KỸ THUẬT cơ bản TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM THỰC tập hóa học

KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Nội dung Phương pháp chiết (ly trích) Phương pháp làm khơ Phương pháp kết tinh Phương pháp lọc Phương pháp chưng cất Sự đun hoàn lưu I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (ly trích) - việc chuyển chất hòa tan hay huyền phù từ tướng lỏng sang tướng lỏng khác - để tách hồn tồn cấu tử khỏi dung mơi với hiệu suất cao → chiết nhiều lần - Với lượng dung mơi chia chiết nhiều lần lợi chiết lần * Cách lựa chọn dung môi: - hịa tan vào tướng khác tốt - hoà tan nhiều chất muốn chiết tốt - nhiệt độ sôi dung môi thấp tốt phễu chiết - bình lóng * Xử lý tượng nhũ hóa Khi lắc tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng sang tướng khác, số trường hợp tạo thành nhũ tương tỉ trọng tướng gần Cách xử lý - thổi luồng khơng khí khơ qua phễu chiết - bão hòa tướng phễu muối ăn - thêm vài giọt dung mơi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt alcol, aceton, benzen … II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ * LÀM KHÔ CHẤT LỎNG - Nước xuất chất hữu dạng lỏng  chất hút nước: thông dụng, lượng vừa đủ (1-3%)  chưng cất: * LÀM KHÔ CHẤT RẮN - chất rắn khơng hút nước: làm khơ nơi thống khí, t o thường, - chất rắn chịu nhiệt: làm khô tủ sấy, - chất rắn không chịu nhiệt: làm khơ bình hút ẩm, bình hút ẩm chân không, tủ sấy chân không * CHẤT HÚT NƯỚC - phản ứng hóa học (Na, P2O5) → khơng thuận nghịch - dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịch Lựa chọn chất làm khô - không phản ứng với chất cần làm khô - không tan chất cần làm khơ - có khả hút nước nhanh Chất hữu Chất làm khan Hydrocarbon, aren, ether CaCl2, MgSO4, Na, P2O5 Dẫn xuất halogen CaCl2, MgSO4, Na2SO4 Alcol, aldehyd, ceton CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3 Base hữu KOH, NaOH, CaO, K2CO3 Acid hữu MgSO4, Na2SO4 III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH Các giai đoạn - hịa tan chất rắn dung mơi nhiệt độ cao - kết tinh lại chất rắn làm lạnh nhiệt độ thấp - tách chất rắn khỏi dung môi Lựa chọn dung môi - không phản ứng với chất cần làm tinh khiết - hòa tan tốt chất rắn to cao tan to thấp - phải hòa tan dễ dàng chất bẩn (tạp chất) - loại khỏi chất rắn dễ dàng - yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền … Sự kết tinh gồm giai đoạn - tạo dung dịch bão hịa: có màu tạp thêm than hoạt (1-3%), cho than hoạt lúc cịn nóng, dung dịch lấy khỏi lửa khuấy - lọc dung dịch cịn nóng để loại than tạp - kết tinh lại chất rắn cách làm lạnh dịch lọc - tách tinh thể lọc qua phễu Buchner - rửa làm khô sản phẩm tinh khiết Xử lý chậm kết tinh - cạ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thống chất lỏng - cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết - thêm vào chất lỏng thứ hai khơng hồ tan chất rắn IV LỌC Để tách rời chất rắn khỏi chất lỏng Lọc áp suất thường - Phễu thủy tinh - Giấy lọc (xếp hay khơng xếp) - Cốc hứng dịch lọc Lọc nóng - loại tạp bẩn không tan - phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh kết tinh cuống phễu - lọc áp suất thường Phễu lọc Lọc áp suất thấp - Phễu Buchner - Bình lọc hút áp suất thấp - Hệ thống an toàn - Hệ thống tạo áp suất thấp Phễu Buchner 10 Chưng cất lôi nước - tách rời chất bay khơng tan nước khỏi chất không bay - hỗn hợp chất lỏng nước khơng hịa tan vào điểm sôi hỗn hợp nhiệt độ mà tổng áp suất áp suất khí 13 VI ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU) - Phản ứng hữu thực nhiệt độ sôi - Để tránh thất thoát chất phản ứng, sản phẩm hay dung mơi - dùng sinh hàn hồn lưu * sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn * sinh hàn khơng khí: to > 160 oC 11 9 10 14 Một số loại sinh hàn Sinh hàn thẳng Liebig Sinh hàn bầu Allihn Sinh hàn xoắn Sinh hàn khơng khí 15 Nội dung báo cáo thực tập I Nguyên tắc: tóm tắt II Tiến hành: - bước thực (tóm tắt thật ngắn gọn nhận xét quan trọng ghi nhận trình làm thực hành) - vẽ hình cần thiết + ghi hình vẽ rõ ràng III Kẻ bảng tính hiệu suất IV Trả lời câu hỏi Lượng cần dung Hóa chất Tên Acid acetic Ethanol Ethyl acetat M 60 46 88 Lý thuyết D 1,04 0,8 0,9 Thực nghiệm g mol g mol 26 19,9 38,1 0,433 0,433 0,433 26 20 ??? 0,433 0,434 ??? Lượng dư (g) 0,1 16 Thứ tự thực tập hóa hữu Bài 1: Bài 2: Bài 3: Bài 4: Bài 5: Bài 6: Bài 7: Bài 8: Bài 9: Bài 10: Hằng số vật lý Chưng cất phân đoạn Tổng hợp ethyl acetat Tổng hợp ethyl bromid Tổng hợp anilin Tổng hợp acetanilid Tổng hợp acid sulfanilic Phẩm màu da cam Định tính ngun tố Nhóm chức hữu 17 Thứ tự thực tập sau: Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ 10 Tổ 11 + tổ 12 Tổ 13 + tổ 14 Tổ 15 + tổ 16 Tổ 17 + tổ 18 : : : : : : : : : bài bài bài bài Tổ 19 + tổ 20 : 10 Tiếp tục tuần thứ 3, thứ Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ 10 Tổ 11 + tổ 12 Tổ 13 + tổ 14 Tổ 15 + tổ 16 Tổ 17 + tổ 18 : : : : : : : : : bài bài bài bài 10 Tổ 19 + tổ 20 : 19 Lưu ý: - Mỗi tổ (2SV) làm báo cáo, nộp hơm chậm ngày hôm sau - Khi thực tập phải đem theo phiếu điểm nộp vào đầu buổi thực tập, cuối buổi nhận lại - Khi thực tập nhớ đem theo khăn (để lau, lót, cầm), hộp quẹt - Cuối buổi thực tập phải cử tổ làm vệ sinh (thường tổ làm anilin) 21 Một số ghi • Bài 1: Hằng số vật lý – Nguồn nhiệt: đèn cồn • Bài 2: Chưng cất phân đoạn – Điều chỉnh giữ nhiệt độ khoảng từ 64-70 oC • Bài 3: Ethyl acetat – Đun sơi vừa phải – Cho đá bọt – Khi lắc phễu chiết nhớ cân áp suất – Chú ý vị trí lớp sản phẩm nằm đâu? – Cho vừa đủ Na2SO4 để hút – Khi cho sản phẩm thơ vào bình cất (Wurtz) khơng để chất làm khan rơi vào bình cất 22 • Bài 4: Ethyl bromid - Nghiền mịn KBr cân, - Khi cho KBr vào bình cầu lắc vài để KBr chìm xuống dd phân tán đều, sau nhanh chóng lắp dụng cụ để đun hồi lưu Đun mạnh – Gắn ống nhánh thật kín để tránh thất C2H5Br – Khi tách C2H5Br phải lưu ý làm lạnh tất dụng cụ trước tiếp xúc với 23 Bài 5: Anilin Khi đun hồi lưu lắc bình phản ứng Trung hòa NaOH sau phản ứng xong (ngay hỗn hợp cịn nóng) Chuẩn bị hệ thống lơi nước phản ứng gần xong Cho NaCl đến bão hịa đến NaCl khơng tan Khi chiết anilin ether nhớ thông áp sau1-2 lần lắc Không để rớt chất làm khan KOH vào bình chưng cất sp 24 • Bài 8: Phẩm màu da cam - Hòa tan Na2CO3, đến acid sulfanilic - 5g nước đá tương đương 5ml (khoảng đốt ngón tay cái) đập nhỏ cho vào hỗn hợp pứ - Cho HCl pipet khắc vạch cho từ từ ý giữ nhiệt độ (nhiệt kế cắm hỗn hợp p/ứ) -Khi cho gần hết lượng dd NaNO2 thử giấy KI/hồ tinh bột -Khi lọc sản phẩm thô ý hút thật khô, quan sát thấy hút lúc lâu mà đuôi phễu khơng nhỏ nước ngừng -Khi tinh chế: hịa tan sản phẩm thơ/tối đa 40ml nước sơi Tiếp tục đun dd nóng dội tiến hành lọc nóng - Sản phẩm làm khan bình hút ẩm -Nếu muốn rửa sản phẩm cuối dùng cồn lạnh 26  Cách xử lý cho hết NaNO2 mà giấy KI/hồ TB không đổi màu: -Nhỏ thêm1 giọt HCl đđ vào hỗn hợp pứ, thử giấy KI giấy đen ngừng, chưa nhỏ tiếp giọt thứ hai thứ ba Nếu đủ giọt mà khơng đổi màu giấy KI lấy khoảng hạt NaNO2 pha với 1-2 giọt nước nhỏ vào hỗn hợp pứ đổi màu giấy KI 27 • Bài 8: Định tính ngun tố – Các ống nghiệm làm phương pháp Lassaigne phải thật khơ (khi tìm N, Cl, S) – Khi vơ hóa chất khảo sát: Cho lượng chất khảo sát vừa phải (1 hạt bắp) đun thật kỹ (5-7phút) Giai đoạn đèn cồn để cố định Chú ý lửa đèn cồn phải chụm vào chỗ đáy ống nghiệm chứa hóa chất Chắn gió khơng để gió thổi tạt lửa đốt để vô hóa – Sau để ống nghiệm nguội bớt, cho cồn vào phá Na dư, ý khuấy kỹ đáy ống nghiệm cục Na dư hay bám Lương cồn cho phải đủ để phá hết Na dư để cho nước vào gđ không gây nổ – Sau dùng cồn phá hết Na dư đổ hỗn hợp cốc, cho nước vào tráng ống nghiệm ý không cầm ống nghiệm tay vào mà dùng kẹp ống nghiệm để cầm để ống nghiệm giá, tránh trường hợp cịn sót Na nổ 28 • Bài 9: Nhóm chức hữu - Thuốc thử Lucas làm alcol bậc, so sánh: ý cho TT khơng lắc Hiện tượng có phản ứng: ống nghiệm phân lớp, lớp đục, lắc tan hết Chú ý: phải làm phản ứng alcol bậc với HCl đđ -Phản ứng β-naphthol với FeCl3: nhìn giọt FeCl3 chạm xuống dd thấy có màu xanh lơ nhạt - Phản ứng carbonyl với TT Fehling: formaldehyd + Fehling đun CT chưa đầy phút có nhiều tủa đỏ gạch benzaldehyd phải đun CT lâu (≥ 30 phút) có tủa (tủa khoảng hạt đáy ống nghiệm) - Phản ứng carbonyl với TT Tollens: tượng có phản ứng bạc nguyên tố bám lớp thành ống nghiệm Riêng với Benzaldehyd điều chế thuốc thử xong nghiêng ống nghiệm xoay vòng cho thuốc thử tráng lớp thành ống nghiệm, sau nhỏ -2 giọt benzaldehyd cho trơi lớp TT (chú ý khơng lắc) Mang ống nghiệm nồi cách thủy xoay nhẹ ống 29 nghiệm lớp nước nóng 2-3 giây thấy bạc bám thành ống - Hiện tượng amin bậc phản ứng HNO2 dd có giọt dầu màu vàng - Phản ứng amin bậc với acid picric: lấy giọt N,Ndimethylanilin Hiện tượng phản ứng sau làm lạnh có tinh thể hình kim rất nhỏ xuất dd Chú ý phản ứng làm trước phải ngâm đá chờ kết tinh lâu  Không làm phản ứng: phenol với nước brom, carbonyl với phenylhydrazin, amin thẳng bậc với HNO2 30 ... ngày hôm sau - Khi thực tập phải đem theo phiếu điểm nộp vào đầu buổi thực tập, cuối buổi nhận lại - Khi thực tập nhớ đem theo khăn (để lau, lót, cầm), hộp quẹt - Cuối buổi thực tập phải cử tổ làm... phải chụm vào chỗ đáy ống nghiệm chứa hóa chất Chắn gió khơng để gió thổi tạt lửa đốt để vơ hóa – Sau để ống nghiệm nguội bớt, cho cồn vào phá Na dư, ý khuấy kỹ đáy ống nghiệm cục Na dư hay bám... báo cáo thực tập I Nguyên tắc: tóm tắt II Tiến hành: - bước thực (tóm tắt thật ngắn gọn nhận xét quan trọng ghi nhận trình làm thực hành) - vẽ hình cần thiết + ghi hình vẽ rõ ràng III Kẻ bảng tính