Đang tải... (xem toàn văn)
Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn kiểm nghiệm ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn kiểm nghiệm bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác
KHOA DƯỢC LIÊN BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM - ĐỘC CHẤT BÁO CÁO MÔN LÝ THUYẾT KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM Bài giảng pptx môn ngành Y dược hay có “tài liệu ngành dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php? use_id=7046916 SO SÁNH GIỮA DĐVN IV, BP 2013 VÀ USP34-NF29 VỀ PHÉP THỬ CHÍ NHIỆT TỐ NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY CHẤT ĐỐI CHIẾU CLOPIDOGREL PHÉP THỬ CHÍ NHIỆT TỐ CÁCH TRA CỨU • DĐVN IV: Phụ lục 13.4 • BP 2013: British Pharmacopoeia volume V → Appendices→ Biological tests and assays→ Test for pyrogens • USP34-NF29: USP34-NF29 S2 → General Chapters → General Tests and Assays → Biological tests and assays→ Pyrogen test PHÉP THỬ CHÍ NHIỆT TỐ SO SÁNH GIỮA DĐVN IV VÀ BP 2013 Nội dung phương pháp thử chí nhiệt tố (chất gây sốt) DĐVN IV BP 2013 hồn tồn giống PHÉP THỬ CHÍ NHIỆT TỐ o o o o o o o o SO SÁNH GIỮA DĐVN IV VÀ USP34-NF29 Lựa chọn động vật thí nghiệm Khu vực lưu giữ động vật Dụng cụ, bơm kim tiêm Hộp/giá giữ thỏ Nhiệt kế Thử nghiệm Theo dõi nhiệt độ Đánh giá kết SO SÁNH GIỮA DĐVN IV VÀ USP34-NF29 Lựa chọn động vật thí nghiệm: GIỐNG NHAU: Chỉ sử dụng thỏ nhóm có nhiệt độ kiểm sốt khơng thay đổi 10C SO SÁNH GIỮA DĐVN IV VÀ USP34-NF29 Lựa chọn động vật thí nghiệm: KHÁC NHAU DĐVN IV BP 2013 USP 34 Thỏ trưởng thành, khỏe mạnh, giống, Thỏ trưởng thành khỏe mạnh cân nặng không 1,5kg Không sử dụng thỏ cho phép thử chất gây sốt: Ni dưỡng thức ăn khơng có chứa -Nhiều lần 48 giờ, kháng sinh thỏ khơng có dấu hiệu giảm -Trước tuần nhiệt độ tăng tối đa cân trình thử nghiệm 0,60 nhiều thực phép thử chất Không dùng để thử nghiệm nếu: gây sốt - Thỏ dùng thử chất gây sốt có kết - Khi mẫu thử chấp nhận có chứa âm tính vịng ngày trước chất gây sốt - Thỏ dùng thử chất gây sốt có kết -Khơng sử dụng thỏ có nhiệt độ vượt 39,80C dương tính vịng tuần - Thỏ có chênh lệch nhiệt độ ≥ 0,2oC lần ghi liên tiếp - Thỏ có nhiệt độ ban đầu cao 39,80C thấp 38 C o Trước sử dụng thỏ cho phép thử chí nhiệt tố lần đầu tiên, không ngày sử dụng phép thử sơ bao gồm tất bước hướng dẫn thử nghiệm ngoại trừ việc tiêm dung dịch có chất gây sốt SO SÁNH GIỮA DĐVN IV VÀ USP34-NF29 o Khu vực lưu giữ động vật DĐVN IV BP 2013 - Nuôi giữ riêng khu vực yên tĩnh, - Nuôi giữ riêng biệt khu có nhiệt độ ổn định vực yên tĩnh, có nhiệt độ ổn định khoảng 200C Thỏ nhịn ăn từ đêm trước thử, không cho – 230C uống nước q trình thử - USP 34 - Khơng cho thỏ ăn suốt thời gian thử Tiến hành phép thử phòng yên tĩnh, nghiệm, việc uống nước cho phép khơng có tiềng ồn, nhiệt độ phịng chênh lệch bị hạn chế khơng q 3oC so với khu vực nuôi giữ, - Nhiệt độ thay đổi không ± 30C so với thỏ phải lưu giữ điều kiện phịng thí nhiệt độ chọn nghiệm khoảng 18 trước thử nghiệm Thực phép thử nơi riêng biệt dành cho thử chất gây sốt điều kiện môi trường tương tự chúng nuôi yên tĩnh CHẤT ĐỐI CHIẾU SO SÁNH PHỤ LỤC CHẤT ĐỐI CHIẾU TRONG DĐVN IV VÀ USP34-NF29 Khác nhau: Chất đối chiếu DĐVN IV dùng phép thử sau: • Định tính phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại • Định lượng phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến, quang phổ huỳnh quang • Các phép thử định tính tạp chất định lượng phương pháp sắc ký • Định lượng phương pháp vi sinh vật • Các phép chuẩn độ đo thể tích, phân tích trọng lượng • Các phép thử sinh học • Các tính chất: cách bảo quản, đóng gói, bao bì, điều kiện bảo quản điều kiện thí nghiệm, cách hiệu chỉnh… nằm mục cách sử dụng chất đối chiếu CHẤT ĐỐI CHIẾU SO SÁNH PHỤ LỤC CHẤT ĐỐI CHIẾU TRONG DĐVN IV VÀ USP34NF29 Khác nhau: Chất đối chiếu USP34 quy định cụ thể, rõ ràng chuyên mục: Chất đối chiếu cho chuyên luận USP NF, Chất đối chiếu tạp chất, Chuyển đổi dạng xác chất để so sánh chất đối chiếu USP, Chất đối chiếu USP cho Chế phẩm sinh học, Chứng nhận nguyên liệu chất đối chiếu, Chất đối chiếu NF, Giá trị chất đối chiếu, đóng gói, Hướng dẫn sử dụng chất đối chiếu… phần có thích riêng Và có thêm chất đối chiếu tạp chất, chất đối chiếu chế phẩm sinh học… CHẤT ĐỐI CHIẾU SO SÁNH PHỤ LỤC CHẤT ĐỐI CHIẾU GIỮA BP 2013 SO VỚI DĐVN IV VÀ USP34-NF29 Giống Cũng chia làm chất đối chiếu hóa học, sinh học, quang phổ Khác So với DĐVN IV USP34 nội dung chất đối chiếu BP2013 cho biết xuất xứ địa mua chất đối chiếu cho địa trang web để tìm hiểu cách mua chất đối chiếu SO SÁNH GIỮA DĐVN IV, BP 2013 VÀ USP34-NF29 VỀ PHÉP THỬ CHÍ NHIỆT TỐ NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY CHẤT ĐỐI CHIẾU CLOPIDOGREL SO SÁNH CHUYÊN LUẬN VỀ CLOPIDOGREL GIỮA BP 2013 VÀ USP34-NF29 (DĐVN IV chưa có chuyên luận Clopidogrel) CÁCH TRA CỨU • BP 2013: British Pharmacopoeia Volume I & II → Monographs: Medicinal and Pharmaceutical substances → Clopidogrel hydrogen sulfate • USP34-NF29: USP34-NF29 S2 → USP monographs → C → Clopidogrel → Clopidogrel bisulfate TÍNH CHẤT CẢM QUAN USP34 Không đề cập BP 2013 Bột màu trắng gần trắng, dễ tan nước methanol, khơng tan cyclohexane ĐỊNH TÍNH USP34 BP 2013 A Phổ hồng ngoại IR Yêu cầu: Phổ IR mẫu thử , bước sóng có cực đại hấp thu tương ứng với mẫu đối chiếu B Sắc ký lỏng Yêu cầu: Thời gian lưu sắc ký đồ chất thử tương ứng với thời gian lưu sắc ký đồ chất đối chiếu A Phổ hồng ngoại IR B Độ quay quang học: + 54,0 đến + 58,0 C Định tính Sulfate D Định tính đồng phân clopidogrel C Định tính Sulfate Trong phương pháp A, B, C, D người ta tiến hành thử nghiệm A, B, C A, C, D để định tính Clopidogrel ĐỘ ẨM USP34 Không 0.5% BP 2013 Không 0.5% TRO SULFAT USP34 Không 0.1% BP 2013 Không 0.1% KIM LOẠI NẶNG USP34 Không đề cập BP 2013 Không 20 ppm TẠP CHẤT LIÊN QUAN Clopidogrel có tạp chất ( A, B, C) đồng phân quang học nó: A (+)-(S)-(o-Chlorophenyl)-6,7-dihydrothieno[3,2c]pyridine-5(4H)-acetic acid B Methyl (±)-(o-chlorophenyl)-4,5-dihydrothieno[2,3c]pyridine-6(7H)-acetate, hydrochloride C Methyl ()-(R)-(o-chlorophenyl)-6,7dihydrothieno[3,2-c]pyridine-5(4H)-acetate, hydrogen sulfate TẠP CHẤT LIÊN QUAN Cả dược diển tiến hành phương pháp sắc ký lỏng, có điểm giống khác sau: TẠP CHẤT LIÊN QUAN USP34 BP 2013 Pha động Đệm Phosphate acetonitrile (75:25) Pha động A: methanol: natri pentanesulfonate monohydrat (5:95) Pha động B: methanol: acetonitrile (5:95) Điều kiện sắc ký - Cột: L57 ( 4.6 mm x 15 cm) - Tốc độ dòng: 1,0 ml / phút - Bước sóng phát hiện: 220 nm - Cột: Kích thước: l = 0,15 m, Ø = 3,9 mm; - Tốc độ dòng: 1,0 ml / phút - Bước sóng phát hiện: 220 nm - Thể tích tiêm mẫu: 10 μl - Thể tích tiêm mẫu: 10 μl TẠP CHẤT LIÊN QUAN So sánh diện tích đỉnh tạp mẫu thử diện tích đỉnh tạp chuẩn tương ứng : USP34 BP 2013 -Tạp A: