Nghiên cứu quy trình chiết tách dịch rau đắng ứng dụng trong sản phẩm sữa tắm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA VŨNG TÀU - - ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH RAU ĐẮNG ỨNG DỤNG TRONG SẢN PHẨM SỮA TẮM Bà Rịa – Vũng Tàu, tháng 12 năm 2018 THÔNG TIN CHUNG CỦA ĐỀ TÀI Tên đề tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH RAU ĐẮNG ỨNG DỤNG TRONG SẢN PHẨM SỮA TẮM Mã số: Chủ nhiệm đề tài: Th.S Vũ Thị Hồng Phượng Lý chọn đề tài : Từ lâu, rau đắng loại dân dã gắn liền với đời sống người dân Việt Nam Rau đắng gia vị khơng thể thiếu ẩm thực cháo cá lóc hay lẩu cá kèo, lẩu mắm, Ngoài ra, dân gian, rau đắng sử dụng làm thuốc chữa viêm gan, làm mát gan tiêu độc cho thể hiệu Theo y học cổ truyền, toàn rau đắng có vị đắng, tính mát, quy vào kinh can, thận Cây có tác dụng lợi tiêu hóa, nhuận gan, ích mật, nhiệt, lợi tiểu, giải độc Theo y học đại, Rau đắng có thành phần saponin, flavonoid, có chứa nhiều vitamin C, chất xơ có lợi cho người mắc bệnh tim mạch, huyết áp cao Rau đắng coi thuốc quí thiên nhiên lành tính lợi ích tuyệt vời Trẻ sơ sinh có hệ thơng miễn dịch chưa hoàn chỉnh da dễ bị kích ứng Cấu trúc bề mặt da trẻ 1/5 so với da người trưởng thành Do đó, lớp sừng mỏng tế bào da ỏi không đủ sức để bảo vệ bé khỏi tổn thương từ tiếp xúc bên ngồi Chính thế, trẻ em dễ bị rơm sảy thường xuất vào mùa hè, tập trung vào vùng da tiết nhiều mô hôi ngực, lưng, trán, cổ v.v… xuất thêm kẽ nách, háng Khi trẻ bị rôm xảy gây đau rát khó chịu Để trị rơm sảy thông thường làm mát làm thể cách tắm nước mát Trở với thiên nhiên xu hướng ngày lan rộng đời sống cộng đồng, đặc biệt việc sử dụng sản phẩm liên quan đến sức khỏe Tổ chức Y tế Thế giới thống kê sau khảo sát, có tới 80% người dân giới hướng đến sản phẩm sức khỏe có nguồn gốc thiên nhiên Còn theo báo cáo Tạp chí New Nurtrition Trang i Business, 74% số người khảo sát cho sản phẩm từ thiên nhiên tốt cho sức khỏe Chính lý trên, ta mong muốn có sản phẩm sữa tắm có nguồn gốc thiên nhiên, có khả chữa rơm sảy cho trẻ nhỏ Từ công dụng lợi ích rau đắng, định chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH RAU ĐẮNG ỨNG DỤNG TRONG SẢN PHẨM SỮA TẮM” để thực Mục đích nghiên cứu: - Xác định tiêu hóa lý rau đắng; - Xây dựng quy trình tách chiết rau đắng; - Kiểm tra định tính thành phần hóa học dịch chiết rau đắng; - Chế tạo sữa tắm rau đắng; - So sánh, kết luận đánh giá kết Đối tượng phạm vi nghiên cứu Rau đắng mua từ chợ thành phố Vũng Tàu, tỉnh Bà rịa- Vũng Tàu Phương pháp nghiên cứu a Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập, tổng hợp tài liệu, tư liệu, sách báo ngồi nước có liên quan đến đề tài; - Trao đổi kinh nghiệm với chuyên gia, đồng nghiệp b Phương pháp thực nghiệm - Phương pháp hóa học xác định số số hóa lý nguyên liệu; - Phương pháp vật lý: quang phổ hấp thụ phân tử để khảo sát điều kiện chiết, sắc ký khí ghép khối phổ GC – MS xác định số cấu tử dịch chiết Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài a Ý nghĩa khoa học - Cung cấp thông tin khoa học điều kiện chiết tách, xác định thành phần Trang ii hóa học dịch chiết rau đắng thành phố Vũng Tàu, tỉnh Bà rịa- Vũng Tàu - Cung cấp thông tin, tư liệu làm sở cho việc nghiên cứu sau b Ý nghĩa thực tiễn - Nhằm giúp cho việc ứng dụng rau đắng phạm vi rộng cách khoa học vấn đề chăm sóc sức khỏe; - Giải thích cách khoa học số kinh nghiệm dân gian ứng dụng rau đắng; - Sản xuất sản phẩm sữa tắm rau đắng đạt tiêu chuẩn; - Kết hợp với công ty CP Dược phẩm quận 9, chi nhánh : 18A Võ Nguyên Giáp, P.12, thành phố Vũng Tàu, Bà rịa- Vũng Tàu để nghiên cứu sơ sản xuất sữa tắm rau đắng Cấu trúc đề tài Đề tài gồm trang, phần mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo cịn có chương sau: Chương 1: Tổng quan rau đắng Chương 2: Tổng quan xà phòng Chương 3: Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Chương 4: Kết biện luận Chương 5: Kết luận kiến nghị Thời gian nghiên cứu: từ tháng năm 2017 đến tháng 12 năm 2018 Trang iii MỤC LỤC MỤC LỤC iv DANH MỤC HÌNH viii DANH MỤC BẢNG ix CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ RAU ĐẮNG 1.1 VỊ TRÍ, PHÂN LOẠI RAU ĐẮNG 1.1.1 Vị trí đặc điểm hình thái, phân bố 1.1.2 Phân loại rau đắng 1.2 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA RAU ĐẮNG 1.3 TÁC DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA RAU ĐẮNG 1.4 MỘT SỐ NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC VÀ TRÊN THẾ GIỚI VỀ RAU ĐẮNG 1.4.1 Trên giới 1.4.2 Trong nước 10 1.4.3 Một số thuốc từ rau đắng 11 1.4.4 Một số sản phẩm rau đắng thị trường 11 1.4.4.1 Thuốc EFTIHEPA 11 1.4.4.2 Thực phẩm chức Kids Intelligent PM 12 1.4.4.3 Viên nang Gachi 12 1.4.4.4 Bột rau đắng 12 1.4.4.5 Trà thảo mộc AMINAI EM 13 1.4.4.6 Thuốc lợi gan mật Bar 13 1.4.4.7 Bacopa monnieri 13 1.4.4.8 Viên nang Liverbil 14 CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ XÀ PHÒNG 15 2.1 NGUYÊN LIỆU CƠ BẢN VÀ CƠNG THỨC NỀN CỦA XÀ PHỊNG 15 2.1.1 Một số nguyên liệu để sản xuất xà phòng 15 2.1.2 Công thức sữa tắm 18 Trang iv 2.2 MỘT SỐ QUY TRÌNH SẢN XUẤT XÀ PHỊNG 20 2.2.1 Sản xuất xà phòng trực tiếp từ acid béo 20 2.2.2 Sản xuất xà phòng cách trung hoà axit béo 21 2.3 CẤU TẠO LỚP DA VÀ PHÂN LOẠI CÁC LOẠI DA 22 2.3.1 Cấu tạo lớp da 22 2.3.1.1 Lớp biểu bì : 23 2.3.1.2 Lớp trung bì 25 2.3.1.3 Lớp hạ bì 26 2.3.2 Phân loại loại da 27 2.4 MỘT SỐ CHỈ TIÊU VỀ SỮA TẮM 28 2.5 MỘT SỐ LOẠI NẤM GÂY BỆNH TRÊN DA NGƯỜI 30 2.5.1 Candida albicans 30 2.5.2 Pseudomonas aeruginosa 31 2.5.3 Staphylococcus aureus 33 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 36 3.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 36 3.2 THỰC NGHIỆM 36 3.2.1 Các phương pháp xác định tiêu hóa lý bột rau đắng 37 3.2.1.1 Xác định độ ẩm : phương pháp sấy đến khối lượng không đổi 37 3.2.1.2 Xác định hàm lượng hữu cơ: phương pháp tro hóa mẫu 37 3.2.1.3 Định tính alcaloid 38 3.2.1.4 Định tính flavonoid 38 3.2.1.5 Định tính Saponin: 39 3.2.1.6 Định tính anthranoid 39 3.2.1.7 Định tính glycosid tim 40 3.2.1.8 Định tính coumarin 41 3.2.1.9 Định tính acid hữu 41 3.2.1.10 Định tính acid amin 41 3.2.1.11 Định tính polysaccharid 42 Trang v 3.2.2 Xây dựng quy trình tách chiết dịch rau đắng 42 3.2.2.1 Khảo sát chọn dung môi chiết 42 3.2.2.2 Khảo sát tỷ lệ hỗn hợp dung môi 43 3.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết nóng soxhlet 43 3.2.2.4 Kiểm tra sơ hiệu suất trình chiết soxhlet 44 3.2.3 MS Kiểm tra định tính cách thành phần hóa học dịch rau đắng GC44 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 46 4.1 ĐÁNH GIÁ VỀ CÁC CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA RAU ĐẮNG 46 4.1.1 Đánh giá độ ẩm 46 4.1.2 Đánh giá hàm lượng hữu 46 4.1.3 Đánh giá định tính alcaloid 46 4.1.4 Đánh giá định tính flavonoid 47 4.1.5 Đánh giá định tính Saponin 47 4.1.6 Đánh giá định tính anthranoid 47 4.1.7 Đánh giá định tính glycosid tim 47 4.1.8 Đánh giá định tính coumarin 48 4.1.9 Đánh giá định tính acid hữu 48 4.1.10 Đánh giá định tính acid amin 48 4.1.11 Đánh giá định tính polysaccharid 48 4.2 ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT DỊCH RAU ĐẮNG 50 4.2.1 Đánh giá khảo sát chọn dung môi chiết 50 4.2.2 Đánh giá khảo sát chọn tỉ lệ dung môi 51 4.2.3 Đánh giá khảo sát thời gian chiết soxhlet 52 4.2.4 Đánh giá sơ hiệu suất trình chiết soxhlet 55 4.3 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN HĨA HỌC BẰNG GC-MS 55 4.4 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ KIỂM TRA SỮA TẮM RAU ĐẮNG 58 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60 5.1 Kết luận 60 Trang vi 5.2 Kiến nghị 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 Trang vii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1.Cây rau đắng biển Hình 1.2.Rau đắng đất Hình 1.3.Cấu trúc hóa học a) Jujubogenin b) Pseudojujubogenin Hình 1.4.Cấu trúc hóa học Bacobitacin Hình 1.5 Cơng thức cấu tạo spergulin A (1), spergulacin (2), spergulacin A(3) spergulin B(4) Hình 1.6 Thuốc Eftithepa, Thực phẩm chức Kids Intelligent, viên nang Gachi 11 Hình 1.7 a Bột ran đắng; b trà thảo mộc Ainai Em 13 Hình 1.8 a Thuốc lợi gan mật Bar, b Thuốc Bacopa monniera, c Thuốc Liverbil 13 Hình 2.1 Các giai đoạn sản xuất xà phòng phương pháp xà phòng hố trực tiếp 21 Hình 2.2 Sản xuất xà phịng cách trung hoà axit béo 22 Hình 2.3 Cấu tạo da 22 Hình 2.4.Cấu tạo lớp da 23 Hình 2.5 Biểu đồ q trình sừng hóa 24 Hình 2.6 Lớp đáy có tế bào sắc tố 24 Hình 2.7 Lớp sừng da 25 Hình 2.8 Lớp trung bì 26 Hình 2.9 Lớp hạ bì 26 Hình 2.10 Phân loại loại da 27 Hình 2.11 Nấm Candida albicans 30 Hình 2.12 Trẻ bị nhiễm nấm Candida 31 Hình 2.13 Khuẩn Pseudomonas aeruginosa (trực khuẩn mủ xanh) 32 Hình 2.14 Người bị nhiễm khuẩn Pseudomonas aeruginosa 33 Hình 2.15 Khuẩn Staphylococcus aureus 33 Hình 2.16 Bệnh nhân bị nhiễm khuẩn Staphylococcus aureus 34 Hình 3.1 a Rau đắng sau sấy khô; b rau đắng xay thành bột 36 Hình 3.2 Sơ đồ quy trình chiết dịch chiết rau đắng 42 Hình 3.3 Quy trình sản xuất sữa tắm rau đắng 45 Hình 4.1 Dịch chiết rau đắng sử dụng dung môi chiết khác 50 Hình 4.2.Đồ thị khảo sát độ hấp thu dung môi khác 51 Hình 4.3 Dịch chiết rau đắng sử dụng tỉ lệ dung môi etanl: nước khác 51 Hình 4.4 Đồ thị khảo sát độ hấp thu tỉ lệ dung môi E:H2O khác 52 Hình 4.5.Dịch chiết rau đắng sử dụng thời gian chiết khác 53 Hình 4.6.Đồ thị khảo sát độ hấp thu thời gian chiết khác 54 Hình 4.7.Kết GC-MS mẫu cao rau đắng 56 Trang viii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1.Thành phần hóa học rau đắng biển: Bảng 2.1.Thành phần sữa tắm 19 Bảng 2.2.Các tiêu sữa tắm 29 Bảng 4.1.Kết xác định hàm lượng độ ẩm 46 Bảng 4.2.Kết xác định hàm lượng tro 46 Bảng 4.3.Kết định tính nhóm chất hữu thường có rau đắng đất 49 Bảng 4.4.Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát dung môi khác 50 Bảng 4.5.Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát tỉ lệ E: H2O khác 52 Bảng 4.6.Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát thời gian chiết khác 54 Bảng 4.7.Khảo sát hiệu suất q trình chiết soxhlet với hệ dung mơi etanol : nước =80:20 55 Trang ix Phản ứng Baljet Không xuất màu đỏ Phản ứng âm tính cam Phản ứng Legal Khơng xuất màu đỏ Phản ứng âm tính tím Phản ứng Keller-kiliani Khơng xuất màu tím Phản ứng âm tính đỏ hai lớp chất lỏng Nhận xét: Qua kết trên, sơ kết luận mẫu có chứa anthraniod 4.1.8 Đánh giá định tính coumarin Quan sát ta ghi tương sau: Phản ứng Hiện tượng Kết luận Phản ứng mở đóng vịng Ống 1: tủa đục+ 2ml nước Phản ứng dương tính lacton cất → suốt →+ vài giọt HCl tủa đục Ống 2: trong+ 2ml nước cất → có tủa đục→ + vài giọt HCl → suốt Phản ứng diazo hóa Xuất màu cam Phản ứng dương tính Quan sát huỳnh quang: phần khơng bị che có huỳnh quang sáng Bỏ đồng tiền : hai nửa vết chất phát quang Nhận xét : Qua kết trên, sơ kết luận mẫu có chứa coumarin 4.1.9 Đánh giá định tính acid hữu Kết : Thấy xuất bọt khí Nhận xét : sơ kết luận mẫu có chứa acid hữu 4.1.10 Đánh giá định tính acid amin Kết : xuất màu tím Nhận xét : sơ kết luận mẫu rau đắng có chứa acid amin 4.1.11.Đánh giá định tính polysaccharid Kết : Quan sát thấy ống màu vàng đậm ống Nhận xét: Sơ kết luận dược liệu có polysaccharid Trang 48 Như vậy, sau trình khảo sát định tính chất dịch rau đắng ta thu kết bảng 4.3 Bảng 4.3.Kết định tính nhóm chất hữu thường có rau đắng đất Stt Nhóm chất Flavonoid Phản ứng định tính Phản ứng với cyanidin Phản ứng với kiềm (NaOH 10%) Phản ứng với FeCl3 5% Phản ứng với diazo Phản ứng với NH3 Kết +++ ++ Kết luận có +++ ++ + alconoid Phản ứng với TT Mayer Phản ứng với Dragendorff Phản ứng với TT bouchardat - Khơng có Anthranoid Saponin +++ +++ Khơng có Phản ứng Borntrager Vi thăng hoa Hiện tượng tạo bọt Phản ứng Salkowski Coumarin Acid hữu Acid amin Steroid Polysaccharid Chú ý : Có Phản ứng mở đóng vịng lacton Phản ứng với TT diazo Quan sát huỳnh quang Phản ứng với Na2CO3 Phản ứng với TT Ninydrin + Có ++ ++ +++ ++ Có Có Phản ứng Liberman Phản ứng với TT Lugol _++ Khơng có Có (-) : âm tính; (+) : phản ứng dương tính; (++) : Phản ứng dương tính rõ; (+++): Phản ứng dương tính rõ Nhận xét : Qua phản ứng định tính trên, kết luận sơ rau đắng đất có chứa: flavonoid, saponin, coumarin, acid hữu cơ, acid amin polysaccharid Trang 49 4.2 ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT DỊCH RAU ĐẮNG 4.2.1 Đánh giá khảo sát chọn dung mơi chiết Thực q trình chiết với việc thay đổi loại dung môi: ethylacetate, methanol, ethanol tiến hành đo UV – VIS thu kết trình bày bảng 4.4 hình 4.2 Dịch chiết có màu xanh xám xậm hình 4.1 Dịch chiết có hai phổ hấp thu bước song 350 nm 650 nm acid hữu cơ, ester, chất dẫn xuất phenol…Việc khảo sát phổ UV-vis cho ta định tính sơ hàm lượng dịch chiết Hình 4.1 Dịch chiết rau đắng sử dụng dung môi chiết khác Bảng 4.4.Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát dung môi khác (nm) Dung môi 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 metanol 1.028 1.191 2.413 3.661 3.451 3.163 3.402 2.041 1.892 0.504 0.923 0.391 0.309 etanol 0.505 0.589 2.31 3.761 3.543 2.802 1.9 1.119 1.13 2.017 0.34 0.044 0.029 etylaxetat 0.552 0.589 2.435 3.585 3.515 2.786 2.921 1.119 1.643 2.277 0.213 0.007 0.001 Trang 50 Khảo sát dung môi khác 3.5 Abs 2.5 1.5 0.5 150 250 350 450 550 650 750 850 (nm) metanol etanol etylaxetat Hình 4.2 Đồ thị khảo sát độ hấp thu dung môi khác Nhận xét : Qua khảo sát độ hấp thu dịch chiết với loại dung môi khác nhau, quét bước sóng từ 200 nm đến 850 nm Quan sát thấy bước sóng 350 nm ta thu đỉnh hấp thu lớn nhất, ngồi ta cịn có hấp thu bước sóng 650 nm, độ hấp thu bước sóng thấp nhiều.Như thấy cân đối hai bước song với dung môi khảo sát, ta thấy dung môi đạt giá trị hấp thu cao etanol 4.2.2 Đánh giá khảo sát chọn tỉ lệ dung môi Thực trình chiết với việc thay đổi độ cồn khác nhau: cồn 700, cồn 800, cồn 900, cồn tuyệt đối tiến hành đo UV – VIS thu kết trình bày bảng 4.5 hình 4.3 Hình 4.3 Dịch chiết rau đắng sử dụng tỉ lệ dung môi etanl: nước khác Trang 51 Bảng 4.5 Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát tỉ lệ E: H2O khác Tỉ lệ E: H2O E 70:30 E 80:20 E 90:10 E 100:0 200 0.464 0.602 0.506 0.553 250 0.491 0.589 0.538 0.589 300 2.316 2.374 2.264 2.316 350 3.575 3.761 3.585 3.76 400 3.55 3.588 3.515 3.425 450 2.053 2.506 2.348 2.617 (nm) 500 0.981 1.252 1.046 1.331 550 0.53 0.678 0.626 0.763 600 0.396 0.546 0.618 0.811 650 0.575 0.897 1.392 1.63 700 0.117 0.175 0.174 0.192 750 0.036 0.063 0.047 0.008 Abs Khảo sát tỉ lệ dung môi 3.5 2.5 1.5 0.5 150 250 350 450 550 650 750 850 (nm) E 80:20 E 90:10 E 70:30 E 100:0 Hình 4.4 Đồ thị khảo sát độ hấp thu tỉ lệ dung mơi E:H2O khác Qua đó, ta thấy dung môi chiết với tỉ lệ etanol : nước =80: 20 cho hệ số hấp thu cao nhất, với độ hấp thu giá trị  =350 nm đạt cực đại 3.761, điều phù hợp với bước sóng  =650 nm, giá trị hấp thu tương đối cao 4.2.3 Đánh giá khảo sát thời gian chiết soxhlet Thực trình chiết với việc thay đổi thời gian: 2h, 4h, 6h, 8h tiến hành đo UV – VIS thu kết trình bày bảng 4.6 hình 4.4 Trang 52 800 0.019 0.041 0.029 0.001 Hình 4.5 Dịch chiết rau đắng sử dụng thời gian chiết khác Nhận xét: Thời gian chiết tách tối ưu phương pháp soxhlet 8h Khi tăng thời gian chiết mật độ quang giảm so với mức thời gian 8h Trang 53 Bảng 4.6.Kết độ hấp thu quét bước sóng khác khảo sát thời gian chiết khác Thời gian chiết 2h 4h 6h 8h 10h 200 250 0.407 0.518 0.819 0.916 0.915 0.646 0.537 0.712 1.014 1.022 (nm) 500 550 600 650 700 750 800 2.257 3.761 3.425 2.378 1.036 2.309 3.46 3.454 2.821 1.973 2.434 3.762 3.63 2.819 1.672 2.512 3.63 3.002 3.287 2.512 3.88 3.63 3.005 3.1 0.592 1.177 0.963 2.006 1.98 0.647 1.3 0.854 2.179 2.166 1.286 2.221 1.314 2.481 2.447 0.131 0.307 0.305 0.846 0.842 0.015 0.062 0.133 0.243 0.122 0.009 0.045 0.104 0.19 0.107 300 350 400 450 Abs khảo sát thời gian chiết dung môi 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 150 250 350 450 550 650 750 850 (nm) 2h 4h 6h 8h 10h Hình 4.6 Đồ thị khảo sát độ hấp thu thời gian chiết khác Nhận xét: Qua việc khảo sát thời gian chiết khác thấy, thời gian chiết khác nhau, ta thấy thời gian chiết từ 8h đến 10h độ thay đổi hấp thu khơng khác nhiều, chí với thời gian chiết 10h độ hấp thu có xu hướng giảm xuống Độ hấp thu đạt cực giá trị =350 nm, với độ hấp thu Abs = bước sóng hấp thu giá trị 650 nm cho kết cao Trang 54 4.2.4 Đánh giá sơ hiệu suất trình chiết soxhlet Thực đánh giá hiệu suất trình chiết soxhlet với mẫu dung môi etanol: nước = 80:10 thời gian chiết 2h, 4h, 6h, 8h, 10h Ta thu kết bảng sau: Bảng 4.7 Khảo sát hiệu suất trình chiết soxhlet với hệ dung môi etanol : nước =80:20 STT Mẫu E 80:20, 2h E 80:20, 4h E 80:20, 6h E 80:20, 8h E 80:20, 10h mcân mcắn 5,123 5,023 5,211 5,137 5,124 0,0922 0,0911 0,0883 0,1043 0,0994 Hiệu suất trình chiết(%) 1,80 1,81 1,69 2,03 1,94 Sau cô quay chân không lượng cắn, thu toàn lượng cắn đêm cân, từ tính hiệu suất q trình chiết soxhlet, ta thấy hiệu suất trình chiết mẫu 8h, hiệu suất trình chiết đạt giá trị cao 2,03% Như vậy, ta thiếu hiệu suất q trình chiết chấp nhận 4.3 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN HĨA HỌC BẰNG GC-MS Tiến hành chiết thu dịch rau đắng với dung môi chiết etanol : nước = 80:20, thời gian chiết 8h, sau thực quay chân khơng tạo cắn Thu cắn gửi mẫu lên phòng thí nghiệm phân tích trung tâm trường đại học Khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh, ta thu kết hình 4.8 Trang 55 Hình 4.7.Kết GC-MS mẫu cao rau đắng Trang 56 Qua kết ta có thấy cao rau đắng có thành phần chất sau: CTPT 1.474 C7H11NO3 2Pyrrolidinecarboxylic acid-5-oxo-, ethyl ester 17.336 C9H6O2 2H-1-Benzopyran-2one 89.7 C15H10O2 2-phenylchromen-4one 95.6 17.938 CTCT Độ tin cậy 91.3 Stt RT 29.803 C18H32O2 9,12Octadecadienoic acid (Z,Z)- 89.5 28.195 C16H32O2 n-Hexadecanoic acid 90.4 30.175 Ethyl Oleate C20H38O2 87.9 28.488 Hexadecanoic ethyl ester acid, 90.4 Trang 57 30.417 Formula: C18H35O2 C36H58O9 88.5 Qua kết kiểm tra mẫu cao rau đắng GC-MS cho ta nhận xét mẫu cao rau đắng có chứa thành phần : flavonoid, acid hữu cơ, acid amin, saponin, polysaccharid,… 4.4 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ KIỂM TRA SỮA TẮM RAU ĐẮNG Mẫu sữa tắm rau đắng gửi đến trung tâm kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm, thực phẩm thuộc ban quản lý an tồn thực phẩm thành phố Hồ Chí Minh số 53-55 Lê Thị Riêng, quận 1, tp.HCM, kiểm tra tiêu theo quy định sau: Stt Chỉ tiêu Kết Quả Tài liệu Áp Dụng Tính chất Giới hạn Chì Giới hạn Arsen Giới hạn thủy Ngân Giới hạn vi sinh vật Tổng số vi sinh vật -Candida albicans -Pseudomonas aeruginosa -Staphylococcus aureus Trạng thái : Dạng sệt, Màu sắc: Màu hồng Mùi : Mùi thơm 0,03 ppm SOP/AA/5.4/20/01.01 0,2 ppm SOP/AA/5.4/21/01.01 0,04 ppm SOP/AA/5.4/53/01.01 < 10cfu/g Không phát hiện/0,1 g Không phát hiện/0,1 g ACM 006(ASEAN) ISO 18416:2015 ISO 22717:2015 Không phát hiện/0,1 g ISO 22718:2015 Trang 58 Như vậy, qua kết kiểm tra ta thấy mẫu sữa tắm rau đắng đạt tiêu tiêu chuẩn sữa tắm Trang 59 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Đã nghiên cứu xác định tiêu hóa lý bột rau đắng : xác định độ ẩm, xác định hàm lượng hữu phương pháp tro hóa mẫu, Xác định định tính chất có mẫu rau đắng : flavonoid, saponin, coumarin, acid hữu cơ, acid amin, polysaccharid, Xây dựng quy trình tách chiết rau đắng : với hệ dung môi etanol : nước =80:20, thời gian chiết 8h Đánh giá sơ hiệu suất trình chiết đạt 2,03%; Đã tiến hành kiểm tra thành phần hóa học phương pháp GC-MS mẫu cao rau đắng; Chế tạo dung dịch sữa tắm rau đắng đạt tiêu chuẩn sữa tắm 5.2 Kiến nghị Để đề tài có sở khoa học có tính thực tiễn nữa, cần nghiên cứu thêm số vấn đề sau: - Tính tốn giá trị kinh tế q trình chiết cao để thực quy mơ sản xuất; Thêm số nghiên cứu thời gian sử dụng, kích ứng da,…đối với sản phẩm sữa tắm rau đắng; Cân đối chi phí tồn q trình để tính tốn giá thành sản phẩm để bán thị trường; Nghiên cứu phản hồi khách hành với sản phẩm sữa tắm rau đắng; Một số nghiên cứu khác; Trang 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] N T Bân, "Cẩm nang tra cứu nhận biêt họ thực vật hạt kín Việt Nam," NXB Nông Nghiệp, p 16, 1997 [2] V V Chi, "Từ điển thực vật thông dụng," NXB KHKT, p 1275, 2003 [3] N T M Hương, "Nghiên cứu thành phần hóa học khả cải thiện hội chứng tự kỳ thực nghiệm phân đoạn n-Butanol từ cao chiết ethanol rau đắng biển," 2015 [4] V V Chi, "Từ điển thuốc Việt Nam," NXB KHKT, vol tập I, p 945 [5] T T T Thành, "Nghiên cứu đặc điểm thực vật thành phần hóa học rau đắng đất.," 2009 [6] V D Liệu, "Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam," NXB Khoa học kỹ thuật, vol Tập 1, p 579 [7] D M H A Y K R M M B Holcomb LA, "Bacopa monniera extract reduces amyloid levels in PSAPP mice," vol 9(3), pp 243-51, 2006; [8] C Calabrese, "Effects of a Standardized Bacopa monnieri Extract on Cognitive Performance, Anxiety, and Depression in the Elderly: A Randomized, DoubleBlind, Placebo-Controlled Trial," vol 14(6), p 707–713, 2008 Jul; [9] S C I K M P P H T M C K Kamkaew N1, "Bacopa monnieri and its constituents is hypotensive in anaesthetized rats and vasodilator in various artery types," Journal of Ethnopharmacology, vol 137, no 1, pp 790-795, 2011 [10] C D R J S C S A Neale C, "Cognitive effects of two nutraceuticals Ginseng and Bacopa benchmarked against modafinil: a review and comparison of effect sizes," Br J Clin Pharmacol, vol 75(3), pp 728-37 , 2013 [11] J M Neelima B Chauhan, "in Bioactive Nutraceuticals and Dietary Supplements in Neurological and Brain Disease," 2015 [12] R H Manjeshwar Shrinath Baliga, "in Foods and Dietary Supplements in the Prevention and Treatment of Disease in Older Adults," 2015 Trang 61 [13] Y L Jason Pitt, "in Nutraceuticals," 2016 [14] Nguyễn Thu Hương, "Tổng quan dược liệu rau đắng biển," 2009 [15] L V D Phạm Thị Nguyệt Hằng, "Nghiên cứu độc tính cấp, tác dụng bảo vệ gan, chống oxy hố hỗn hợp cao chiết từ actisơ, rau đắng đất bìm bìm biếc,," Tạp chí Dược học,, pp ISSN: 0866-7861, 2017 [16] N V Đ.- N V Tựu, "Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc," NXB y học Hà Nội, 1985 [17] Đ T Lợi, "Những thuốc vị thuốc Việt Nam," NXB Y Học Hà Nội, 2004 [18] N D Đ P Q K Nguyễn Thiện Luân, "Thực phẩm, thuốc thực phẩm chức Việt Nam," NXB Nông Nghiệp, 1997 Trang 62 ... 3.1 a Rau đắng sau sấy khô; b rau đắng xay thành bột 36 Hình 3.2 Sơ đồ quy trình chiết dịch chiết rau đắng 42 Hình 3.3 Quy trình sản xuất sữa tắm rau đắng 45 Hình 4.1 Dịch chiết. .. sản phẩm sữa tắm có nguồn gốc thiên nhiên, có khả chữa rôm sảy cho trẻ nhỏ Từ cơng dụng lợi ích rau đắng, chúng tơi định chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH RAU ĐẮNG ỨNG DỤNG TRONG. .. DỤNG TRONG SẢN PHẨM SỮA TẮM” để thực Mục đích nghiên cứu: - Xác định tiêu hóa lý rau đắng; - Xây dựng quy trình tách chiết rau đắng; - Kiểm tra định tính thành phần hóa học dịch chiết rau đắng; -