Chuaå n độ dung dịch thu đư ợc bằng dung dịch I 2 mới pha đến khi xuất hiện mà u vaø ng naâ u coùaùnh xanh beàn Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch I 2... Vì sao khi pha [r]
(1)TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THỰC HAØNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, – 2004 http://hoahocsp.tk (2) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luï c 334 Moân hoï c: Thö ï c haø nh Phaâ n tích định lư ợng .335 Noäi dung thö ï c taäp .336 Chö ông 1: Phö ông phaùp phaâ n tích theåtích .337 Phaàn 1: Phö ông phaùp axit – bazô 337 Baø i 1: Pha cheácaùc dung dòch .337 Baø i 2: Định lư ợ ng axit maï nh - baz maïnh 340 Baø i 3: Định lư ợ ng đơn axit yếu-baz mạnh định lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu 343 Baø i 4: Định lư ợ ng đa acid vàhỗn hợp acid 345 Baø i 5: Định lư ợ ng đa baz vàhỗn hợp baz 347 Baø i 6: Định lư ợ ng muoá i 350 Phaàn 2: Phö ông phaùp oxi hoùa – khö û 352 Baø i 7: Chuaå n độPemanganat định lư ợng Fe 2+, H2O2 vàNO2- 352 Baø i 8: Chuaå n độPemanganat định lư ợng Fe 3+, Cr6+ 354 Baø i 9: Phư ơng pháp Iod định lư ợng vitamin C, SO 32- 356 Baø i 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat định lư ợng H2O2, Cu2+, Pb2+ .358 Phaàn 3: Phö ông phaùp chuaå n độphư ùc chất 360 Baø i 11: Định lư ợ ng Ca2+ - Mg2+ 360 Baø i 12: Định lư ợ ng Zn2+, Fe3+, Al3+ vàhỗn hợp Al3++ Fe3+ .362 Baø i 13: Định lư ợ ng hỗn hợ p Mg2++ Zn2+ vàhỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ 365 Baø i 14: Định lư ợng Ba2+ vàSO42 368 Phaàn 4: Phö ông phaùp chuaå n độkết tủa 370 Baø i 15: Phư ơng pháp Mohr vàVolhard định lư ợng ion Clo .370 Chö ông 2: Phö ông phaùp phaâ n tích khốilư ợng 372 Baø i 16: Xác định SO42 (hoặ c Ba2+) 372 Baø i 17: Xaùc ñònh Fe3+ 373 Baø i 18: Xaùc ñònh Mg2+ .374 Baø i 19: Xaùc ñònh Photphat 375 334 http://hoahocsp.tk (3) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng MÔN HỌC: THỰC HAØNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Maõ moân hoïc: 056HO220 Soá ñôn vò hoïc trình: Trình độ thuộc khối kiến thức: Khốicơ sởngà nh Phân bố thời gian: thư ï c haø nh 90 , moãi baø i giờ(18 bà i) Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï c xong Cơ sởlýthuyếtHóa phân tích Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ïc haø nh sốthao tác phân tích định lư ợng các ion vàmột sốhợ p chaá t thoâng duïng Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọc vàthảo luận đầy đủ Thi vàkiể m tra giö õa hoï c kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD vaøÑT Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyùthuyeát, giaùo trình thö ïc haø nh, caùc saùch tham khaûo Taøi lieäu tham khaûo: [1] Nguyeãn Thaï c Cát, Tư øVọng Nghi, Đà o Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyế t hoùa hoïc phaâ n tích - Xuaá t baûn laàn 2, HaøNoäi 1985 [2] Laâ m Ngoï c Thụ- Cơ sởlýthuyếthóa học Phân tích - Huế3/ 2002 [3] Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4] Nguyeãn Tinh Dung - Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I Lyùthuyeá t sở- NXB Giáo Duï c - 1991 [5] LeâXuaâ n Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích định lư ợ ng NXB Đạ i hoï c Quoá c Gia Tp HCM, 2000 [6] Hoà ng Minh Chaâ u - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹthuật, Hà Noäi, 2002 [7] Tö øVoï ng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hànội, 2000 10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: - Naé m đư ợ c noäi dung moâ n học, kiểm tra thư ng xuyeân caùc buoåi thö ïc haø nh - Cótính chủđộng vàthái độnghiêm túc học tập 11 Thang ñieåm thi: 10/10 12 Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân naém vö õng caùc thao taùc thö ïc haø nh, hieåu vaøvaän duï ng đúng các nguyê n tắc phân tích định lư ợng đãhọc phần lýthuyế t : phư ơng pháp chuẩn độaxit-bazơ, chuẩn độoxy hóa khư û, chuẩn độtạo phư ùc, chuaå n độtạ o tủa vàphư ơng pháp phân tích khối lư ợng 13 Noäi dung moân hoïc: Chư ơng 1: Định lư ợ ng theåtích Chư ơng 2: Định lư ợ ng khoá i lư ợng 335 http://hoahocsp.tk (4) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng NỘI DUNG THỰC TẬP Caûhai heäphaâ n tích chuyeân ngaø nh là m 18 baø i thö ïc haø nh - HeäCao ñaúng: Thö ïc haø nh tö øbaø i đến bà i 19 - Heätrung caá p: Thö ïc haø nh baø i 1, đến bà i 19 336 http://hoahocsp.tk (5) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT: Baøi tính maãu: Cần pha V(lít) dung dịch A nồng độ C M Tính khối lư ợng rắn (A) vàlư ợng nư ớc caàn laáy Soámol cuûa A coùtrong dung dòch = V.CM (mol) Neâ n khoá i lư ợ ng A cótrong dung dịch = V.C M.MA (g): làkhối lư ợng cần cân Giả sư û xem sư ïpha trộn giư õa (A) vàH2O không có sư ïthay đổi vềnhiệt lư ợng hay veàtính chaá t cuûa caùc chaá t, tö ùc noùi caùch khaùc, sö ïpha troän naø y theåtích cuûa chaá t raén (A) khoâ ng ảnh hư ởng đến thểtích chung dung dịch Baø i naø y giới thiệu phư ơng pháp pha đúng nồng độ đãđịnh sẵn dung dòch maøkhoâ ng caàn caâ n chính xác Đểkhắc phụ c việc khó cân đư ợc chính xác giá trị số caân V.CM MA (g), maøchæ caàn caâ n gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là V.CM MA m (g) (với m làgiátrị sai sốtrong cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho vaø o beaker Neâ n cần dư ít so với lư ợng cần cân: V.C M MA + m (g) Theâ m V(lít) H2O vaø o cốc, thì nồng độdung dịch cótrong cốc sẽlà: C1M = [V.C M m] = C M A M A V M m (mol/lít) M A V Roõraø ng giaùtrònaø y sai biệt với nồng độcần pha làCM lư ợng m M A V Noùi caùch khaùc dung dòch vö ø a pha xong có nồng độ"đậm" nồng độdung dịch cần pha Đểcóđư ợ c nồng độcần pha thì phải pha loãng lư ợng H 2O cóthể tích laø : Aùp duï ng quy taé c đư ng cheùo: V dung dòch A coùCM1 CM CM V' dung dòch H2O coùOM CM1 - CM C C V = C = m V H 2O V C M A C C1 C VH 2O 337 http://hoahocsp.tk (6) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Kyõ thuaät pha : - Caâ n [V.CM MA m] lư ợ ng raén (A) moät coác khoâsaïch - Cho vaø o coá c lư ợng H2O làV + m (lít) - Huùt laï i lư ợ ng thểtích dung dịch làV (lít) thì dung dịch A sẽcónồng độlàC M M A C Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ n phải tư ïtính toán lư ợng cân thư ïc tếcủa H 2C2O4.2H2O, có% đư ợc ghi trên bao bì cuûa hoùa chaá t tö ông ö ùng taï i phoø ng thí nghiệm, đểpha đư ợc 100ml dung dịch acid 0.1N, caâ n phaûi laá y chính xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khôvà có nhiệt độ câ n baè ng với phò ng cân, sau cân, thêm nư ớc cất đãloại CO (nư ớc cất đun sôi 10 phút, đểtrong bình kín vànguội đến nhiệt độphò ng) khoảng 3040ml, dù ng đũa thủy tinh khuấ y cho tan, chuyeån vaø o bình định mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua pheãu, duø ng nư ớc cấ t traùng coá c laàn, moãi laàn 10ml, duø ng bình tia rư ûa đũa vàđịnh mư ùc tới vạch, đậy nắ p bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, đảo nhẹchư ùc không xốc maïnh bình Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoät chaá t raá t dễ hút ẩm, hấp thụCO môi trư ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai biệt Do đó, việc cân NaOH không khí theo giá trị chính xác cho trư ớc làđiều khô ng laø m đư ợc điều kiện bình thư ø ng Noùi caùch khaùc, không thểpha dung dịch NaOH có nồng độchính xác mong muốn, màchỉ pha đư ợc dung dịch NaOH có nồng độxấp xỉ giá trị định trư ớc Đểdễdà ng vieäc hieäu chænh baè ng cách pha loãng, cần phải cân lớn lư ợng cân tính theo lý thuyế t moät lư ợng nhỏ (tuyệt đố i khoâ ng neâ n cân dư quá nhiều lấy ngư ợc trở lại), cân phải caân thaät nhanh Chaúng haï n đểpha chế100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH raén caâ n kyûthuaät Roài hoø a tan NaOH cốc cân 50ml nư ớc, dù ng đũa thủy tinh khuaá y cho tan, chờnguội, sau đólà m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N đểpha thà nh lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khác với hai dung dịch trê n, dung dịch HCl đư ợc pha tư øHCl đậm đặc, cần tính thể tích HCl đậm đặ c caàn laá y làbao nhiêu đểpha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuaån bò saün moät coá c loạ i 100ml cóchư ùa sẵn 50ml nư ớc cất Lấy pipét hút chính xác thể tích đãtính, nhanh chóng nhù ng ngập đầu pipet và o cốc đãchuẩn bị, sau đóthảtư ø tö ø , duø ng bình tia rö ûa saï ch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn và o cốc pha, sau đóchuyển và o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n HCl 0,1N đểpha thà nh lít dung dòch HCl 0,1N II PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Các dung dịch dư ới đâ y laønhö õng ví duïmaãu cho moät caùch pha tö ông ö ùng nhaèm taïo moät soádung dòch hay chuyeâ n duø ng Mỗi dung dịch chư ùa khoảng 50mg ion/ml 338 http://hoahocsp.tk (7) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Dung dịch chứa khoảng 50mg cation/mL - Hg22+ : Ag+ : Pb2+ : Hg2+ : Fe3+ : - Fe2+ Bi3+ Al3+ Cr3+ Sn4+ Sb2+ Ba2+ - Sr2+ : Ca2+ : - Mg2+ : Mn2+ : - Cu2+ Co2+ Ni2+ Cd2+ Zn2+ Dung dịch chứa khoảng 50mg anion/mL - SO42 SO32 S2O32 CO32 PO43 SiO32 - : : : : : : : : : : : : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâm gioït HNO3 ñaëc AgNO3 20g/l, theâ m gioïtHNO3 ñaëc, ñö ïng loïthuûy tinh maø u Pb(NO3)2 80g/l, theâ m gioïtHNO3 ñaëc Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâm gioïtHNO3 ñaëc Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha HCl 0.1M FeSO4.7H2O 248g/l, pha H2SO4 0.1M Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha HNO3 0.1M Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha HNO3 0.1M Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha HNO3 0.1M SnCl4.5H2O 145g/l, pha HNO3 0.1M SbCl3 95g/l, pha HCl (1:1) Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha HNO3 0.1M Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha HNO3 0.1M Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha HNO3 0.1M Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha HNO3 0.1M Zn(NO3)2.6H2O 230g/l : : : : : : Na2SO4.10H2O 167.5g/l Na2SO3.7H2O 157.6g/l Na2S2O3.5H2O 111g/l Na2CO3 88.5g/l Na2HPO4 49g/l Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l Cl : NaCl 86.6g/l 2 S : Na2S.H2O 376g/l NO3 : NaNO3 68.5g/l CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339 http://hoahocsp.tk (8) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH I CHUAÅN BÒ: - Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N Dung dòch H2C2O4 0,1N Dung dòch HCl 0,1N Dung dòch Na2B4O7 0,1N Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieâ n phải tư ïtính toán lư ợng cân thư ïc tếcủa H 2C2O4.2H2O, có p% (độ tinh khiết) đư ợ c ghi treâ n bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoø ng thí nghiệm, chẳng hạn, để pha đư ợ c 100ml dung dịch acid 0.1N, cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cân loạ i 100ml, phaûi saï ch, khôvàcó nhiệt độ cân với phò ng caân Sau caân, theâm nư ớc cấ t đãloạ i CO2 (nư ớc cấ t đun sôi 10 phút, đểtrong bình kín vànguội đến nhiệt độ phoø ng) khoảng 3040ml, dù ng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển và o bình ñònh mö ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dù ng nư ớc cất tráng cốc lần, lần 10ml, dù ng bình tia rư ûa đũa vàđịnh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, đảo nhẹchư ùkhô ng xoá c maï nh bình Chú ý: Các dung dịch đư ợ c sư û dụng quá trình phân tích định lư ợng Giáo trình naø y đư ợ c tính theo nồng độ C N 0,05 - 0,1 N Ởđây trình bà y caùch pha chung đố i với các chấ t deã hoø a tan nư ớc vàquá trình hò a tan toûa hay thu nhieät không đáng kể Cách pha với các chất khác với kỹthuật tư ơng tư ï,chỉ khác ởlư ợng caân vaøtheåtích bình ñònh mö ùc, khoâng neân pha trö ïc tieáp treân bình ñònh mö ùc Caùc dung dòch goá c phải đư ợ c pha heá t sö ùc caå n thận vàchính xác vì nóquyết định đến độ đúng phép định lư ợ ng Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laømoät chaá t raá t dễ hút ẩm, hấp thụCO môi trư ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai biệt Do đó, việc cân NaOH không khí theo giá trị chính xác cho trư ớc làđiều khô ng laø m đư ợc điều kiện bình thư ng Noùi caùch khaùc, không thểpha dung dịch NaOH có nồng độ chính xác mong muốn, màchỉ pha đư ợc dung dịch NaOH có nồng độxấp xỉ giá trị định trư ớc Đểdễdà ng vieäc hieäu chænh baè ng cách pha loãng, cần phải cân lớn lư ợng cân tính theo lý thuyế t moät lư ợng nhỏ (tuyệt đố i khoâ ng neâ n cân dư quá nhiều lấy ngư ợc trở lại), cân phải caân thaät nhanh Chaúng haï n đểpha chế100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng 0,4(g) NaOH raé n baè ng caâ n kyõthuaät Roài hoø a tan NaOH cốc 50ml nư ớc, dù ng đũa thủy tinh khuấ y cho tan, chờnguội, sau đó là m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit treân Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N pha thaø nh lít 340 http://hoahocsp.tk (9) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Pha dung dòch HCl 0,1N: Khác với hai dung dịch trê n đư ợc pha tư øcác chất rắn, dung dịch HCl đư ợc pha tư ø HCl đđ, cần tính thểtích HCl đđ cần lấy làbao nhiêu đểpha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuẩ n bò saün moät coá c loạ i 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất Lấy pipét hút chính xác thểtích đãtính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet và o cốc đãchuẩn bị, sau đó thả tư øtư ø , duø ng bình tia rư ûa pipet, nư ớc rư ûa cho luôn và o cốc pha, sau đó chuyeån vaø o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n Hoặ c neâ n pha tö øoá ng chuaå n HCl 0,1N thaø nh lít dung dòch II ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NAOH: Thí nghieäm 1: Huùt chính xaùc ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaø o erlen, laø m maãu Theâ m vaø o mẫu khoảng 30 ml nư ớc cất+ giọtphenolphtalein, lắc nhẹ Naï p dung dịch NaOH (làdung dịch NaOH đãđư ợc pha tư øNaOH rắn trên) lên buret 25 ml Tö øburet, nhoû tö ø ng giọt NaOH xuống erlen dung dịch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang hoàng Ghi theåtích NaOH tieâu toán Cuõng laø m tö ông tö ï vôi erlen coø n laï i Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH Caâu hoûi: Taï i phaûi theâ m 30ml nư ớc cấ t vaø o dung dòch acid tieán haø nh chuẩn độ H2C2O4 0,1 N baè ng NaOH? Khi theâ m nư ớc cấ t vaø o dung dịch acid thì nồng độ acid vàthểtích NaOH chuẩn độcóthay đổ i gì khoâ ng? Hãy tính khoảng nồng độdung dịch NaOH thí nghiệm trên với độtin cậy 95%? Thí nghieäm 2: - Hút 10 ml dung dịch mẫu NaOH + 30 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho và o erlen, laø m3 maãu Ñem chuaå n độ bằ ng dung dịch HCl 0,1N dung dịch chuyển tư ømà u hoàng tím sang khoâ ng maø u Ghi theåtích axit HCl 0,1N tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH Caâu hoûi: Giải thích sư ïkhác biệt vềgiá trị nồng độdung dịch NaOH thí nghiệm treâ n? Khi theâ m nư ớc cấ t vaø o dung dịch NaOH thì kết chuẩn độ có thay đổi gì khoâ ng? III ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml HCl vö ø a pha tư ødung dịch HCl đậm đặ c treân, vaø o erlen + 30 ml nö ô ùc caát với giọ t phenolphtalein, cuõng laø m maãu 341 http://hoahocsp.tk (10) Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Cho dung dòch NaOH CN vö ø a xác định trên, và o buret: nhoû tö øtö ødung dòch NaOH xuoá ng erlen cóchư ùa mẫu dung dịch chuyển tư økhông mà u sang maø u hoàng nhaï t Ghi thểtích NaOH đãnhỏxuống Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch HCl Thí nghieäm 2: Laë p laï i thí nghiệm với thị MR, so sánh với trư ng hợp hiệu chỉnh thị phenolphtalein Thí nghieäm 3: Laë p laï i thí nghiệm với thị MO, so sánh với trư ng hợp hiệu chỉnh phenolphtalein Thí nghieäm 4: - - Huùt 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø o erlen + 20 ml nư ớc cấtvới giọtMR Naï p dung dòch HCl vö ø a xaùc ñònh CN treân, vaø o buret Tö øburet nhoû dung dòch HCl xuoá ng erlen có chư ùa mẫu dung dịch chuyển tư ømà u vaø ng chanh sang maø u hoàng tía Ghi theåtích HCl tieâu toán Tư øthểtích HCl, tính chính xác lại nồng độcủa HCl vàso sánh với trư ng hợp hiệu chænh baè ng dung dòch NaOH Caâu hoûi : Hãy tính khoảng nồng độ dung dịch HCl thí nghiệm trên với độ tin cậy 95% Vì ởthí nghiệm khô ng thểđổi vị trí : trên buret chư ùa Na 2B4O7 vàerlen chư ùa HCl ? Chú ý: Ởbà i naø y giới thiệu cách pha chếdung dịch vàphép hiệu chỉnh chuùng Coø n nhö õng baø i sau, phaûi tö ïpha cheácaùc dung dòch chuaån, coø n dung dòch maãu laø giaùo vieâ n pha tư øtrư ớc giao cho sinh viên Qua buoå i thö ï c haø nh sinh vieâ n xác định nồng độ dung dịch mẫu vàtrả lới các câu hỏi đểviế t baùo caùo cho giaùo vieân Giaùo vieâ n neâ n thu baø i baùo caùo sau moãi buoåi thí nghieäm Caùc keát quûa baùo caùo ñònh lư ợng, đư ợ c tính cho độ tin cậy = 95% Vì thếgiáo viên nên hư ớng dẫn lại cho sinh vieâ n caùc phaàn: - Caùch caâ n hoáchấ t - Caùch hieäu chænh caâ n khốilư ợng vàthểtích đo - Tính sai soáthoá ng keâ - Tính sai sốcho phép chuẩn độthểtích Cuoá i moãi buoå i Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọmẫu đãđư ợc rư ûa sạch, códán nhãn sốtổcủa mình đểgiáo viê n chuẩn bị các mẫu ởbuổi thí nghiệm sau Nồng độdung dịch cần báo cáo sinh viên cóthểđư ợc gợiýlà : - Với chuẩ n độAcid - baz : CN hay CM - Với chuẩ n độoxy hoákhư û: CN hay CM - Với chuẩ n độtạ o phö ùc: CN hay CM - Với chuẩ n độtạ o tủa vàphép khối lư ợng: C% hay Cppm 342 http://hoahocsp.tk (11) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 3: ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU I CHUAÅN BÒ : - Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0,1N Dung dòch CH3COOH 0,1N Caùc chæ thò: Phenolphtalein, MO, MR II ĐỊNH LƯỢNG ACID YẾU - BAZ MẠNH: Thí nghieäm 1: trö - - Dung dịch mẫu làdung dịch CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH3COOH baèng pipet baàu ml cho vaø o erlen, laø m maãu Theâ m vaø o mẫu khoảng 20 ml nư ớc cất+ giọtPP, lắc nhẹ Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml Tö øburet, nhoû tö ø ng gioï t NaOH xuoáng erlen cho đế n dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang hoàng nhaït (beàn 10 giaâ y) Ghi theåtích NaOH tieâ u toán Cuõng laø m tư ơng tư ïvới erlen cò n laïi Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch CH 3COOH Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch NaOH C N (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Hút 10 ml dung dịch NaOH C N + 20 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho và o erlen, laø m3 maãu Ñem chuaå n độbằ ng CH3COOH 0,1N dung dịch chuyển tư ømà u hoàng tím sang khoâ ng maø u Ghi thểtích CH3COOH 0,1N tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợc mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH Caâu hoûi: Khi pha thêm nư ớc cất và o erlen bư ớc thí nghiệm 1, có là m thay đổi số đư ơng lư ợ ng dung dịch HCl không? Cho biết các tính sốđư ơng lư ợng thí nghieäm naø y? Bư ớc nhảy chuẩn độ việc chuẩn dung dịch CH 3COOH dung dịch NaOH có gì khác với bư ớc nhảy việc chuẩn dung dịch HCl dung dịch NaOH? Giaûi thích? Khi tieán haø nh chuaå n độ axit yếu bazơ mạ nh neáu thay chæ thò pp baèng MR hoặ c MO cóđư ợ c khoâ ng? Giö õa MR vaøMO coùgaâ y ảnh hư ởng gì khác không? (đểchư ùng minh, sinh viê n caàn thö ïc nghieäm baèng caùch thay Phenolphtalein baè ng MO vaøMR) III CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾU: 343 http://hoahocsp.tk (12) Khoa Hoá - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Hoáchấ t : dung dòch chuaå n HCl 0,1N Chỉ thịMR ,nư ớc cấ t Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaø o bình nón 250ml + 20ml nư ớc cấ t, gioït MR (0.1% coàn) Naï p dung dòch HCl 0,1N vaø o buret Chuẩn độ dung dịch HCl đế n dung dòch tö ømaø u vaø ng chuyeån sang maø u đỏcam, ghi thểtích HCl tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH3 Thay chæ thòPhenolphtalein baèng MR vaøMO, nhaän xeùt Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml HCl chuaå n 0,1N vaø o erlen + 20 ml nư ớc cấtvới giọtMR , là m maãu Naï p dung dòch maãu NH3 CN leân buret Tö øburet nhoû dung dòch NH 4OH 0,1 N xuoá ng erlen có chư ùa HCl dung dịch chuyển tư ømà u hoàng sang maø u vaø ng chanh Ghi theåtích NH4OH tieâu toán (laø m maãu) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH Caâu hoûi: Trong thí nghieäm 1, thay Phenolphtalein baèng MO vaøMR thì caùc giaù trò V (NH3) thu đư ợ c naø o coùsai soábeùnhaát? Giaûi thích? Vì thí nghiệm cù ng dung dòch HCl vaøNH3, cuø ng chæ thò MR, nhö ng laï i coùsö ïchuyeå n maø u ngư ợ c nhau? Với cách chuẩ n độkhác thí nghiệm, cho biế t thí nghieäm naø o cho pheùp xác định nồng độNH3 chính xác hơn? Giải thích? 344 http://hoahocsp.tk (13) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG ĐA ACID VAØ HỖN HỢP ACID I CHUAÅN BÒ - Hoáchấ t: dung dòch chuaå n NaOH 0,1N vaø5N Chỉ thịMR, Phenolphtalein, nư ớc cất II ĐỊNH LƯỢNG ACID ĐA CHỨC H 3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 20 ml maãu + 10 ml H2O caát+ gioïtMO 0,1 % vaø o erlen, laø m maãu Chuaå n độ bằ ng dung dịch NaOH 0,1N dung dịch chuyển tư ømà u đỏ sang đỏcam Ghi thểtích NaOH tiêu tốn (đặtlàVMO) Tieá p tuï c cho vaø o maãu gioï t PP, chuẩn độtiếp dung dịch NaOH, ghi thể tích NaOH tieâ u toá n laàn sau (ñaëtlaøV PP) Laø m tö ông tö ïcho maãu coø n laïi Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 3PO4 CN Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml dung dòch H3PO4 CN baèng pipet baàu ml cho vaø o erlen (laø m maãu), theâ m vaø o mẫu khoảng 10 ml nư ớc cất+ thêm giọtMO 0,1%, lắc nhẹ Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml Tö øburet, nhoû tö ø ng gioï t NaOH xuoáng erlen cho đế n dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ cam sang và ng cam Ghi theåtích NaOH tieâ u toá n (VMO) Cho tieá p tuï c vaø o maãu gioï t PP Chuẩn độtiếp NaOH dung dịch chuyeå n tö ømaø u vaø ng cam sang hoàng cam Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V PP) Laø m tö ông tö ïcho maãu coø n laï i Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 3PO4 CN Caâu hoûi: III Đánh giákế t qủa tìm đư ợ c ở2 TN nà y Giaûi thích? Neá u thay MO baè ng Bromcrezol luïc 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keá t quûa coù thay đổ i khoâ ng? Giaûi thích? ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP AXIT HCl + H 3PO4: - Hoáchấ t: dung dòch chuaå n NaOH 2N Chỉ thịMO, Phenolphtalein, nư ớc cất Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp [HCl + H 3PO4 ] (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biếttrư ớc Hút ml hỗn hợ p maãu + 10 ml H2O caát+ 1gioït MO 0,1 % 345 http://hoahocsp.tk (14) Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Chuaå n độbằ ng dung dịch NaOH 0.5N dung dịch chuyển tư ø đỏ cam sang vaø ng cam Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V MO) Sau đó cho thê m gioï t Phenolphtalein vaø o erlen, tiếp tục chuẩn độ dung dịch NaOH cho đế n dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam Ghi theå tích NaOH tieâ u toá n (Vpp) Laø m tư ơng tư ïvới mẫu cò n laïi Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độtư ø ng dung dịch acid hỗn hợp Caâu hoûi: Giải thích các bư ớc đãtiế n haø nh kỹthuật Tư øđó thiế t laäp coâng thö ùc tính nồng độtư ø ng acid cótrong hỗn hợp? Tính sai soáchuaå n độnấc I vànấc II axit Photphoric cho pK 1=2.12, pK2=7.21, pK3=12.38? 346 http://hoahocsp.tk (15) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG ĐA BAZ VAØ HỖN HỢP BAZ I CHUAÅN BÒ : - Hoá chấ t: dung dòch chuaå n HCl 0.1N, dung dòch NaHCO3 0.1N, dung dòch NaOH chuaå n 0.1N, BaCl2 0.1N Chæ thòMR, BromCresol luï c, PP, nư ớc cất II ĐỊNH LƯỢNG BAZ ĐA CHỨC Na2CO3: Dung dịch mẫu làdung dịch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Hút ml dung dịch mẫu Na2CO3 CN + 10 ml nư ớc cất + giọ t pp cho vaø o erlen, laø m maãu, dung dòch seõcoù maø u hồng đậm Rồi hút ml NaHCO 0,1N + 10 ml nư ớc cấ t + gioï t PP cho vaø o erlen thư ù đểlà m bình chö ùng (coù maø u hoàng tím nhaï t) Chuaå n độcác mẫu bằ ng dung dịch HCl 0,1N dung dịch chuyển tư ømà u hồng tím đậm sang mà u cuûa bình chö ùng Ghi theåtích HCl tieâu toán (V pp) Theâ m tieá p tuï c gioï t MO vaø o maãu, dung dòch chuyeån sang maø u hoàng tím aùnh cam, roài cho tö ø ng gioï t HCl tö øtreâ n buret nhỏ xuống dung dịch chuyển sang cam Ñem ñun soâ i mẫu khoảng 2-3 phút, đểnguội Rồi tiếp tục chuẩn độbằng HCl 0,1N cho đế n dung dịch chuyển tư øcam sang đỏ cam Ghi thểtích HCl tiêu tốn (VMO) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Na 2CO3 Caâu hoûi: Vì vieäc chuaå n độdung dịch Na2CO3 lại dù ng dung dòch NaHCO3 laø m chư ùng để so saùnh maø u taï i ñieå m tö ông ñö ông? Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độ Na2CO3 Giải thích vì phải dù ng đến hai thò? III ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaOH VAØ Na 2CO3: - Hoáchấ t: dung dòch chuaå n HCl 0,1N, dung dòch NaHCO 0,1N Chỉ thị: Phenolphtalein, MO, nư ớc cất Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc Thí nghieäm 1: - - Hút chính xác ml hỗn hợ p mẫu NaOH + Na 2CO3 CN và10 ml nư ớc cất đãloại boû CO2 + gioï t PP cho vaø o erlen (laø m maãu) Caàn huùt ml NaHCO3 0,1 N+ 10 ml nư ớc cấ t + gioï t PP cho vaø o erlen đểlà m bình chö ùng (coùmaø u hoàng tím) Sau đó tiế n haø nh chuaå n độ các mẫu dung dịch HCl chuẩn 0,1N dung dòch chuyeå n sang maø u cuûa bình chö ùng Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ) 347 http://hoahocsp.tk (16) Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Theâ m tieá p tuï c gioï t MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho đế n dung dòch chuyeå n tö ømaø u đỏcam sang và ng cam Ñem ñun soâ i mẫu khoảng - phút ,đểnguội Rồi tiếp tục chuẩn độ HCl chuaå n 0,1N cho đế n dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam Ghi theå tích HCl tieâ u toá n (VMO) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch hỗn hợp Thí nghieäm 2: - - Cho mẫu hỗn hợ p dung dòch vaø o bình nón, bình 10ml mẫu + khoảng 20ml nư ớc đãloạ i heá t CO2 + gioï t MO, chuẩn dung dịch HCl dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng sang maø u da cam, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøV MO Laï i laá y maãu cho vaø o bình nón, bình 10ml mẫu + 20ml nư ớc đãloạ i heát o CO2 + 20ml dung dịch BaCl 1N, đun nóng khoảng 50 C, đểnguội + 3giọt Phenolphtalein Chuaå n baè ng dung dịch HCl dung dịch chuyển tư ømà u hoàng sang khoâ ng maø u, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøVPP Caâu hoûi: IV Trong hai thí nghieäm treâ n, ñieåm khaùc bieät quan troïng cuûa chuùng laøgì? Vieá t N phư ơng trình phản ùng minh hoạ Tính C tư ø ng chaá t hỗn hợp thí nghieäm? So sánh VPP vàVMO chuẩn độ định lư ợng Na2CO3 vàhỗn hợp NaOH + Na2CO3 ởthí nghiệm 1? Nhận xét, tư øđóđư a công thư ùc tính hà m lư ợng %? Tính sai soầ ùng vôùi hai chư thò, boûqua ñoôtan cụa CO 2? Vì phaûi ñun soâ i ởgiai đoạn chuẩn độvới thịMO? ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaHCO3 + Na2CO3: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaHCO + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc Hút ml hỗn hợ p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nư ớc cất + giọt MO (là m maãu) Roài chuaå n độbằ ng dung dịch HCl chuẩn 0,1 N dung dịch chuyển sang đỏcam Ghi thểtích HCl tiê u toán (VMO) Hút ml hỗn hợ p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nư ớc cất + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 ml BaCl2 0,1 N (laø m mẫu) Đem đun nóng khoảng 50 – 600C, đểnguội, không caàn loï c keá t tuûa roài cho gioï t PP Sau đóđem chuẩn độbằng dung dịch HCl chuẩn 0,1 N cho đế n dung dòch maátmaø u hoàng tím Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độhỗn hợp dung dịch Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaHCO + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc Hút chính xác 10 ml hỗn hợ p mẫu + 10 ml nư ớc cất + giọt Phenolphtalein cho vaø o erlen (laø m mẫu) Cần hút 10 ml NaHCO 0,1 N + 10 ml nư ớc cất +3giọt PP cho vaø o erlen đểlà m bình chö ùng (coùmaø u hoàng tím) 348 http://hoahocsp.tk (17) Khoa Hoá - - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Sau đó tiế n haø nh chuaå n độ các mẫu dung dịch HCl chuẩn 0,1N dung dòch chuyeå n tö ømaø u hồng tím đậm sang mà u cuûa bình chö ùng Ghi theåtích HCl tieâ u toá n (Vpp) Theâ m tieá p tuï c gioï t MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho đế n dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng cam sang hoàng cam Ñem ñun soâ i mẫu khoảng 2-3 phút, đểnguội Rồi tiếp tục chuẩn độ HCl chuaå n 0,1N cho đế n dung dòch chuyeån sang hoàng cam Ghi theåtích HCl tieâu toá n (VMO) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độhỗn hợp dung dịch Caâu hoûi: Neâ u sư ïkhác biệt giư õa hai phư ơng pháp đãđư ợc áp dụng thí nghiệm trên Thí nghieäm naø o cho keá t quaûcoùsai soábeùhôn? Giaûi thích Chuù yù: Vì baø i sau có các dung dịch đư ợc chuẩ n bị trư ớc ít nhấ t ngaø y, neân cuoái buoåi thö ï c haø nh naø y, sinh vieâ n caàn hoûi giaùo vieâ n đểtập pha trư ớc dung dịch nà y nhaèm chuaån bòcho buoå i thö ï c haø nh sau 349 http://hoahocsp.tk (18) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng BAØI 6: ĐỊNH LƯỢNG MUỐI I CHUAÅN BÒ: - Hoáchấ t: caùc dung dòch NaOH 0,1N HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N (NH4)6Mo7O24 15% Chæ thò: Phenolphtalein, MR II ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG PHOTPHAT: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Laá y bình erlen, cóghi sốnhãn đểtiện theo dõi Bình vaø5: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + ml HNO3 1:1 + ml NH4NO3 3%, đun nóng khoảng 60 – 700C, thêm tư øtư ø20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuấy nhẹ,đểlắ ng Bình vaø4: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + ml HNO3 1:1 + ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ,đun nóng khoảng 60 – 700C, đểlắng Bình 2: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + ml HNO3 1:1 + ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ,đun nóng khoảng 60 – 700C, đểlắng qua đêm (ởbà i caùc sinh vieâ n đãchuẩ n bòdung dòch naø y roài) Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baê ng xanh, vì haï t keá t tủa mịn vàrất dễtrôi theo nư ớc traùng neâ n khoâ ng đư ợ c đổdịch lọc quá 1/3 phễu, sau chuyển hế t keát tuûa leân pheãu, moät ít keá t tuûa vaãn coø n baùm treân thaø nh erlen, duø ng NH 4NO3 3% traùng erlen lần (mỗi lần là5 ml), sau đó dù ng KNO 3% traùng vaøchuyeån keát tuûa leân pheãu, chæ thö ï c đố i với các bình 1, 3, cò n caùc bình 2, thì duø ng NH 4NO3 3% để tráng hoà n toà n thay cho KNO3 3%, quá trình tráng các bình cho đế n nư ớc traùng trung tính (thö û baè ng giấy pH) ,vàrư ûa tủa tủa hế t axit (thö û baèng giaá y pH) Chuyeå n keá t tuûa cuø ng giaá y loïc vaø o đúng các erlen đãsư û dụng trư ớc đó ,cho thêm nư ớc cấ t vaø o erlen vaølaé c mạnh đểtủa không cò n baùm treân giaáy loïc Keátieáp cho vaø o moãi erlen gioï t Phenolphtalein Chuaå n baè ng dung dịch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen đểhò a tan tủa dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hồng nhạt (nếu lư ợ ng keát tuûa nhieàu thì coùtheåduø ng NaOH cónồng độcao hơn), sau đócho dư thêm khoảng ml NaOH nö õa, ghi toå ng thểtích NaOH đãsư û dụng Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH dö baè ng dung dịch HCl 0,1 N dung dịch mấ t maø u hoàng nhaït Ghi theå tích HCl tieâ u toá n Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độ PO 43- 350 http://hoahocsp.tk (19) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Caâu hoûi: Giải thích vai tròcủa các hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Haõy thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độPO43? Đánh giá việc định lư ợ ng H3PO4 baèng dung dòch NaOH (baø i 3) vaø(baø i 5) Ruùt nhận xét gì về2 cách định lư ợng đãthư ïc hà nh? III XÁC ĐỊNH HAØM LƯỢNG MUỐI AMONI: Dung dịch mẫu làdung dịch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Duø ng pipet baàu huùt ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaø o erlen (laø m maãu) Ñun treân beá p điện khoảng -10 phút đố i với mẫu, cạ n coø n 1/ thểtích ban đầu, thư û xem đãbay hết NH chư a (bằng giấy quỳtẩm ớt), sau đóđểnguội Theâ m gioï t MR Đem chuẩn độ dung dịch chuẩn HCl 0,1N dung dòch chuyeå n tö øvaø ng chanh sang hoàng tím Ghi theåtích HCl tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH 4Cl Caâu hoûi: Vieá t các phản ùng xảy vàcông thư ùc tính cho trư ng hợp xác định CH3COOH, NH3, NH4Cl? Tính sai soầ ùng vôùi tö ø ng chæ thòsö ûduïng xaùc ñònh CH 3COOH vaøNH3? 351 http://hoahocsp.tk (20) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯỢNG Fe2+, H2O2 VAØ NO2- I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch chuaå n KMnO4 0,05N - Dung dòch H2C2O4 0,05N - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dịch H3PO4 đậm đặc - Hỗn hợp bảo vệzymmerman II ĐỊNH LƯỢNG Fe2+: Thí nghiệm 1: Xác định chính xác nồng độ dung dịch KMnO - Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaø o bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90oC phuùt, laé c Là m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 đến dung dịch cómà u hoàng nhaït Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch KMnO Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợ c bieá t trư ớc nồng đo.ä Hút 10 ml mẫu + 1ml H3PO4 đậm đặc + 5ml H2SO4 2N lắc đều, là m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 0,05N đến dung dịch cómà u hoàng nhaït 2+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Fe Caâu hoûi: Taï i chuaå n độFe 2+ bằ ng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? Giaûi thích vai troøcuûa caùc dung dòch H2SO4 vaøH3PO4 thí nghieäm? III ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NO2-: Dung dịch mẫu làdung dịch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Huùt 5ml KMnO4 0,05N vaø o erlen + 1gioï t H2SO4 0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc o ñun noùng treâ n beá p caùch thuûy (40- 50 C) phuùt, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n baè ng dung dịch mẫu đến dung dịch có mà u hoàng nhaï t (lúc đầu cần chuaå n độnhanh có mà u hồng nhạt thì chuẩn độchậm cho đế n maá t maø u) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NO 2- 352 http://hoahocsp.tk (21) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Caâu hoûi: Taï i baé t đầu chuẩ n độthì ta phải chuẩn nhanh vàphải đun nóng dung dịch trư ớc chuẩ n độ? Coù theåchuaå n độ nitrit bằ ng KMnO4 môi trư ng trung tính hay kieàm hay khoâ ng? Khi chuaå n độthấ y xuaá t hieän keáttuûa naâu thì caàn phaûi xö ûlyùnhö theánaø o? IV ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA H 2O2: Dung dịch mẫu làdung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 5ml mẫu + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, là m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n baè ng dung dòch chuaå n KMnO4 0.05N đến dung dịch có mà u hoàng nhaït (beàn 30 giaâ y), ghi theåtích KMnO4 0.05N tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 2O2 cótrong mẫu Caâu hoûi: Neá u thay đổ i vò trí caùc chaá t ngư ợc lạ i thí nghieäm: coác ñö ïng KMnO vaøburet ñö ï ng dung dòch maãu, thì keá t quảcóthay đổikhông? Giải thích? Với dư õliệu thu đư ợ c tư øthí nghiệm, hãy tính sai sốphép chuẩn độnà y? Vì chuaå n độaxit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, cò n chuẩn độSắt II và Hydro peoxyt thì khoâ ng caàn ñun noùng? Chuù yù: Vì baø i sau códung dịch đư ợc chuẩn bịtrư ớc ít nhất1 ngà y, neân cuoáibuoåi thö ïc haø nh naø y, sinh vieâ n cần hỏi giáo viên đểtập pha trư ớc dung dịch K 2Cr2O7 cho bà i thí nghieäm sau? 353 http://hoahocsp.tk (22) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 8: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Cr6+ I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch KMnO4 0,05N Dung dòch H2C2O4 0,05N Dung dòch SnCl2 10% Dung dòch H2SO4 2N Dung dòch K2Cr2O7 10% Dung dịch đệm acê tat pH = 5.5 Dung dòch AgNO3 0,05N Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch H2SO4 10% - Dung dòch CH3COOH 10% Dung dòch Amonioxalat 1% Dung dòch AgNO3 0.1N Chæ thòMO 0.1% Chæ thòFeroin CH3COOH đậm đặc Chæ thòMR Dung dòch Zymmerman II ĐỊNH LƯỢNG Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 10ml mẫu + 5ml H2SO4 6N, lắc vàđun sôidung dịch ở60-70oC Nhoûtö ø ng gioï t SnCl2 10% dung dịch mấtmà u vaø ng Khi dung dịch đãchuyể n maø u thì nhoûtheâm 2gioï t nö õa vaølaø m nguoäi dung dòch baèng cách pha loãng dung dịch bằ ng nư ớc cấtđến tổng thểtích 100ml Cho 5ml HgCl2 5% vaø o, dung dòch coù keát tuûa daûi luïa traéng (neáu coù keát tuûa traéng boâ ng, hoặ c xaùm ñen phaûi laø m lạitư øđầu) Theâ m 10ml hỗn hợ p Zymmerman Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 0,05N tới dung dịch cómà u hoàng nhaïtbeàn Chuù yù: neá u maãu laøquaë ng saét, muoái coù laãn Saét II thì haø m lư ợng làSắ t toång chö ù khoâng phaûi laøSaé t III Caâu hoûi: III Khi xác định Fe3+, giai đoạn cho SnCl và o, vì neáu thaáy keá t tuûa xaùm ñen thì phaûi huùt maãu khaùc laø m laï i tư øđầu? Tại phải cho dư giọt SnCl sau dung dòch maá t maø u vaø ng? Maø u vaø ng đólàgì? Vai tròcủa hỗn hợ p Zymmerman? ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA Cr 6+: Dung dịch mẫu làdung dịch Cr2O72- (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ Huùt 5ml maãu vaø o erlen + 10 ml Fe 2+ 0,05N + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, đun nóng o 70-80 C phuùt, laø m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng dung dịch KMnO4 0,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc dung dòch chuyeå n tö ømaø u xanh laùcaây sang maø u hoàng nhaït Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Cr 2O72- 354 http://hoahocsp.tk (23) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Caâu hoûi: IV Ñö a caùc coâ ng thö ùc tính vaøchö ùng minh? Giaûi thích quy trình kyõthuaät baèng phö ông trình phaûn ö ùng? ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+:(phương pháp thế) Dung dịch mẫu làdung dịch Ca 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Huùt 10ml dung dòch maãu + 20ml (NH4)2C2O4 0,05N + 5ml CH3COOH 10% + gioï t MO 0,1% + 50 gioï t NH4OH 2N đểchỉnh dung dịch vềmà u vaø ng (chæ thò MO), laø m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Ñun soâ i phuùt khuaá y (lắ c) đểkếttủa lắng trên bếp cách thủy 45 phút Loï c dung dòch qua giaá y loï c baêng xanh baèng kyõthuaät loïc gaïn chuyeån heát phaàn dung dòch leâ n giaá y loï c ,gaï n keát tuûa baèng dung dòch Amonioxalat 1% (3 laàn moãi laàn 10ml) Rö ûa keá t tuûa treâ n giaá y loï c baè ng nư ớc cất nóng cho hết Ion C 2O42- (kiểm tra đãhết C2O42- baè ng CaCl2) Hoø a tan keá t tuûa treân giaáy loïc baèng 30 ml H 2SO4 10% Thu dung dòch qua loï c vaøtheâ m nư ớc cất đến thểtích 50ml Đun nóng 80-90oC Chuaå n độbằ ng dung dịch KMnO4 0,05Ncho đến cómà u hoàng beàn 1phuùt 2+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ca Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phản ùng xảy qui trình xác định, vai tròcủa tư ø ng hoùa chaát đãsư ûdụ ng? Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độCa 2+? 355 http://hoahocsp.tk (24) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Baøi 9: PHÖÔNG PHAÙP IOD ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C, SO32- I CHUAÅN BÒ: - K2Cr2O7 0,05N H2SO4 đậm đặ c Dung dòch KI 5% Na2S2O3 raé n Dung dòch Iot pha KI 0,05N Dung dòch Iot 0,05N Dung dịch đệm acetat - CH3COOH 2N KI 5% KSCN 10% H2SO4 4N (NH4)2MoO4 3% Chæ thòhoàtinh boät 1% II ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Na2S2O3: Thí nghiệm 1: Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na 2S2O3 - - - Pha cheá250ml dung dòch Na2S2O3 0,05N vaøcho theâm 0.1g Na2CO3 Hút 5ml K2Cr2O7 0,05N + 40ml nư ớn cấ t + 1ml H2SO4 đậm đặc + 5ml KI 5% lắc nhẹđậy kín đểyê n 10 phuùt toá i, laø m maãu bình noùn 250ml bình nón 250ml đểkiể m tra Chuaå n baè ng dung dịch Na2S2O3 dung dịch có mà u vaø ng rơm, sau đó theâ m gioï t hồtinh bột chuẩn tiếp Na 2S2O3 dung dịch mà u xanh dö ông (Vml) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Na 2S2O3 Thí nghiệm 2: Xác định chính xác nồng độ I - - - Caâ n 2.5 gam KI + 1.5 gam I2 + 10ml nư ớc cất, lắc vàtrộn cho Iôt tan, Iôt chö a tan heá t thì theâ m ít KI, sau đó chuyển và o bình ñònh mö ùc 250ml, duø ng nư ớc cấ t định mư ùc tới vạ ch, chuyeån vaø o bình chö ùa maø u nâu có nút nhám đểsư û duï ng Duø ng pipet laá y chính xác 5ml Na 2S2O3 0,05N + 5ml đệm Acê tat + gioït hoàtinh boät 1% laé c, laø m mẫu bình nón 250ml bình nón 250ml đểkiểm tra Chuaå n độ dung dịch thu đư ợc dung dịch I pha đến xuất mà u vaø ng naâ u (coùaùnh xanh beàn) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch I Caâu hoûi: Vì pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm lư ợng 0,1g Na2CO3? Vì phải đậy kín vàđểyên bóng tối trư ớc hiệu chính nồng độ Na2S2O3? III ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C: (Axit Ascobic) 356 http://hoahocsp.tk (25) Khoa Hoá trö - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Dung dịch mẫu làdung dịch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ Hút 10ml mẫu + 10ml nư ớc cất+ 5ml H2SO4 6N + 5giọthồtinh bột 1% Chuaå n độbằ ng dung dịch I2 0,05N đến dung dịch cómà u Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Vitamin C Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy quaùtrình thí nghieäm? Ñieå m tư ơng đư ơng phép chuẩn độI nà y, coùmaø u gì? Giaûi thích? IV ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG SUNFIT: Dung dịch mẫu làmẫu SO32- pha tư øNa2SO3 (97%) (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 5ml maãu vaø o erlen + 10ml I2 0,05N đậy kín lắc đểyên tố i phuùt, laø m3 maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n lư ợ ng I2 dö baè ng dung dịch Na2S2O3 0,05N đến dung dịch mấ t maø u naâu coùaùnh xanh Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch SO32Câu hỏi: Vì phải đậy kín dung dịch bóng tố i? Neáu duø ng có ảnh hư ởng gì khoâ ng? So sánh hai cách định lư ợ ng baèng Iod vaøPemanganat? 357 http://hoahocsp.tk (26) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng BAØI 10: PHÖÔNG PHAÙP IOD - CROMAT ĐỊNH LƯỢNG H2O2, Cu2+, Pb2+ I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch K2Cr2O7 0,05N H2SO4 đậm đặ c KI 5% Na2S2O3 raé n Dung dòch Iot pha KI 0,05N Dung dòch Iot 0,05N - KI 5% - KSCN 10% - H2SO4 4N - (NH4)2MoO4 3% - Chæ thòhoàtinh boät1% - Dung dịch đệm Acetat - CH3COOH 2N Chúý: Dung dịch Na2S2O3 đư ợc pha vàđịnh lư ợng ởbà i trư ớc II ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG Cu2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Cu(NO3)2 (0,01N - 0,05N) đư ợc GVHD pha trư ớc, HS - SV khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 5ml mẫu +1ml CH3COOH đđ(hay 5ml CH3COOH 2N) + 5ml KI 5% lắc để yeâ n toá i 10 phuùt Laø m maãu bình noùn 250ml bình noùn 250ml Chuaå n baè ng dung dịch Na2S2O3 0,05N đến mà u vaø ng nhaït Theâ m gioï t hồtinh bột 1% chuẩn tiếp đến gần mấtmà u xanh tím Theâm 5nl KSCN laé c kyõchuaå n tiếp đến mà u xanh Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Cu 2+ Caâu hoûi: Giải thích quy trình định lư ợ ng Cu2+ phản ùng minh hoạ? Vì phaûi theâ m KSCN vaø o giai đoạn cuố i quá trình chuẩn độ xác định 2+ 2+ Cu , mlÑcuûa Cu baø i naø y laøbao nhieâu? Giaûi thích vì Cu 2+ laï i phaûn ö ùng với I màkhô ng xảy theo chiều ngư ợc lạ i? KSCN dư nhiều thì cóảnh hư ởng gì? KI dö nhieàu thì coùphaûn ö ùng naø o xaûy ra? III ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG H 2O2: Dung dịch mẫu làdung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ Huùt 5ml maãu H2O2 vaø o erlen + 5ml H2SO4 2N + 5ml KI 5% + 2gioït Amonimolypdat đậy bình lắ c đểyên tố i 10 phuùt, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n lư ợ ng Iot sinh baè ng dung dịch Thiosunfat đến dung dịch mà u xanh Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 2O2 Caâu hoûi: 358 http://hoahocsp.tk (27) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng đãthư ïc bà i thö ïc taäp ? Neá u xác định hydropeoxyt ởnồng độcao thì cóảnh hư ởng đến kết quảkhông, giải thích? IV ĐỊNH LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CROMAT: Dung dịch mẫu làdung dịch Pb 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 10ml mẫu + 5ml dung dịch đệm acetat (thư ûlạ i baèng giaáy pH vaøñieàu chænh veà pH =5 - 6), theâ m 5ml K2Cr2O7 10% đểlắng tủa qua đêm là m với mẫu coá c 250ml Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c băng xanh với kỹthuật lọc gạn, sau lần chuyển nư ớc lọ c leâ n giaá y loï c làmột lần nư ớc cấ t xen kẽ, kết tủa cốc đư ợ c chuyeån leâ n pheãu loï c tö ø ng lư ợ ng nhoû, moãi laàn keø m theo 5ml K2Cr2O7 1% - Duø ng dung dịch K2Cr2O7 1% đãacid hóa acid CH3COOH 0,1N rư ûa tủa, rư ûa heá t tuûa baè ng nư ớc cấ t nóng hết ion Cromat Thư û dung dịch AgNO 0,05N hoø a tan keá t tuûa treâ n giấy lọc HCl 1:1 nóng khoảng 20ml rư ûa hết acid treâ n giaá y loï c thö ûbaèng giaáy pH - Theâ m 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 đậm đặc +nư ớc cất cho tổng thểtích khoảng 100ml + 3gioï t Feroin Chuaå n baè ng dung dịch Fe2+ dung dịch cómà u nâu đỏ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Chì Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i taäp? Giải thích đầy đủvai tròcủa tư ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? 359 http://hoahocsp.tk (28) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Phần 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT Bài 11: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ - Mg2+ I CHUAÅN BÒ: - Dung dịch đệm pH =10 Dung dòch chuaå n Mg2+ 0,01M NaOH 2N Dung dòch EDTA 0,01M Chæ thò: ETOO II XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH EDTA: - - - Huùt 10ml dung dòch chuaå n Mg2+ 0,01M + 5ml dung dịch đệm pH = 10 + 0,01g ETOO (chuaå n bị bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu và caùc hoùa chaá t tö ông tö ï , thay dung dịch Mg 2+ nư ớc cấ t), laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độ các bình bằ ng dung dịch EDTA mơ ùi pha dung dịch vư ø a chuyeå n maø u tö ømaø u đỏ nho sang mà u xanh luïc Ghi caùc theåtích EDTA cuûa maãu thaät vaømaãu traé ng Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch EDTA III ĐỊNH LƯỢNG Ca2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Ca(NO3)2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + ml đệm pH = 10 vàít thịETOO + 10 ml nư ớc cấtcho và o erlen (laø m maãu) Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển tư ømà u đỏnho sang xanh chà m Ghi theåtích EDTA tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ca 2+ Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch Ca2+ + ml NaOH 2N vaøít chæ thò Murexit cho vaø o erlen (laø m maãu) Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển tư ømà u đỏnho sang tím hoa cà Ghi theåtích EDTA tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Chú ý: Với mẫu có môi trư ng axit kiềm mạnh, phải dù ng axit bazơ đểđiều chỉnh đế n gần giá trị pH qui định cho đệm và o, trư ng hợp với 360 http://hoahocsp.tk (29) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng thị murexit, thểtích NaOH 2N phải tính thểtích phùhợp cho đư a vềđư ợc pH = 12, ởgần điể m tö ông ñö ông caàn theâ m NaOH 2N Caâu hoûi: Giaûi thích caùc maø u saé c coùtrong thö ïc nghieäm? Thí nghieäm naø o cho keá t quảgần đúng hơn, giải thích? IV ĐỊNH LƯỢNG Mg2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Mg(NO3)2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh veàpH = -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + ml đệm pH = 10 vàít thị ETOO + 10 ml nư ớc cấ t cho vaø o erlen (laø m maãu, đó1 mẫu chư ùng) Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển tư ømà u đỏ nho sang xanh chà m Ghi thểtích EDTA tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợc mẫu, tính nồng độdung dịch Mg2+ V ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ + Mg2+ TRONG HỖN HỢP: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p Ca2+ vàMg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 10ml hỗn hợ p dung dịch mẫu + 5ml dung dịch đệm + 0,01g thị ETOO, là m mẫu bình nón 250ml Chuẩn bị bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hóa chất tư ơng tư ï,chỉ thay dung dịch mẫu nư ớc caá t Chuaå n độ các bình bằ ng dung dòch EDTA: dung dòch vö ø a chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang maø u xanh luï c Tư øthểtích đo đư ợc ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch mẫu Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p Ca 2+ vàMg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Huùt 10ml dung dòch maãu + 5ml dung dòch NaOH 2N + 0,01g chæ thò Murexit, laø m3 mẫu bình nón 250ml Chuẩn bị bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hóa chất tư ơng tư ï,chỉ thay dung dịch mẫu nư ớc caát Chuaå n độ các bình bằ ng dung dòch EDTA: dung dòch vö ø a chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang maø u tím hoa caø Tư øthểtích đo đư ợc mẫu, tính nồng độ tư ø ng dung dòch Ca2+ vaøMg2+ Caâu hoûi: Vieá t đầy đủ các phản ùng đãtiến hà nh baø i thö ïc taäp? Cho bieá t ETOO pH 2 2 qui trình ởdạ ng H2Ind , EDTA laøH2Y Giaû sö û theåtích cuûa dung dòch xaùc ñònh laø50ml coù pH = 2, haõy tính caàn theâm bao nhieâ u ml NaOH 2N đểcópH = 12? 361 http://hoahocsp.tk (30) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 12: ĐỊNH LƯỢNG Zn2+, Fe3+, Al3+ VAØ HỖN HỢP Al3++ Fe3+ I CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH CHO BAØI THỰC TẬP: - Dung dịch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0,01M Dung dòch NH3 N Chæ thò: Bromcresol luï c, axit Sunfosalicilic II ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Zn2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Zn2+ 0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: - Huùt 10ml dung dòch chuaå n EDTA 0,01M + 5ml dung dịch đệm acetat + giọt thòXylenon da cam, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n bị bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hoùa chaá t tö ông tö ï , thay dung dịch mẫu nư ớc cất Chuaå n độcác bình bằ ng dung dịch mẫu dung dịch vư ø a chuyeån maø u tö ø maø u vaø ng sang maø u hoàng tím Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Zn 2+ Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = - baèng caùch cho NH4OH vaø o) + ml đệm pH = 5,5 + giọ t Xylenol da cam + 10 ml nư ớc cấ t cho vaø o erlen, laø m3 maãu vaø1 maãu traé ng Chuaå n độ bằ ng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ cam sang vaø ng cam Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Zn 2+ Chú ý: Cần báo nồng độ Zn2+ đãtìm đư ợc cho giáo viên đểđư ợc đán h giá điểm vàđồng thờ i, giaùo vieâ n sẽcho kết qủa nồng độ nà y nhaèm thö ïc hieän tieáp caùc thí nghieäm sau Caâu hoûi: Thí nghieäm naø o coùtheåcho keátquaûít sai soáhôn Giaûi thích? Giaûi thích sö ïchuyeå n maø u caùc thí nghieäm treân? III ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ 362 http://hoahocsp.tk (31) Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Huùt 10 ml dung dòch chuaå n EDTA, chænh maãu veàpH = baèng caùch cho tö øtö ødung dòch NH4OH vaø o gioït chæ thò axit Sunfosalicilic laø m maãu bình noùn 250ml Pha theâ m maãu traé ng đểlà m mẫu đốichư ùng Chuaå n độbằ ng dung dòch maãu: dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang nâu đỏ 3+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồn g độdung dịch Fe IV ĐỊNH LƯỢNG Al3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Al 3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: - - Huùt ml dung dòch maãu + 10 ml dung dòch chuaån EDTA + gioït chæ thò Bromcresol luï c (chænh maãu veàpH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaø o đến dung dòch coùmaø u xanh) + 2ml đệm pH = 5,5, là m maãu bình noùn 250ml Đun nhẹkhoảng 800C Theâ m vaø o ml đệm pH = 5,5 + giọtchỉ thịXylenon da cam (là m maãu) 2+ Chuaå n độ bằ ng dung dòch Zn vö ø a xác định đư ợc nồng độ thí nghiệm trên (chuaå n noùng): dung dòch chuyeån tö øxanh luïc sang hoàng tím Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Al 3+ Thí nghieäm 2: - - Huùt ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = baèng caùch cho NH 4OH vaø o) + 5ml đệm pH = 5,5 + 10 ml dung dịch EDTA + giọt thị axit Sunfosalicilic, là m3 maãu bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng dung dịch Fe3+ đãxác định đư ợ c nồng độở thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang naâu Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Al 3+ Caâu hoûi: So saùnh keá t quảhai qui trình, nhận xét vàđánh giá, giải thích? Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bài thư ïc tập? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? V ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al3+ + Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biết trư ớc nồng độ Hút 5ml dung dịch mẫu + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + giọt axit Sunfosalicilic cho vaø o erlen, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển tư øtím nho sang maá t maø u Ghi theåtích EDTA tieâu toán Tieá p tuï c cho vaø o gioï t Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = + ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ(80 0C) Là m nguội nư ớc lạnh vàthêm và i gioï t Xylenon da cam vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dịch Zn2+ đãxác định nồng độ thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö øxanh luï c sang cam tím Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán 363 http://hoahocsp.tk (32) Khoa Hoá - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độcủa tư ø ng dung dòch Fe 3+ vaøAl3+ Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Vì phaûi ñun soâ i dung dịch phân tích trư ớc cho thịXylenon da cam và o? 3+ 3+ Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độAl vàFe ? 364 http://hoahocsp.tk (33) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg2+ + Zn2+ VAØ HỖN HỢP Mg2+ + Ca2+ + Fe3+ + Al3+ III CHUAÅN BÒ : - Dung dịch đệm acetat pH =10 Dung dịch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0.01M NaOH 2N NH4OH 2N HNO3 đậm đặ c NH4Cl 5% Giaá y loï c baê ng vaø ng - Dung dòch HCl 1:4 Dung dòch Zn2+ 0,01M ETOO Murexit MR 0,1 % Sunfosalicilic Bromcresol luïc IV ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg2+ + Zn2+: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch Zn 2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biếttrư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: - Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g ETOO cho và o erlen, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m Ghi theåtích EDTA tieâu toán Cuõng tieá n haø nh nhö treâ n cho maãu traéng tö ông tö ï,ghi theåtích EDTA tieâu toán Thí nghieäm 2: - Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 vàít thị ETOO +5 ml KCN 20% cho vaø o erlen, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m cuûa bình chö ùng Ghi theåtích EDTA tieâu toán Cuõng tieá n haø nh nhö treâ n cho maãu traéng tö ông tö ï, ghi theåtích EDTA tieâu toán Tư øthểtích đo đư ợ c mẫu vàở thí nghiệm, tính nồng độtư ø ng dung dòch Zn 2+ vaøMg2+ Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Ñö a vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính? 365 http://hoahocsp.tk (34) Khoa Hoá V Giáo trình thực hành Phân tích định lượng ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ + Ca2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viê n pha trư ớc, sinh viê n không đư ợc biếttrư ớc nồng độ Huùt 20 ml dung dòch maãu + gioï t HNO3 đậm đặc, đun nhẹtrong khoảng – phút, để nguoäi + gioï t MR 0,1% (dung dòch coù maø u hoàng) + nhoû tö ø ng giọt NH 4OH 2N dung dòch maø u vaø ng (coù keá t tuûa), coù muø i NH bay ra, ñun cho heá t NH3 tö ïdo, laø m3 maãu bình noùn 250ml Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baêng vaø ng, rö ûa keát tuûa laàn baèng NH 4Cl 5% noùng Dòch loï c vànư ớc rư ûa đư ợ c goäp chung Goïilaødung dòch Hoàtan kế t tuûa baè ng HCl 1: nóng, thu đư ợc dung dịch mới, gọilàdung dịch Vaäy: (dung dòch 1) ñem ñi xaùc ñònh Ca 2+ vaøMg2+ (dung dòch 2) ñem ñi xaùc ñònh Al 3+ vaøFe3+ Dung dòch 1: Xaùc ñònh Ca2+ vaø Mg2+ Thí nghieäm 1: - Hút ml (dd 1) + ml đệm pH = 10 + ETOO Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m Ghi theåtích EDTA tieâu toán Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu nư ớc cất Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Thí nghieäm 2: - - Huùt ml (dd1) + ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M : dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng đụ c sang tím hoa caøcuûa bình chö ùng Ghi theåtích EDTA tieâu toán Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu nư ớc cất Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Mg 2+ vàCa2+ Dung dòch 2: Xaùc ñònh Al 3+ vaø Fe3+ - - Hút 5ml (dd2) + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + giọt axit Sunfosalicilic cho vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö øtím nho sang maát maø u Ghi theåtích EDTA tieâ u toán Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu nư ớc cất Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Tieá p tuï c cho vaø o gioï t Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = + ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ(800C) Là m nguội nư ớc lạnh +1 giọ t Xylenon da cam vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dịch Zn2+ đãxác định nồng độ thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö øxanh luï c sang cam tím Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán (tieán haø nh chuaån độnóng) Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu nư ớc cất Ghi thểtích Zn 2+ tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Fe 3+ vàAl3+ Caâu hoûi: 366 http://hoahocsp.tk (35) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Ñö a vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính? 367 http://hoahocsp.tk (36) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Bài 14: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ VAØ SO42 I CHUAÅN BÒ: - Dung dịch đệm pH =10 Dung dòch HCl 1:4 BaCl2 0,02N EDTA 0,01M Mg2+ 0,01M - NH4OH 2N H2SO4 0,1N ETOO MO 0,1% II ĐỊNH LƯỢNG Ba2+: Dung dịch mẫu làdung dịch BaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Thí nghieäm 1: - - - Huùt 10 ml dung dòch Mg2+ 0,01M (chænh maãu veà pH = -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + 10 ml đệm pH = 10 vàít thị ETOO (là m mẫu) Đem chuẩn độ baè ng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển tư ømà u đỏ nho sang xanh chaø m Ghi theåtích EDTA tieâu toán (V1) Huùt ml Ba2+ cho vaø o erlen trên, chuẩn độtiếp dung dịch EDTA 0,01M cho đế n dung dòch chuyeå n tö ømaø u đỏnho sang xanh chà m Ghi theåtích EDTA tieâu toá n (V2) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ba 2+ Thí nghieäm 2: - - - Huùt 10 ml dung dòch EDTA 0,01M (chænh maãu veà pH = -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) +10 ml đệm pH = 10 vàít thị ETOO (là m mẫu) Đem chuẩn độ 2+ baè ng dung dịch Mg 0,01M dung dịch chuyển tư ømà u xanh chaø m 2+ sang đỏnho Ghi thểtích Mg tiêu tốn (V1) Huùt ml Ba2+ cho vaø o erlen trên, lắc chờ5 phút, chuẩn độ tiếp dung dịch EDTA 0,01M cho đế n dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chà m Ghi theåtích EDTA tieâ u toá n (V2) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ba2+ Caâu hoûi: III Định lư ợ ng Ba2+ baè ng thí nghieäm treân coùsö ïkhaùc bieät gì? Thí nghieäm naø o coùtheå cho keá t quảgần đúng hơn? Giải thích? Giải thích các tư ợ ng coùtrong thí nghieäm naø y? ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP: Dung dịch mẫu làdung dịch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc 368 http://hoahocsp.tk (37) Khoa Hoá - - - - Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml nư ớc cất + giọt MO 0,1% + giọt HCl 1:4 (cho HCl 1:4 đế n dung dòch coù maø u hồng đỏ), thêm tiếp giọt HCl 1:4 nư õa Laø m tö ông tö ï3 maãu bình noùn 250ml Đun nóng khoảng 800C, thê m tö øtö ø30mL dung dòch BaCl 0,02N vaø o, khuấy đều, đểkế t tuûa laé ng treâ n beá p ñun caùch thuyû30 – 45 phuùt Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baê ng xanh, dịch lọc đư ợc hư ùng và o bình noùn, rö ûa keát tuûa baè ng nư ớc cấ t cho đế n heá t ion Ba 2+ (thư û H2SO4 0.1N, đó dung dịch có maø u đỏdâ u) Laá y dòch loï c chænh veàpH = - 10 baèng caùch cho tö ø ng gioï t NH4OH 2N vaø o (thö û baè ng giaá y pH) lúc đódung dịch cómà u cam, goïilaø(dd 1) Laá y erlen khác hút 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g thị ETOO, laé c Chuaå n độbằ ng Mg2+ 0,02 N dung dịch chuyển tư øxanh chà m sang đỏ nho, goï i laø(dd 2) Huùt 10ml (dd 1) cho vaø o erlen có chư ùa (dd 2) Đem chuẩn độ EDTA 0,01M cho đế n dung dịch chuyển tư øđỏ nho sang xanh chà m Ghi theåtích EDTA tieâu toá n Laø m tư ơng tư ïvới các mẫu cò n laïi Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch SO42 Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Ñö a vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính? 369 http://hoahocsp.tk (38) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Baøi 15: PHÖÔNG PHAÙP MOHR VAØ VOLHARD ĐỊNH LƯỢNG ION CLO I CHUAÅN BÒ: - Nitro benzen NaCl 0,05N HNO3 đậm đặ c Fe2(SO4)3 5% - Hoàtinh boät 1% - Chæ thò K2CrO4 8% - Fluoressein 0.1% coàn II XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch AgNO3 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml NaCl 0,05 N + 10 gioï t thị Cromat + khoảng 20ml nư ớc cất Là m3 maãu bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng AgNO3 tủa cómà u cam nhaït Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính lạichính xác nồng độdung dịch AgNO Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch KSCN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Hút 10 ml AgNO3 (có nồng độvư ø a đư ợc hiệu chỉnh ởtrên) + 3giọt HNO đậm đặc + gioï t Fe3+, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng KSCN dung dịch cómà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch KSCN III ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHÖÔNG PHAÙP MOHR: - - - Maãu laømuoá i NaCl coâ ng nghieäp daïng tinh theå: Caâ n khoảng 0.2g mẫu muố i, chuyeån vaø o cốc thủy tinh loạ i 100ml, duø ng nư ớc nóng hoø a tan, sau đó lọ c caë n qua giaáy loïc baêng xanh, duø ng nư ớc cất nóng rư ûa heá t ion Cl (thö ûbaè ng dung dòch AgNO3) Dòch qua loï c vànư ớc rư ûa tập trung và o bình định mư ùc 100ml, đểnguội vàdùng nư ớc cấ t định mư ùc tới vạ ch Duø ng pipet laáy maãu cho vaø o bình nón loại 250ml moãi bình 5ml maãu + gioï t thịK2CrO4, lắc Chuaå n độ bằ ng dung dịch AgNO3 0.05N (có hệ sốhiệu chỉnh) tới dung dịch xuaá t hieän keá t tủa đỏ gạ ch Ghi thểtích Nitrat bạc đãtiêu tốn Tính hà m lư ợng % NaCl mẫu ban đầu 370 http://hoahocsp.tk (39) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Dung dòch NaCl caàn giö õlaï i đểlà m thí nghieäm sau IV ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHÖÔNG PHAÙP VOLHARD: Dung dịch mẫu làdung dịch NaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc sinh viên đãlà m thí ngiệm ởtrê n Thí nghieäm 1: - - Hút ml mẫu dung dịch muối ăn đãpha trên + giọt HNO đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đãđư ợ c hiệu chỉnh trên) + giọt Fe 3+, lắc đều, là m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng KSCN (đãđư ợc hiệu chỉnh trên) dung dịch có mà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính hà m lư ợng % NaCl cótrong mẫu muối Thí nghieäm 2: - Huùt ml maãu + gioï t HNO3 đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đãđư ợc hiệu chỉnh ởtrên) 3+ + 3gioï t Fe + gioï t Nitro benzen, lắc đều, là m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng KSCN (đãđư ợc hiệu chỉnh trên) dung dịch có mà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaCl Caâu hoûi: So saùnh keá t quảtính tóan nồng độcủa NaCl thí nghiệm trên? Giaûi thích vai troøNitroBenzen? V ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS: - - Huùt 25ml dung dòch maãu + 5ml Fluoressein, laø m maãu bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng dd AgNO3 thì dung dòch coùkeá t tuûa traéng AgCl nhuoám maø u đỏ(khi cho AgNO3 vaø o thì dd bịđụ c, gaàn ñieåm tö ông ñö ông AgCl keá t tuûa daàn daàn ñoâng tuï laï i luùc naø y ta phaûi laé c manh kếttủa nhuốm đỏthì dư ø ng laïi) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaCl Caâu hoûi: So saùnh keá t qủa phư ơng pháp Mohr, Volhard, Fajans Có nhận xét gì phö ông phaùp naø y? Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy thí nghieäm, vaøgiaûi thích chuùng? 371 http://hoahocsp.tk (40) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Bài 16: XÁC ĐỊNH SO42 (hoặc Ba2+) I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch AgNO3 0.05N Dung dòch BaCl2 1% Chỉ thịMO 0.1% pha nư ớc II ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT: - - Nung chén ở850oC 30 phút, đểnguội bình hút ẩm đến nhiệt độphò ng, caâ n cheùn khoâ ng đư ợ c m Caâ n chính xác khoảng 0,2g Na 2SO4 cân kỹthuật, hò a tan Na 2SO4 vaø o bình ñònh mö ùc baè ng nư ớc cấ t đế n 100ml Huùt 10ml maãu cho vaø o coá c + gioït MO 0,1% maãu coù maø u vaø ng + nhoû tö ø ng gioït HCl 1:1 đểdung dịch chuyể n tö øvaø ng sang hoàng Ñaë t coá c vaø o nồi, đun cách thủy 30 phút (không đư ợc phép đun sôi) Cho tư øtư øBaCl2 1% (đế n khoâng nhìn thaáy sö ïkeát tuûa treân beàmaët tieáp xuùc), tieáp tuï c ñun soâ i treâ n beá p caùch thuyû Sau 30 phuùt laá y coá c đểnguội Đem lọc kỹthuật lọc gạn Dù ng nư ớc cấ t noùng traùng coá c lieâ n tuï c mẫu không cò n cốc (phần nư ớc tráng đổ vaø o giaá y ñang loï c) Tieá p tuï c rö ûa keá t tủa cho đế n heát Cl - (thö ûion Cl- baèng dung dòch AgNO3) Ñem keá t tủa đãlọ c baè ng giaá y loïc cho vaø o chén, đem tro hóa trên bếp điện đến giaá y loï c hoùa ñen vaøheá t khoùi Đem chén đãđư ợ c tro hoùa vaø o lònung, nung ởnhiệt độ850 oC 30 phút Đểnguội bình hút ẩ m đến nhiệt độphò ng ñem caân laïim (g) Tính haø m lư ợ ng cuûa Na2SO4 Caâu hoûi: Nguyeâ n nhaâ n gaâ y maá t maãu? Giaûi thích quaùtrình cho caùc chaát vaø o đểtạo tủa? Vì phải đun cách thuỷtrong 30 phút vàlạikhông đư ợc đun sôidung dịch? 372 http://hoahocsp.tk (41) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Baøi 17: XAÙC ÑÒNH Fe3+ I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch AgNO3 1% NH4NO3 5% Dung dòch NH3, HNO3, FeCl3 II ĐỊNH LƯỢNG Fe3+: Raén maãu laøtinh theåFeCl3 coùhaø m lư ợng xác định giáo viên giao, ng sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc hà m lư ợng nà y Nung chén Ni 9000C 30 phút Đểnguội bình hút ẩm, cân chén khoâ ng (m0) Caâ n chính xác khoảng 0.4 gam FeCl3 mẫu cân kỹthuật, tẩm ớt mẫu 5ml HCl ñaë c, hoø a tan vàđịnh mư ùc đến 250ml nư ớc cất Laá y 25ml maãu cho vaø o cheùn (laø m thêm mẫu đối chư ùng) + 2ml HNO 2N Đun nóng khoảng 75 - 80 C (không là m soâi dung dòch) + 30ml dung dòch NH3 1N + 50ml H2O nóng, đểyên phút Thư û dung dịch đãkế t tủa hoà n toà n chö a baèng caùch nhoû gioït NH 1N vaø o dung dòch, neá u dung dòch coø n tuûa thì cho theâm vaø o 10ml dung dòch NH 1N Loï c nhanh tö ùc khaé c baèng giaáy loïc baêng vaø ng khoâng tro Rö ûa tuûa baèng NH4NO3 0,5N đãđư ợ c đun nóng Tiếp tục rư ûa tủa nư ớc nóng đểloại trư øCl (thư ûlạ i baè ng AgNO3) Cho tuûa vaø o chén nung vàtro hoá (là m giấy hoá đen vàkhông cò n khoùi) Ñem nung 9000C 30 phút (không đư ợc nung quá lâu) Đểnguội bình hút ẩm đế n nhiệt độphò ng, caâ n laïi(m1) Aùp duï ng coâ ng thö ùc tính khoá i lư ợng đểxác định hà m lư ợng Fe 3+ Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Đư a vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa các công đoạn qui trình xaùc ñònh? 373 http://hoahocsp.tk (42) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Baøi 18: XAÙC ÑÒNH Mg2+ I CHUAÅN BÒ: - Dung dòch HCl 1:1 AgNO3 0.05N NH3 1:10 NH4NO3 5% - (NH4)2HPO4 5% - MR 0.1% coàn - Giaáy loïc baêng xanh II ĐỊNH LƯỢNG Mg2+: Raé n maãu laøtinh theåMgSO4 H2O coùhaø m lư ợng xác định giáo viên giao, nhö ng sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc hà m lư ợng nà y Nung chén Ni 850 C khoảng 40 phút Sau đó đểnguội phút thì đem cân (m1) Caâ n khoảng 0.3 0.5 gam MgSO4.7H2O chư a biết hà m lư ợng, cho và o cheùn nung (laø m theâ m moät coá c đểlà m mẫu song song), thêm 3ml HCl 1:1 + 40ml nư ớc cất + gioï t MR 0.1% + 15ml (NH4)2HPO4 5% Đun nhẹdung dịch ở40 - 450C + thêm 2ml NH3 đặc (dung dịch hóa và ng) Đểnguội hẳn thê m tieá p 5ml NH3 ñaëc Ñun caùch thuûy 30 phuùt Tieá n haø nh lọc nóng qua giấy lọc băng xanh với kỹthuật loï c gaï n (baè ng caùch duø ng dung dịch NH3 1:10 rư ûa kết tủa hết ion Cl , thư û baè ng AgNO3) Tieá p tuï c rö ûa keáttuûa laàn, moãi laàn 5ml NH 4NO3 5% Chuyeå n giaá y loï c chö ùa keá t tuûa vaø o chén nung, tro hóa chén mẫu trên bếp điện đến giaá y loï c chaùy ñen vaøheá t khoùi, chuyeån vaø o lònung đãchỉnh tới nhiệt độ850 oC, nung khoảng 40 phút (tới kếttủa trắng), lấy đểbình hút ẩm phút, cân m Tư øđótính đư ợ c haø m lư ợng Mg2+ cótrong mẫu Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Đư a vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa các công đoạn qui trình xaùc ñònh? 374 http://hoahocsp.tk (43) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Baøi 19: XAÙC ÑÒNH PHOTPHAT I CHUAÅN BÒ: - Na2HPO4.12H2O, NH4Cl 2N Hỗn hợ p Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl 2.6H2O + nư ớc cất định mư ùc đến 100ml, pha trư ớc đểsau ngà y roài loï c đư ợc sư ûdụng NH3 đậm đặ c, NH3 1:10 , NH4NO3 0.05N Dung dòch AgNO3 0.05N Chæ thò: PP 0.1% Dung dòch thuoá c thö û magieâ : 70g NH4Cl + 55g MgCl2.6H2O + nư ớc cất = lít, sau ngaø y loï c đư ợ c sö ûduï ng II ĐỊNH LƯỢNG PO43: - - Nung chén niken ở850oC 40 phút sau đóđểnguội đem cân Caâ n khoảng 0.3g Na2HPO4.12H2O có hà m lư ợng 99% (là m mẫu cốc cân đư ợc 0.3089g, coá c caâ n đư ợ c 0.3064g) Thêm 50 ml nư ớc cất và o mẫu đểhò a tan + 5ml NH4Cl 2N + 15ml hỗn hợ p Mg + 3gioïtPP 0.1% Đun khoảng 40-45oC + thê m tư øtư ø2ml NH3 đậm đặc (cho đến dung dịch hóa hồng) Đểnguội hẳn thê m vaø o 5ml NH3 đậm đặc Coá c đun cách thủy 30 phút Cốc đểyên 1giờ , sau đó lọc tủa qua giấy lọc băng xanh.Đố i với cố c1 loï c noùng baèng caùch loïc gaïn Sau loï c heá t phần nư ớc trong, bắt đầu rư ûa tủa NH 1:10 (đểhạn chếthủy phaâ n vaølaø m giảm độtan) Sau vaø i laàn rö ûa tuûa coá c ta chuyển toà n boätuûa vaø o coác roài tieáp tuïc rö ûa tuûa cho heá t Cl (khi ñuoå i heá t Cl laøcuõng ñuoåiheát caùc ion dö khaùc) Thö û Cl baè ng AgNO3 0.05N (tuûa khoâng coø n Cl - nư ớc rư ûa tủa không bị đục cho AgNO3) Ñem tro hoùa maãu treâ n beá p điện sau đó đem nung 850 oC 40 phút (cho đến tuûa traé ng) Đểra ngoà i phuùt roài ñem caân Tính haø m lư ợ ng PO43- coùtrong maãu Caâu hoûi: Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ùng bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng bà i thö ïc taäp? Đư a vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa các công đoạn qui trình xaùc ñònh? 375 http://hoahocsp.tk (44) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích định lượng Chuûbieâ n : ThS LeâThòThanh Hö ông Bieâ n soạ n : Boämoân Phaân tích Hieäu ñính : Trö ông Baùch Chieán Sö ûa baûn in : LeâThòThanh Hö ông – Nguyeãn ThòCaåm Tuù Xong ngaø y 1.9.2004 tạikhoa Hóa trư ng Cao ñaúng Coâng nghieäp 376 http://hoahocsp.tk (45)