Nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ fe2o3

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Quang Hưng NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỔN ĐỊNH PHÂN TÁN CHẤT LỎNG TỪ Fe3O4 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội – 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Quang Hưng Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 62520301 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỔN ĐỊNH PHÂN TÁN CHẤT LỎNG TỪ Fe3O4 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS HOÀNG THỊ KIỀU NGUYÊN PGS.TS TRẦN VĂN THẮNG Hà Nội – 2018 Lời cảm ơn Với lòng kính trọng biết ơn sâu sắc, tơi xin dành lời cảm ơn chân thành gửi tới PGS.TS Hoàng Thị Kiều Nguyên, PGS.TS Trần Văn Thắng, người giao đề tài, trực tiếp hướng dẫn tơi hồn thành cơng trình nghiên cứu Tơi xin chân thành cảm ơn giúp đỡ to lớn mặt kinh phí từ nguồn kinh phí đào tạo nghiên cứu sinh Bộ Giáo dục Đào tạo, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Đề tài nghiên cứu khoa học Quỹ phát triển khoa học công nghệ Quốc Gia (NAFOSTED) tài trợ Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Thầy Cô, anh, chị, bạn đồng nghiệp Bộ môn Công nghệ In, Viện Kỹ thuật Hóa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập, nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn giúp đỡ Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam, Viện Vệ sinh dịch tễ TW, Viện Hóa học – Học viện Kỹ thuật quan sự, Viện tiên tiến khoa học công nghệ AIST – Đại học Bách khoa Hà Nội,Viện Kỹ thuật Hóa học – Đại học Bách khoa Hà Nội Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới người thân gia đình ln bên cạnh, chia sẻ, động viên, khuyến khích tơi suốt thời gian qua Hà Nội,tháng năm 2018 Tác giả Nguyễn Quang Hưng LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, hướng dẫn PGS.TS.Hồng Thị Kiều Ngun PGS.TS Trần Văn Thắng Các số liệu, kết sử dụng luận án trích dẫn từ báo đồng ý đồng tác giả Các số liệu, kết trung thực chưa công bố cơng trình khác Người hướn dẫn khoa học Người hướn dẫn khoa học Tác giả luận án PGS.TS Hoàng Thị Kiều Nguyên PGS.TS Trần Văn Thắng Nguyễn Quang Hưng MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Danh mục ký hiệu Danh mục hình Danh mục bảng Mở đầu 1.1 Khái niệm chất lỏng từ (Ferrofluid) 1.2 Ứng dụng chất lỏng từ 1.2.1 Ứng dụng công nghiệp 1.2.2 Ứng dụng sinh học 1.2.3 Dẫn truyền thuốc 1.2.4 Phân tách sinh học 1.2.5 Chụp cộng hưởng từ 1.2.6 Điều trị ung thư 1.2.7 Ứng dụng xúc tác 1.2.8 Ứng dụng xử lý môi trường 1.2.9 Xử lý chất gây ô nhiễm hữu 1.2.10 Xử lý chất gây ô nhiễm vô 1.2.11 Ứng dụng phân tích 1.3 Phương pháp điều chế chất lỏng từ Fe3O4 1.3.1 Các phương pháp điều chế oxit sắt từ Fe3O4 1.3.1.1 Phương pháp nghiền 1.3.1.2 Phương pháp đồng kết tủa 1.3.1.3 Vi nhũ tương 1.3.1.4 Phương pháp Polyol 10 1.3.1.5 Phương pháp phân ly tiền chất hữu nhiệt độ cao 10 1.3.1.6 Phương pháp sinh học 11 1.3.1.7 Phương pháp hóa siêu âm 11 1.3.1.8 Phương pháp điện hóa 12 1.3.1.9 Phương pháp nhiệt phân 12 1.3.2 Một số phương pháp tạo hệ phân tán Fe3O4 13 1.3.2.1 Khuấy học 14 1.3.2.2 Phân tán đảo pha 15 1.3.2.3 Phân tán siêu âm 15 1.4 Quá trình ổn định hệ phân tán 16 1.4.1 Quá trình sa lắng: 16 1.4.2 Quá trình keo tụ: 17 1.5 Phương pháp ổn định phân tán 17 1.6 Lý thuyết phản ứng trùng hợp 19 1.6.1 Phản ứng trùng hợp gốc 19 1.6.2 Các kiểu phản ứng 21 1.6.2.1 Trùng hợp khối 21 1.6.2.2 Trùng hợp dung dịch 21 1.6.2.3 Trùng hợp nhũ tương 21 1.6.2.4 Trùng hợp huyền phù 22 1.6.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng 23 1.6.3.1 Nguyên lý trạng thái dừng 23 1.6.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ 23 1.6.3.3 Ảnh hưởng chất khơi mào 24 1.6.3.4 Ảnh hưởng áp suất 24 1.6.3.5 Ảnh hưởng nồng độ monome 24 1.6.3.6 Quá trình chuyển hóa 24 1.6.4 Quá trình tạo vỏ polyme phương pháp trùng hợp nhũ tương 25 1.7 Tình hình nghiên cứu chất lỏng từ nước giới 29 1.7.1 Điều chế oxit sắt từ 29 1.7.2 Ổn định phân tán chất lỏng từ 30 1.7.2.1 Chất ổn định dạng monome 31 1.7.2.2 Chất ổn định vô 32 1.7.2.3 Ổn định phân tán polyme 33 1.7.2.4 Chất ổn định dạng polyme kết vỏ 36 1.8 Những vấn đề tồn hướng nghiên cứu luận án 37 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 40 2.1 Mục đích nghiên cứu: 40 2.2 Nội dung nghiên cứu 40 2.3 Phương pháp nghiên cứu 41 2.3.1 Nguyên vật liệu thiết bị 41 2.3.2 Qui trình thực nghiệm 41 2.3.2.1 Điều chế Fe3O4 với kích thước kiểm soát 42 2.3.2.2 Chế tạo hạt polyme từ 43 2.3.2.3 Chế tạo khảo sát độ bền phân tán chất lỏng từ 48 2.4 Phương pháp phân tích đánh giá kết 49 2.4.1 Kỹ thuật TEM 49 2.4.2 Phổ hồng ngoại FTIR 49 2.4.3 Nhiễu xạ tia X 50 2.4.4 Kỹ thuật đo tán xạ ánh sáng DLS 51 2.4.5 Từ kế mẫu rung 51 2.4.6 Phân tích nhiệt trọng lượng 52 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1 Điều chế oxit sắt từ phương pháp đồng kết tủa 53 3.1.1 Ảnh hưởng tốc độ bổ sung NH4OH 53 3.1.2 Ảnh hưởng pH kết thúc phản ứng 57 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ 59 3.1.4 Ảnh hưởng tốc độ khuấy 61 3.1.5 Ảnh hưởng có mặt chất hoạt động bề mặt 62 3.1.6 Kết luận 65 3.2 Chế tạo hệ polyme từ tính 65 3.2.1 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng monome/oxit sắt từ đến hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ 67 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng trùng hợp đến hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ 78 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian phản ứng trùng hợp đến hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ 81 3.2.4 Ảnh hưởng nồng độ hạt rắn ban đầu đến hình thành lớp vỏ polyme 84 3.2.5 Kết luận 87 3.3 Đặc trưng từ tính vật liệu chế tạo 88 3.3.1 Ảnh hưởng của kích thước hạt đến tính chất từ 88 3.3.2 Ảnh hưởng chiều dày lớp vỏ polyme đến tính chất từ vật liệu 90 3.3.3 Ảnh hưởng lớp vỏ polyme khác đến tính chất từ vật liệu 93 3.3.4 Kết luận 94 3.4 Ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4 95 3.4.1 Ảnh hưởng chiều dày lớp vỏ polyme 95 3.4.2 Ảnh hưởng lớp vỏ polyme khác đến độ bền phân tán 99 3.4.3 Ảnh hưởng nồng độ hạt đến độ bền phân tán 104 3.4.4 Kết luận 107 KẾT LUẬN 108 Tài liệu tham khảo 109 Danh mục cơng trình cơng bố luận văn 117 Phụ lục 118 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Giải nghĩa APS Kích thước hạt trung bình DLS Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động DP Mức độ trùng hợp FF Hệ chất lỏng từ FTIR Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FWHM Chiều rộng nửa cực đại hàm phân bố kích thước MNPS Các hạt sắt từ kích thước nano MR Chất lỏng lưu biến từ nZVI Sắt hóa trị PAAc Poly acrylic axit PHMA Poly hydroxyl metacrylat PMMA Poly metyl metacrylat PMAA Poly metacrylic axit PSD Hàm phân bố kích thước hạt SPIO Các hạt oxit sắt siêu thuận từ TB Trung bình TEM Phương pháp chụp hiển vi điện tử truyền qua TGA Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X 13 Hình Ảnh TEM mẫu SM1 – Lớp vỏ PMAA tạo thành tỷ lệ Monome/oxit sắt 3:1 14 Hình 2 Ảnh TEM mẫu SM3 – Lớp vỏ PMAA tạo thành tỷ lệ Monome/oxit sắt 11:1 15 Hình Ảnh TEM mẫu SM4 – Lớp vỏ PMAA tạo thành Monome/oxit sắt 16:1 16 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng trùng hợp đến hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ Bảng 3.2 Độ dày lớp polyme thay đổi hàm nhiệt độ Mẫu Nhiệt độ (0C) PMAA/Fe3O4 Chiều dày (nm) Hiệu suất kết vỏ polyme (%) ST1 40 0,94 5,1 12 ST2 50 1,08 5,6 14 ST3 60 1,8 7,5 23 ST4 75 4,64 12,4 58 ST5 85 7,96 15,9 100 Hình Ảnh TEM mẫu ST2 – Lớp vỏ PMAA nhiệt độ 50 0C 17 Hình Ảnh TEM mẫu ST5 – Lớp vỏ PMAA nhiệt độ 85 0C 18 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian phản ứng trùng hợp đến hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ Bảng 3.3 Độ dày lớp polyme hàm thời gian trùng hợp Mẫu Thời gian phản ứng (giờ) Tỷ lệ PMAA/Fe3O4 Độ dày lớp vỏ (nm) Hiệu suất kết vỏ polyme (%) SP1 - - - SP2 1,55 6,9 52 SP3 1,42 6,5 47 SP4 1,39 6,4 46 Hình Ảnh TEM mẫu SP4 – Lớp vỏ PMAA tạo thành sau thời gian phản ứng 6h 19 Phụ lục 3.4: Ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4 3.4.1 Ảnh hưởng chiều dày lớp vỏ polyme Bảng 3.1 Độ bền phân tán phụ thuộc chiều dày lớp vỏ polyme Rs Mẫu t (nm) d0 * (nm) DT0 39,5 5,7 2,66 DT1 7,5 40,4 5,6 2,71 DT2 10,6 41,5 4,6 1,80 DT3 12,4 41,9 - 0,0002 DT4 15,9 46,2 11,9 2,82 (10-3 h-1) Rd (nm/h) Bảng 3.17a Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DT0 Ngày Giờ Thời gian (h) dTB (nm) 28/1/13 8:14:00 AM - 39.5 28/1/13 10:23:00 AM 2.2 46.7 28/1/13 11:48:00 AM 3.6 45.7 28/1/13 1:44:00 PM 7.0 40.5 29/1/13 8:59:00 PM 24.8 41.9 29/1/13 8:59:00 PM 36.8 42.9 30/1/13 11:03:00 PM 50.8 43.8 30/1/13 3:26:00 PM 55.2 53.3 30/1/13 8:26:00 PM 60.2 55.2 31/1/13 12:11:00 AM 80.0 53.3 31/1/13 7:25:00 PM 87.2 61.0 1/2 1/2/13 9:11 AM 101.0 62.9 2/2 2/2/13 2:17 PM 106.1 72.4 2/2/13 7:00 PM 111.3 66.7 2/2/13 8:57 AM 125.2 78.6 2/2/13 5:45 PM 134.0 99.0 3/2/13 9:15 AM 149.5 135.7 3/2/13 6:15 PM 158.5 160.5 8/2/13 8:50 PM 173.1 207.6 28/1 29/1 30/1 31/1 3/2 8/2 20 Bảng 3.17b Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DT1 Ngày 7/3/2013 8/3/2013 9/3/2013 10/3/2013 11/3/2013 12/3/2013 13/3/2013 14/3/2013 15/3/2013 15/3/2013 Giờ 7/3/13 8:17 AM 7/3/13 8:00 PM 8/3/13 9:27 AM 8/3/13 22:05:00 PM 9/3/13 11:34 AM 10/3/13 5:45 PM 11/3/13 8:17 AM 11/3/13 8:17 AM 12/3/13 8:17 AM 12/3/13 9:27 AM 12/3/13 2:24 PM 12/3/13 7:48 PM 13/3/13 5:20:00 AM 13/3/13 7:04:00 AM 13/3/13 11:28:00 AM 13/3/13 12:46:00 PM 13/3/13 2:56:00 PM 13/3/13 11:03:00 PM 13/3/13 12:46:00 PM 14/3/13 6:05:00 AM 14/3/13 8:35:00 PM 14/3/13 10:17:00 PM 15/3/13 1:03:00 PM Thời gian (h) 11.7 24.2 36.8 50.3 56.5 71.0 83.0 95.0 96.2 101.1 106.5 116.1 117.8 122.1 123.4 128.0 133.8 135.5 140.9 143.4 145.1 147.8 dTB (nm) 40.5 40.0 42.3 41.4 42.3 40.5 50.9 52.7 55.0 56.4 55.9 56.8 57.3 59.1 59.1 59.5 66.8 76.4 79.5 85.5 91.4 104.5 110.0 15/3/2013 10:52:00 AM Bảng 3.17c Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DT2 Ngày 2/5/2013 3/5/2013 4/5/2013 Giờ 2/5/13 1:19 PM 2/5/13 4:21 PM 2/5/13 6:51 PM 2/5/13 10:07 PM 2/5/13 12:30 PM 3/5/13 6:30 AM 3/5/13 9:28 AM 3/5/13 12:12 PM 3/5/13 3:50 AM 3/5/13 6:10 AM 3/5/13 10:09 AM 3/5/13 12:18 PM 4/5/13 6:00 AM 4/5/13 9:24 AM 4/5/13 12:03 PM 4/5/13 4:24 PM 4/5/13 8:43 PM 4/5/13 11:58 PM Thời gian (h) 3.0 7.5 11.0 13.4 19.4 22.3 25.1 28.7 31.0 35.0 37.2 42.9 46.3 48.9 53.3 57.6 60.8 dTB (nm) 41.5 41.3 39.5 40.8 41.5 42.1 41.5 40.4 40.3 41.0 41.0 41.5 42.0 42.0 41.4 40.0 39.5 39.0 21 5/5/2013 6/5/2013 7/5/2013 8/5/2013 9/5/2013 13/5/2013 5/5/13 5:10 AM 5/5/13 10:10 AM 5/5/13 11:47 AM 5/5/13 3:27 PM 5/5/13 7:12 PM 5/5/13 11:25 PM 6/5/13 6:07 AM 6/5/13 9:30 AM 6/5/13 11:58 AM 6/5/13 1:47 PM 6/5/13 5:00 PM 6/5/13 8:14 PM 6/5/13 12:45 PM 7/5/13 7:05 AM 7/5/13 10:45 AM 7/5/13 2:21 PM 7/5/13 5:12 PM 7/5/13 9:01 PM 7/5/13 12:29 PM 8/5/13 7:15 AM 9/5/13 8:02 AM 9/5/13 12:20 PM 9/5/13 3:50 PM 9/5/13 9:15 PM 9/5/13 12:35 PM 13/5/13 6:02:00 AM 66.0 71.0 72.6 76.3 80.1 84.3 91.0 94.4 97.8 100.0 103.2 106.5 111.0 114.1 117.7 121.3 124.2 128.0 132.5 139.2 164.0 168.3 171.8 177.2 180.6 190.6 40.5 41.0 40.0 41.5 42.0 42.5 42.5 43.5 43.5 43.5 42.5 44.0 43.0 42.8 44.0 44.5 45.0 44.5 45.0 44.0 90.0 101.5 113.0 117.0 128.0 136.0 Bảng 3.17d Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DT3 Ngày Giờ 12/3/2013 12/3/13 9:15 AM 12/3/13 1:47 PM 12/3/13 9:41 PM 13/3/2013 12:04:00 PM 13/3/2013 8:04:00 PM 14/3/2013 2:45:00 PM 14/3/2013 12:45:00 PM 15/3/2013 10:18:00 AM 15/3/2013 11:00:00 PM 16/3/2013 9:20:00 AM 16/3/2013 8:20:00 PM 17/3/2013 8:29:00 PM 17/3/2013 2:14:00 PM 18/3/2013 1:35:00 PM 18/3/2013 12:22:00 PM 19/3/2013 10:42:00 AM 19/3/2013 11:02:00 PM 20/3/2013 9:26:00 AM 20/3/2013 8:15:00 PM 21/3/2013 7:56:00 AM 21/3/2013 6:15:00 PM 13/3/2013 14/3/2013 15/3/2013 16/3/2013 17/3/2013 18/3/2013 19/3/2013 20/3/2013 21/3/2013 Thời gian (h) 0.0 4.5 12.4 26.8 34.8 53.5 63.5 85.1 97.8 108.1 119.1 131.2 137.0 160.3 171.1 181.6 192.0 201.4 211.2 222.9 233.2 dTB (nm) 41.9 41.9 41.0 42.3 42.9 44.8 42.9 42.4 41.9 42.9 43.3 43.3 44.3 41.0 41.7 42.9 43.3 44.3 44.8 41.9 44.3 22 22/3/2013 23/3/2013 24/3/2013 25/3/2013 26/3/2013 27/3/2013 28/3/2013 29/3/2013 30/3/2013 31/3/2013 1/4/2013 2/4/2013 3/4/2013 4/4/2013 5/4/2013 6/4/2013 7/4/2013 8/4/2013 9/4/2013 10/4/2013 11/4/2013 22/3/2013 9:54:00 AM 22/3/2013 9:40:00 PM 23/3/2013 9:31:00 AM 23/3/2013 7:10:00 PM 24/3/2013 12:33:00 AM 25/3/2013 10:52:00 AM 26/3/2013 11:02:00 AM 27/3/2013 7:45:00 AM 28/3/2013 10:44:00 AM 29/3/2013 8:45:00 AM 30/3/2013 9:00:00 AM 31/3/2013 11:54:00 AM 1/4/13 11:56 AM 2/4/13 12:28 PM 3/4/13 2:36 PM 4/4/13 12:18 PM 5/4/13 1:18 PM 6/4/13 12:58 PM 7/4/13 2:15 PM 8/4/13 12:15 PM 9/4/13 1:05 PM 10/4/13 12:45 PM 11/4/13 12:21 PM 248.8 260.6 272.4 282.1 287.5 309.8 334.0 354.8 381.8 403.8 428.1 455.0 479.0 503.5 529.6 551.3 576.3 602.0 627.2 649.2 674.1 697.6 629.9 45.2 43.8 41.1 41.9 41.0 43.3 40.5 41.4 40.5 44.8 43.3 44.3 43.3 44.8 44.3 41.9 42.4 43.3 44.3 43.8 41.9 43.3 42.4 Bảng 3.17e Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DT4 Ngày 2/5/2013 3/5/2013 4/5/2013 5/5/2013 Giờ 2/5/13 1:19 PM 2/5/13 4:21 PM 2/5/13 6:51 PM 2/5/13 10:07 PM 2/5/13 12:30 PM 3/5/13 6:30 AM 3/5/13 9:28 AM 3/5/13 12:12 PM 3/5/13 3:50 AM 3/5/13 6:10 AM 3/5/13 10:09 AM 3/5/13 12:18 PM 4/5/13 6:00 AM 4/5/13 9:24 AM 4/5/13 12:03 PM 4/5/13 4:24 PM 4/5/13 8:43 PM 4/5/13 11:58 PM 5/5/13 5:10 AM 5/5/13 10:10 AM 5/5/13 11:47 AM 5/5/13 3:27 PM 5/5/13 7:12 PM 5/5/13 11:25 PM Thời gian (h) 3.0 7.5 11.0 13.4 19.4 22.3 25.1 28.7 31.0 35.0 37.2 42.9 46.3 48.9 53.3 57.6 60.8 66.0 71.0 72.6 76.3 80.1 84.3 dTB (nm) 46.2 43.4 43.7 42.9 43.7 44.3 43.7 42.5 42.4 43.2 43.2 43.7 57.9 52.6 65.3 67.4 82.6 95.8 105.3 108.4 116.3 135.8 145.3 188.4 23 3.4.2 Ảnh hưởng lớp vỏ polyme khác đến độ bền phân tán Bảng 3.2 Độ bền phân tán phụ thuộc lớp vỏ polyme khác d0 * Rs (nm) (10-3 h-1) Mẫu Lớp polyme DP1 - 39,5 5,7 2,66 DP EFKA 40,4 4,7 1,28 DP PHMA 41,5 1,8 0,58 DP PMAA 41,9 0,0002 ** Rd (nm/h) Bảng 3.18a Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DP1 Ngày Giờ Thời gian (h) dTB (nm) 28/1/13 8:14:00 AM - 39.5 28/1/13 10:23:00 AM 2.2 46.7 28/1/13 11:48:00 AM 3.6 45.7 28/1/13 1:44:00 PM 7.0 40.5 29/1/13 8:59:00 PM 24.8 41.9 29/1/13 8:59:00 PM 36.8 42.9 30/1/13 11:03:00 PM 50.8 43.8 30/1/13 3:26:00 PM 55.2 53.3 30/1/13 8:26:00 PM 60.2 55.2 31/1/13 12:11:00 AM 80.0 53.3 31/1/13 7:25:00 PM 87.2 61.0 1/2 1/2/13 9:11 AM 101.0 62.9 2/2 2/2/13 2:17 PM 106.1 72.4 2/2/13 7:00 PM 111.3 66.7 2/2/13 8:57 AM 125.2 78.6 2/2/13 5:45 PM 134.0 99.0 3/2/13 9:15 AM 149.5 135.7 3/2/13 6:15 PM 158.5 160.5 8/2/13 8:50 PM 173.1 207.6 28/1 29/1 30/1 31/1 3/2 8/2 Bảng 3.18b Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DP2 Ngày 24/2/2013 Giờ 24/2/13 11:05:00 AM 24/2/13 5:34:00 PM 24/2/13 10:15:00 PM Thời gian (h) 6.5 11.2 dTB (nm) 40.6 39.1 41.9 24 25/2/2013 26/2/2013 27/2/2013 28/2/2013 1/3/2013 2/3/2013 3/3/2013 4/3/2013 25/2/13 10:48:00 AM 25/2/13 5:13:00 PM 25/2/13 9:15:00 PM 26/2/13 9:55:00 AM 26/2/13 4:29:00 PM 26/2/13 9:16:00 PM 26/2/13 6:07:00 AM 27/2/13 11:12:00 AM 27/2/13 5:38:00 PM 27/2/13 11:41:00 PM 28/2/13 8:49:00 AM 28/2/13 4:30:00 PM 28/2/138:17:00 PM 28/2/13 7:49:00 AM 1/3/13 11:25 AM 1/3/13 10:10 PM 2/3/13 8:10 AM 2/3/13 5:58 PM 3/3/13 8:58 AM 3/3/13 6:30 PM 4/3/13 9:30 AM 23.7 30.1 34.2 46.8 53.4 58.6 67.8 72.9 78.3 84.3 93.5 101.2 104.9 116.4 120.1 131.3 141.3 151.1 166.1 175.7 190.7 43.8 49.8 48.2 48.5 49.7 51.1 49.7 49.0 50.0 49.0 48.3 49.7 50.5 56.0 53.9 58.5 79.5 88.6 100.7 121.7 146.0 Bảng 3.18c Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DP3 Ngày 24/2/2013 25/2/2013 26/2/2013 27/2/2013 28/2/2013 1/3/2013 3/3/2013 4/3/2013 5/3/2013 6/3/2013 7/3/2013 8/3/2013 9/3/2013 Giờ 24/2/13 24/2/13 25/2/13 25/2/13 26/2/13 26/2/13 27/2/13 27/2/13 28/2/13 28/2/13 9:15:00 AM 5:32:00 PM 7:15:00 AM 5:54:00 PM 8:30:00 AM 6:25:00 PM 9:03:00 AM 6:37:00 PM 10:47:00 AM 11:05:00 AM 1/3/13 9:24 AM 1/3/13 9:24 AM 3/3/13 10:07 AM 4/3/13 8:45 AM 5/3/13 9:00 AM 5/3/13 5:42 PM 6/3/13 9:00 AM 6/3/13 5:42 PM 7/3/13 9:00 AM 7/3/13 5:42 PM 7/3/13 5:57 PM 7/3/13 11:49 PM 8/3/13 3:10 PM 8/3/13 5:27 PM 9/3/13 12:00 AM Thời gian (h) 8.3 22.0 32.5 47.1 57.1 69.7 79.3 93.5 117.8 140.1 164.1 187.9 212.1 236.4 245.1 260.4 269.1 284.4 293.1 296.3 305.1 320.9 323.2 331.9 dTB (nm) 43.8 45.3 44.1 46.1 45.3 43.9 43.7 46.1 44.8 44.1 45.1 44.2 46.1 46.1 44.1 44.6 45.1 44.5 43.7 44.1 44.1 45.3 46.1 48.4 50.7 25 10/3/2013 11/3/2013 12/3/2013 13/3/2013 14/3/2013 15/3/2013 16/3/2013 17/3/2013 9/3/13 5:10 PM 9/3/13 9:50 PM 10/3/13 8:30 AM 10/3/13 10:55 PM 11/3/13 12:31 AM 11/3/13 11:02 AM 12/3/13 6:32 AM 12/3/13 9:22 AM 12/3/13 7:46 PM 12/3/13 10:49 PM 13/3/13 5:19:08 PM 14/3/13 9:49:15 AM 15/3/13 0:49:00 AM 15/3/13 10:55:12 AM 15/3/13 11:05:00 PM 16/3/13 3:35:35 PM 17/3/13 12:05:00 PM 349.1 353.7 364.3 379.8 382.2 392.4 410.9 413.7 424.1 444.5 461.0 477.5 494.0 504.1 514.2 530.7 547.2 50.3 49.7 52.3 51.1 52.3 50.7 50.7 54.1 52.3 54.1 57.4 65.8 77.1 83.2 91.1 106.6 123.2 Bảng 3.18d Đo độ bền phân tán theo thời gian – Mẫu DP4 Ngày 12/3/2013 13/3/2013 14/3/2013 15/3/2013 16/3/2013 17/3/2013 18/3/2013 19/3/2013 20/3/2013 21/3/2013 22/3/2013 23/3/2013 24/3/2013 Giờ 12/3/13 9:15 AM 12/3/13 1:47 PM 12/3/13 9:41 PM 13/3/2013 12:04:00 PM 13/3/2013 8:04:00 PM 14/3/2013 2:45:00 PM 14/3/2013 12:45:00 PM 15/3/2013 10:18:00 AM 15/3/2013 11:00:00 PM 16/3/2013 9:20:00 AM 16/3/2013 8:20:00 PM 17/3/2013 8:29:00 PM 17/3/2013 2:14:00 PM 18/3/2013 1:35:00 PM 18/3/2013 12:22:00 PM 19/3/2013 10:42:00 AM 19/3/2013 11:02:00 PM 20/3/2013 9:26:00 AM 20/3/2013 8:15:00 PM 21/3/2013 7:56:00 AM 21/3/2013 6:15:00 PM 22/3/2013 9:54:00 AM 22/3/2013 9:40:00 PM 23/3/2013 9:31:00 AM 23/3/2013 7:10:00 PM 24/3/2013 12:33:00 AM 25/3/2013 10:52:00 AM 26/3/2013 11:02:00 AM 27/3/2013 7:45:00 AM 28/3/2013 10:44:00 AM Thời gian (h) 4.5 12.4 26.8 34.8 53.5 63.5 85.1 97.8 108.1 119.1 131.2 137.0 160.3 171.1 181.6 192.0 201.4 211.2 222.9 233.2 248.8 260.6 272.4 282.1 287.5 309.8 334.0 354.8 381.8 dTB (nm) 41.9 41.9 41.0 42.3 42.9 44.8 42.9 42.4 41.9 42.9 43.3 43.3 44.3 41.0 41.7 42.9 43.3 44.3 44.8 41.9 44.3 45.2 43.8 41.1 41.9 41.0 43.3 40.5 41.4 40.5 26 29/3/2013 29/3/2013 8:45:00 AM 30/3/2013 9:00:00 AM 31/3/2013 11:54:00 AM 1/4/13 11:56 AM 2/4/13 12:28 PM 3/4/13 2:36 PM 4/4/13 12:18 PM 5/4/13 1:18 PM 6/4/13 12:58 PM 7/4/13 2:15 PM 8/4/13 12:15 PM 9/4/13 1:05 PM 10/4/13 12:45 PM 11/4/13 12:21 PM 1/4/2013 4/4/2013 8/4/2013 11/4/2013 403.8 428.1 455.0 479.0 503.5 529.6 551.3 576.3 602.0 627.2 649.2 674.1 697.6 629.9 44.8 43.3 44.3 43.3 44.8 44.3 41.9 42.4 43.3 44.3 43.8 41.9 43.3 42.4 3.4.3 Ảnh hưởng nồng độ hạt đến độ bền phân tán Bảng 3.3 Độ bền phân tán phụ thuộc nồng độ hạt từ Nồng độ hạt từ Lớp polyme d0* (% khối lượng) (nm) (nm) DC1 6,0 DC2 DC3 DC4 Mẫu Rd (nm/h) Mức tăng kích thước sau tháng (%) 28,0 0,001 6,0 28,8 0,006 15 6,0 28,3 0,009 23 10 6,0 28,3 0,010 25 Bảng 3.19a Đo độ bền phân tán theo thời gian – mẫu Thời gian (h) dTB (nm) Thời gian (h) dTB (nm) Thời gian (h) dTB (nm) Thời gian (h) dTB (nm) 9.6 29.8 47.7 69.4 88.9 123.9 141.1 167.4 212.4 279.6 298.9 328.6 28.0 27.4 27.5 27.9 26.8 27.5 27.5 27.7 27.3 27.3 27.7 27.9 28.0 33.1 75.5 138.2 176.8 227.5 296.5 332.1 361.0 427.4 473.2 523.5 573.5 28.8 28.7 29.2 30.3 30.8 31.2 31.5 31.8 31.8 32.4 32.1 32.1 32.7 0.0 21.5 41.4 65.4 92.4 122.9 142.4 167.4 212.7 233.4 278.8 307.6 350.2 28.3 28.6 29.3 27.9 29.8 30.0 29.8 30.1 31.1 31.7 31.8 32.6 32.3 0.0 21.5 41.4 65.4 92.4 122.9 142.4 167.4 212.7 233.4 278.8 307.6 350.2 28.3 28.3 29.1 29.1 29.6 29.9 29.8 30.1 31.3 31.6 31.7 32.5 32.7 27 356.9 417.6 451.8 480.8 544.0 568.1 585.9 605.6 618.2 666.0 720.0 28.0 27.9 28.1 28.1 28.2 28.0 28.2 28.1 28.3 28.4 28.3 618.9 660.0 708.0 33.1 33.0 33.2 383.4 434.9 465.4 507.4 559.9 594.4 648.9 690.0 33.3 34.3 32.9 33.6 34.2 34.6 34.6 34.7 383.4 434.9 465.4 507.4 559.9 594.4 648.9 690.0 726.0 0.0 21.5 41.4 33.3 34.2 34.4 34.3 34.8 34.7 35.1 35.2 35.2 28.3 28.3 29.1 ... tính chất từ vật liệu Để tạo hệ chất lỏng từ ổn định phù hợp với yêu cầu thực tiễn, cần giải pháp với q trình nghiên cứu tồn diện Đó nhiệm vụ luận án ? ?Nghiên cứu tổng hợp ổn định phân tán chất lỏng. .. dụng y sinh 3 Chương TỔNG QUAN VỀ CHẤT LỎNG TỪ Fe3O4 1.1 Khái niệm chất lỏng từ (Ferrofluid) Chất lỏng từ hệ phân tán keo hạt từ tính mơi trường chất lỏng phù hợp Chất lỏng từ loại vật liệu thơng... tính chất chất lỏng từ 4 Chất lỏng từ thường điều chế theo cách Cách thứ nhất, hạt từ nano tổng hợp trước sau hạt phân tán vào môi trường chất mang giải pháp phù hợp Cách thứ hai, hệ chất lỏng từ