Đang tải... (xem toàn văn)
Mời các bạn cùng tham khảo tài liệu để nắm chi tiết nội dung, các bước hướng dẫn sử dụng hệ thống sắc ký khối phổ GCMS ISQ 7000 phục vụ cho các ngành Sinh học, Vi sinh...
HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG HỆ THỐNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ GCMS ISQ-7000 Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 1 Hướng dẫn bật, tắt máy 1.1 Bật máy: Bước 1: kiểm tra nguồn điện - Kiểm tra ổ cắm nguồn có điện - Kiểm tra dây nguồn cắm vào máy GC, MS, Autosampler công tắc nguồn chế độ OFF - Bật CB điện, bật UPS Bước 2: kiểm tra máy GC - Kiểm tra bình khí He mở - Cột lắp vào cổng SSL - Kiểm tra liner, septum có cần phải thay Bước 3: kiểm tra máy khối phổ - Kiểm tra mức dầu bơm chân không nằm khoảng cho phép - Dây nguồn bơm nối vào MS công tắc bơm chân khơng vị trí ON - Cột gắn vào Transferline - Dùng dụng cụ vặn chặt lại ferrule transferline - Kiểm tra nút xả chân không vặn chặt - Kiểm tra cửa buồng MS đóng kín Bước 4.:Bật máy tính, hình, máy in Bước 5: Bật máy GC - Bật công tắc nguồn máy GC sang ON Để máy khởi động tự kiểm tra (không báo lỗi) - Bật tốc độ dịng khí He qua cột 1.2 – 1.5 mL/phút Đặt dòng Split, nhie5t độ cho Injector - Vào injector, chỉnh Vacumn Compensation ON Bước 6: Bật Autosampler - Cắm dây nguồn vào Autosampler - Để Autosampler khởi động tự kiểm tra Bước 5: Bật máy khối phổ - Bật công tắc nguồn máy khối phổ sang ON - Kiểm tra bơm chân khơng ngồi chạy - Kiểm tra đèn LED mặt trước máy sáng bình thường Đèn Power sáng xanh, đèn Vacumn chớp đỏ - Sau khoảng 10 phút đèn vacuum sáng xanh, đèn heater nhấp nháp đỏ Bước 6: Kiểm tra phần mềm Xcalibur - Kiểm tra trạng thái GC, MS Autosampler hình Ready to download - Giá trị Foreline Pressure giảm dần Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Giá trị Turbo pump speed tăng dần đến 100% Bước 7: đặt nhiệt độ cho Transferline ion source: - Vào ISQ Dashboard Instrument Control + Transferline: 250oC + Ion Source: 200oC + Filament chọn Nhấn send để gửi thông số qua MS - Kiểm tra đèn LED heater chớp tắt đỏ - Kiểm tra phần status ISQ Dashboard, nhiệt độ Transferline ion source tăng dần - Khi nhiệt độ hệ thống đạt đèn LED heater sáng xach - Để hệ thống chạy qua đêm trước thực kiểm tra chạy mẫu 1.2 Tắt máy: Bước 1: Hạ nhiệt độ khối phổ - Trong phần mềm Xcalibur, hạ nhiệt độ Transferline ion source 50oC Bước 2: Shutdown khối phổ phần mềm - Khi nhiệt độ Transferline ion source 100oC - Vào phần mềm Xcalibur > phần khối phổ ISQ Nhấn vào nút Shutdown - Màn hình xuất cửa sổ yêu cầu xác nhận Shutdown máy khối phổ Nhấn Yes (Hoặc vào ISQ Dashboard > Shutdown) - Màn hình status ISQ hiển thị Shutdown - Các thơng số nhiệt độ ion source, Transferline giảm - Tốc độ bơm turbo, turbo pump speed giảm dần - Đợi tốc độ bơm turbo 0% giá trị nhiệt độ giảm xuống 50oC Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Tắt công tắc nguồn MS sang vị trí OFF - Xoay nút xả chân khơng khoảng 1-2 vịng để xả chân khơng hệ thống, đợi khoảng phút vặn chặt nút lại - Kiểm tra bơm chân khơng ngồi tắt Bước 3: Tắt Autosampler - Rút dây nguồn Autosampler Bước 2: Tắt máy GC - Hạ nhiệt độ injector nguồn nhiệt, nguồn nhiệt xuống 100oC OFF nguồn nhiệt - Off dịng khí mang qua cột - Tắt cơng tắc nguồn GC sang vị trí OFF Bước : Đóng bình khí Helium Bước 5: Tắt phần mềm Xcalibur, tắt máy tính - Thốt khoải phần mềm Xcalibur - Tắt máy tính Cách tháo lắp cột: 2.1 Gắn cột cho SSL Injector B1 Mở cửa trước GC, đặt cột vào giá giữ cột B2 Nối cột vào tiêm mẫu AIAS1310 (Front Injector) Chú ý: thao tác lắp cột cần phải mang găng tay không bụi, tuyệt đối không dùng tay trần đề lắp cột - Kiểm tra đầu nối cột injector khơng bị bịt, có tháo ốc bịt injector - Dùng khăn giấy tẩm Methanol lau khoảng 100 mm cột sắc ký (tính từ đầu cột lắp vào Injector) - Luồn cột sắc ký qua nút vặn ferulle, ý mặt cone ferulle hướng ngoài, lau lại cột Methanol (Sử dụng loại Ferrule cho cột) Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Dùng dụng cụ cắt cột, cắt khoảng cm cột (tính từ đầu cột) Quan sát vết cắt phải thẳng, gọn (Có thể luồn cột qua miếng septum trước luồn qua ốc ferrule để dễ cố định chiều dài cột lắp) - Lắp cột vào Injector, đưa cột vào lỗ cổng lắp cột injector, vặt chặt ốc tay sau dùng cờlê vặn thêm 1/4 vòng để đảm bảo ferrule cố định cột - Dùng cờlê nới lỏng ốc dùng tay vặn ốc, lấy cột Dùng tay kéo dài cột cắt cm cột tính từ đầu cột - Dùng thước đo chiều dài cột tính từ đầu ferrule cho phù hợp với yêu cầu module tiêm mẫu Dùng tay rút cột sau để đạt yêu cầu độ dài Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page Nối cột vào tiêm mẫu TriPlus HS500 - Lau lại đầu cột Methanol - Gắn cột vào cổng injector, vặn chặt tay, dùng cờlê vặn thêm 1/4 vịng (khơng vặn q chặt) - Trên hình điều khiển, bật khí qua cột - Nhúng đầu cột lại vào cốc Methanol, có bọt khí có khí qua cột Nếu khơng, kiểm tra bình khí mở, cột có bị gãy) Lấy cột ngồi để khí qua cột khoảng phút Chú ý: thao tác lắp cột cần phải mang găng tay không bụi, tuyệt đối không dùng tay trần đề lắp cột - Kiểm tra đầu nối cột injector khơng bị bịt, có tháo ốc bịt injector - Dùng khăn giấy tẩm Methanol lau khoảng 100 mm cột sắc ký (tính từ đầu cột lắp vào Injector) - Luồn cột sắc ký qua nút vặn ferulle, ý mặt cone ferulle hướng ngoài, lau lại cột Methanol (Sử dụng loại Ferrule cho cột) - Dùng dụng cụ cắt cột, cắt khoảng cm cột (tính từ đầu cột) Quan sát vết cắt phải thẳng, gọn (Có thể luồn cột qua miếng septum trước luồn qua ốc ferrule để dễ cố định chiều dài cột lắp) Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Lắp cột vào Injector, đưa cột vào lỗ cổng lắp cột injector, vặt chặt ốc tay sau dùng cờlê vặn thêm 1/4 vòng để đảm bảo ferrule cố định cột - Dùng cờ lê nới lỏng ốc dùng tay vặn ốc, lấy cột Dùng tay kéo dài cột cắt cm cột tính từ đầu cột - Dùng thước đo chiều dài cột tính từ đầu ferrule cho phù hợp với yêu cầu module tiêm mẫu Dùng tay rút cột sau để đạt yêu cầu độ dài Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Lau lại đầu cột Methanol - Gắn cột vào cổng injector, vặn chặt tay, dùng cờlê vặn thêm 1/4 vịng (khơng vặn q chặt) - Trên hình điều khiển, bật khí qua cột - Nhúng đầu cột cịn lại vào cốc Methanol, có bọt khí có khí qua cột Nếu khơng, kiểm tra bình khí mở, cột có bị gãy) Lấy cột ngồi để khí qua cột khoảng phút B3 Kiểm tra leak cho - Nối đầu cột lại vào Flow meter Connector Vặn chặt ốc lại cột: - Trên hình điều hiển, vào phần leak check - Màn hình Leak check hiển thị, kiểm tra thơng số hình Nhấn Start Check để bắt đầu thực Leak check - Sau thực xong + Màn hình hiển thị No leak detected tắt cửa sổ leak check + Màn hình hiển bị có leak Kiểm tra ốc nối cột gắn vào injector, Flow meter Connector, vặn chặt ốc cố định septum injector, thay septum Thực lại leak test - Tháo đầu cột khỏi Flow meter Connector Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 2.2 Lắp cột vào Tranferline khối phổ 2.2.1 Lắp cột vào Tranferline khối phổ cho hệ khơng có VPI B1 Gắn cột vào transferline - Kiểm tra có khí qua cột, chỉnh tốc độ dịng 1.2 mL/phút Khơng bật vacumn compensation - Lau cột methanol, luồn miếng septum vào cột sau đến ốc cuối ferrule Lưu ý: mặt lớn ferulle hướng lắp vào cột - Gắn cột vào phụ kiện đo chiều dài cột, điều chỉnh chiều dài cột sau cho nằm vị trí đánh dấu hình - Cố định vị trí septum xiết nhẹ để ferrule dính vào cột - Tháo cột khỏi phụ kiện đo, lau lại Methanol - Đưa cột vào Transferline khối phổ xiết chặt lại B2 Điều kiện hóa ferulle - Đặt nhiệt độ lị 250oC (hoặc thấp nhiệt độ max cột 10-20oC) Giữ khoảng 10 phút - Đưa nhiệt độ lò 40oC - Lò nguội, mở cửa lị, dùng khóa xiết lại lần ốc nối vào transferline (chỉ xiết ít) Kiểm tra hệ thống 3.1 Xả ballast cho bơm chân không - Hệ sau bơm chân không qua đêm cần phải xả ballat khoảng 10 phút trước chạy - Định kỳ hàng tuần phải xả ballast + Đưa máy ISQ 7000 chế độ stanby + Xoay van ballast từ vị trí (O) sang (I), (II) để xả khí, để van mở khoảng 5-10 phút, xoay van vị trí (O) để đóng 3.2 Kiểm tra chân khơng hệ (tùy thuộc vào cấu hình bơm): - Ở chế độ full scan, tốc độ dòng 1.2 mL/min: + Foreline pressure: 60-80 mTorr + Ion gauge pressure: khoảng 10-6 Torr 3,3 Kiểm tra giá trị Air Water - Vào phần mềm ISQ Series Dashboard Air & water Tune chọn Air Nhấn Start - Peak nước lớn peak Nito, mass 28 Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Theo dõi cường độ peak nước, mass 18 Tốt khoảng nhỏ 108 (sau chạy chân không – ngày) - Nhấn stop 3.4 Kiểm tra Cal gas - Vào phần mềm ISQ Series Dashboard Air & water Tune chọn Full Nhấn Start - Phần Cal gas level EI - Theo dõi peak khí chuẩn xuất 69, 100, 219,… - Cường độ peak phải tương đối - Nhấn stop Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 10 3.5 Thực leak check - Vào phần mềm ISQ Series Dashboard Auto tune Advane Autotune - Nhấn chọn vào phần EI Diagnostics Leak check Nhấn Start - Sau chạy xomg báo cáo Tune Report xuất - Giá trị leak check nằm khoảng 2-6%, tốt nhỏ 2% Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 11 Thực chạy mẫu: - Sau kiểm tra thông số đạt - Tạo Instrument Method, Processing Method cho GC MS - Tạo Sequence để chạy mẫu với Instrument Processing Method vừa tạo - Cho vial chứa mẫu vào khay đựng - Nhấn Run this Sequence Run this Sample để thực phân tích mẫu Lưu ý: Sau nhấn chạy Sequence hay mẫu hình hiển thị cửa sổ yêu cầu chọn cấu hình muốn chạy - Khi tiêm mẫu tự động: Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 12 + Vào Change Instrument, kiểm tra mục Autsampler Start Instrument chọn Chạy AIAS 1310 Chạy HS500 + Nhấn OK để hoàn tất chạy mẫu - Khi tiêm mẫu tay: + Vào Change Instrument, bỏ bỏ chọn mục Autosampler Start Instrument + Nhấn OK để hoàn tất chạy mẫu Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 13 ... cột sắc ký (tính từ đầu cột lắp vào Injector) - Luồn cột sắc ký qua nút vặn ferulle, ý mặt cone ferulle hướng ngoài, lau lại cột Methanol (Sử dụng loại Ferrule cho cột) Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ. .. Tháo đầu cột khỏi Flow meter Connector Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page 2.2 Lắp cột vào Tranferline khối phổ 2.2.1 Lắp cột vào Tranferline khối phổ cho hệ khơng có VPI B1 Gắn cột vào transferline... trị nhiệt độ giảm xuống 50oC Hướng dẫn sử dụng GCMS ISQ 7000 Page - Tắt công tắc nguồn MS sang vị trí OFF - Xoay nút xả chân khơng khoảng 1-2 vịng để xả chân khơng hệ thống, đợi khoảng phút vặn