Đa dạng hóa các sản phẩm tinh dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT TP h đại học nguyễn tất thành

NTTU-NCKH-04 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2017-2018 Tên đề tài: Đa dạng hóa sản phẩm tinh dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H Đại học Nguyễn Tất Thành Số hợp đồng: 2017.01.78/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: Th.S Đỗ Đình Nhật Đơn vị cơng tác: Khoa Mơi trường – Thực phẩm – Hóa, trường Đại học Nguyễn Tất Thành Thời gian thực hiện: 07/2017 – 03/2018 TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2018 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc - Đơn vị chủ trì: Trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2017-2018 Tên đề tài: Đa dạng hóa sản phẩm tinh dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H Đại học Nguyễn Tất Thành Số hợp đồng : 2017.01.78 Chủ nhiệm đề tài: Th.S Đỗ Đình Nhật Đơn vị cơng tác: Khoa Mơi trường – Thực phẩm – Hóa, trường Đại học Nguyễn Tất Thành Thời gian thực hiện: : 07/2017 – 03/2018 Các thành viên phối hợp cộng tác: STT Họ tên Phạm Ngọc Tú Nguyễn Trung Hiếu Cơ quan công tác Chuyên ngành CNHH CNHH Sinh viên ĐH Nguyễn Tất Thành Sinh viên ĐH Nguyễn Tất Thành Ký tên MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG ii DANH MỤC CÁC HÌNH iii TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU vi MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan tinh dầu 1.2 Tổng quan tinh dầu gừng 1.3 Tổng quan tinh dầu cam tinh dầu bưởi (họ citrus) 1.4 Tổng quan tinh dầu sả 1.5 Cơ chế phương pháp chiết tách tinh dầu CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11 2.1 Nguyên liệu thiết bị 11 2.1.1 Nguyên liệu: 11 2.1.2 Thiết bị: 11 2.2 Quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu 13 2.3 Sơ đồ nghiên cứu sản phẩm 15 2.4 Bố trí thí nghiệm 16 2.4.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trình chưng cất tinh dầu gừng 16 2.4.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trình chưng cất tinh dầu vỏ cam tinh dầu vỏ cam: 17 2.4.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trình chưng cất tinh dầu vỏ bưởi: 18 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trình chưng cất tinh dầu sả: 19 2.5 Các phương pháp phân tích 20 2.5.1 Phân tích định tính 20 2.5.2 Phân tích định lượng (GC-MS) 21 2.6 Cơng thức tính tốn 21 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 Chưng cất tinh dầu cam: 23 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất: 23 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất: 24 3.1.3 Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu (kích thước,dạng nguyên liệu) 25 3.1.4 Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu: 26 3.1.5 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi : 27 3.1.6 Động học trình chưng cất : 28 3.1.7 Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu vỏ cam: 29 3.1.8 Kết phân tích GC-MS: 30 3.2 Chưng cất tinh dầu bưởi: 30 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất: 30 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất: 31 3.2.3 Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu (kích thước,dạng nguyên liệu) 32 3.2.4 Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu: 33 3.2.5 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi : 35 3.2.6 Động học trình chưng cất : 36 3.2.7 Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu vỏ bưởi 37 3.2.8 Kết phân tích GC-MS: 38 3.3 Chưng cất tinh dầu gừng: 38 3.3.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất: 38 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất: 39 3.3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi : 40 3.3.4 Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu (kích thước,dạng nguyên liệu) 41 3.3.5 Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu: 42 3.3.6 Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu gừng: 44 3.3.7 Kết phân tích GC-MS: 44 3.4 Chưng cất tinh dầu sả: 45 3.4.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất: 45 3.4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất: 46 3.4.3 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi : 47 3.4.4 Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu (kích thước,dạng nguyên liệu) 48 3.4.5 Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu 50 3.4.6 Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu sả: 51 3.4.7 Kết phân tích GC-MS: 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO ii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Các thành phần tinh dầu sả Bảng 1: Độ ẩm nguyên liệu theo thời gian lưu trữ 26 Bảng 2: Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu vỏ cam 29 Bảng 3: Kết phân tích GC-MS tinh dầu vỏ cam 30 Bảng 4: Độ ẩm nguyên liệu theo thời gian lưu trữ 33 Bảng 5: Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu vỏ bưởi 37 Bảng 6: Kết phân tích GCMS tinh dầu vỏ bưởi 38 Bảng 7: Độ ẩm nguyên liệu theo thời gian lưu trữ 42 Bảng 8: Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu gừng 44 Bảng 9: Kết phân tích GC/MS tinh dầu gừng 44 Bảng 10: Bảng so sánh kết mẫu thí nghiệm 45 Bảng 11: Độ ẩm nguyên liệu theo thời gian lưu trữ 50 Bảng 12: Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu sả 51 Bảng 13: Kết phân tích GC/MS tinh dầu sả 52 iii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Các thành phần tinh dầu sả: 1: neral;2:geranial;3: limonene; 4:citronellal;5: β-myrcene;6: geraniol Hình 1: Thiết bị sử dụng nghiên cứu 12 Hình 2: Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất tinh dầu 13 Hình 1: Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất tinh dầu cam 23 Hình 2: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất lên hiệu suất tinh dầu cam 24 Hình 3: Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu cam 25 Hình 4: Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu cam 26 Hình 5: Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi lên hiệu suất tinh dầu cam 27 Hình 6: Động học bậc tinh dầu cam với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:1 28 Hình 7: Động học bậc tinh dầu cam với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:2 28 Hình 8: Động học bậc tinh dầu cam với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:3 28 Hình 9: Động học bậc tinh dầu cam với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:4 29 Hình 10: Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất tinh dầu bưởi 31 Hình 11: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất lên hiệu suất tinh dầu bưởi 32 Hình 12: Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu bưởi 33 Hình 13: Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu bưởi 34 Hình 14: Ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi lên hiệu suất tinh dầu bưởi 35 Hình 15: Động học bậc tinh dầu bưởi với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:1 36 Hình 16: Động học bậc tinh dầu bưởi với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:2 36 Hình 17: Động học bậc tinh dầu bưởi với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:3 36 Hình 18: Động học bậc tinh dầu bưởi với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:4 37 Hình 19: Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất tinh dầu gừng 39 Hình 20: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất lên hiệu suất tinh dầu gừng 40 Hình 21: Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi lên hiệu suất tinh dầu gừng 41 Hình 22: Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu gừng 42 Hình 23: Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu gừng 43 Hình 24: Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất tinh dầu sả 46 Hình 25: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất lên hiệu suất tinh dầu sả 47 iv Hình 26: Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi lên hiệu suất tinh dầu sả 48 Hình 27: Ảnh hưởng phương pháp xử lý nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu sả 49 Hình 28: Ảnh hưởng thời gian lưu trữ nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu sả 50 v TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Sản phẩm thực đạt đƣợc Sản phẩm đăng ký thuyết minh  20 mL cho loại tinh dầu vỏ bưởi, tinh dầu vỏ cam, tinh dầu gừng, tinh dầu sả đạt độ tinh tốt  20 mL cho loại tinh dầu, đạt độ tinh tốt  01 báo cáo Quy trình cơng nghệ tổng hợp loại tinh dầu khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H  01 báo cáo Quy trình cơng nghệ tổng hợp loại tinh dầu thiết bị chưng cất khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H  Sổ tay hướng dẫn vận hành thiết bị  Sổ tay hướng dẫn vận hành thiết bị  Một báo dự kiến đăng tạp chí Trường ĐH NTT  Một báo dự kiến đăng tạp chí Trường ĐH NTT  Đào tạo 02 sinh viên ngành cơng nghệ hóa học  Đào tạo 02 sinh viên ngành công nghệ hóa học Thời gian đăng ký : từ 07/2017 đến 03/2018 Thời gian nộp báo cáo: vi MỞ ĐẦU Tinh dầu nguồn nguyên liệu có nhiều tiềm năng, triển vọng với phát triển kinh tế xã hội đất nước ta giai đoạn tương lai[1] Tại Việt Nam, giá nguyên liệu sản phẩm nông nghiệp gừng, bưởi, cam, sả… thay đổi với biên độ lớn theo thời điểm cụ thể, làm cho giá trị sản phẩm không ổn định làm cho đời sống người nơng dân gặp nhiều khó khăn Việc nâng cao giá trị kinh tế nông sản quan tâm, sản xuất tinh dầu từ sản phẩm nông nghiệp lựa chọn hứa hẹn, nâng cao giá trị nông sản Các nghiên cứu phương pháp chiết xuất tối ưu hóa thông số công nghệ để thu hồi tinh dầu từ nguyên liệu thực vật thực từ lâu nhiều Tuy nhiên hầu hết nghiên cứu thực bình cầu, quy mơ phịng thí nghiệm Từ nghiên cứu quy mơ phịng thí nghiệm đến việc áp dụng quy mô công nghiệp đường dài Sự khác biệt quy mô sản xuất ảnh hưởng đáng kể đến suất chất lượng loại tinh dầu Những nghiên cứu quy mô pilot cần thiết để dễ dàng áp dụng sản xuất thực tế Do tơi chọn thực đề tài: “Đa dạng hóa sản phẩm tinh dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H Đại học Nguyễn Tất Thành” Mục đích nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến suất trình chưng cất đánh giá chất lượng tinh dầu chiết xuất, xây dựng qui trình sản xuất cho loại tinh dầu hiệu suất cao qui mô pilot (10 kg/mẽ) phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT-TP-H Đại học Nguyễn Tất Thành Cụ thể thực nội dung: Nghiên cứu đánh giá tổng quan loại tinh dầu, thiết bị chưng cất; Xây dựng quy trình tổng hợp loại tinh dầu ( tối ưu thông số nguyên liệu, cách xử lí mẫu, tỉ lệ nguyên liệu/nước, thông số vận hành nhiệt độ, áp suất, thời gian chưng cất); Đánh giá chất lượng loại tinh dầu: thu (tính chất vật lí, GC-MS) Kết nghiên cứu cung cấp thông số công nghệ tối ưu để sản xuất loại tinh dầu vỏ cam, vỏ bưởi, gừng, sả chanh với hiệu suất cao (tính theo vật liệu khơ) 5.61% ;4.03% ;1.54% ;1.04% Các nghiên cứu mơ hình động học nghiên cứu cho thấy trình chưng cất nước phù hợp với mơ hình động học bậc với độ tương thích cao (r2>0,95).Kết nghiên cứu quy mơ pilot hữu ích cho việc chuyển giao cơng nghệ, trở thành giải pháp để rút ngắn khoảng cách nghiên cứu sản xuất CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan tinh dầu Theo dược điển châu Âu lần thứ tinh dầu định nghĩa là: ―Là sản phẩm có mùi thơm, thông thường hợp chất phức tạp có nguồn gốc từ thực vật, thu từ trình chưng cất nước, chưng cất nước, chưng cất khô phương pháp học phù hợp không dùng nhiệt Tinh dầu phân tách khỏi hỗn hợp phương pháp vật lý mà không thay đổi đáng kể thành phần hóa học tinh dầu‖ Tinh dầu tổng hợp quan thực vật khác hoa ( hoa nhài, hoa hồng, hoa oải hương, thảo dược), chồi (đinh hương), (Thym, Eucalyptus, Salvia), trái ,cành cây, vỏ (quế, hệ cam quýt), hạt (bạch đậu khấu), gỗ (sandal), thân rễ rễ (gừng) Chúng trích xuất phương pháp khác Tinh dầu thường hợp chất ưa dầu, hịa tan dung mơi hữu Chúng tách khỏi pha nước phương pháp chiết Hiệu suất thu hồi tinh dầu thay đổi tùy theo loài quan Tuy nhiên, chúng thấp (khoảng 1%), làm cho chúng trở thành chất quý có giá trị cao Trong số lồi thực vật, có 10% chứa tinh dầu gọi thơm (hơn 17.000 loài thực vật, phân bố tồn giới Chúng tìm thấy xếp số họ: Lamiaceae, Lauraceae, Asteraceae, Myrtaceae, Poaceae, họ Cupressaceae Piperaceae [2] Thành phần hóa học tinh dầu chủ yếu hydrocarbon terpenes (isoprenes) terpenoids Các hợp chất monoterpenes (chúng có 10 nguyên tử cacbon đại diện cho 80% thành phần tinh dầu) sesquiterpenes (chúng có 15 nguyên tử cacbon) Chúng cấu tạo từ một, hai ba vòng hydrocacbon Loại thứ hai, gọi isoprenoids Chúng dẫn xuất oxy hóa terpen hydrocarbon rượu, aldehyde, xeton, axit, phenol, ete este[3] Terpenes đại diện cho lớp lớn hydrocacbon tự nhiên Khối xây dựng terpen đơn vị isoprene (2-methyl-1,3-butadiene) liên kết với theo kiểu từ đầu đến Nó biểu diễn cơng thức cấu trúc chung (C5H8)n n số đơn vị isoprene liên kết Phân loại terpenes dựa số lượng đơn vị isoprene Monoterpenes bao gồm hai đơn vị isoprene (2C5) có cơng thức phân tử (C10H16) sesquiterpen có chứa ba đơn vị isoprene (3C5) có cơng thức phân tử (C15H24) Tinh dầu có nhiều công dụng nhiều lĩnh vực khác nhờ hoạt tính sinh học đa dạng chúng Chúng sử dụng lĩnh vực y tế nhờ vào hoạt ... tài: Đa dạng h? ?a sản phẩm tinh dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT- TP- H Đại h? ??c Nguyễn Tất Thành Số h? ??p đồng : 2017.01.78 Chủ nhiệm đề tài: Th.S Đỗ Đình Nhật Đơn vị cơng tác: Khoa. .. dầu phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT- TP- H Đại h? ??c Nguyễn Tất Thành? ?? Mục đích nghiên cứu tối ưu h? ?a yếu tố ảnh h? ?ởng đến suất trình chưng cất đánh giá chất lượng tinh dầu chiết xuất, ... qui trình sản xuất cho loại tinh dầu hiệu suất cao qui mô pilot (10 kg/mẽ) phục vụ cho khu sản xuất thực nghiệm khoa MT- TP- H Đại h? ??c Nguyễn Tất Thành Cụ thể thực nội dung: Nghiên cứu đánh giá tổng