Nghiên cứu chế tạo hợp chất nhôm có bề mặt riêng lớn ứng dụng trong công nghiệp dược

VƯƠNG THANH HUYỀN BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ HỐ HỌC NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HỢP CHẤT NHƠM CĨ BỀ MẶT RIÊNG LỚN, ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ DƯỢC VƯƠNG THANH HUYỀN 2006 - 2008 Hà Nội 2008 HÀ NI 2008 giáo dục đào tạo trường đại học bách khoa hà nội - luận văn thạc sĩ khoa học nghiên cứu chế tạo hợp chất nhôm có bề mặt riêng lớn, ứng dụng công nghệ dược ngành : công nghệ hoá học mà số:23.04.3898 Vương huyền Hướng dẫn khoa học : PGS.TS NGUYễN HữU TRịNH Hà Néi 2008 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới thầy giáo PGS.TS Nguyễn Hữu Trịnh tận tình hướng dẫn, giúp em giải vấn đề khó khăn qúa trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Bộ môn Cơng nghệ Hữu Hóa dầu, Khoa Cơng nghệ Hóa học, tồn thể cán Phịng thí nghiệm CN Lọc hóa dầu & Vật liệu xúc tác, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn Nguyễn Thị Kiều Anh tồn thể cán Phịng thí nghiệm trung tâm khoa học cơng nghệ Dược, trường Đại học Dược Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện trình phân tích, đánh giá kết Tuy nhiên, việc hồn thành luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận lời bảo, góp ý thầy cô bạn bè để luận văn em hoàn thiện Trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày 16 tháng11 năm 2008 Học viên Vương Thanh Huyền DANH MỤC CÁC BẢNG, GIẢN ĐỒ, SƠ ĐỒ TT KÝ NỘI DUNG HIỆU TRANG Hình 1.1 Cấu tạo Gibbsite Hình 1.2 Mơ hình cấu trúc Gibbsite Hình 1.3 Cấu trúc Bayerite Hình 1.4 Cấu trúc lớp Bayerite Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể Nordstrandit Hình 1.6 Ơ mạng sở Bemit Hình 1.7 Cấu trúc tinh thể Bemit Hình 1.8 Cấu trúc dạng phân tử polime Bemit 10 Hình 1.9 Hình dạng tinh thể Diaspor 11 10 Hình 1.10 Cấu trúc Diaspor 12 11 Hình 1.11 Mơ hình cấu trúc Spinel 19 12 Hình 1.12 13 Hình 1.13 Cấu trúc khối γ - Al2O3 20 14 Hình 1.14 vị trí cation Al3+ cấu trúc oxyt 22 Mơ hình cấu trúc lớp nhôm bát diện xem kẽ với nhôm tứ diện 20 Ba dạng cấu trúc hình thành tổng hợp 22 15 Hình 1.15 16 Hình 1.16 17 Hình 1.17 18 Hình 1.18 Sơ đồ mơ tả chế tạo khn tinh thể lỏng 26 19 Hình 1.19 Sơ đồ mơ tả xếp que trịn chất vơ 27 20 Hình 1.20 Hình minh họa co lại lớp chất vô 28 21 Hình 1.21 22 Hình 1.22 Sự tạo thành pha tinh thể lỏng chất vơ 23 Hình 2.1 Sơ đồ điều chế nhơm hydroxit 37 24 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp Bemit, giả Bemit gama nhôm 43 25 Hình 3.1a mơi trường bazơ Cấu trúc hình thành tổng hợp môi trường axit Sơ đồ tổng quát phương pháp tổng hợp sử dụng chất HĐBM Hình minh họa trình thay đổi cho phù hợp mật độ điện tích Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nguyên liệu phèn đơn oxi hoá làm H2O2 23 25 28 29 53 Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nguyên 26 Hình 3.1b liệu đầu phèn đơn oxi hoá làm 54 KMnO4 27 Hình 3.1c Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nhôm phế liệu sử dụng tác nhân oxy hoá KMnO4 54 Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nhơm phế liệu 28 Hình 3.1d 29 Hình 3.2a Phổ XRD Bemit không sử dụng chất HĐBM 30 Hình 3.2b 31 Hình 3.2c 32 Hình 3.3 33 Hình 3.4 Đồ thị đo diện tích bề mặt riêng Bemit 61 34 Hình 3.5 Đường phân bố lỗ xốp theo BJH Bemit 62 35 Bảng 3.1 36 Bảng 3.2 sử dụng tác nhân oxy hoá H2O2 Phổ XRD Bemit sử dụng chất HĐBM axit Citric Phổ XRD Bemit dùng chất HĐBM Glucose Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ Bemit Bảng so sánh kết thu sử dụng tác nhân oxy hóa khác Giá trị pH đo xác định độ trung hòa Bemit 55 57 58 58 60 66 68 Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 37 Hình 3.6 38 Hình 3.7 39 Hình 3.8 40 Hình 3.9 25 oC theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 30 C theo phương pháp trực tiếp o Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 40 C theo phương pháp trực tiếp o Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 50 71 71 72 73 C theo phương pháp trực tiếp o 41 Hình 3.10 42 Hình 3.11 43 Hình 3.12 Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 80 C theo phương pháp trực tiếp o Phổ XRD sản phẩm thu để gel tự khô nhiệt độ thường Phổ XRD sản phẩm thu sấy gel nhiệt độ 110oC 73 75 75 Phổ XRD giả Bemit tổng hợp 25oC 44 Hình 3.13 phương pháp trực tiếp sử dụng chất HĐBM 76 axit citric, sấy khô 70oC Phổ XRD giả Bemit tổng hợp phương 45 Hình 3.14 pháp trực tiếp 25oC sử dụng chất HĐBM 77 etylenglycol, sấy khô 70oC Phổ XRD Mẫu 1: giả Bemit tổng hợp 46 Hình 3.15 phương pháp gián tiếp 25oC, pH=5, không sử 78 dụng chất HĐBM Phổ XRD mẫu 2: giả Bemit tổng hợp 47 Hình 3.16 phương pháp gián tiếp 25oC, pH=3, không sử 78 dụng chất HĐBM Phổ XRD mẫu 3: giả Bemit tổng hợp 48 Hình 3.17 phương pháp gián tiếp 25oC, pH=4, sử dụng 79 chất HĐBM axit Lactic 49 Bảng 3.3 Hàm lượng giả Bemit tạo keo – gel với nước 80 50 Hình 3.18 Phổ XRD mẫu Gama 81 51 Hình 3.19 Phổ XRD mẫu Gama 82 Số liệu diện tích bề mặt, thể tích mao quản 52 Hình 3.20 kích thước mao quản trung bình mẫu 82 Gama Số liệu diện tích bề mặt, thể tích mao quản 53 Hình 3.21 54 Hình 3.22 55 Hình 3.23 Phân bố lỗ xốp theo BJH Gama Gama kích thước mao quản trung bình mẫu Gama2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ Gama Gama 83 83 84 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN XRD: X-Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X) BET: Brunauer – Emnet – Teller (Tên riêng) BJH: Barret – Joyner – Halenda (Tên riêng) MQTB: Mao quản trung bình HĐBM: Hoạt động bề mặt SLC: Tinh thể lỏng chất vô Luận văn thạc sĩ Công nghệ Hố học - Khố 2006-2008 LỜI MỞ ĐẦU Nhơm hợp chất nhôm từ lâu người biết đến Ngày nay, chúng ngày ứng dụng nhiều lĩnh vực đời sống, ngành công nghiệp như: gốm sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo…Các loại nhôm hydroxit nhôm oxit hoạt tính có cấu trúc xốp, có bề mặt riêng lớn, có tâm axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu nước nên chúng ứng dụng làm chất hút ẩm chế biến khí, làm chất hấp phụ, chất mang, xúc tác cho ngành tổng hợp hữu - hố dầu Oxit nhơm hydroxit nhơm cịn sử dụng dược phẩm để sản xuất loại thuốc thuốc dày, thuốc thử, vacxin Từ lâu, loài người nghiên cứu nhơm hợp chất nó, đến năm 1945 bắt đầu có cơng bố chi tiết phương pháp điều chế tính chất nhơm oxit Từ đến nay, có nhiều cơng trình nghiên cứu hợp chất nhơm hoạt tính ứng dụng chúng làm chất hút ẩm, chất mang, chất xúc tác chất hấp phụ Trên giới, nhiều nước sử dụng hydroxit nhôm dạng gel để sản xuất thuốc đau dày Ở Việt Nam, có tới 7-10% dân số bị loét dày, tá tràng tỷ lệ ung thư dày ngày tăng cao, tất loại thuốc đau dày gần thuốc nhập ngoại, chưa có cơng trình nghiên cứu kỹ việc điều chế sử dụng hợp chất nhơm sản xuất thuốc nói chung sản xuất thuốc đau dày nói riêng Trong phạm vi luận văn này, tiến hành nghiên cứu tổng hợp mono hydroxit nhôm dạng Bemit, giả Bemit gama oxit nhơm sử dụng quy trình làm khác nhau, khảo sát biến đổi theo nhiệt độ, pH, chất hoạt động bề mặt, xác định hàm lượng giả Bemit tối ưu để tạo gel nhằm thu mono hydroxit tinh khiết đáp ứng tiêu sản xuất thuốc Học viên: Vương Thanh Huyền 91 Luận văn thạc sĩ 29 Công nghệ Hoá học - Khoá 2006-2008 Xinghua Liu, Yen Wei, Danliang Jin, Wei-Heng Shih, (2000), “Synthesis of mesoporous aluminaium oxide with aluminum alkoxide and tartaric acid”, Material letters (42), 143-149 30 Yifeng Wang, Charles Bryan, Huifang Xu, Phil Pohl, Yi Yang, Jeffrey Brinker, (2002), “Interface chemistry of nonostructured materials: Ion adsorption on mesoporous alumina”, Journal of Colloid and Interface science (254), 23-30 31 http://en.wikipedia.org/wiki/Aluminum_hydroxide 32 http://mineral.galleries.com/minerals/OXIDES 33 http://rruff.geo.arizona.edu/doclib/hom 34 http://webmineral.com/data Học viên: Vương Thanh Huyền 92 Luận văn thạc sĩ Công nghệ Hố học - Khố 2006-2008 TĨM TẮT LUẬN VĂN Nhôm hydroxit từ lâu sử dụng dược phẩm thành phần loại thuốc kháng axit, sử dụng kết hợp với nhiều loại thuốc kháng axit khác Ở Việt Nam, có tới 7-10% dân số bị đau dày, tá tràng tỷ lệ ung thư dày ngày tăng cao, tất loại thuốc đau dày gần thuốc nhập ngoại Chưa có cơng trình nghiên cứu chi tiết việc điều chế sử dụng hợp chất nhơm cơng nghệ dược nói chung sản xuất thuốc đau dày nói riêng Trong phạm vi luận văn này, tiến hành nghiên cứu tổng hợp mono hydroxit nhôm dạng Bemit, giả Bemit gama oxit nhôm sử dụng quy trình làm khác nhau, khảo sát biến đổi theo nhiệt độ, pH, chất hoạt động bề mặt, xác định hàm lượng giả Bemit tối ưu để tạo gel, nhằm thu mono hydroxit tinh khiết đáp ứng tiêu công nghệ dược Bemit, γ- Al2O3 thu có diện tích bề mặt riêng lớn, nên có khả hấp phụ tốt, đồng thời đảm bảo tiêu dược phẩm Vì sử dụng làm thành phần loại thuốc kháng axit làm tá dược hấp phụ vacxin nhằm tăng tính cơng hiệu kháng ngun Từ kết cho thấy, gel nhôm hydroxit có khả phản ứng tốt với axit mà cịn có khả trao đổi cation hấp phụ axit tốt Học viên: Vương Thanh Huyền 93 Luận văn thạc sĩ Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 SUMMARY OF THE ESSAY Aluminum hydroxide is a known compound Said known aluminum hydroxide has so far been utilized for medication as an antacid drug, often in combination with other antacid drugs In Vietnam, although there are 7-10% of the population is stomach pain, duodenitis and the rate of stomach cancer on a high, but all kinds of stomach pain medication almost are imported foreign Not have any works in research on the processing and use of quality aluminum in the pharmaceutical industry in general and manufacturing antacids in particular In the scope of this essay, we researched to prepare aluminium oxide hydroxide form Boehmite, pseudoboehmite and γ - alumina using the process to clean different, surveyed by the change temperature, pH, substance work surface, determined optimal content of pseudoboehmite to create gel, in order to get pure aluminium oxide hydroxide and γ - alumina, meet quality standards of pharmaceutical product The present invention thus consists in an aluminium oxide hydroxide and γ - alumina having large specific surface area so having good adsorption, and ensuring quality standards pharmaceutical products So we have been utilized for medication as antacid drugs or adjuvant in vaccine to increase the effect of the antigens Furthermore, since the dried aluminium hydroxide gel of the present invention is highly reactive with acid, it can be effectively utilized as a cation exchanger and an acid adsorbent, among other things Học viên: Vương Thanh Huyền 94 Luận văn thạc sĩ Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Nhôm hydroxit 1.1.1 Nhôm tri hydroxit 1.1.1.1 Dạng Gibbsite 1.1.1.2 Dạng bayerite 1.1.1.3 Dạng Nordstrandite 1.1.2 Nhôm mono hydroxit 1.1.2.1 Nhôm mono hydroxit dạng Bemit 1.1.2.2 Nhôm mono hydroxit dạng Diaspor 10 1.1.2.3 Nhôm mono hydroxit dạng giả Bemit 12 1.1.2.4 Các phương pháp tổng hợp mono nhôm hydroxit 12 1.1.2.5 Ứng dụng Bemit giả Bemit dược phẩm 17 1.2 Gama oxit Nhôm 18 1.2.1 Cấu trúc γ - Al2O3 18 1.2.2 Cấu tạo bề mặt γ- Al2O3 23 1.2.3 Các phương pháp tổng hợp γ - Al2O3 mao quản trung bình 24 1.2.3.1 Phương pháp tổng hợp sử dụng chất HĐBM làm chất tạo khuôn mao quản: 24 1.2.3.2 Phương pháp tổng hợp sử dụng axit cacboxylic làm chất định hướng cấu trúc 30 1.2.4 Một số ứng dụng γ - Al2O3 32 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 35 Học viên: Vương Thanh Huyền 95 Luận văn thạc sĩ Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 2.1 Nguồn ngun liệu phương pháp làm 35 2.1.1 Sử dụng nhôm phế liệu 35 2.1.2 Sử dụng phèn đơn công nghiệp 35 2.1.3 Sử dụng muối nhôm AlCl3 Al(NO3)3 35 2.1.4 Sử dụng chất hoạt động bề mặt 35 2.2 Quy trình thực 36 2.2.1 Dụng cụ hóa chất 36 2.2.2 Quy trình thực nghiệm 37 2.2.2.1 Phương pháp điều chế Bemit, Giả Bemit 37 2.2.2.2 Phương pháp điều chế γ- Al2O3 từ Bemit 42 2.3 Các phương pháp nghiên cứu sản phẩm 43 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 43 2.3.2.Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng phân bố lỗ xốp 44 2.3.3 Các phương pháp xác định tiêu dược phẩm mono hydroxit nhôm 46 2.3.3.1 Định tính 46 2.3.3.2 Độ mầu sắc dung dịch 47 2.3.3.3 Giới hạn kiềm 48 2.3.3.4 Khả trung hoà 48 2.3.3.5 Clorid 48 2.3.3.6 Sulfat 49 2.3.3.7 Arsen 49 2.3.3.8 Kim loại nặng 51 2.3.3.9 Độ nhiễm khuẩn 51 2.3.3.10 Định lượng 51 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 Học viên: Vương Thanh Huyền 96 Luận văn thạc sĩ Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 3.1 Điều chế Bemit 53 3.1.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm 53 3.1.1.1 Ảnh hưởng nguyên liệu đầu vào 53 3.1.1.2 Ảnh hưởng tác nhân oxy hóa 55 3.1.1.3 Ảnh hưởng tác nhân chất hoạt động bề mặt 56 3.1.2 Kết đo BET 59 3.1.2.1 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ 59 3.1.2.2 Đồ thị đo diện tích bề mặt riêng 60 3.1.2.3 Đường phân bố lỗ xốp theo BJH 61 3.1.2.4 Số liệu kết đo BET 62 3.1.3 Các tiêu dược phẩm Bemit 64 3.1.3.1 Xác định độ trung hoà axit hydroxit nhôm 66 3.1.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp lên độ trung hòa Bemit 68 3.1.3.3 Ảnh hưởng pH tổng hợp lên độ trung hòa Bemit 68 3.1.3.4 Ảnh hưởng thành phần bổ sung lên độ trung hòa Bemit 69 3.2 Điều chế giả Bemit 70 3.2.1 Giả Bemit điều chế theo phương pháp trực tiếp 70 3.2.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hình thành giả Bemit 70 3.2.1.2 Ảnh hưởng chất HĐBM đến trình hình thành giả Bemit 75 3.2.2 Giả Bemit điều chế theo phương pháp gián tiếp 77 3.2.3 Khảo sát độ hòa tan giả Bemit nước 79 3.3 Tổng hợp γ- Al2O3 mao quản trung bình 80 KẾT LUẬN 86 TÀI LIỆU THAM KHẢO 88 TÓM TẮT LUẬN VĂN 92 SUMMARY OF THE ESSAY 93 Học viên: Vương Thanh Huyền 97 Luận văn thạc sĩ Học viên: Vương Thanh Huyền Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 SUMMARY OF THE ESSAY Aluminum hydroxide is a known compound Said known aluminum hydroxide has so far been utilized for medication as an antacid drug, often in combination with other antacid drugs In Vietnam, although there are 7-10% of the population is stomach pain, duodenitis and the rate of stomach cancer on a high, but all kinds of stomach pain medication almost are imported foreign Not have any works in research on the processing and use of quality aluminum in the pharmaceutical industry in general and manufacturing antacids in particular In the scope of this essay, we researched to prepare aluminium oxide hydroxide form Boehmite, pseudoboehmite and γ - alumina using the process to clean different, surveyed by the change temperature, pH, substance work surface, determined optimal content of pseudoboehmite to create gel, in order to get pure aluminium oxide hydroxide and γ - alumina, meet quality standards of pharmaceutical product The present invention thus consists in an aluminium oxide hydroxide and γ - alumina having large specific surface area so having good adsorption, and ensuring quality standards pharmaceutical products So we have been utilized for medication as antacid drugs or adjuvant in vaccine to increase the effect of the antigens Furthermore, since the dried aluminium hydroxide gel of the present invention is highly reactive with acid, it can be effectively utilized as a cation exchanger and an acid adsorbent, among other things TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Dược điển Việt Nam III, 194 - 195, phụ lục 95-187 Dược thư Quốc gia Việt Nam Bộ Y Tế, Hà Nội (2002) GS.TS Đào Văn Tường, Động học xúc tác Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, (2006) Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc Bộ môn Bào chế, trường Đại học Dược Hà Nội, (2000) Kỹ thuật sản xuất thuốc Bộ môn Công nghệ Dược, trường Đại học Dược Hà Nội, (1999) Nguyễn Hữu Trịnh, Nghiên cứu điều chế nhơm hydroxit dạng Bemit, Tạp chí hố học cơng nghiệp hố chất, Số (1977) Nguyễn Hữu Trịnh, Đào Văn Tường, Hoàng Trọng Yêm, Nghiên cứu điều chế nhơm hydroxit dạng Bemit γ-Al2O3 Tạp chí hoá học, T 40 số 1, 91 – 97 (2001) Nguyễn Hữu Trịnh, Nghiên cứu điều chế dạng hydroxit nhôm, oxit nhôm ứng dụng công nghiệp lọc hoá dầu, Luận án Tiến sĩ Hoá học, Đại học Bách Khoa Hà Nội (2002) Nguyễn Hữu Trịnh, Nghiên cứu điều chế hydroxit nhơm dạng giả Bemit Tạp chí hoá học ứng dụng, Số 2, 21-24 (2002) 10 PGS.TS.Lê Văn Hiếu, Công nghệ chế biến dầu mỏ Nhà xuất Khoa học kĩ thuật, Hà Nội (2006) Tiếng Anh: 11 Benjing Xu, Tiancun Xiao, Zifeng Yan, Synthesis of mesoporous alumina with highly thermal stability using glucose template in aqueous system, Microporous and mesoporous material 91, 293-295 (2006) 12 Dian-Yi Li, Yi-Shiue, Yu-Ching Li, Dong-Lin Shieh, Synthesis of mesoporous pseudoboehmite and alumina templated with 1-hexa decyl-2,3dimethyl-imidazolium chloride, Microporous and mesoporous material, (2007) 13 E Schreier, R Eckelt, M Richter, R Fricke, Sulphur trap materials based on mesoporous Al2O3, Applied catalysis B: Environmental 65, 249-260 (2006) 14 G K Chuah, S Jaenicke, S H Liu, X C Hu, Surface properties of mesoporouse catalytic supports, Applied surface science 169-170, 253-258 (2001) 15 Gonzalez-Pena, I Diaz, C Marquez-Alvarez, Thermally stable mesoporous alumina synthesized with non ionic surfactants in the presence of amines, Microporous and mesoporous material 44-45, 203-210 (2001) 16 H Y Zhu, Z Ding, C Q Lu, G Q Lu, Molecular engineered porous clay using surfactants, Applied clay science 20, 165-175 (2002) 17 Hessel L Castricum, Ashima Sah, Marjo C Mittelmeijer, Hazeleger, Johan E Ten Elshof, Hydrophobisation of mesoporous γ- Al2O3 with organochlorosilanes- efficiency and structure, Microporous and mesoporous material 83, 1-9 (2005) 18 Histoshi Machimura et al, Dried Aluminium hydroxide Gel, A method for preparing the dried gel, and an Antacide Fuji Chemical Industry Co, Ltd Japan (Jun,8, 1984) 19 Hong-JroLee, Hiroyuli Yamauchi, Hiroyuki Suda, Kenji Huraya, Influence of adsorption on the gas permeation performances in membrance, Separation and purification technology 49, 49-55 (2006) 20 J Aguado, J M Escola, M C Castro, B Paredes, Sol-gel synthesis of mesostructured γ-alumina templated by cationic surfactants, Microporous and mesoporous materials 83, 181-192 (2005) 21 Jackie Y Ying, Christian P.Mehnert, Michael S Wong, Synthesis and application of supramolecular-templated mesoporous materials, Microporous and mesoporous materials 38, 56-77 (1999) 22 Jagadish C.Ray, Kwang-seok You, Ji-Whan Ahn, Wha-Seung Ahn, Mesoporous alumina (I): comparison of synthesis schemes using anionic, cationic and non ionic surfactants, Microporous and mesoporous materials 100, 183-190 (2007) 23 NanYao,GuoxingXiong,YuhongZhang,MingyuanHe,WeishenYang, Preparation of noveluniform mesoporous alumina catalysts by the sol–gel method Catalysis Today 68, p97-109, (2001) 24 Petrovsky N, Aguilar JC, Vaccine adjuvants: current state and future trends Immunol Cell Biol (2004) 25 Pierre Alphonso, Matthieu Courty, Surface and porosity of nanocrystalline boehmite xerogels, Journal of Colloid and interface science 290, 208-219 (2005) 26 Vargas, C Maldonado, J A Maontoya, L Norena, J Morales, Properties of sol-gel derived mesoporous aluminas as metal traps, Applied catalysis A: Genneral 273, 269-276 (2004) 27 Weiser H.B., Miligan W.O, The Constitution of Hydrous Oxide Gels and Sols, Trans Faraday Soc., Vol 32, 358 (1936) 28 Xin Zhang, Feng Zhang, kwong- YuChan, The synthesis of large mesopores alumina by microemulsion templating, their characterization and properties as catalyst support, Material letters 58, 2872-2877 (2004) 29 Xinghua Liu, Yen Wei, Danliang Jin, Wei-Heng Shih, Synthesis of mesoporous aluminaium oxide with aluminum alkoxide and tartaric acid, Material letters 42, 143-149 (2000) 30 Yifeng Wang, Charles Bryan, Huifang Xu, Phil Pohl, Yi Yang, Jeffrey Brinker, Interface chemistry of nonostructured materials: Ion adsorption on mesoporous alumina, Journal of Colloid and Interface science 254 23-30 (2002) 31 http://en.wikipedia.org/wiki/Aluminum_hydroxide 32 http://mineral.galleries.com/minerals/OXIDES 33 http://rruff.geo.arizona.edu/doclib/hom 34 http://webmineral.com/data TĨM TẮT LUẬN VĂN Nhơm hydroxit từ lâu sử dụng dược phẩm thành phần loại thuốc kháng axit, sử dụng kết hợp với nhiều loại thuốc kháng axit khác Ở Việt Nam, có tới 7-10% dân số bị đau dày, tá tràng tỷ lệ ung thư dày ngày tăng cao, tất loại thuốc đau dày gần thuốc nhập ngoại Chưa có cơng trình nghiên cứu chi tiết việc điều chế sử dụng hợp chất nhôm cơng nghệ dược nói chung sản xuất thuốc đau dày nói riêng Trong phạm vi luận văn này, tiến hành nghiên cứu tổng hợp mono hydroxit nhôm dạng Bemit, giả Bemit gama oxit nhơm sử dụng quy trình làm khác nhau, khảo sát biến đổi theo nhiệt độ, pH, chất hoạt động bề mặt, xác định hàm lượng giả Bemit tối ưu để tạo gel, nhằm thu mono hydroxit tinh khiết đáp ứng tiêu công nghệ dược Bemit, γ- Al2O3 thu có diện tích bề mặt riêng lớn, nên có khả hấp phụ tốt, đồng thời đảm bảo tiêu dược phẩm Vì sử dụng làm thành phần loại thuốc kháng axit làm tá dược hấp phụ vacxin nhằm tăng tính công hiệu kháng nguyên Từ kết cho thấy, gel nhơm hydroxit khơng có khả phản ứng tốt với axit mà cịn có khả trao đổi cation hấp phụ axit tốt SUMMARY OF THE ESSAY Aluminum hydroxide is a known compound Said known aluminum hydroxide has so far been utilized for medication as an antacid drug, often in combination with other antacid drugs In Vietnam, although there are 7-10% of the population is stomach pain, duodenitis and the rate of stomach cancer on a high, but all kinds of stomach pain medication almost are imported foreign Not have any works in research on the processing and use of quality aluminum in the pharmaceutical industry in general and manufacturing antacids in particular In the scope of this essay, we researched to prepare aluminium oxide hydroxide form Boehmite, pseudoboehmite and γ - alumina using the process to clean different, surveyed by the change temperature, pH, substance work surface, determined optimal content of pseudoboehmite to create gel, in order to get pure aluminium oxide hydroxide and γ - alumina, meet quality standards of pharmaceutical product The present invention thus consists in an aluminium oxide hydroxide and γ - alumina having large specific surface area so having good adsorption, and ensuring quality standards pharmaceutical products So we have been utilized for medication as antacid drugs or adjuvant in vaccine to increase the effect of the antigens Furthermore, since the dried aluminium hydroxide gel of the present invention is highly reactive with acid, it can be effectively utilized as a cation exchanger and an acid adsorbent, among other things ... giáo dục đào tạo trường đại học bách khoa hµ néi - luận văn thạc sĩ khoa học nghiên cứu chế tạo hợp chất nhôm có bề mặt riêng lớn, ứng dụng công nghệ dược ngành : công nghệ hoá... sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo? ??Các loại nhơm hydroxit nhơm oxit hoạt tính có cấu trúc xốp, có bề mặt riêng lớn, có tâm axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu nước nên chúng ứng dụng. .. người nghiên cứu nhơm hợp chất nó, đến năm 1945 bắt đầu có cơng bố chi tiết phương pháp điều chế tính chất nhơm oxit Từ đến nay, có nhiều cơng trình nghiên cứu hợp chất nhơm hoạt tính ứng dụng