Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp dạng micro mesopore từ nguyên liệu trong nước để sử dụng là chất hấp phụ các chất độc hữu cơ trong khói thuốc lá

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Trịnh Xuân Bái NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỔ HỢP DẠNG MICRO-MESOPORE TỪ NGUYÊN LIỆU TRONG NƯỚC, ĐỂ SỬ DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ TRONG KHÓI THUỐC LÁ LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội - 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Trịnh Xuân Bái NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỔ HỢP DẠNG MICRO-MESOPORE TỪ NGUYÊN LIỆU TRONG NƯỚC, ĐỂ SỬ DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ TRONG KHĨI THUỐC LÁ Chun ngành: Hóa Hữu Mã số: 62.44.27.01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Tạ Ngọc Đôn PGS.TS Phạm Thanh Huyền Hà Nội - 2012 LỜI CAM ĐOAN Tơi cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận án trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận án Trịnh Xuân Bái i LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc PGS.TSTạ Ngọc Đôn PGS.TS Phạm Thanh Huyền hướng dẫn quý báu suốt trình thực hồn thiện luận án Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới thầy, giáo Bộ mơn Hố Hữu cơ, Bộ mơn Hóa Phân tích, Bộ mơn Cơng nghệ Hữu Hóa Dầu, Phịng thí nghiệm Cơng nghệ Lọc hóa dầu & Vật liệu xúc tác- Viện kỹ thuật Hoá học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ tạo nhiều điều kiện thuận lợi cho tơi q trình thực luận án Tôi trân trọng cảm ơn anh, chị Phòng Thiết bị, Viện Đào tạo Sau Đại học Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện kinh tế kỹ thuật Thuốc lá, Cơng ty Thuốc Thanh Hóa, Trung tâm Khoa học Vật liệu - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, Viện Hố học - Viện Khoa học Cơng nghệ Việt nam, Trung tâm Phân tích thí nghiệm Địa chất – Cục Địa chất Khoáng sản Việt Nam, Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương giúp đỡ tơi q trình thực luận án Cuối tơi bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, người thân, đồng nghiệp bạn bè giúp đỡ, động viên tạo điều kiện cho tơi hồn thành tốt luận án Hà Nội, ngày tháng năm 2012 Trịnh Xuân Bái ii MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU ………………………………………….……………………………… CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN ………………………………………………… 1.1 Thuốc ……………………………………………………………………… 1.1.1 Khái niệm thuốc ………………………………………………… 1.1.2 Thành phần hóa học khói thuốc ……………………………… 1.1.3 Tác hại thuốc …………………………………………………… 11 1.1.4 Các phương pháp xử lý độc tố khói thuốc …………… 12 1.1.5 Hướng xử lý độc tố có khói thuốc chất hấp phụ Việt Nam 15 1.2 Zeolit zeolit X, P1 …………………………………………………………… 15 1.3 Giới thiệu vật liệu mao quản trung bình ɤ-Al2 O3 ……………………………… 19 1.4 Giới thiệu hấp phụ bề mặt vật liệu mao quản 21 1.5 1.4.1 Giới thiệu chung hấp phụ 21 1.4.2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ …………………………………………… 21 1.4.3 Hấp phụ vật liệu mao quản trung bình …………………………… 21 1.4.4 Giới thiệu chất hấp phụ đa mao quản xử lý độc tố khói thuốc 22 Chất hữu tạo cấu trúc chế q trình tổng hợp vật liệu hấp phụ 23 1.5.1 Các chất hữu sử dụng làm chất tạo cấu trúc ……………………… 23 1.5.2 Tổng hợp chế hình thành vật liệu mao quản …………………… 24 Giới thiệu số chất kết dính ………………………………………………… 25 1.6.1 Polyetylen glycol …………………………………………………… 25 1.6.2 Silic oxit vơ định hình ………………………………………………… 26 1.6.3 Cacboxymetyl xenlulozơ …………………………………………… 26 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU … 27 2.1 Tổng hợp vật liệu tổ hợp dạng micro-mesopore ……………………………… 27 2.1.1 Tổng hợp vật liệu tổ hợp dạng micropore từ cao lanh ……………… 27 2.1.2 Tổng hợp vật liệu mesopore γ-Al2O3 27 2.1.3 Chế tạo vật liệu tổ hợp micro-mesopore sử dụng chất kết dính khác 29 1.6 2.2 Chế tạo ứng dụng vật liệu đa mao quản để hấp phụ độc tố khói thuốc 29 2.2.1 Nguyên vật liệu hoá chất 29 2.2.2 Chế tạo ứng dụng vật liệu hấp phụ đa mao quản để hấp phụ độc tố khói thuốc 30 iii 2.3 2.4 2.5 Sử dụng vật liệu hấp phụ đa mao quản xử lý độc tố khói thuốc 31 2.3.1 Lựa chọn vật liệu sản xuất thuốc 31 2.3.2 Phương pháp gia công đưa vật liệu hấp phụ vào đầu lọc thuốc 31 2.3.3 Chiết tách xác định định tính khả hấp phụ chất hữu vật liệu hấp phụ khói thuốc 31 Các phương pháp nghiên cứu thành phần cấu trúc vật liệu hấp phụ 32 2.4.1 Phân tích thành phần hóa học 32 2.4.2 Xác định khả hấp phụ nước benzen 32 2.4.3 Các phương pháp xác định tiêu kỹ thuật thuốc 32 2.4.4 Phương pháp nhiễu xạ Ronghen (XRD) 34 2.4.5 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 34 2.4.6 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 34 2.4.7 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA DSC) 34 2.4.8 Xác định diện tích bề mặt riêng theo phương pháp BET 34 2.4.9 Đo độ bền nén 35 2.4.10 Phương pháp phân tích UV-Vis 35 Phương pháp đánh giá cảm quan điều tra thị trường tiêu thụ sản phẩm thuốc có chứa chất hấp phụ đầu lọc 35 2.5.1 Đánh giá cảm quan 35 2.5.2 Điều tra thị trường 35 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ………………………………… 36 3.1 Tổng hợp vật liệu hấp phụ ……………………………………………… 36 3.1.1 Tổng hợp vật liệu hấp phụ tổ hợp dạng micropore từ cao lanh……… 36 3.1.1.1 Nghiên cứu số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp 36 3.1.1.2 Chế tạo vật liệu tổ hợp micropore dạng zeolit X P1 từ cao lanh để ứng dụng xử lý độc tố khói thuốc 41 Chế tạo vật liệu mesopore γ-Al2O3 44 3.1.2.1 Nghiên cứu chế tạo vật liệu γ -Al2O3 từ nhôm sunfat 44 3.1.2.2 Nghiên cứu chế tạo vật liệu γ -Al2O3 từ Al(NO3)3 46 3.1.2.3 Lựa chọn vật liệu γ -Al2O3 chế tạo để ứng dụng xử lý độc tố khói thuốc 48 Chế tạo vật liệu tổ hợp micro-mesopore sử dụng chất kết dính khác 48 3.1.3.1 Chế tạo vật liệu đa mao quản sử dụng chất kết dính nhơm boemit 48 3.1.3.2 Chế tạo vật liệu đa mao quản sử dụng chất kết dính polyetylen glycol 49 3.1.3.3 Chế tạo vật liệu đa mao quản sử dụng chất kết dính thủy tinh 50 3.1.2 3.1.3 iv lỏng 3.2 3.1.3.4 Chế tạo vật liệu đa mao quản sử dụng chất kết dính cacboxymetyl xenlulozơ 50 3.1.3.5 Lựa chọn vật liệu dạng hạt rắn phục vụ ứng dụng xử lý độc tố khói thuốc 51 Chế tạo ứng dụng vật liệu đa mao quản để hấp phụ độc tố khói thuốc 53 3.2.1 Xác định định tính khả hấp phụ chất độc hữu mẫu thuốc vật liệu chế tạo 54 3.2.1.1 Đối với thuốc Hữu Nghị 54 3.2.1.2 Đối với thuốc Bông Sen 56 3.2.1.3 So sánh lượng độc tố hấp phụ loại thuốc khác 57 3.2.2 Chế tạo vật liệu nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng CMC vật liệu hấp phụ đến khả hấp phụ độc tố khói thuốc Hữu Nghị 59 3.2.3 Chế tạo vật liệu nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt vật liệu hấp phụ đến khả hấp phụ độc tố khói thuốc Hữu Nghị 60 3.2.4 Chế tạo vật liệu nghiên cứu ảnh hưởng khối lượng vật liệu hấp phụ đến khả hấp phụ độc tố khói thuốc Hữu Nghị 62 3.2.5 Chế tạo vật liệu cho xử lý độc tố khói thuốc loại thuốc khác 64 3.2.6 Nghiên cứu xử lý độc tố khói thuốc loại thuốc khác sản xuất đại trà 67 KẾT LUẬN 70 KIẾN NGHỊ 72 TÀI LIỆU THAM KHẢO ………………………………………………………… 73 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT AC6 H : Độ hấp phụ benzen AH 2O : Độ hấp phụ nước AS BET BKCO BPTNMT BS CMC cmc CTAB DTA EA ETS FCC FDA GC HĐBM HN IR IUPAC MKN MQTB MS nH PDF PEG ppm SAXS SEM SS TCVN TEM TGA TG-DSC TPD TTL XRD VN : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : Axit stearic Brunauer-Emmett-Teller Chất tạo cấu trúc Bệnh phổi tắc nghẽn mạn tính Bơng Sen Cacboxymetyl xenlulozơ Nồng độ mixen tới hạn Cetyltrimetylamonibromua C16H33N(CH3)3Br Differential Thermal Analysis Etyl axetat Khói thuốc mơi trường Fluid Catalytic Cracking Cơ quan Kiểm soát Dược thực phẩm Hoa Kỳ Sắc ký khí (Gas Chromatography) Chất hoạt động bề mặt Hữu Nghị Phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy) International Union of Pure and Applied Chemistry khối lượng nung Mao quản trung bình Dịng khói thuốc n-Hexan Mã cấu trúc tinh thể Polyethylen glycol part per million Giản đồ nhiễu xạ tia X góc bé Scanning Electron Microscope Dịng khói phụ Tiêu chuẩn Việt Nam Transition Electron Microscopy Thermo Gravimetric Analysis Phương pháp phân tích nhiệt Temperature Programme Desorption Thủy tinh lỏng X-Ray Diffraction Vinataba vi DANH MỤC CÁC BẢNG Trang CHƯƠNG Bảng 1.1 Các nhóm gây ung thư khói thuốc Bảng 1.2 Các chất N-nitrosamin khói thuốc Bảng 1.3 Các chất chứa vịng thơm ngưng tụ điển hình khói thuốc CHƯƠNG Bảng 2.1 Các điều kiện tổng hợp -Al2O3 từ Al(NO3)3 28 CHƯƠNG Bảng 3.1 Thành phần hoá học mẫu cao lanh Phú Thọ tiêu biểu, (%) 36 Bảng 3.2 Tổng hợp kết BET mẫu γ-Al2O3 chế tạo 48 Bảng 3.3 Ảnh hưởng hàm lượng boemit đến khả tạo hạt rắn 49 Bảng 3.4 Ảnh hưởng hàm lượng polyetylen glycol đến khả tạo hạt rắn 49 Bảng 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng thủy tinh lỏng đến khả tạo hạt rắn 50 Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng cacboxymetyl xenlulozơ đến khả tạo hạt rắn 51 Bảng 3.7 Kết tiêu biểu chế tạo vật liệu đao mao quản sử dụng chất kết dính khác 51 Bảng 3.8 Thành phần vật lý mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có hàm lượng CMC khác 59 Bảng 3.9 Thành phần hóa học khói mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có hàm lượng CMC khác 60 Bảng 3.10 Thành phần vật lý mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có kích thước hạt khác 61 Bảng 3.11 Thành phần hóa học khói mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có kích thước hạt khác 62 Bảng 3.12 Thành phần vật lý mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có khối lượng đưa vào điếu thuốc khác 63 Bảng 3.13 Thành phần hóa học khói mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có khối lượng đưa vào điếu thuốc khác 64 Bảng 3.14 Thành phần vật lý điếu thuốc sản xuất thử nghiệm đại trà chứa vật liệu BK-ZTL12 đầu lọc 67 Bảng 3.15 Thành phần hóa học khói điếu thuốc sản xuất thử nghiệm đại trà chứa vật liệu BK-ZTL12 đầu lọc 69 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang CHƯƠNG Hình 1.1 Thành phần chủ đạo khói thuốc Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo nicotin Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo benzo[α]pyren Hình 1.4 Cơng thức cấu tạo fluoren Hình 1.5 Cơng thức cấu tạo methylnaphtalen Hình 1.6 Ví dụ sử dụng vật liệu hấp phụ đưa vào đầu lọc để hấp phụ bớt độc tố khói thuốc 14 Hình 1.7 Mơ hình đầu lọc nhiều lớp 14 Hình 1.8 Mơ hình cấu trúc zeolit X 16 Hình 1.9 Cấu trúc zeolit NaP1 theo mặt [100] (a), kích thước mao quản theo mặt [100] (b) mặt [010] (c) 17 Hình 1.10 Hai lớp cấu trúc γ-Al2O3 19 Hình 1.11 Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ 21 Hình 1.12 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ vật liệu mao quản trung bình dạng mao quản tương ứng 22 Hình 1.13 Màng chất lỏng trình hấp phụ (a) - nhả hấp phụ (b) 22 Hình 1.14 Cơng thức cấu tạo axit stearic 23 Hình 1.15 Cơng thức cấu tạo Triton X-100 23 Hình 1.16 Cơng thức cấu tạo Tween 20 23 Hình 1.17 Trật tự pha hệ thống hai cấu tử chất HĐBM - nước 24 Hình 1.18 Sự thay đổi kích thước mixen nhờ chất phát triển 25 Hình 1.19 Dạng cấu tạo không gian xenlulozơ CMC DS=1 26 CHƯƠNG Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với tỷ lệ SiO2/Al2O3 gel thay đổi 2,17 (a), 3,0 (b), 3,8 (c), 4,0 (d), 4,2 (e) 5,0 (f) 37 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với tỷ lệ Na2O/Al2O3 gel thay đổi 2,7 (a), 3,2 (b), 3,7 (c), 4,2 (d) 4,7 (e) 39 Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu có tỷ lệ H2O/Al2O3 gel tương ứng 50 (a), 70 (b), 90 (c), 100 (d), 120 (e) 150 (f) 40 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu vật liệu tổ hợp micropore (zeolit X, P1) 41 Hình 3.5 Phổ IR mẫu vật liệu tổ hợp micropore (zeolit X, P1) (a) mẫu zeolit X chuẩn (b) 42 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp micropore (zeolit X, P1) 42 Hình 3.7 Đường đẳng nhiệt hấp phụ giải hấp phụ N2 mẫu vật liệu tổ hợp micropore (zeolit X, P1) 43 Hình 3.8 Giản đồ DTA/TGA mẫu vật liệu tổ hợp micropore (zeolit X, P1) 43 Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu BOE25-24, BOE80-10 44 viii Hình 3.23 Phổ UV-VIS mẫu chiết dung môi n-hexan: Vật liệu chưa qua hấp phụ HZA0nH (1); vật liệu qua hấp phụ thuốc Hữu Nghị chứa 200 mg/điếu HH20nH (2) vật liệu qua hấp phụ thuốc Bông Sen sản xuất đại trà HBDTnH (3) 29 Hình 3.24 Phổ UV-VIS mẫu chiết etyl axetat: Vật liệu chưa qua hấp phụ HZA0EA (1); vật liệu qua hấp phụ thuốc Hữu Nghị chứa 200 mg/điếu HH20EA (2) vật liệu qua hấp phụ thuốc Bông Sen sản xuất đại trà HBDTEA (3) 30 Hình 3.25 Sắc ký đồ GC phân tích hàm lượng nicotin mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có hàm lượng CMC khác nhau: Mẫu BK-ZTL1 (1), mẫu BK-ZTL2 (2) mẫu BK-ZTL3(3) 31 Hình 3.26 Sắc ký đồ GC phân tích hàm lượng nicotin khói thuốc ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có kích thước hạt khác nhau: Mẫu BK-ZTL6 (6), mẫu BK-ZTL7 (7), mẫu BK-ZTL8 (8), mẫu BK-ZTL10 (10) mẫu đối chứng (Doi chung) 32 Hình 3.27 Sắc ký đồ GC phân tích hàm lượng nicotin mẫu điếu thuốc thử nghiệm ứng với mẫu vật liệu hấp phụ có khối lượng đưa vào điếu thuốc khác nhau: Mẫu BK-ZTL11 (11), mẫu BK-ZTL11a (11a), mẫu BK-ZTL11b (11b) mẫu đối chứng (Doi chung) 33 F a cu l ty o f C h e m is tr y , H U S , V N U , D A D V A N C E - B ru ke r - M a u B K Z T L -2 ,5 - ,5 -H N d=14.473 40 X d=1.307 d=1.375 d=1.598 d=1.713 d=1.821 d=1.784 d=2.201 d=2.174 d=2.654 d=2.610 d=2.542 d=2.396 d=2.877 d=2.785 d=2.733 d=2.936 d=3.044 d=3.172 d=3.938 d=4.407 d=4.108 d=7.123 d=4.799 d=8.836 d=7.533 10 d=3.332 d=3.801 20 d=5.724 Lin (Cps) 30 0 10 20 30 40 50 60 70 2- T he ta - S c ale F ile : M a u B K Z T L - 2,5 -3 ,5 -H N w - T y pe : L o c k e d C o up le d - S t ar t : 0 ° - En d : 0 00 ° - S t ep : 0 30 ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S ta r te d : s - 2-T h e ta : 0 ° - T h eta : 0 ° - C hi : 01 -0 80 -0 8 (C ) - Ka o l in i t e A - A l2 (S i2 O 5) (O H )4 - Y : % - d x b y : - W L : - T r ic lin ic - a 5 77 - b - c 39 - al ph a - b et a 10 - g am m a 9 - P r im i t iv e - P (1 ) - - 01 -0 85 -1 (C ) - Qu a rt z l ow - a lp -S iO - Y : % - d x b y : - W L : 40 - H e x a go n a l - a 4.8 0 - b 90 0 - c 00 - al p h a 0 00 - b e ta 90 00 - g a m m a 20 00 - P r im i ti v e - P 22 (1 ) - 00 -0 38 -0 (* ) - S o diu m A lu m i n u m S ili c ate H y dr a te - N a 2A l2 S i O9 ·6 H O /N a2 O ·A l2 O ·2 5S iO ·6 H O - Y : 1 % - d x b y : - W L : - C u bi c - a 9 0 - b 24 90 00 - c 9 00 - a lph a Hình 3.19 Giản đồ XRD mẫu BK-ZTL12 lượng nhỏ (a) 34 80 d=14.330 F a cu l ty o f C h e m istr y , H U S , V N U , D A D V A N C E - B ru k e r - M a u B K Z T L -1 ,8 - ,5 50 d=2.872 d=3.325 d=3.792 30 d=5.702 Lin (Cps) 40 d=1.374 d=1.395 d=1.447 d=1.597 d=1.713 d=1.781 d=1.819 d=1.860 d=1.942 d=2.110 d=2.199 d=2.173 d=2.394 d=2.650 d=2.608 d=2.681 d=2.781 d=2.931 d=3.038 d=3.234 d=3.171 d=3.743 d=3.584 d=3.475 d=3.931 d=4.398 d=4.092 10 d=5.004 d=4.780 d=7.496 d=7.096 d=8.785 20 0 10 20 30 40 50 60 70 2- T h et a - S c ale F ile : M a u B KZ T L- ,8 -3 ,5 w - T y p e : Lo c k e d C o u p le d - St a rt : 00 ° - E nd : 80 00 ° - S t ep : 0 ° - S te p ti m e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t ar t ed : s - 2- T h e ta : 0 ° - T h e ta : 00 ° - C h i: 0 0 -0 -0 8 (C ) - Ka o l in i t e A - A l2 (S i2 O 5) (O H )4 - Y : % - d x b y : - W L: - T ric lin ic - a 57 - b 41 - c 67 - a lp h a - b e ta 04 60 - ga m m a 9 - P ri m itiv e - P ( 1) - - -0 -1 (C ) - Q u a rt z l ow - a lp h a -S iO - Y: 3 % - d x b y : - W L : - H ex a go n a l - a 90 0 - b 0 - c 00 - a l p h a 0 00 - b et a 0 0 - ga m m a 20 00 - Pr im i ti v e - P3 2 (15 ) - 0 -0 -0 (* ) - S o diu m A lu m i nu m S ili c a te H y d r at e - N a 2A l2 Si O ·6 H O /N a O ·A l2 O ·2 5S iO ·6 H O - Y : 81 11 % - d x b y : - W L : 06 - C u b i c - a 9 00 - b 24 90 0 - c 90 0 - a lp h a 0 -0 -0 8 (D ) - Alu m inu m O x id e - ga m m a- Al O - Y: 57 % - d x by : - W L : 06 - Hình 3.19 Giản đồ XRD mẫu BK-ZTL12 lượng lớn (b) 35 80 Hình 3.20 Ảnh SEM mẫu BK-ZTL12 chế tạo lượng nhỏ (a) 36 Hình 3.20 Ảnh SEM mẫu BK-ZTL12 chế tạo lượng lớn (b) 37 Hình 3.22 Giản đồ hấp phụ - giải hấp phụ mẫu BK-ZTL12 lượng nhỏ (a1) 38 Hình 3.22 Giản đồ phân bố lỗ xốp mẫu BK-ZTL12 lượng nhỏ (b1) 39 Hình 3.22 Giản đồ hấp phụ - giải hấp phụ mẫu BK-ZTL12 lượng lớn (a2) 40 Hình 3.22 Giản đồ phân bố lỗ xốp mẫu BK-ZTL12 lượng lớn (b2) 41 TG /% Peak: 887.48 DSC /(mW/mg) [1]  exo 100 98 0.2 96 94 Mass Change: -17.05 % 92 -0.2 90 -0.4 88 86 -0.6 84 Mass Change: -1.16 % [1] -0.8 82 Peak: 101.949 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Admin 02-12-2010 10:09 Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG BKZTL-2,5-3,5-HN.ssv 112010 11/15/2010 11:29:15 AM PCM N.H.Hanh-T.D.Duc Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens Files: Range: Sample Car./TC: BKZTL-2,5-3,5-HN, 37.000 mg Al2O3,0.000 mg Calib new 27 01 07.tsv / Calib nhay 27107.esv 28/10.00(K/min)/900 DSC(/TG) HIGH RG / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DSC-TG / Sample 1/1 DSC/TG pan Al2O3 O2/30 / N2/0 000/30000 mg 000/5000 µV Hình 3.32 Giản đồ TG-DSC mẫu hạt BK-ZTL12 lượng lớn đưa vào đầu lọc thuốc 42 Hình 3.33 Sắc ký đồ GC phân tích hàm lượng nicotin loại điếu thuốc sản xuất thử nghiệm đại trà chứa vật liệu BK-ZTL12 đầu lọc: mẫu BK-ZTL12 (12a), mẫu đối chứng VN (12b), mẫu BK-ZTL12-HN (12c), mẫu đối chứng HN (12d), mẫu BKZTL12-BS (12e) mẫu đối chứng BS (12f) 43 ... Trịnh Xuân Bái NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỔ HỢP DẠNG MICRO- MESOPORE TỪ NGUYÊN LIỆU TRONG NƯỚC, ĐỂ SỬ DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ TRONG KHĨI THUỐC LÁ Chun ngành: Hóa Hữu Mã số: 62.44.27.01... CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU … 27 2.1 Tổng hợp vật liệu tổ hợp dạng micro- mesopore ……………………………… 27 2.1.1 Tổng hợp vật liệu tổ hợp dạng micropore từ cao lanh ……………… 27 2.1.2 Tổng hợp vật liệu mesopore. .. kết nghiên cứu chế tạo vật liệu đơn lẻ dạng micro meso từ nguyên liệu nước có mặt chất tạo cấu trúc hữu cơ; sử dụng chất kết dính vơ hữu khác để tạo hạt rắn vật liệu tổ hợp micro- mesopore; sử dụng