Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tinh bột liên kết ngang và một số khả năng ứng dụng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - BÙI THỊ THỜI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG VÀ MỘT SỐ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KỸ THUẬT HOÁ HỌC HÀ NỘI – NĂM 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - BÙI THỊ THỜI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG VÀ MỘT SỐ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT H ÓA H ỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KỸ THUẬT HOÁ HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : GS-TSKH MAI TUYÊN PGS-TS PHẠM THANH HUYỀN HÀ NỘI – NĂM 2011 MỤC LỤC LOI CAM DOAN .6 DANH MỤC BẢNG BIỂU .7 DANH MỤC HÌNH VẼ, SƠ ĐỒ .9 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 11 MỞ ĐẦU 12 CHƯƠNG : TỔNG QUAN 14 1.1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TINH BỘT 14 1.1.1.Vai trò tinh bột 14 1.1.2 Cấu trúc tinh bột 14 1.1.3 Tính chất tinh bột .16 1.1.3.1.Tính chất vật lí 16 1.1.3.2.Tính chất hố học .17 1.2 TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG 19 1.2.1 Giới thiệu 19 1.2.2.Phương pháp chế tạo vật liệu tinh bột liên kết ngang dạng photphat 21 1.2.2.1 Tính chất tinh bột phốt phát 22 1.2.2.2.Tác nhân liên kết ngang phốt phát 23 1.2.2.3.Cơ chế phản ứng phốt phát hóa tinh bột 25 1.2.3 Phương pháp tạo liên kết ngang đồng trùng hợp ghép monome lên tinh bột 30 1.2.3.1 Khả hút nước sản phẩm đồng trùng hợp ghép 30 1.2.3.2 Các tác nhân phản ứng đồng trùng hợp ghép 34 1.2.3.3.Cơ chế phản ứng .35 1.3 MỘT SỐ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG .37 1.3.1.Ứng dụng sản xuất tá dược rã bào chế thuốc 37 1.3.2.Ứng dụng công nghiệp thực phẩm 40 1.3.3.Ứng dụng làm polyme siêu hút ẩm: giữ ẩm đất tăng suất trồng sản xuất băng, bỉm dân sinh y tế 40 1.3.3.1.Tình hình nghiên cứu sản xuất polyme siêu hút ẩm 40 1.3.3.2.Ứng dụng nông nghiệp : 41 1.3.3.3 Ứng dụng việc sử dụng băng, bỉm dân sinh y tế 42 1.3.4 Ứng dụng lĩnh vực khác .43 CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM 44 2.1 PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VẬT LIỆU LIÊN KẾT NGANG BẰNG TÁC NHÂN PHỐT PHÁT .44 2.1.1.Dụng cụ, hóa chất 44 2.1.2 Phương pháp tiến hành 46 2.1.2.1 Điều chế tinh bột liên kết ngang (NaPO3 )3 : 46 2.1.2.3 Xác định độ (DS) sản phẩm hiệu suất ( RE) phản ứng liên kết ngang dạng phot phát .46 2.1.2.4 Xác định độ tinh bột natri glycolat [34] 48 2.1.2.5 Thời gian thấm ướt tinh bột natri glycolat: 2.1.3 Phương pháp phân tích tính chất sản phẩm 49 2.1.3.1 Tính chất quang phổ hồng ngoại .49 2.1.3.2 Xác định biến đổi cấu trúc bề mặt 49 Hình dạng kích thước mẫu quan sát kính hiển vi điện tử quét (JSM - 5300) độ phóng đại từ 15 đến 200.000 lần Viện Khoa học Việt nam 49 2.1.4 Nghiên cứu khả ứng dụng sản phẩm 49 2.1.4.1 Xác định độ trơn chảy 49 Đo tốc độ trơn chảy: Máy Erweka GWF với đường kính phễu 12mm50 2.1.4.2 Xác định tỷ trọng .50 2.1.4.3 Thử nghiệm ứng dụng làm tá dược 51 2.2.PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP 51 2.2.1 Dụng cụ, thiết bị, nguyên liệu, hoá chất 51 2.2.2 Các giai đoạn thực trình đồng trùng hợp ghép 53 2.2.4 Nghiên cứu tính chất sản phẩm .55 2.2.4.1 Xác định độ trương sản phẩm .55 2.2.4.2.Phần trăm gia trọng (%Add-on) .56 2.2.4.3.Tính chất nhiệt .56 2.2.4.4.Tính chất nhiễu xạ tia X 56 2.2.4.5.Tính chất quang phổ hồng ngoại biến đổi cấu trúc bề mặt 56 2.2.5 Khả ứng dụng sản phẩm 56 CHƯƠNG : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 57 3.1.CHẾ TẠO TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG BẰNG CẦU NỐI PHỐT PHÁT 57 3.1.1.Kết khảo sát phản ứng tạo liên kết ngang natri trimetaphotphat 57 3.1.1.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 57 3.1.1.2.Ảnh hưởng tỷ lệ tác nhân (NaPO3)3 /tinh bột .58 3.1.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ .60 3.1.1.4 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 62 3.1.2 Kết phân tích 64 3.1.2.1 Kết phân tích phổ hồng ngoại 64 3.1.2.2 Kết chụp SEM 64 3.1.3 Kết khảo sát khả ứng dụng 66 3.1.3.1.Kết xác định độ trơn chảy 66 3.1.3.3 Kết xác định thời gian thấm ướt .67 3.1.3.5 Thử nghiệm sử dụng tinh bột natri glycolat bào chế dược phẩm 69 3.1.4.Kết luận điều chế tinh bột liên kết ngang cầu nối phôt phát (STMP) 71 3.2 PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC .72 3.2.1.Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phần trăm gia trọng(% Add-on) độ trương sản phẩm (Q) 72 3.2.1.1 Ảnh hưởng tỷ lệ nước 72 3.2.1.2 Ảnh hưởng lượng xúc tác ceri 74 3.2.1.3 Ảnh hưởng tỷ lệ tinh bột/ axit acrylic .76 3.2.1.4 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng .78 3.2.1.5 Ảnh hưởng thời gian đến khối lượng sản phẩm dung lượng hấp thụ nước .80 3.2.1.6 Khảo sát số lần nhỏ xúc tác vào phản ứng 82 3.2.2.Phân tích tính chất sản phẩm .83 3.2.2.1.Kết chụp quang phổ hồng ngoại: .83 3.2.2.2.Nhiễu xạ Rơngen 85 3.2.2.3 Kết phân tích nhiệt 87 3.2.2.4 Hiển vi điện tử quét (SEM) .89 3.2.3 Nghiên cứu khả ứng dụng .91 3.2.4 Kết luận chế tạo vật liệu tinh bột đồng trùng hợp ghép 93 KẾT LUẬN 94 1.Phương pháp tạo cầu phốt phát 94 Phương pháp đồng trùng hợp ghép 94 TÀI LIỆU THAM KHẢO 96 TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT 96 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 97 PHỤ LỤC 100 Lời cam đoan Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân, xuất phát từ yêu cầu phát sinh cơng việc để hình thành hướng nghiên cứu hướng dẫn GS-TSKH Mai Tuyên, PGS- TS Phạm Thanh Huyền Các số liệu có nguồn gốc rõ ràng tuân thủ nguyên tắc kết trình bày luận văn thu thập trình nghiên cứu trung thực chưa công bố trước Hà Nội, tháng năm 2011 Tác giả luận văn Bùi Thị Thời Lời cảm ơn Luận văn thực hướng dẫn GS-TSKH Mai Tun – Viện hóa học Cơng nghiệp Việt nam, PGS- TS Phạm Thanh Huyền – Trường Đại học Bách khoa Hà nội Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Thầy, Cô hướng dẫn có ý kiến dẫn q báu q trình em làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo cán Viện Kỹ thuật hóa học, Viện đào tạo sau đại học -Trường Đại học Bách khoa Hà nội tạo điều kiện giúp đỡ em trình làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn bạn bè, đồng nghiệp, nguời thân quan tâm giúp đỡ em thời gian hoàn thành luận văn Hà Nội, Tháng 9/2011 Học viên thực Bùi Thị Thời DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Hàm lượng tinh bột số loại 13 Bảng 1.2: Một số tác nhân phốt phát hóa 22 Bảng 3.1 Ảnh hưởng độ pH phản ứng tạo liên kết ngang đến tính 56 chất sản phẩm cacboxymetyl Bảng 3.2 Ảnh hưởng hàm lượng tác nhân NaPO3)3 đến tính chất 58 sản phẩm tinh bột natri glycolat Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng tạo liên kết ngang đến 60 tính chất sản phẩm tinh bột natri glycolat Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian phản ứng tạo liên kết ngang đến 62 tính chất sản phẩm tinh bột natri glycolat Bảng 3.5: Kết đo độ trơn chảy tinh bột natri glycolat 66 Bảng 3.6: Kết đo tỷ trọng tinh bột natri glycolat 66 Bảng 3.7: Kết đo độ thấm ướt tinh bột natri glycolat 66 Bảng 3.8: Kết đo độ trương nở tinh bột natri glycolat 67 Bảng 3.9: Tổng hợp kết so sánh tính chất lý SSG 68 Bảng 3.10: Sử dụng Sodium starch glycolat nhập từ Ấn độ 69 Bảng3.11: Sử dụng Sodium starch glycolat đề tài tổng hợp 69 Bảng 3.12 Kết thành phẩm (Theo TCVN): 70 Bảng 3.13: Ảnh hưởng tỷ lệ nước đến độ trương sản phẩm 73 Bảng 3.14 Sự phụ thuộc lượng sản phẩm dung lượng hấp thụ 75 nước vào lượng xúc tác ceri Bảng 3.15: Sự phụ thuộc lượng sản phẩm dung lượng hấp thụ 77 nước vào tỷ số tinh bột/ axit acrylic Bảng 3.16: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng lên lượng sản phẩm dung lượng hấp thụ nước 79 Bảng 3.17: Ảnh hưởng thời gian đến khối lượng sản phẩm dung 81 lượng hấp thụ nước Bảng 3.18: Ảnh hưởng số lần nhỏ xúc tác đến khối lượng sản 82 phẩm dung lượng hấp thụ nước Bảng 3.19: Ảnh hưởng phần trăm chất phụ trợ hấp thụ lên dạng tồn sản phẩm sau hấp thụ 92 DANH MỤC HÌNH VẼ, SƠ ĐỒ Hình 1.1: Phân tử amylozơ .15 Hình 1.2: Phân tử amylopectin .15 Hình 1.3 Cấu trúc tinh bột liên kết ngang dạng phốt phát 20 Hình 1.4 Mạng liên kết cấu trúc polyme ghép : 21 Hình 1.5: axít tripolyphosphoric 24 Hình 1.6: axít trimetaphosphoric 24 Hình 1.7: Phản ứng tinh bột với STMP 26 Hình 1.9: Phản ứng tinh bột với loại ortho phốt phát 28 Hình 1.10: Phản ứng tạo starch mono phốt phát 29 Hình 1.11.Mạng lưới liên kết POLYME đồng trùng hợp ghép[ 55] 31 Hình 1.12 : Sự hút nước vào bên polyme 33 Hình 1.13 Sự phân bổ nồng độ ion 33 Hình 1.14 Cơ chế phản ứng đồng trùng hợp Axit acrylic lên tinh bột 37 Hình 2.1.Dụng cụ tổng hợp tinh bột liên kết ngang phịng thí nghiệm.45 Hình 2.2: Dụng cụ, thiết bị thực nghiệm tổng hợp polyme trương nở 52 - Bình cầu cổ, đáy trịn 52 Hình 3.1: Đồ thị ảnh hưởng độ pH đến DS tinh bột liên kết ngang 58 Hình 3.2 : Ảnh hưởng hàm lượng tác nhân (NaPO3)3 đến độ tinh bột LKN 60 Hình 3.3: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng tạo liên kết ngang đến độ tinh bột LKN 62 Hình 3.4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng tạo liên kết ngang đến độ tinh bột LKN 63 Hình 3.5a: Phổ hồng ngoại mẫu .64 tinh bột sắn chưa biến tính 64 Hình 3.5b: Phổ hồng ngoại mẫu tinh bột natri glycolat DS 0,3 64 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu tinh bột chưa biến tính 65 Hình 3.7 a: Ảnh SEM mẫu tinh bột sắn liên kết ngang STMP 65 Hình 3.7b: Ảnh SEM mẫu tinh bột natri glycolat 66 Hình 3.8: Đồ thị ảnh hưởng lượng nước đến %Add-on 73 Hình 3.9: Ảnh hưởng lượng xúc tác ceri đến %Add-on .75 Hình 3.10: Ảnh hưởng tỷ lệ St/AA đến %Add-on 77 Hình 3.11: Ảnh hưởng nhiệt độ đến %Add-on 79 Hình 3.12: Ảnh hưởng thời gian đến %Add-on .81 Hình 3.13: Phổ hồng ngoại tinh bột đầu 83 Hình 3.14: Phổ hồng ngoại sản phẩm ghép .84 Hình 3.15 Phổ hồng ngoại axit Acrylic 84 Hình 3.16: Phổ nhiễu xạ tinh bột đầu .85 Hình 3.17 Phổ nhiễu xạ sản phẩm ghép 86 Hình 3.18: Giản đồ phân tích nhiệt tinh bột đầu 87 Hình 3.19.Giản đồ phân tích nhiệt sản phẩm ghép 89 Hình 3.20.Ảnh SEM tinh bột sắn ban đầu .90 Hình 3.21.Ảnh SEM mấu tinh bột đồng trùng hợp ghép axit acrylic 91 10 H-Chat Hut Am Lin (Counts) 3000 2000 1000 10 20 30 40 2-Theta - Scale H-Chat Hut Am - File: H-Chat Hut Am.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 45.984 ° - Step: 0.005 ° - Step time: 19.2 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: Operations: Import Hình 3.17 Phổ nhiễu xạ sản phẩm ghép Trên phổ Rơngen tinh bột xuất đỉnh với cường độ mạnh cho thấy tinh bột đầu có cấu trúc tinh thể Sau thực phản ứng ghép axit acrylic thu sản phẩm chất hút ẩm có phổ Rơngen với đỉnh có cường độ thấp, kết phù hợp với tài liệu công bố Chứng tỏ cấu trúc tinh thể tinh bột thay đổi tác dụng việc ghép monomer vào mạch phân tử 86 3.2.2.3 Kết phân tích nhiệt Hình 3.18: Giản đồ phân tích nhiệt tinh bột đầu Trên giản đồ phân tích nhiệt tinh bột ( hình 3.18), thể rõ vùng Vùng thứ từ nhiệt độ phòng đến khoảng 1000C, giảm nhanh trọng lượng mẫu Vùng thứ hai từ nhiệt độ 1000C đến khoảng 2500C, đường phân tích nhiệt nằm ngang, không thay đổi trọng lượng mẫu Vùng thứ từ 2500C đến 3400C, đường phân tích nhiệt xuống dốc, trọng lượng mẫu giảm 87 nhanh Vùng thứ tư từ 3400C trở trọng lượng mẫu giảm dần khoảng 6000C, trọng lượng gần không Kết đặc trưng cho tinh bột đầu nêu Vùng thứ cho thấy tách lượng nước nhỏ bề mặt Vùng thứ hai cho thấy tinh bột hoàn toàn bền khoảng nhiệt độ tương ứng Vùng thứ ba ứng với tách nhóm hydroxyl mạch polysacarit tinh bột dạng phân tử nước Đường dốc chứng tỏ nhóm hydroxyl gắn vào mạch phân tử liên kết có độ bền gần Vùng thứ tư ứng với phân huỷ nhiệt tinh bột Trên giản đồ phân tích nhiệt tinh bột đồng trùng hợp ghép ( hình 3.19 ) cho thấy khác biệt rõ so với giản đồ phân tích nhiệt tinh bột trình bầy Q trình nước xảy liên tục nâng nhiệt độ Khơng thấy có vùng giảm trọng lượng nhanh ứng với việc tách nhóm hydroxyl tinh bột đầu Trong mẫu sản phẩm hầu hết nhóm hydroxyl tham gia phản ứng ghép với monomer tạo liên kết ngang Cấu trúc phân tử trở nên bền hơn, 7000C, mẫu chưa bị phân huỷ hoàn toàn 88 Hình 3.19.Giản đồ phân tích nhiệt sản phẩm ghép Như vậy, kết thu từ việc so sánh phổ phân tích nhiệt, nhiễu xạ Rơngen quang phổ hồng ngoại mẫu sản phẩm so với chất đầu cho phép khẳng định rằng, tác dụng xúc tác ceri amoni nitrat phản ứng ghép thực 3.2.2.4 Hiển vi điện tử quét (SEM) 89 Ảnh kính hiển vi điện tử quét tinh bột sắn tự nhiên tinh bột biến tính trình bày hình 3.20 hình 3.21 Hình 3.20.Ảnh SEM tinh bột sắn ban đầu Từ ảnh kính hiển vi điện tử quét nhận thấy bề mặt hạt tinh bột sắn tự nhiên nhũng phần tử riêng lẻ, rời rạc, nhẵn không xuất lỗ xốp So sánh ảnh SEM tinh bột sắn trước sau ghép axit acrylic ta thấy ảnh tinh bột sau ghép khối coplime vững khác hẳn với tinh bột ban đầu phần tử riêng lẻ, rời rạc 90 Hình 3.21.Ảnh SEM mấu tinh bột đồng trùng hợp ghép axit acrylic 3.2.3 Nghiên cứu khả ứng dụng Chất hút ẩm dùng cho người ngồi thành phần polymer đồng trùng hợp ghép lên tinh bột, thành phần sản phẩm chứa chất phụ trợ hấp thụ chất khử trùng Chất hút ẩm dùng cho người sau hấp thụ lượng dung dịch không tạo thành khối, tạo thành bột nhão ảnh hưởng đến da thể người Trên sở tài liệu cơng bố, chất phụ trợ hấp thụ khống vơ cao lanh, số polymer tự nhiên tinh bột, cenllulose Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng chất phụ trợ (cao lanh) đến chất lượng chất hút ẩm trình bầy bảng 3.16 Nhìn vào bảng 3.6 ta nhận thấy, phần trăm khối lượng cao lanh tốt 3%, nồng độ thấp dung dịch dạng nhão, nồng độ lớn dung dịch tạo thành khối 91 Bảng 3.19.Ảnh hưởng phần trăm chất phụ trợ hấp thụ (cao lanh) lên dạng tồn sản phẩm sau hấp thụ TT Phần trăm Dung lượng Hút áp Dạng sản chất phụ hấp thụ nước lực đè phẩm trợ (%) (ml/g) 1 298 10,5g/cm2 Nhão 2 295 10,5g/cm2 Nhão 3 295 10,5g/cm2 Thạch 4 290 10,5g/cm2 Khối 5 285 10,5g/cm2 Khối Sản phẩm tiến hành thử nghiệm công ty Cổ phần sản xuất Điều Kỳ Diệu (phụ lục 2) Kết cho thấy sản phẩm đạt tiêu sau: - Độ hút ẩm: 300 lần dung dịch nước cất 35 lần dung dịch nước muối 0,9% - Khả hút tốc độ 3000 vòng/ phút: đạt yêu cầu - pH: 6,5 - Độ ẩm: 6% - Chỉ tiêu kích ứng da: khơng gây kích ứng da So với sản phẩm nhập về, sản phẩm chất hút ẩm sử dụng tinh bột đồng trùng hợp ghép điều chế ứng dụng vào việc sản xuất băng, bỉm vệ sinh trẻ em, phụ nữ người bệnh Hơn phải nhập sản phẩm từ nước với giá thành cao, sản xuất nước từ nguồn nguyên liệu sẵn có chắn giảm giá thành sản phẩm 92 3.2.4 Kết luận chế tạo vật liệu tinh bột đồng trùng hợp ghép Qua kết thu phần khảo sát, thông số tối ưu trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột sau: Tỷ lệ tinh bột / nước = 162gam/2,43lit Tỷ lệ khối lượng tinh bột/ axit acrylic = 1:2,3 Xúc tác ceri = 5,9mmol/162gam tinh bột Nhiệt độ hồ hoá = 850C Nhiệt độ phản ứng ghép 300C Thời gian phản ứng = Lng xỳc tỏc a vo theo cỏch ẵ lng, ẳ lượng, ¼ lượng Nếu tiến hành phản ứng ghép axit acrylic lên tinh bột với điều kiện thí nghiệm cho phần trăm gia trọng khoảng 65% khả ứng dụng sản phẩm đồng trùng hợp ghép làm chất hút ẩm tốt Khi sử dụng tinh bột đồng trùng hợp ghép làm chất hút ẩm cho người, dùng cao lanh làm chất phụ trợ hấp thụ với hàm lượng 3% cho kết tốt Chất khử trùng axit boric với hàm lượng 0.1% 93 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu hai phương pháp tổng hợp tinh bột liên kết ngang - Tổng hợp tinh bột liên kết ngang phương pháp tạo cầu phốt phát, làm nguyên liệu cho sản xuất tinh bột Cacboxylmetyl sử dụng làm tá dược công nghệ dược phẩm - Tổng hợp tinh bột liên kết ngang phương pháp đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột làm vật liệu polyme siêu hấp thụ sử dụng nông nghiệp, y tế, dân sinh 1.Phương pháp tạo cầu phốt phát - Đã tìm thơng số tối ưu cho q trình tổng hợp tinh bột liên kết ngang sử dụng tác nhân (Na PO3)3 điều chế tinh bột natri glycolat sử dụng nguyên liệu từ mẫu tinh bột liên kết ngang vừa tổng hợp -Đã phân tích chứng minh số tính chất tinh bột Natri glycolat độ thế, độ thấm ướt, độ trương nở, tích chất quang phổ hồng ngoại, chụp SEM so sánh số tính chất lý : tỷ trọng, số CAR, độ trơn chảy, độ thấm ướt độ trương nở sản phẩm tổng hợp với sản phẩm nhập Ấn độ , kết cho thấy tiêu lý sản phẩm tương đương voiứ sản phẩm nhập từ Ấn độ - Đã tiến hành nghiên cứu ứng dụng sản phẩm sản xuất thuốc tạo viên nén đánh giá tiêu độ bền va đập, mài mòn Kết cho thấy tá dược đề tài sản xuất đáp ứng tiêu chuẩn để bào chế thuốc Phương pháp đồng trùng hợp ghép - Đã khảo sát thông số tối ưu trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột cho sản phẩm có phần trăm gia trọng khoảng 65% 94 - Sự tồn sản phẩm ghép xác nhận qua phổ phân tích nhiệt (TGA and DSC), phổ hồng ngoại (IR), ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X - Đã phân tích số tiêu sản phẩm polyme siêu hấp thụ kết đạt tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm - Đã so sánh với sản phẩm nhập ngoại, kết cho thấy sản phẩm đạt số tiêu chất lượng tương đương với sản phẩm nhập ngoại đủ tiêu chuẩn sản xuất chất hút ẩm sử dụng cho người Như vậy, tùy thuộc vào mục đích sử dụng, lựa chọn phương pháp tổng hợp tinh bột liên kết ngang thích hợp 95 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT Hoàng Kim Anh, Ngô Thế Sơng, Nguyễn Xích Liên (2005), Tinh bột sắn sản phẩm từ tinh bột sắn, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà néi Trần Thị Bính, Nguyễn Văn Khơi (2003), “Nghiên cứu chế tạo chất giữ ẩm từ tinh bột”, Tạp chí Khoa học Trường Đại học Sư phạm Hà Nội , số , tr.69-73 Trần Thị Bính, Nguyễn Lâm , Nghiên cứu chế tạo chất giữ ẩm từ tinh bột, Tạp chí Khoa học Trường ĐHSP HN, Tập , số , tr.107-113, 2002 Bé m«n Bào chế (2005), Trờng Đại học Dợc Hà nội, Một số chuyên đề bào chế đại, NXB Y häc, Hµ néi Phùng Hà, E.Schacht, “ Chất trương nở thông minh sở vật liệu polymer đồng xuyên thấm polymetacrylic axit polyuretan hoá lưới”, Tạp chí hố học, T.41, Số 3, Tr 1-5, 2003 Vũ Văn Hà (2011) , “Nghiên cứu hoàn thiện quy trình cơng nghệ sản xuất tá dược từ nguồn ngun liệu xenluloza loại tinh bột sẵn có nước”, đề tài nhà nước, MS: CNHD.ĐT.002/08-11 Lên Văn Hoàng, Trương Thị Minh Hạnh (2007), Tinh bột khai thác ứng dụng, NXB Đại học Đà Nẵng Hoµng Ngọc Hùng (2003),Nghiên cứu khả ứng dụng làm tá dợc viên nén tinh bột biến tính, Tạp chí d−ỵc häc (332), pp 19- 22 Nguyễn Văn Khơi (2005), Polysacarit ứng dụng dẫn xuất tan chúng thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 10 Nguyễn Văn Khôi, “Nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu polyme 96 siêu hấp thụ nước” Đề tài nhà nước, MS.KC.02.10, 2004 – 2005 11 Nguyễn Văn Khôi , Phạm Thu Hà , Nguyễn Thế Đặng , Chất hút ẩm đặc biệt sử dụng nơng nghiệp , Tạp chí khoa học cơng nghệ , Tập 38 (5), tr.3438, 2000 12 Hoàng Nhâm (2003), Hóa Vơ Cơ tập NXB Giáo Dục, Hà nội 13 Hồng Dương Thanh, Nguyễn Văn Khơi, Trần Vũ Thắng, “ Nghiên cứu động học tính chất trương nở co-polyme hydroxyl etyl metylmetacrylamit (HEMA) acrylamit (AMA), “Hội nghị khoa học cơng nghệ hố học hữu toàn quốc lần thứ IV”, p.672-675, 2007 14 Mai Tuyên (2000), “Nghiên cứu công nghệ tổng hợp chất trương nở giữ ẩm đất ứng dụng nâng cao suất trồng điều kiện canh tác thiếu nước ”, Đề tài cấp Bộ, Hà Nội 15 Phan Tuý (2003), Nghiên cứu chế tạo tinh bột biến tính làm tá dợc dính từ tinh bột sắn, Tạp chí d−ỵc häc (388), pp 20- 22 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 16 Anne-Charlotte Eliasson (2004), Starch in food: Structure, function and applications Woodhead Publishing ISBN 1855737310 17 A.Hebeish, M.K.Beliakova, (1998), “Process for preparing a waterabsorbent polymer”, J.Appl.Polym.Sci., 68, pp 1709-1712 18 A.H Young (1982), Fractionation of Starch, in Starch Chemistry and Technology (Eds R L Whistler, J N as a binder and disintegrant for compressed tablets, J Pharm Pharmacol 34 761–765 19 Austin H Young, Frank Werbanac, (1978), US Pat 4, 115, 332 20 Bolhuis, G.K., Van Kamp, H.V., Lerk, C.F., Gielen, J.W., Arends, A.W.,Stuut, G.J (1984), “ Effect of variation of degree of subtitution, crosslinking and purity on the disintegration efficiency of sodium 97 starch glycolate”, Acta Pharmaceutical Technologica 30, pp 24-32 21 Chen J., Shen J (2000), “ Swelling behaviors of polyacrylate superabsorbent in the mixtures of water and hydrophilic solvents”, J.Appl.Polym.Sci., 75, pp 1331-1338 22 Chen J., Shen J (2000), “ Relationship between water absorbency and reaction conditions in aqueous solution polymerization of polyacrylate superabsorbents”, J.Appl.Polym.Sci., 75,pp.808-814 23 Doo-Wonlim, Hyun Suk Whang, (2000) “ Synthesis and Absorbency of a Superabsorbent from Sodium starch sulfate-g-Polyacrylonitrile”, J.Appl 24Polym Sci., 79, pp.1423-1430 24 D.Castel, Aricard (1990), “Swelling of Anionic and cationic starchBased Superabsorbents in Water and Saline Solution”, 39, pp.11-29 25 D.R Patil, G.F Fanta (1993), J.Appl Polym Sci., 47, pp 1765-1769 26 D.Castel, A.Ricard, R.Audebert, J.Macromol., (1988), Sci.-Chem., A25 (3) 235 27 a Eastman, J E (1988), “Etherified and Esterified and Process for Preparing Same”, US Patent 4837314 28 b Senti, Frederic R Mellies, Russell L Mehltretter, Charles L (1961) Method of cross-linking and oxidizing starch, United States Patent, No 2989521 G.Gurdag,M.Yasar,M.A Gurkanak,J Appl.Polym.Sci.,66,929(1997) 29 http://www.ikolon.com/ir/research/files/kolon%20ind.%20IR%20repor t.pdf 30 http:// nexant.ecnext.com/coms2/summary_0255-3047_ITM 31 a.Herman J and Remon J.P.(1989), Modified starches as hydrophilic matrices for controlled oral delivery II In vitro drug release evaluation of thermally modified starches Int.J.Pharm.,56,65-70 b b b Holland L Wetzstein et al, Manufacture of modified starch, (1956), USP, No 2754232 98 c.Hiemstra H C., Hadderingh E, Maas A A M., Kessehlmans R P W (2004), Cross-linking of starch, US Pat Appl 20040158056 32 Ingena Ternstrom, Sweden, (1991), US Pat 5,043,206 33 Ingena Ternstrom, Sweden, (1991), US Pat 5,043,206 34 International Standard, ISO 11216 (1998), Modified starch Determination of content of carboxymethyl group in carboxymethyl starch 35 Lim, S and Seib, PA 1993 Preparation and posting properties of wheat and corn starch phosphates Cereal Chem 70:137-144 Starch 46: 393-399 Month N/A 36 M.O.Weaver, E.B.Bagley, G.F.Fanta , W.M.Doane (1976), US Pat.3, 935, 099 37 Mary Ollidene, Bagley, Edward B (1976) US Pat 3, 935, 099 38 M Hermann1, N.K Quynh, D Peters 1998 “Reappraisal of Edible Canna as a High-Value Starch Crop in Vietnam”, CIP Program Report pp.415-424 39 M.O Weaver, E,B.Bagley, G.F.Fanta, (1976), US.Pat 3,981,100 40 Nakashita, Masashi (2006), US Pat 7, 135, 215 41 a Ott, C M , and Day, D.F (2000), “Modification of starch”, Polymer Modification Principles, Techniques and Applications, Marcel Dekker, Inc., New York, pp 145-184 b Ralph W Kerry, Riverside, Frank C Cleveland, 1957 Process fore preparation of distarch phosphate and the resulting product U.S 2,801,242 42 S M Parmerter (1969), “ Starch”, Encyclopedia of chemical technology 18, pp 672- 689 43 S.K Rath, R.K.Singh (1997), J Appl Polym.Sci., 66, pp 1721-1729 99 44 Steve W Cui, 2005 Food carbohydrates CRC Press 45 Thomas E Furia,1972 RC Handbook of Food Additives CRC Press 46 T.M Smith, (1972), US Pat 3, 661, 815 47 Taunk K., Behari K (2000), “ Graft copolymerization of acrylic acid onto guar gum “, J.Appl Polym Sci., 77 , pp 39-44 48 T.M Smith, (1978), US Pat 4,069, 177 49 Vera-Pacheco.M., Vazquez-Torres (1993) Preparation and characterization of hydrogels obtained by grafting of acrylonitrile onto cassava starch by ceric ion initiation, J.Appl.polym.Sci.,47,53-59 50 Wayman R Spence (1981), US Pat 4, 272, 514 51 Yijn Sang, Om Prakash, Paul A Seib, 2006 Characterization of phospholyrated cross - linked starch by 31 P nuclear magnetic resonance (31P NMP) spectroscopy J.Carbohydrate Polymers,Vol 67 p 201-212 52 Yangsheng WU and Paul A Seib, 1990 Acetylated and Hydroxypropylated Distarch phosphates from Waxy Barley: Paste properties and Freeze – Thaw stability Cereal Chemistry, Vol 67 No.2, pp 203-208 53 Yijun Sang, Om Prakash (2007),Characterization of phosphorylated cross-linked resistant starch by 31P nuclear magnetic resonance (31P NMR) spectroscopy 54 Z.S Liu, G.L.Rempl (1997), J Appl Polym.Sci., 64, pp 1345-1352 55 http:// nexant.ecnext.com/coms2/summary_0255-3047_ITM 56 http://www.nonghoc.com/nonghoc 57 http://agriviet.com/home/threads/55028 PHỤ LỤC 100 ... ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tinh bột liên kết ngang số khả ứng dụng? ??’ lựa chọn Mục đích đề tài là: Từ nguồn tinh bột sắn sẵn có, nghiên cứu điều chế mẫu tinh bột sắn liên kết ngang có độ liên. ..BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - BÙI THỊ THỜI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG VÀ MỘT SỐ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CHUYÊN NGÀNH:... trùng hợp ghép 30 1.2.3.2 Các tác nhân phản ứng đồng trùng hợp ghép 34 1.2.3.3.Cơ chế phản ứng .35 1.3 MỘT SỐ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA TINH BỘT LIÊN KẾT NGANG .37 1.3.1 .Ứng dụng