Nghiên cứu chế tạo gạch phục vụ trùng tu di tích mỹ sơn

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN DUY HƯNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GẠCH PHỤC VỤ TRÙNG TU DI TÍCH MỸ SƠN Chuyên ngành: Kỹ Thuật Hóa Học LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS LA THẾ VINH Hà Nội-2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn thạc sĩ kỹ thuật “Nghiên cứu chế tạo gạch phục vụ trùng tu di tích Mỹ Sơn” cơng trình tơi thực hướng dẫn khoa học PGS.TS.La Thế Vinh Các số liệu kết trình bày luận văn hồn tồn xác, đáng tin cậy chưa cơng bố cơng trình khoa học khác Hà Nội, tháng năm 2017 Học viên Nguyễn Duy Hưng LỜI CẢM ƠN Đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến PGS.TS La Thế Vinh, người hướng dẫn bảo em tận tình mặt khoa học, kỹ thực hành tạo điều kiện tốt giúp đỡ em suốt thời gian tham gia nghiên cứu đề tài Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo cơng tác Viện Kỹ thuật Hóa học, thầy cô giáo môn Công nghệ hợp chất vô thầy cô giáo môn Công nghệ vật liệu Silicat tạo điều kiện cho em suốt thời gian em thực luận văn Xin chân thành cảm ơn cán Phòng Bảo tồn bảo tàngBan quản lý di tích Mỹ Sơn cung cấp thông tin quý báu vật mẫu phục vụ nghiên cứu cho để tài Sau cùng, em xin tỏ lịng biết ơn tới gia đình bạn bè, người ln bên động viên, giúp đỡ em suốt thời gian em học tập nghiên cứu trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2017 Học viên Nguyễn Duy Hưng MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .1 LỜI CẢM ƠN .2 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .7 MỞ ĐẦU .9 PHẦN I 11 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 11 1.1 Tổng quan tháp Chàm Mỹ Sơn thực trạng .11 1.1.1 Giới thiệu tháp Chàm Mỹ Sơn 11 1.1.2 Thực trạng 12 1.1.3 Một số kết nghiên cứu .14 1.2 Tổng quan nghiên cứu vật liệu 18 1.2.1 Nguyên liệu đất đồi 18 1.2.2.Tổng quan keo polyme vô 19 PHẦN II 27 ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT SỬ DỤNG .27 2.1 Đối tượng nghiên cứu 27 2.2.Các bước tiến hành thí nghiệm .27 2.3 Kỹ thuật sử dụng 27 2.3.1.Phương pháp xác định thành phần hóa học nguyên liệu đầu .28 2.3.1.1.Chuẩn bị mẫu thử 28 2.3.1.2 Phân giải mẫu 28 2.3.1.3.Xác định hàm lượng nung (MKN) 29 2.3.1.4.Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) 29 2.3.1.5.Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) 32 2.3.1.6.Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) .33 2.3.1.7.Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO2) .35 2.3.1.8.Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO) 36 2.3.1.9.Xác định hàm lượng magie oxit (MgO) .37 2.3.1.10.Xác định hàm lượng Kali oxit (K2O) Natri oxit (Na2O) .38 2.3.2.Phương pháp xác định tính vật liệu 39 2.3.3.Phương pháp xác định khối lượng riêng 40 2.3.4.Xác định độ hút nước 40 2.3.5 Phương pháp phân tích nhiệt .41 2.3.6 Phương pháp phân tích cấu trúc giản đồ XRD 42 2.3.7 Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM 44 2.3.8 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại IR 47 PHẦN III 49 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BIỆN LUẬN 49 3.1 Tổng hợp chất kết dính vô (polyme phốt phát nhôm) 49 3.2 Nghiên cứu thành phần đất đồi mẫu gạch Mỹ Sơn 53 3.3 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu khảo sát số tính chất 55 3.4 Nghiên cứu trình khống hóa vật liệu 63 3.5 Nghiên cứu đánh giá tính chất vật liệu 66 3.6 Sản xuất thử 10 viên gạch từ loại đất đồi nghiên cứu chất kết dính vơ 70 3.7 So sánh số tính chất gạch nghiên cứu gạch cổ Mỹ Sơn 72 KẾT LUẬN .73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 74 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT EDTA : Disodium Ethylendiamin Tetraacetic axit dihydrat Na2H2C10H12O8N2.2H2O IR : Phân tích phổ hồng ngoại ( Infrared) XRD : Nhiễu xạ tia X ( X – Ray diffraction) SEM : Ảnh hiển vi điện tử quét ( Scanning Electron Microscope) DTA/DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (Differential scanning calorimetry) TGA : Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng MKN : Lượng nung TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam UNESCO: Tổ chức giáo dục, khoa học văn hoá củaLiên hợp quốc (United Nations Educational Scientific and Cultural Organization) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Kích thước số gạch Chăm 16 Bảng 3.1 Tỷ lệ thành phần số mẫu polyme phốt phát nhôm 51 Bảng 3.2 Thành phần đất đồi tỉnh Phú Thọ mẫu gạch Mỹ Sơn 54 Bảng 3.3 Ảnh hưởng tỷ lệ chất kết dính nhiệt độ sấy đến cường độ nén 56 Bảng 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 11) 57 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 12) 58 Bảng 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 13) 59 Bảng 3.7 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 14) 60 Bảng 3.8 Cường độ chịu nén độ hút nước vật liệu (mẫu M1) 67 Bảng 3.9 Cường độ chịu nén độ hút nước vật liệu (mẫu M2) 67 Bảng 3.10 Khối lượng riêng hai mẫu vật liệu mẫu gạch nung thông thường 68 Bảng 3.11 Độ co ngót sản phẩm 68 Bảng 3.12 Bộ tiêu chất lượng sản phẩm .69 Bảng 3.13 So sánh gạch nghiên cứu gạch cổ Mỹ Sơn 72 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Một số hình ảnh xuống cấp nghiêm trọng Mỹ Sơn 14 Hình 1.2 Một số hoạt động trùng tu Mỹ Sơn 17 Hình 1.3 Việc trùng tu khơng kỹ thuật khiến cơng trình xuống cấp nghiêm trọng .18 Hình 1.4 Cấu trúc polime photphat nhôm 23 Hình 2.1 Sự nhiễu xạ tia X bề mặt tinh thể 43 Hình 2.2 Nguyên lý hoạt động kính hiển vi điện tử quét (SEM) 44 Hình 2.3 Nguyên lý chụp phổ hồng ngoại (IR) 47 Hình 3.1 Sơ đồ dây chuyền công nghệ tổng hợp polyme phốt phát nhôm 50 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại mẫu polyme M1 51 Hình 3.3 XRD mẫu tinh thể phốt phát nhôm 52 Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu tinh thể phốt phát nhôm 53 Hình 3.5 XRD mẫu đất đồi, sản phẩm gạch nghiên cứu gạch Mỹ Sơn 54 Hình 3.6 Dung dịch polyme phốt phát nhôm 55 Hình 3.7 Mẫu đất đồi trước (a) sau sấy khô, nghiền mịn (b) .56 Hình 3.8 Khn đóng mẫu (a) hình ảnh mẫu nghiên cứu phịng thí nghiệm (b) 56 Hình 3.9 Ảnh hưởng tỷ lệ chất kết dính, nhiệt độ sấy đến tính vật liệu .57 Hình 3.10 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 11) 58 Hình 3.11.Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 12) 59 Hình 3.12 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 13) 59 Hình 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy đến tính vật liệu (keo 14) 60 Hình 3.14 Quy trình cơng nghệ sản xuất gạch từ đất đồi chất kết dính vơ 62 Hình 3.15 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu polyme phốt phát nhôm 63 Hình 3.16 Phổ IR mẫu đất (a), vật liệu sấy 250oC (b) 300oC (c) .64 Hình 3.17 Phổ IR mẫu đất (a), vật liệu sấy 250oC (b) 300oC (c) .64 Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu vật liệu với keo 1-1 65 Hình 3.19.Khn kim loại sử dụng để tạo mẫu gạch nghiên cứu .66 Hình 3.20 Mẫu 2- gạch nghiên cứu (1) gạch trùng tu Mỹ Sơn (2) .67 Hình 3.21 Giản đồ phân tích nhiệt sản phẩm gạch từ đất đồi 69 Hình 3.22 Định lượng đất keo, trộn phối liệu (a) ép mẫu sản phẩm (b) 70 Hình 3.23 Mơ hình q trình kết dính hạt đất đồi chế tạo mẫu vật liệu 71 Hình 3.24 Mẫu đóng xong (a) sản phẩm sau nung 600oC (3 viên hàng bên trái) sấy 300oC (các viên cịn lại) (b)71 MỞ ĐẦU Việt Nam có văn hố kéo dài nghìn năm gắn với lịch sử phát triển hình thành đất nước Con người Việt Nam với truyền thống văn hoá sâu sắc để lại cho hệ sau kho tàng di sản có giá trị vơ to lớn Di tích lịch sử văn hố tài sản vơ giá kho tàng di sản văn hoá lâu đời dân tộc, chứng tích vật chất phản ánh sâu sắc đặc trưng văn hoá, cội nguồn truyền thống đấu tranh dựng nước, giữ nước hào hùng, vĩ đại cộng đồng dân tộc Việt Nam, đồng thời phận cấu thành kho tàng di sản văn hoá nhân loại Việc bảo tồn phát huy giá trị văn hoá đó cần thiết Đảng Nhà nước ta xác định: “Di sản văn hóa tài sản vô giá, gắn kết cộng đồng dân tộc, cốt lõi sắc dân tộc, sở để sáng tạo giá trị giao lưu văn hóa Hết sức coi trọng bảo tồn, kế thừa, phát huy giá trị văn hóa truyền thống, văn hóa cách mạng, bao gồm văn hóa vật thể phi vật thể.” Hiện di tích, di sản văn hoá ảnh hưởng thời tiết khắc nghiệt thời gian tuổi thọ cơng trình lâu nên bị xuống cấp cách nghiêm trọng Các nhà bảo tồn nghiên cứu tìm cách phục hồi nhằm bảo tồn phát huy giá trị di sản nhằm giữ chúng trường tồn với thời gian để lại giá trị văn hố cho mn đời sau Việc áp dụng phương pháp nghiên cứu đại, công nghệ triển khai thực di sản Tuy nhiên việc bảo tồn di sản phải ưu tiên cho kỹ thuật vật liệu truyền thống mang yếu tố lịch sử Hiện với phát triển khoa học kỹ thuật, nhiều loại vật liệu nghiên cứu phát triển, vấn đề nghiên cứu vật liệu nhằm bảo tồn di sản có nhiều tiến tích cực Việc sử dụng nguồn nguyên liệu sẵn có thân thiện với mơi trường ưu tiên phát triển Trước tình hình nguồn nguyên liệu truyền thống để sản xuất vật liệu xây dựng dần trở nên cạn kiệt, phương pháp truyền thống dần trở nên lỗi thời nghiên cứu nhằm tìm phương pháp mới, nguyên liệu cho vật liệu xây dựng vấn đề Sơ đồ quy trình sản xuất (đề xuất) Đất đồi Sấy Đất sau nghiền Dung dịch keo Phối trộn Nước Ép mẫu dhạt ≤ 0,1mm Chất kết dính dhạt> 0,1mm Nghiền mịn Để khô tự nhiên 48 Sấy 300oC/2 Nung 600oC/2 Sản phẩm Sản phẩm Kiểm tra chất lượng sản phẩm Hình 3.14 Quy trình cơng nghệ sản xuất gạch từ đất đồi chất kết dính vơ 62 3.4 Nghiên cứu q trình khống hóa vật liệu Nghiên cứu độ bền nhiệt keo phốt phát nhơm phân tích nhiệt kết hình 3.15 Hình 3.15 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu polyme phốt phát nhơm Từ kết thu hình 3.15 có thể nhận thấy polyme phốt phát nhơm loại chất kết dính chịu nhiệt bền nhiệt tốt Sau nước hoàn toàn khoảng 700oC (lượng nước chiếm 42,25%) chất kết dính bị khống hóa trở thành vật liệu vơ bền nhiệt dạng AlPO4 Do có khả chịu nhiệt bền nhiệt cao nên có thể sử dụng polyme phốt phát nhơm để làm chất kết dính chế tạo gạch từ đất đồi, sản phẩm có thể sấy nung nhiệt độ đến 800 oC có thể đảm bảo liên kết bền vững, điều khác biệt so với chất kết dính hữu Nghiên q trình khống hóa vật liệu thông qua đặc trưng liên kết tạo thành vật liệu đất chất kết dính Sự hình thành liên kết vật liệu thông qua phổ hồng ngoại (IR) ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) Kết nhận cho thấy đất đồi Phú Thọ mẫu keo 1-1 sấy 250oC 300oC kết hình 3.16 3.17 63 Hình 3.16 Phổ IR mẫu đất (a), vật liệu sấy 250oC (b) 300oC (c) Hình 3.17 Phổ IR mẫu đất (a), vật liệu sấy 250oC (b) 300oC (c) 64 Hình 3.16 cho biết dao động nhóm O-H nước số sóng 3679, 3622, 3429 cm-1, nhóm C-H hợp chất hữu ứng với số sóng 3217,7 cm-1 nhóm Al-O ứng với số sóng 1112,5 cm-1 Píc đặc trưng dao động nhóm C-H yếu dần nung mẫu 250oC biến 300oC Các píc dao động Si-O khoảng số sóng từ 400 cm-1 đến 1200 cm-1 cho hình 3.17 Hình 3.17 cho biết số thơng tin quan trọng liên kết cũ hình thành liên kết vật liệu Ở số sóng 1115,5 cm-1 ứng với dao động nhóm Al-O, mẫu đất píc dao động rõ nét mẫu vật liệu píc lại yếu dần, bên cạnh đó lại xuất píc dao động đặc trưng cho nhóm Al-O-P số sóng 1098,4 cm-1, điều giải thích thành phần axit keo phốt phát nhôm phản ứng với Al2O3 mẫu đất để tạo hợp chất có chứa liên kết dạng AlO-P Kết hình 3.17 cho thấy tạo thành vật liệu số dao động đặc trưng gốc Si-O dạng quartz vật liệu khoảng số sóng 694 – 795 cm-1 bị yếu dần cường độ, điều có phản ứng quartz với thành phần có phối liệu Các píc dao động khoảng số sóng từ 400550 cm-1 từ 900-1050 cm-1 khơng có thay đổi cường độ Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu với keo 1-1 cho hình 3.18 Trên hình 3.18 thấy rõ dính kết hạt nguyên liệu nhờ chất kết dính polyme phốt phát nhôm tồn liên kết Al – O – P biên giới hạt Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu vật liệu với keo 1-1 65 3.5 Nghiên cứu đánh giá tính chất vật liệu Nghiên cứu đánh giá tính chất vật liệu có ý nghĩa quan trọng qua đó có thể kết luận hướng cơng nghệ nghiên cứu có đáp ứng yêu cầu cho sản xuất vật liệu khơng, vật liệu tạo làm việc điều kiện nào, bên cạnh đó có thể cho ta biết thông tin chất lượng giá thành, so sánh với vật liệu tính chất Đối với gạch xây dựng thơng thường có tính chất quan trọng độ bền nén độ hút nước Các tính chất khác khối lượng riêng, độ co ngót sản phẩm tiêu chí quan trọng đánh giá chất lượng sản phẩm Mẫu gạch sản xuất từ đất đồi chất kết dính vơ Khn đóng mẫu khn kim loại có kích thước bên lịng tương ứng (dài)x ( rộng) x (cao) = 240 x 110 x 65 (tính theo mm) – hình 3.19 Hình 3.19.Khn kim loại sử dụng để tạo mẫu gạch nghiên cứu Sản phẩm gạch tạo thành có loại Một loại sấy 300oC (mẫu 1) loại nung 600oC (mẫu 2) Loại sấy 300oC có màu xám cịn loại nung 600oC có màu đỏ giống gạch nung thông thường Phương pháp thử cường độ chịu nén theo TCVN 6355-2:2009 độ hút nước theo TCVN 6355-4:2009 Viện Vật liệu xây dựng – Bộ Xây dựng 66 Hình 3.20 Mẫu 2- gạch nghiên cứu (1) gạch trùng tu Mỹ Sơn (2) Kết thử nghiệm mẫu 1và mẫu cho bảng 3.8 bảng 3.9 Bảng 3.8 Cường độ chịu nén độ hút nước vật liệu (mẫu M1) STT Chỉ tiêu thử nghiệm Đơn vị Kết Yêu cầu theo TCVN 6477-2011 Phương pháp thử 5,3 5,5 Cường độ MPa ≥ 5,0 TCVN 6355-2:2009 chịu nén 5,6 TB: 5,5 Độ hút nước % 10,3 ≤ 14 TCVN 6355-4:2009 Từ bảng 3.8 thấy kết thử cường độ chịu nén độ hút nước mẫu gạch sấy 300oC hoàn toàn đáp ứng tiêu chuẩn TCVN 6477-2011 Kết bảng 3.9 cho thấy cường độ chịu nén độ hút nước mẫu gạch nung 600oC đáp ứng tiêu chuẩn TCVN 6477-2011 Như cường độ chịu nén độ hút nước hai mẫu sản phẩm gạch đáp ứng yêu cầu theo TCVN 6477-2011 Bảng 3.9 Cường độ chịu nén độ hút nước vật liệu (mẫu M2) STT Chỉ tiêu thử nghiệm Đơn vị Cường độ chịu nén MPa Độ hút nước % Kết 7,6 7,5 7,6 TB: 7,6 9,8 67 Yêu cầu theo TCVN 6477-2011 Phương pháp thử ≥ 5,0 TCVN 6355-2:2009 ≤ 14 TCVN 6355-4:2009 Khối lượng riêng hai mẫu vật liệu mẫu gạch nung thông thường (mẫu đối chứng) cho bảng 3.10 Thí nghiệm với mẫu lấy kết trung bình Bảng 3.10 Khối lượng riêng hai mẫu vật liệu mẫu gạch nung thơng thường Mẫu Khối lượng riêng trung bình Sấy 300oC Nung 600oC Gạch nung thơng thường 1,918 1,856 2,020 (g/cm3) Có thể nhận thầy khối lượng riêng sản phẩm gạch đề tài nhỏ chút so với gạch nung thơng thường Khối lượng riêng nhỏ cường độ cao mong muốn nhà sản xuất Về độ co ngót sản phẩm hai loại gạch sấy 300oC nung 600oC cho bảng 3.11 Kết từ bảng 3.11 cho thấy sấy 300oC sản phẩm hồn tồn khơng bị co ngót cịn độ co ngót sản phẩm nung 600oC không đáng kể, nhỏ nhiều so với gạch đất sét nung Đây lợi cơng nghệ sản xuất thực tế sản phẩm cong vênh, nứt vỡ sản xuất theo công nghệ nung chiếm khoảng 100% Mẫu Độ co ngót (mm) Bảng 3.11 Độ co ngót sản phẩm Tiêu chuẩn gạch đất sét Sấy 300oC Nung 600oC nung mác 50 (TCVN trong 1450:2009) 0,5 Về độ bền nhiệt sản phẩm xác định thông qua giản đồ phân tích nhiệt TG Kết nhận cho hình 3.21 68 Hình 3.21 Giản đồ phân tích nhiệt sản phẩm gạch từ đất đồi Từ kết nhận cho thấy nung vật liệu đến 800oC hết chất bốc vật liệu bị thiêu kết Từ 800oC đến 1200oC khối lượng mẫu giảm không đáng kể khoảng nhiệt độ có píc tỏa nhiệt 1009,16oC có thể hiệu ứng nhiệt q trình khống hóa có chuyển pha trạng thái rắn Kết nhận cho thấy sử dụng vật liệu cơng trình xây dựng làm việc từ nhiệt độ thường đến khoảng 1000oC Tuy nhiên để khẳng định điều cần phải làm thêm thí nghiệm độ co ngót, tượng nứt vỡ, tính vật liệu sau nung 1000oC thời gian định Từ kết thu đưa tiêu chất lượng sản phẩm gạch bảng Bảng 3.12 Bộ tiêu chất lượng sản phẩm Mẫu sản phẩm Sấy 300oC Nung 600oC Cường độ chịu nén (Mpa) 5,5 Độ hút nước (%) 10,3 Khối lượng riêng(g/cm3) 1,918 Độ co ngót (mm) 7,6 9,8 1,856 0,5 69 3.6 Sản xuất thử 10 viên gạch từ loại đất đồi nghiên cứu chất kết dính vô Trong phần đề cập đến sản xuất thử 10 viên gạch từ loại đất đồi nghiên cứu Trên thực tế sử dụng hai loại đất đồi đất đồi Phú Thọ đất đồi Hải Dương để sản xuất thử Việc sử dụng vài loại đất đồi để sản xuất thử giúp ta đánh giá khả sử dụng nguyên liệu đất đồi tỉnh thành vào mục đích sản xuất sau Các viên gạch sản xuất từ đất đồi chất kết dính vơ theo TCVN 6477-2011 Quá trình sản xuất thử nghiệm sử dụng hai loại đất đồi đất Phú Thọ đất Hải Dương Đất Phú Thọ có loại sản phẩm: sản phẩm sấy 300oC sản phẩm nung 600oC Đất Hải Dương có sản phẩm sấy 300oC sau sấy số viên gạch bị nổ, vỡ Mẫu đất trước sau nghiền, mẫu đất phối trộn với chất kết dính, khn đóng mẫu, lị nung cơng nghiệp Đất đồi chất kết dính định lượng theo tỷ lệ 3000 gam đất 600ml dung dịch keo 1-3 (tỷ lệ pha từ keo nguyên chất với nước Vkeo : Vnước = : 3) Quá trình phối liệu chế tạo mẫu sản phẩm gạch cho hình dây (hình 3.22, 3.24) a) b) Hình 3.22 Định lượng đất keo, trộn phối liệu (a) ép mẫu sản phẩm (b) Quá trình trộn phối liệu keo đất cần phải đảo trộn đều, mục đích để 70 cho xung quanh hạt phối liệu rắn có lớp keo mỏng bao bọc, ép hạt kết dính với thơng qua cầu nối lớp keo liên kết (hình 3.23) Hạt A Lớp keo rắn Hạt A Lớp keo rắn B A Lớp keo kết dính hạt A B A B Hình 3.23 Mơ hình q trình kết dính hạt đất đồi chế tạo mẫu vật liệu a) b) Hình 3.24 Mẫu đóng xong (a) sản phẩm sau nung 600oC (3 viên hàng bên trái) sấy 300oC (các viên lại) (b) Từ kết nghiên cứu thu được, đề xuất quy trình cơng nghệ sản xuất để áp dụng cho quy mô công nghiệp Quy trình cơng nghệ sản xuất gồm bước sau: - Sấy đất đồi đến độ ẩm – 5% - Nghiền đất sau sấy đạt kích thước hạt qua sàng 0,1 mm - Cân định mức đất đong lượng keo sử dụng theo tỷ lệ thích hợp - Phun keo vào đất trộn khoảng 10 – 15 phút - Chuẩn bị khuôn đóng mẫu 71 - Định mức nguyên liệu cho viên gạch cho vào khn - Ép mẫu đến kích thước tiêu chuẩn Áp lực ép mẫu khoảng 15 Mpa - Tháo mẫu để lên giá đỡ thời gian ngày cho mẫu khô tự nhiên - Sấy nung mẫu nhiệt độ thời gian thích hợp - Lấy sản phẩm đưa kiểm tra tính chất cần thiết Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất hình 3.14 3.7 So sánh số tính chất gạch nghiên cứu gạch cổ Mỹ Sơn Từ kết nghiên cứu mang so sánh với kết đánh giá "Báo cáo đề tài: Nghiên cứu kỹ thuật xây dựng tháp Chăm phục vụ trùng tu phát huy giá trị di tích, Mã số RD21, Bộ xây dựng, Viện khoa học công nghệ xây dựng, tr 243- 244246, 2004, " theo bảng 3.13 Bảng 3.13 So sánh gạch nghiên cứu gạch cổ Mỹ Sơn Tính chất Gạch nghiên cứu Gạch cổ Mỹ Sơn[13] Thành phần hoá Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO học bản: tồn khống tồn khống Quartz (SiO2) Quartz (SiO2) SiO2(%) 75,14 65,87 Al2O3(%) 12,62 16,44 Fe2O3(%) 3,51 7,02 CaO(%) 0,56 0,9 ~7,6 MPa 7,5 MPa ~10% 20,16% ~1,8g/cm3 1,63g/cm3 Cường độ nén Độ hút nước Khối lượng riêng Từ bảng 3.13 ta thấy gạch nghiên cứu có độ hút nước thấp thành phần hoá học, cường độ nén, khối lượng riêng tương tự với gạch Mỹ Sơn nên có thể sử dụng để nghiên cứu phục vụ trùng tu di tích Mỹ Sơn 72 KẾT LUẬN Đã phân tích thành phần hóa học đất đồi tỉnh Phú Thọ, phân tích thành phần pha đất đồi, mẫu gạch nghiên cứu mẫu gạch Mỹ Sơn Kết phân tích cho thấy tất mẫu tồn khống Quartz - SiO2 với cấu trúc tinh thể rõ Bên cạnh đó ba mẫu cịn có tinh thể Margarite - Al4Si2CaO10(OH)2 với hàm lượng nhỏ Đã chế tạo gạch từ đất đồi polyme phốt phát nhôm Kết nghiên cứu cho thấy sấy khoảng 200oC-300oC vật liệu có tính tốt ổn định Mẫu nung khoảng 600oC – 650oC cho màu sắc giống với loại gạch sử dụng để trùng tu di tích Mỹ Sơn Đã nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ keo đến tính chất vật liệu cho thấy với keo 1-1 1-2 tạo vật liệu có tính 100 kg/cm2 cịn với keo 1-3 1-4 tạo vật liệu có tính 100 kg/cm2 Đã xác định cường độ nén, độ hút nước, khối lượng riêng mẫu gạch nghiên cứu Các kết nhận cho thấy mẫu gạch nghiên cứu có tiêu gần giống với gạch sử dụng để trùng tu di tích Mỹ Sơn Đã thử nghiệm sản xuất 10 viên gạch từ số loại đất đồi nghiên cứu chất kết dính vơ Sản phẩm có mầu sắc đẹp, gần giống với gạch sử dụng để trùng tu di tích Mỹ Sơn đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn vật liệu xây dựng 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO J R Van Wazer, Phosphorus and its compounds, Interscience publishers, Vol.I, New York (1958) K A Andrianov, A A Zuganov, N A Kupasheva and V G Dulova, Nauk S S S R., 112, 1050 (1957) S Oliver, A Kuperman, and G A Ozin, Angew Chem Int Ed 37, 46-62 (1998) J E Cassidy, J A J Jarvis, R N Rothon, J Chem Soc Dalton Trans, 1497 (1975) M R Mason, R M Matthews, M S Mashuta, J F Richardson, Inorg Chem, 35, 5757, (1996) Y Yang, H G Schmidt, M Noltemeyer, J Pinkas, H W Roesky, J Chem Soc Dalton Trans, 3609, (1996) A Burton, R Morris, L.M Bull, and S.I Zones, A new aminophosphate Zeotype, Chem Mater., 16(15), 2844-2851 (2004) J H Morris, P G Perkin, A E A Rose, W E Smith Chem Soc Rev 6,173 (1977) R Kniep, M Steffen, Angew Chem 90, 286 (1978); Angew Chem Int Ed Engl 17, 272 (1978) 10 NH Ray (1978) Inorganic polymer London-New York – San Francisco 11 A.Wawrzeczak S.Skibinski, Nguyên nhân phải nghiên cứu công nghệ xây dựng đền tháp Chăm Việt Nam, Bảo tồn Di tích số 3-4 12 Patty Wisan-Neilson, Harry R Acool, Knneth J Wynne (1993) Inorganic and Organometallic polymer II Denvercoloraclo 13 Báo cáo đề tài: Nghiên cứu kỹ thuật xây dựng tháp Chăm phục vụ trùng tu phát huy giá trị di tích, Mã số RD21, Bộ xây dựng, Viện khoa học công nghệ xây dựng, 2004 14 Chế Thị Hồng Hoa, Trùng tu tháp Chăm vấn đề cần quan tâm, Trung tâm Unesco Nghiên cứu Bảo tồn văn hoá Chăm, số 2, 2013 74 15 Hồng Đạo Kính, Lựa chọn chiến lược giải pháp bảo tồn di tích kiến trúc dân tộc Chăm, Di sản Văn hoá vật thể, số 3, 2012 16 La Thế Vinh, La Văn Bình, Quan hệ cấu trúc khả bền nhiệt vật liệu polyme phốt phát nhôm, Hội nghị khoa học lần thứ 20 - ĐHBK Hà Nội, 103-105 (2006) 17 La Thế Vinh, La Văn Bình, Cấu trúc polymer phốt phát AlPO4 FePO4, tạp chí Khoa học công nghệ trường đại học kỹ thuật, số 62, 60-62 (2007) 18 La Thế Vinh, Nguyễn Thế Dương, Polyme phốt phát nhơm cấu trúc nó, tạp chí Khoa học cơng nghệ trường đại học kỹ thuật, số 68, 83-86 (2008) 19 La Thế Vinh, Khả chịu nhiệt bền nhiệt sơn vơ cơ, Tạp chí Hóa học, T.48 (4A), Tr 485-488 (2010) 20 La Thế Vinh, Tổng hợp Polyme Aluminosilicat từ caolanh dung dịch Na2SiO3, Tạp chí Khoa học công nghệ trường đại học kỹ thuật, số 89, 92-96 (2012) 21 La Thế Vinh, Nguyễn Quang Bắc, Vũ Hồng Tùng, Phạm Thị Hịa, Phạm Đại Hải, Vật liệu xây dựng không nung từ đất đồi chất kết dính vơ cơ, Tạp chí Hóa học, tập 52(5A), 2014, 147-150 22 Ngô Văn Doanh,Thánh địa Mỹ Sơn, NXB Trẻ-TpHCM, 2006 23 Ngô Văn Doanh,Một vài suy nghĩ việc bảo tồn trùng tu tháp cổ Chămpa, Tạp chí Di sản Văn hố, số 4, 2003 24 Nguyễn Hữu Phú (2003), Hóa lý & hóa keo Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội 25 Nguyễn Xn Hiển, Nguyễn Văn Tồn, Giải đáp bí ẩn vấn đề thẩm mỹ trùng tu đền tháp Chăm, Tạp chí Nghiên cứu văn hố, 2013 26 Phan Văn Trường, Trần Ngọc Tuyền, Nghiên cứu mẫu gạch cổ tháp Chàm Mỹ Khánh- Thừa Thiên Huế, Tạp chí Khoa Học Đại học Huế, 2009 75 27 Trần Bá Việt, Kỹ thuật xây dựng đền, tháp Chămpa, Viện khoa học công nghệ xây dựng, 2004 28 Unescovietnam.vn, Thánh địa Mỹ Sơn, 2010 76 ... cứu, chế tạo loại gạch đáp ứng yêu cầu trung tu di tích Mỹ Sơn Nội dung đề tài: - Nghiên cứu lựa chọn gia công nguyên liệu - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu - Nghiên cứu chế độ nung sấy - Phân tích. .. động trùng tu Mỹ Sơn Tiếp đó nhiều cá nhân khác, sở nghiên cứu vật liệu xây dựng thuộc Bộ Xây dựng tổ chức sản xuất gạch Chăm đưa vào trùng tu di tích Một số gạch phục chế sau đưa vào trùng tu. .. 3.19.Khn kim loại sử dụng để tạo mẫu gạch nghiên cứu .66 Hình 3.20 Mẫu 2- gạch nghiên cứu (1) gạch trùng tu Mỹ Sơn (2) .67 Hình 3.21 Giản đồ phân tích nhiệt sản phẩm gạch từ đất đồi 69 Hình