Nghiên cứu hệ hạt nano chất béo rắn định hướng ứng dụng giữ hương liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC ĐỖ ĐÌNH NHẬT NGHIÊN CỨU HỆ HẠT NANO CHẤT BÉO RẮN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG GIỮ HƯƠNG LIỆU Chuyên ngành: Công nghệ hóa học LUẬN VĂN THẠC SỸ Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 06 năm 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐỖ ĐÌNH NHẬT NGHIÊN CỨU HỆ HẠT NANO CHẤT BÉO RẮN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG GIỮ HƯƠNG LIỆU Chun ngành: Cơng nghệ hóa học Mã số : 605275 LUẬN VĂN THẠC SỸ Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2014 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM Cán hướng dẫn khoa học : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA………… ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -oOo - NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SỸ Họ tên học viên: ĐỖ ĐÌNH NHẬT MSHV: 12144400 Ngày, tháng, năm sinh: 28/08/1987 Nơi sinh: QUẢNG NGÃI Chun ngành: Mã số : 605275 Cơng nghệ hóa học I- TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu hệ hạt nano chất béo rắn định hướng ứng dụng giữ hương liệu II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Điều chế hạt nano chất béo rắn trắng (không bao hương liệu) với nguyên liệu thương mại thị trường - Thử nghiệm khả tạo hạt nano chất béo rắn có lưu giữ tinh dầu cam tinh dầu tràm quy trình điều kiện tối ưu - Đánh giá độ ổn định khả lưu giữ hương hệ chất béo rắn nói - Thử nghiệm đánh giá khả lưu hương số loại vải thông dụng III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 20/01/2014 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 20/06/2014 V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS LÊ THỊ HỒNG NHAN Tp.HCM, Ngày…………tháng ………năm 2014 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA….……… (Họ tên chữ ký) i LỜI CẢM ƠN Đầu tiên xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc tới PGS.TS Lê Thị Hồng Nhan Trong suốt trình thực luận văn, tận tình quan tâm, hướng dẫn, giúp đỡ tơi vượt qua khó khăn, truyền đạt cho tơi kiến thức vơ q báu để tơi hồn thành luận văn Xin chúc cô dồi sức khỏe để tiếp tục thực sứ mệnh cao đẹp truyền đạt kiến thức cho hệ mai sau Tôi xin chân thành cảm ơn thầy khoa Kỹ thuật Hóa học, trường Đại học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh tận tình giảng dạy, giúp đỡ tơi suốt q trình học tập nghiên cứu, cảm ơn anh chị, bạn phịng thí nghiệm nghiên cứu cấu trúc vật liệu giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn Viện nghiên cứu Công nghệ Sinh học Môi trường- Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình thực thí nghiện Viện nghiên cứu Cảm ơn em Cao Thị Kiều Oanh (sinh viên Đại học Bách Khoa) em Trần Mỹ Yến (sinh viên Đại học Tôn Đức Thắng) người đồng hành thực nghiên cứu, hỗ trợ nhiều suốt trình thực luận văn Cuối cùng, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới mẹ, người động viên, ủng hộ tinh thần suốt trình thực luận văn sống Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 06 năm 2014 Đỗ Đình Nhật ii TĨM TẮT LUẬN VĂN Trong đề tài này, hệ nano chất béo rắn bao giữ hương liệu điều chế thành công cách sử dụng chất béo rắn Emulgade SE-PFTM (3%) chất nhũ hóa Tween 80 (2%) nhằm đưa nguồn nguyên liệu ứng dụng nước xả vải Bằng cách sử dụng phương pháp đồng hóa tốc độ cao, tinh dầu cam tràm bao giữ hệ nano chất béo rắn với hiệu bao giữ 40 50% với kích thước hạt tương ứng 80 81nm Sau tồn trữ nhiệt độ phịng sau 28 ngày kích thước hạt mẫu trắng tăng lên đến 383 nm, mẫu Cam- LN Tràm- LN ch nằm khoảng 160-170 nm Mẫu Cam- LN Tràm-SLN thử nghiệm loại vải thương mại polyester, cotton kate Bằng phương pháp đánh giá cảm quan cho thấy vải polyester thể khả lưu hương cao 19 165 phút tương ứng hệ Cam-SLN hệ Tràm-SLN Kết kiểm tra sơ phương pháp PME-GCM chứng minh việc bao giữ hương liệu hạt nano chất béo rắn kéo dài thời gian bay hương liệu iii ABSTRACT In this thesis, fragrance-loaded solid lipid nanoparticles were successfully prepared from solid lipid Emulgade SE-PFTM (3%) and emulsifier Tween 80 (2%) as the new materials for applications on fabric softener products By using the high speed homogenizer, the orange and cajeput essentical oils were traped into solid lipid nanoparticles with encapsulation efficiency (EE%) of 40 and 50%, diameter of 80 and 81nm, respectively After stored at room temperature for 28 days, the Blank-SLN particle size increased to 383 nm, while the size of Orange-SLN and Cajeput-SLN were only in the range of 160-170 nm The softeners containing Orange-SLNs and Cajeput -SLNs were applied on polyester, cotton and kate fabrics By using the sensory evaluation, the prolonged-release of Orange-SLNs and Cajeput –SLNs on polyester fabrics reached the highest values, 195 and 165 minutes, respectively Results of a preliminary evaluation by means of SPME-GCMS also demonstrated the fragrance-loaded solid lipid nanoparticles could extend release time of fragrances iv LỜI CAM ĐOAN CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi nhóm nghiên cứu, hướng dẫn khoa học PG T LÊ THỊ HỒNG NHAN Các nội dung nghiên cứu, kết đề tài trung thực chưa công bố hình thức trước Những số liệu bảng biểu phục vụ cho việc phân tích, nhận xét, đánh giá tác giả thu thập từ nguồn khác có ghi rõ phần tài liệu tham khảo Ngoài ra, luận văn sử dụng số nhận xét, đánh số liệu tác giả khác, quan tổ chức khác có trích dẫn thích nguồn gốc Nếu phát có gian lận tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm nội dung luận văn Trường đại học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh khơng liên quan đến vi phạm tác quyền, quyền gây q trình thực (nếu có) TP Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 06 năm 2014 Tác giả Đỗ Đình Nhật v MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT LUẬN VĂN ii ABSTRACT iii LỜI CAM ĐOAN iv MỤC LỤC v DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC BẢNG xi DANH MỤC PHỤ LỤC xii LỜI MỞ ĐẦU xiii Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ NANO 1.2 HỆ HẠT NANO CHẤT BÉO RẮN 1.2.1 Giới thiệu .2 1.2.2 Thành phần phân loại 1.2.3 Phương pháp tạo hệ hạt nano chất béo rắn 1.2.4 Độ bền hệ hạt nano chất béo rắn 1.3 NG NG HỆ HẠT NANO CHẤT B O RẮN TRONG BAO GI HƯ NG LIỆ 1.3.1 Nguyên lý trình phát hương 1.3.2 Một số dạng ứng dụng 1.4 MỘT SỐ CƠNG TRÌNH NGHIÊN C U 11 Chương THỰC NGHIỆM 14 2.1 M C TIÊU CỦA ĐỀ TÀI 14 vi 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN C U 14 2.3 HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 14 2.3.1 Hóa chất .14 2.3.2 Thiết bị .14 2.4 PHƯ NG PHÁP NGHIÊN C U 15 2.4.1 Xác định số thông số tinh dầu .15 2.4.2 Xác định kích thước hạt phương pháp L (Laser iffraction Spectrometry) 18 2.4.3 Xác định cấu trúc hạt thông qua TEM (Transmission Electron Microscopy) 18 2.4.4 Thử nghiệm tính hiệu giữ tinh dầu .18 2.4.5 Khảo sát độ sa lắng hệ 19 2.4.6 Đánh giá khả lưu hương vải hệ nano chất béo rắn kỹ thuật SPME-GCMS 19 2.5 TIẾN TRÌNH THỰC HIỆN 21 .1 Đánh giá tính chất nguyên liệu .21 2.5.2 Hệ nano béo rắn bao giữ hương cam 22 2.5.3 Hệ nano béo rắn bao giữ hương tràm 27 .4 Đánh giá so sánh 27 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 28 3.1 TÍNH CHẤT NGUYÊN LIỆU 28 3.1.1 Tinh dầu 28 3.1.2 Vải 28 3.2 HỆ NANO CHẤT BÉO RẮN GI HƯ NG CAM 31 3.2.1 Điều chế 31 73 Phụ Lục 4: Kết LDS thay đổi phân bố kích thước hạt theo thời gian mẫu Tràm-SLN Sự phân bố kích thước hạt (nm) Nhiệt độ thường Nhiệt độ 45oC Ngày 0, Median: 81 Ngày 0, Median: 81 Ngày 1, Median: 83 Ngày 1, Median: 87 Ngày 3, Median: 85 Ngày 3, Median: 89 74 Ngày 5, Median: 82 Ngày 5, Median: 79 Ngày 7, Median: 196 Ngày 7, Median: 82 Ngày 14, Median: 157 Ngày 14, Median: 88 Ngày 28, Median: 172 Ngày 28, Median: 82 75 Phụ Lục 5: Kết LDS mẫu Stearate-Cam Phụ Lục 6: Kết LDS mẫu Stearate-Tràm 76 Phụ Lục 7: Kết đo GC mẫu tinh dầu cam 77 Phụ Lục 8: Kết đo PME-GCMS mẫu vải đối chứng lúc t = 0h 78 Phụ Lục 9: Kết đo PME-GCMS mẫu vải đối chứng lúc t = 3h 79 Phụ Lục 10: Kết đo PME-GCMS mẫu vải có hệ nano chất béo rắn lúc t = 3h 80 Phụ Lục 11: Kết đo PME-GCMS mẫu vải có hệ nano chất béo rắn lúc t = 6h 81 Phụ Lục 12: Kết đo PME-GCMS mẫu vải đối chứng lúc t =6h 82 Phụ Lục 13: Sự thay đổi kích thước hạt theo thời gian mẫu Blank-SLN Kích thước hạt (nm) Nhiệt độ thường Nhiệt độ 45oC 77 77 80 79 80 82 174 83 176 82 214 79 383 79 Phụ Lục 14: Sự thay đổi kích thước hạt theo thời gian mẫu Cam-SLN Kích thước hạt (nm) Ngày Nhiệt độ thường Nhiệt độ 45oC Ngày 80 80 Ngày 85 81 Ngày 84 83 Ngày 156 82 Ngày 152 83 Ngày 14 172 79 Ngày 28 163 81 83 Phụ Lục 15: Sự thay đổi kích thước hạt theo thời gian mẫu Tràm-SLN Kích thước hạt (nm) Ngày Nhiệt độ thường Nhiệt độ 45oC Ngày 81 81 Ngày 83 87 Ngày 85 89 Ngày 82 79 Ngày 196 82 Ngày 14 157 88 Ngày 28 172 82 Phụ Lục 16: Kết chưng cất lôi nước mẫu Cam-SLN đối chứng Ngày Thể tích tinh dầu (ml) Cam-SLN Mẫu đối chứng 1,0 1,0 1,0 0,7 1,0 0,6 1,0 0,5 Phụ Lục 17: Hiệu giữ hương hệ Cam-SLN mẫu đối chứng Hiệu giữ hương (%) Ngày Cam-SLN Mẫu đối chứng 100 100 100 70 100 60 100 50 84 Phụ Lục 18: Kết chưng cất lôi nước mẫu Tràm-SLN mẫu đối chứng Ngày Thể tích tinh dầu (ml) Mẫu Tràm-SLN Mẫu đối chứng 1,0 1,0 1,0 0,7 1,0 0,6 1,0 0,5 Phụ Lục 19: Hiệu giữ hương hệ Tràm-SLN mẫu đối chứng Hiệu giữ hương (%) Ngày Tràm-SLN Mẫu đối chứng 100 100 100 70 100 60 100 50 Phụ Lục 20: Độ sa lắng mẫu Blank-SLN Ngày Độ sa lắng (%) 0 14 1,4 21 4,1 28 6,9 85 Phụ Lục 21: Độ sa lắng mẫu Cam-SLN Ngày Độ sa lắng (%) 100 89,3 14 85,3 21 82,7 28 80,0 Phụ Lục 22: Độ sa lắng mẫu Tràm-SLN Ngày Độ sa lắng (%) 100 90,4 14 87,7 21 86,3 28 79,5 Phụ Lục 23: Chi phí để tạo kg Cam-SLN kg Đối chứng Cam Thành phần Đơn giá (VNĐ/Kg) Cam-SLN Đối chứng Cam Tỷ lệ sử Chi phí Tỷ lệ sử Chi phí dụng(%) (VNĐ/Kg) dụng(%) (VNĐ/Kg) Emulgade SE-PF 960 000 28 800 0 Tinh dầu cam 400 000 000 1,4 600 Tween 80 280 000 600 600 500 Vừ đủ 395 Vừ đủ 442 N c cất Tổng chi phí ≈ 44 000 ≈13 000 86 Phụ Lục 24: Chi phí để tạo kg hỗn hợp hương Cam- LN Đối chứng Cam Cam-SLN Mẫu đối (%) chứng (%) 100 44 000 75 25 36 500 50 50 28 500 25 75 21 000 100 13 000 Mẫu Tổng chi phí Phụ Lục 25: Chi phí để tạo kg Tràm- LN kg Đối chứng Tràm Thành phần Đối chứng Tràm Tràm-SLN Đơn giá (VNĐ/Kg) Tỷ lệ sử Chi phí Tỷ lệ sử Chi phí dụng (%) (VNĐ/Kg) dụng (%) (VNĐ/Kg) Emulgade SE-PF 960 000 28 800 0 Tinh dầu tràm 600 000 12 000 1,88 11 280 Tween 80 280 000 600 600 Vừ đủ 395 Vừ đủ 442 N c cất 500 ≈ 48 000 Tổng chi phí ≈18 500 Phụ Lục 26: Chi phí tạo kg hỗn hợp hương Tràm- LN Đối chứng Tràm Tràm-SLN Mẫu đối Tổng chi phí (%) chứng (%) (VNĐ/Kg) 100 48 000 75 25 40 500 50 50 33 500 25 75 26 000 100 18 500 Mẫu 87 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên : ĐỖ ĐÌNH NHẬT Ngày sinh: 28/08/1987 Nơi sinh : Quảng Ngãi Địa ch liên lạc : Xóm 6, Thôn Ngân Giang, Xã Tịnh Hà, Huyện ơn Tịnh, T nh Quảng Ngãi QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO Từ 2005-2010 : Sinh viên Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh Từ 2012-2014 : Học viên cao học Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh ... Công nghệ hóa học I- TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu hệ hạt nano chất béo rắn định hướng ứng dụng giữ hương liệu II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Điều chế hạt nano chất béo rắn trắng (không bao hương liệu) ... SLN Hạt: nano chất béo rắn Cam-SLN Hạt: nano chất béo rắn lưu giữ hương cam Tràm-SLN Hạt: nano chất béo rắn lưu giữ hương tràm CHĐBM Chất : hoạt động bề mặt Nhũ O/W Nhũ : dầu nước Tinh dầu-SLN Hạt: ... bền hệ hạt nano chất béo rắn Độ bền ổn định hệ hạt nano chất béo rắn đánh giá dựa hai yếu tố kích thước hạt phân bố trạng thái kết tụ hệ hạt nano chất béo rắn, hay dựa kích thước hình thái hạt