Công nghệ nano đang là một hướng công nghệ mũi nhọn của thế giới. Nhiều vấn đề về sức khỏe…sẽ được giải quyết thuận lợi hơn dựa trên sự phát triển của công nghệ nano. Trong số đó, có hai mối đe dọa hàng đầu đối với con người mà giới khoa học kỳ vọng vào khả năng giải quyết của công nghệ nano là vấn đề môi trường và năng lượng. Hiệu ứng quang xúc tác của vật liệu nano TiO2 được coi là cơ sở khoa học đầy triển vọng cho các giải pháp k thuật xử lý vấn đề ô nhiễm. TiO2 là một vật liệu bán dẫn vùng cấm rộng, trong suốt, chiết suất cao, từ lâu đã được ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp như: sơn, nhựa, giấy, m phẩm, dược phẩm,…Tuy nhiên, những ứng dụng quan trọng nhất của TiO2 ở kích thước nano là khả năng làm sạch môi trường thông qua phản ứng quang xúc tác và khả năng chuyển đổi năng lượng mặt trời thành điện năng ở quy mô dân dụng. Mặc dù vật liệu nano TiO2 có hoạt tính quang xúc tác khá mạnh trong vùng ánh sáng tử ngoại, nhưng hiệu suất quang xúc tác của vật liệu TiO2 tinh khiết vẫn chưa đạt được như mong muốn. Nhược điểm của vật liệu TiO2 tinh khiết là các hạt nano chỉ tiếp xúc với nhau chứ không có liên kết chặt chẽ với nhau dẫn đến hiện tượng tán xạ các electron tự do, do đó làm giảm sự di chuyển của electron. Một cách tiếp cận để tăng hiệu suất quang xúc tác của vật liệu TiO2 là pha tạp với các nguyên tố kim loại hoặc phi kim đã được nghiên cứu khá nhiều. Cách tiếp cận khác là dùng chất đồng xúc tác, k thuật này được dựa trên việc tạo hỗn hợp composite của TiO2 với các chất bán dẫn khác dùng chất đồng xúc tác là tiếp cận rất hiệu quả để hạn chế sự tái tổ hợp nhanh của electron kích thích và lỗ trống mang điện dương, tăng thời gian “sống” của các hạt mang điện và tăng cường sự di chuyển electron ở bề mặt tiếp giáp với chất hấp phụ
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM BÙI TRỌNG MINH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2 BIẾN TÍNH BẰNG NiO VÀ Fe2O3 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2020 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM BÙI TRỌNG MINH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2 BIẾN TÍNH BẰNG NiO VÀ Fe2O3 Ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 844.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS BÙI ĐỨC NGUYÊN THÁI NGUYÊN - 2020 LỜI CAM ÐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Bùi Đức Nguyên Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Mọi giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Thái Nguyên, tháng 08 năm 2020 Tác giả luận văn BÙI TRỌNG MINH i LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Bùi Đức Nguyên người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo ban giám hiệu, phịng đào tạo, khoa Hóa học- trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình thực nghiệm hồn thành luận văn Với khối lượng cơng việc lớn, thời gian nghiên cứu có hạn, khả nghiên cứu hạn chế, chắn luận văn khơng thể tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận ý kiến đóng góp từ thầy giáo, cô giáo bạn đọc Xin chân thành cảm ơn ! Thái Nguyên, tháng 08 năm 2020 Tác giả Bùi Trọng Minh ii MỤC LỤC LỜI CAM ÐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu Nano TiO2 1.2 Tính chất quang xúc tác vật liệu nano TiO2 1.2.1 Giới thiệu xúc tác quang bán dẫn 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang chất bán dẫn 1.3 Ứng dụng vật liệu nano TiO2 10 1.3.1 Xử lý chất hữu độc hại ô nhiễm nguồn nước 10 1.3.2 Xử lý ion kim loại độc hại ô nhiễm nguồn nước 11 1.3.3 Xử lý khí độc hại ô nhiễm không khí 11 1.3.4 Điều chế hiđro từ phân hủy nước 12 1.4 Một số phương pháp nâng cao hiệu suất quang xúc tác vật liệu nano TiO2 13 1.4.1 Pha tạp TiO2 với nguyên tố kim loại phi kim 13 1.4.2 Kết hợp TiO2 với chất bán dẫn khác 14 1.5 Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu 15 1.5.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 15 1.5.2 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 17 1.5.3 Tán xạ lượng tia X (EDX) 18 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất 21 2.2 Dụng cụ thiết b 21 2.3 Chế tạo vật liệu 21 iii 2.4 Các k thuật đo khảo sát tính chất vật liệu 22 2.4.1 Nhiễu xạ tia X 22 2.4.2 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 23 2.4.3 Phổ tán xạ tia X (EDX) 23 2.4.4 Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) 23 2.4.5 Thí nghiệm khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ Rhodamine B 24 2.4.6 Thí nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu 25 2.4.7 Hiệu suất quang xúc tác 25 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Kết nhiễu xạ tia X 26 3.2 Kết nhiễu đo phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 30 3.3 Kết chụp ảnh TEM 36 3.4 Kết phản xạ khuếch tán (DRS) 36 3.5 Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu 38 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ EDX Energy dispersive X- ray TEM Transnission Electron Microscope XRD X-Ray Diffraction RhB Rhodamine B v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Một số tính chất vật lý tinh thể rutile anatase Bảng 2.1 Thể tích dung d ch Ni(NO3)2 0,1M, Fe(NO3)3 0,1M lấy tương ứng với % khối lượng (x) NiO, Fe2O3 21 vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Các dạng thù hình khác TiO (A) rutile, (B) anatase, (C) brookite Hình 1.2 Khối bát diện TiO2 Hình 1.3 Các trình diễn hạt bán dẫn b chiếu xạ với bước sóng thích hợp Hình 1.4 Giản đồ oxi hóa khử cặp chất bề mặt TiO2 Hình 1.5 Giản đồ lượng pha anatase pha rutile Hình 1.6 Sự hình thành gốc HO● O2− Hình 1.7 Cơng thức cấu tạo Rhodamine B 11 Hình 1.8 Cơ chế quang xúc tác TiO2 tách nước cho sản xuất hiđro 12 Hình 1.9 Mơ tả tượng nhiễu xạ tia X mặt phẳng tinh thể chất rắn 16 Hình 1.10 Sơ đồ mơ tả hoạt động nhiễu xạ kế bột 17 Hình 1.11 Kính hiển vi điện tử truyền qua 18 Hình 1.12 Nguyên lý phép phân tích EDX 19 Hình 1.13 Sơ đồ nguyên lý hệ ghi nhận tín hiệu phổ EDX TEM 19 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính NiO, Fe2O3 22 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu TiO2 26 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 27 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,0% (NiO, Fe2O3)/TiO2 27 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 28 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 28 Hình 3.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 29 Hình 3.7 Phổ EDX mẫu TiO2 31 Hình 3.8 Phổ EDX của vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 32 Hình 3.9 Phổ EDX của vật liệu 1% (NiO, Fe2O3)/TiO2 33 Hình 3.10 Phổ EDX của vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 34 vii Hình 3.11 Phổ EDX của vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 35 Hình 3.12 Ảnh TEM vật liệu nano TiO2 36 Hình 3.13 Ảnh TEM vật liệu nano 5%NiO, Fe2O3/TiO2 36 Hình 3.14 Phổ DRS TiO2 x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 37 Hình 3.15 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B sau hấp phụ vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 38 Hình 3.16 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau xử lý quang xúc tác vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 39 Hình 3.17 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 40 Hình 3.18 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau xử lý quang xúc tác vật liệu 1% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 40 Hình 3.19 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 1% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 41 Hình 3.20 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau xử lý quang xúc tác vật liệu 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 41 Hình 3.21 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 42 Hình 3.22 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau xử lý quang xúc tác vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 42 Hình 3.23 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 43 viii Hình 3.10 Phổ EDX của vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 34 Hình 3.11 Phổ EDX của vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 35 3.3 Kết chụp ảnh TEM Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu TiO2 mẫu đại diện 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 trình bày hình 3.12 - 3.13 Hình 3.12 Ảnh TEM vật liệu nano TiO2 Hình 3.13 Ảnh TEM vật liệu nano 5%NiO, Fe2O3/TiO2 Kết chụp ảnh TEM cho thấy, hạt nano TiO2 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 thu có hình dạng kích thước đồng khoảng 30 nm Như vậy, pha tạp NiO, Fe2O3 khơng làm ảnh hưởng đến hình thái học oxit TiO2 3.4 Kết phản xạ khuếch tán (DRS) Hình 3.14 trình bày phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) mẫu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 36 1.0 5%NiO,Fe2O3/TiO2 Absorbance 0.8 3%NiO,Fe2O3/TiO2 1,5%NiO,Fe2O3/TiO2 0.6 1%NiO,Fe2O3/TiO2 0,5%NiO,Fe2O3/TiO2 0.4 TiO2 0.2 394 nm 0.0 200 300 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) Hình 3.14 Phổ DRS TiO2 x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 Kết hình 3.14 cho thấy, vật liệu TiO2 biến tính x% NiO, Fe2O3 có phản ứng với ánh sáng tương tự vật liệu TiO2 khơng biến tính Kết nghiên cứu tính chất hấp thụ ánh sáng vật liệu nano bán dẫn TiO2 cho thấy, bờ hấp thụ kéo dài phổ DRS vật liệu cắt trục hoành giá tr khoảng 394 nm tương ứng với giá tr lượng vùng cấm Eg 3,15 eV Các mẫu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 thể khả hấp thụ mạnh ánh sáng vùng bước sóng dài Chúng ta nhận thấy rõ quy luật, hấp thụ ánh sáng khả kiến mẫu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 tăng hàm lượng NiO, Fe2O3 tăng Trong mẫu mà khảo sát mẫu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 thể khả hấp thụ ánh sáng khả kiến mạnh Phổ phản xạ khuếch tán mẫu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 cho thấy, việc đưa thêm thành phần NiO Fe2O3 vào vật liệu TiO2 không làm thay đổi giá tr lượng vùng cấm làm vật liệu hấp thụ mạnh ánh sáng khả kiến Sự 37 hấp thụ mạnh vùng ánh sáng khả kiến vật liệu TiO2 biến tính so với vật liệu TiO2 khơng biến tính quy cho có mặt NiO Fe2O3 thành phần vật liệu Kết nghiên cứu cho thấy, việc phủ NiO Fe2O3 lên hạt tinh thể TiO2 không làm thay đổi cấu trúc bán dẫn vật liệu TiO2 Các mẫu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 phản ứng mạnh vùng ánh sáng khả kiến Do đó, vật liệu biến tính có khả ứng dụng cao khơng biến tính việc ứng dung thực tế 3.5 Kết khảo sát hoạt tính quang 3.5.1 Khảo s t thời gi n c tác vật liệu t ân h p phụ c v t li u Các vật liệu đặc biệt vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn có khả hấp phụ chất màu hữu Do đó, để xác đ nh xác hoạt tính quang xúc tác vật liệu tổng hợp tiến hành khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ vật liệu Độ hấp phụ dung d ch Rhodamine B thời điểm khác xác đ nh máy quang phổ UV-1700 Shimazu Kết trình bày hình 3.15 2.0 RhB 10 20 30 40 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.15 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B sau đƣợc hấp phụ vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 38 Kết hình 3.15 cho thấy khả hấp thụ Rhodamine B cuả vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 nhỏ Cường độ đỉnh hấp thụ gần không thay đổi sau khoảng thời gian làm thí nghiệm (đến 40 phút) Vì chọn 30 phút thời gian đạt cân hấp phụ loại vật liệu 3.5.2 Kết khảo s t ho t t nh qu ng t phân h y Rhodamine B c a v t li u Chúng tiến hành khảo sát hoạt tính xúc tác phân hủy Rhodamine B (10mg/l) mẫu 0,5; 1,0; 1,5; 3,0; 5,0% (NiO, Fe2O3)/TiO2 Điều kiện thí nghiệm: 50 mg chất xúc tác, 50ml Rhodamine B chiếu sáng đèn halogen 500W, sau 30 phút chiếu sáng, khoảng ml mẫu lấy ly tâm để tách xúc tác, độ hấp phụ dung d ch Rhodamine B sau khoảng thời gian chiếu sáng xác đ nh máy quang phổ Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 phân hủy Rhodamine B trình bày hình 3.16 đến 3.25 2.0 RhB 30 60 90 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.16 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau đƣợc xử lý quang c tác vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 39 20 18 15,6% 16 14 12,6% H(%) 12 10 6,9% 30 60 90 time (min) Hình 3.17 Hiệu suất quang c tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 2.0 RhB 30 60 90 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.18 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau đƣợc xử lý quang c tác vật liệu 1% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 40 24 22 19% 20 18 16 13% H(%) 14 12 8% 10 20 40 60 80 100 Time (min) Hình 3.19 Hiệu suất quang c tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 1% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 2.0 RhB 30 60 90 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.20 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau đƣợc xử lý quang c tác vật liệu 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 41 30 25 19,3% H(%) 20 13,3% 15 8,2% 10 30 60 90 Time (nm) Hình 3.21 Hiệu suất quang c tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 2.0 RhB 30 60 90 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.22 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau đƣợc xử lý quang c tác vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 42 35 30 27,9% 25 17,5% H(%) 20 15 12,3% 10 30 60 90 Time (min) Hình 3.23 Hiệu suất quang c tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 2.0 RhB 30 60 90 Abs 1.5 1.0 0.5 0.0 400 500 600 700 800 Wavelenght (nm) Hình 3.24 Phổ hấp phụ phân tử Rhodamine B ban đầu (RhB) sau đƣợc xử lý quang c tác vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác 43 40 35 32,5% 30 25,6% H(%) 25 20 15 11,7% 10 30 60 90 Time (min) Hình 3.25 Hiệu suất quang c tác (H%) phân hủy Rhodamine B vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau khoảng thời gian khác Kết thực nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 cho thấy, vật liệu TiO2 biến tính NiO Fe2O3 có hoạt tính tương đối cao điều kiện chiếu ánh sáng khả kiến Cơ chế quang xúc tác hệ vật liệu nghiên cứu trình bày sau: vật liệu TiO2 b kích thích lượng ánh sáng xảy phản ứng sau: TiO2 + hν → TiO2 (e-cb) + TiO2 (h+vb) (1) TiO2(e-cb) + O2 → TiO2 + O2.- (2) O2.- + (e-cb) + 2H+ → H2O2 (3) H2O2 + (e-cb) →HO● (một lượng nhỏ) + OH- (4) Gốc hiđroxyl HO● sinh từ phản ứng gốc hoạt hóa tác nhân oxi hóa mạnh (với oxi hóa E = 2,8V) nên phản ứng phân hủy hầu hết chất hữu ô nhiễm R + HO● → R’● + H2O R’● + O2 → Sản phẩm phân hủy 44 Quá trình oxi hóa chất hữu xảy phản ứng trực tiếp chúng với lỗ trống quang hóa để tạo thành gốc tự sau phân hủy dây chuyền tạo thành sản phẩm R + h+υb → R’● + O2 → Sản phẩm phân hủy RCOO- + h+υb → R● +CO2 Các kết nghiên cứu trước ra, TiO2 có hiệu suất quang xúc tác nhỏ vùng ánh sáng khả kiến (400-800nm) Tuy nhiên, vật liệu TiO2 biến tính NiO Fe2O3 mà chúng tơi khảo sát cho kết hoạt tính quang xúc tác phân hủy Rhodamine B khả quan Chúng cho có nguyên nhân: Thứ nhất: Do vật liệu TiO2 biến tính NiO Fe2O3 có khả hấp thụ ánh sáng khả kiến tốt TiO2 (phổ DRS cho biết thơng tin này) nên có hoạt tính mạnh vùng ánh sáng nhìn thấy (400 – 800 nm) Thứ hai: Do có NiO Fe2O3 thành phần nên hạt mang điện (e, h+) từ TiO2 sau hình thành chuyển đến NiO Fe2O3 làm giảm tái tổ hợp nhanh electron kích thích lỗ trống mang điện dương (h+) tạo điều kiện cho trình sản sinh electron hạt TiO2 ánh sáng kích thích tiếp tục diễn ra, làm tăng hiệu suất lượng tử hạt TiO2 45 KẾT LUẬN Từ kết thực nghiệm thu được, kết luận văn tổng kết lại sau: Đã tổng hợp mẫu vật liệu TiO2 biến tính x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 (x = 0,5; 1; 1,5; ; 5) Đã khảo sát đặc trưng cấu trúc, thành phần hóa học, hình thái bề mặt vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phổ tán xạ lượng tia X (EDX), hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Các mẫu vật liệu điều chế có cấu trúc pha tinh thể TiO2, kích thước hạt trung bình khoảng 20 - 30 nm Các kết xác nhận có mặt Ni, Fe, Ti, O vật liệu; việc biến tính TiO2 hỗn hợp oxit NiO Fe2O3 không làm ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể TiO2 Đã khảo sát khả hấp thụ ánh sáng vật liệu phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) Kết cho thấy, vật liệu thể khả hấp thụ mạnh ánh sáng khả kiến Trong vật liệu nghiên cứu, vật liệu 5% NiO, Fe2O3/TiO2 hấp thụ ánh sáng khả kiến mạnh Đã khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân hủy RhB vật liệu vùng ánh sáng khả kiến Kết khảo sát mẫu vật liệu x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 (x = 0,1; 0,5; 1; 3; 5) cho thấy mẫu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 có hoạt tính quang xúc tác lớn so với mẫu lại Sau khoảng 90 phút chiếu ánh sáng khả kiến hiệu suất quang xúc tác phân hủy RhB đạt 32,5% 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni nước nước thải phương pháp quang hóa với xúc tác TiO2”, Tạp chí Khoa học Công nghệ, 40 (3), trang 20-29 [2] Nguyễn Xuân Nguyên, Lê Th Hoài Nam (2004), “Nghiên cứu xử lý nước rác Nam Sơn màng xúc tác TiO2 lượng mặt trời”, Tạp chí Hóa học ứng dụng (8) Tiếng Anh [4] Amy L Linsebigler, Guangquan Lu and John T Yates (1995), “Photocatalysis on TiO2 surfaces: Principles, Mechanisms and Selected Results”, Chem Rev 95 pp 735-758 [5] Constantin A Martin Tschurl, Ueli Heiz (2019), Introducing catalysis in photocatalysis: What can be understood from surface science studies of alcohol photoreforming on TiO2, J Phys Condens Matter, 31(47): 473002 [6] Duc-NguyenBui, Shi-ZhaoKang, XiangqingLi, JinMu (2011), “Effect of Si doping on the photocatalytic activity and photoelectrochemical property of TiO2 nanoparticles”,Catalysis Communication, 13, (14-17) [7] Feng LR, Lu SJ, Qiu FL (2002), “Influence of transition elements dopant on the photocatalytic activities of nanometer TiO2”, Acta Chimica Sinica, 60(3):463–7 [11] Jina Choi, Hyunwoong Park, Michael R Hoffmann (2010), “Effects of Single Metal-Ion Doping on the Visible-Light Photoreactivity of TiO2” J Phys Chem C, 114 (2), pp 783–792 [13] Mohd Hasmizam Razalia, MahaniYusoff (2018), “Highly efficient CuO loaded TiO2 nanotube photocatalyst for CO2 photoconversion”, Materials Letters, 221 pp, 168-171 47 [15] Milind Pawar, Topcu Sendoğdular and Perena Gouma (2018), “A Brief Overview of TiO2 Photocatalyst for Organic Dye Remediation: Case Study of Reaction Mechanisms Involved in Ce-TiO2 Photocatalysts System”, Journal of Nanomaterials [16] Qing Guo, Chuanyao Zhou, Zhibo Ma, Xueming Yang (2019), “Fundamentals of TiO2 Photocatalysis: Concepts, Mechanisms, and Challenges”, Advanced Materials [17] Yihe Zhang, Fengzhu Lv, Tao Wu, Li Yu, Rui Zhang, Bo Shen, Xianghai Meng, Zhengfang Ye, Paul K Chu (2011), “F and Fe co-doped TiO2 with enhanced visible light photocatalytic activity “, J Sol-Gel Sci Technol, 59:387–391 [18] Zhongqing Liu, Yanping Zhou, Zhenghua Li, Yichao Wang, and Changchun Ge (2007), “Enhanced photocatalytic activity of (La, N) codoped TiO2, by TiCl4, sol-gel autoigniting synthesis”, Journal of University of Science and Technology Beijing, Mineral, Metallurgy, Material, 14, p552 48 ... NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM BÙI TRỌNG MINH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2 BIẾN TÍNH BẰNG NiO VÀ Fe2O3 Ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 844.01.13... EDX của vật liệu 0,5% (NiO, Fe2O3) /TiO2 32 Hình 3.9 Phổ EDX của vật liệu 1% (NiO, Fe2O3) /TiO2 33 Hình 3.10 Phổ EDX của vật liệu 3% (NiO, Fe2O3) /TiO2 34 Hình 3.11 Phổ EDX của vật liệu 5% (NiO, Fe2O3) /TiO2. .. đồng xúc tác khác đến hoạt tính quang xúc tác TiO2 Vì tiếp tục hướng phát triển nghiên cứu tăng hiệu suất vật liệu TiO2, nghiên cứu này, em hướng đến mục đích chế tạo vật liệu nano TiO2 biến tính