Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của oxit nano zno có pha tạp với ion ag+, la3+

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HUYỀN TỔNG HỢP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA OXIT NANO ZnO PHA TẠP ION Ag+, La3+ LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HUYỀN TỔNG HỢP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA OXIT NANO ZnO PHA TẠP Ag+, La3+ Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ Mã số: 8 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ TỐ LOAN THÁI NGUYÊN - 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên c ứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn của PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan các số liệu, kết quả nêu trong luận văn này là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác Thái Nguyên, tháng 05 năm 2018 Tác giả Nguyễn Thị Huyền Xác nhận của khoa chuyên môn Nguời hướng dẫn khoa học Trưởng khoa PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan i LỜI CẢM ƠN Luận văn đã được hoàn thành tại khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo trong Ban giám hiệu, phòng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu thực hiện đề tài Xin chân thành cảm ơn các bạn bè đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình thực nghiệm và hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng 05 năm 2018 Tác giả Nguyễn Thị Huyền ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Danh mục iii Danh mục các bảng vi Danh các hình vii Danh các từ viết tắt ix MỞ ĐẦU 1 Chương 1 TỔNG .2 QUAN 1.1 Vật liệu nano 2 1.1.1 Phân loại vật 2 liệu nano 1.1.2 Tính chất của .3 vật liệu nano 1.1.3 Ứng dụng của 3 vật liệu nano 1.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu oxit nano 5 1.2.1 Phương pháp đồng 7 1.2.2 Phương pháp 7 kết thủy nhiệt 1.2.3 Phương pháp gel 7 1.2.4 Phương pháp tổng cháy 8 tủa solhợp đốt 1.3 Tổng quan về vật liệu ZnO và ZnO pha tạp kim loại iii 10 1.3.1 Vật liệu ZnO và 10 ZnO pha tạp kim loại 1.3.1 Ứng dụng của vật liệu ZnO và ZnO pha tạp ion kim loại trong xúc tác quang hóa phân hủy thuốc nhuộm 14 1.4 Tổng quan về poli (vinyl ancol) và metyl da cam 16 1.4.1 Poli (vinyl 16 1.4.2 Metyl da 17 ancol) cam 1.5 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 19 iv 1.5.1 Phương pháp phân tích nhiệt 19 1.5.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 20 1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 21 1.5.4 Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X 22 1.5.5 Phương pháp đo phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại - khả kiến 23 1.5.6 Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại- khả kiến 24 Chương 2 THỰC NGHIỆM 25 2.1 Dụng cụ, hóa chất 25 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 26 2.1.2 Hóa chất 26 2.2 Tổng hợp oxit ZnO pha tạp Ag+, La3+ bằng phương pháp đốt cháy gel 26 2.3 Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng quang xúc tác phân huỷ metyl da cam của các vật liệu 27 2.3.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metyl da cam 27 2.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ .28 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của %mol Ag+, La3+ pha tạp .28 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng .29 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu .29 2.3.6 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metyl da cam 30 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp phân tích nhiệt 31 3.2 Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 32 3.2.1 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ % mol Ag+, La3+ pha tạp 32 3.3 Kết quả xác định hình thái học của các mẫu 35 3.4 Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X 37 3.6 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố đến phản ứng quang xúc tác 40 3.6.1 Kết quả khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ 40 3.6.3 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng 42 3.6.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu 47 3.6.5 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metyl da cam 48 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Trang Bảng 2.1 Khối lượng Zn(NO3)2.4H2O, AgNO3, La(NO3)3.6H2O 27 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metyl da cam 27 Bảng 3.1: Kích thước tinh thể r (nm) của các mẫu A1÷A10 và L1÷L10 khi nung ở 500oC 33 Bảng 3.2: Kích thước tinh thể (nm) của mẫu A1 và L1 nung ở 500÷700oC 35 Bảng 3.3 Giá trị bước sóng hấp thụ λ và năng lượng vùng cấm Eg của Các mẫu ZnO, A1 ÷A10 và L1÷ L10 40 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của hiệu suất vào phần trăm pha tạp A1 ÷ A10 và L1 ÷ L10 41 Bảng 3.5 Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng đến hiệu suất phân huỷ MO khi có mặt chất xúc tác A1÷A10 43 Bảng 3.6 Ảnh hưởng của của thời gian chiếu sáng đến hiệu suất phân huỷ MO khi có mặt chất xúc tác L1÷L10 43 Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị lnCo/Ct khi có mặt vật liệu A1÷A10 45 Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị lnCo/Ct khi có mặt vật liệu L1÷L10 45 Bảng 3.9 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất phân huỷ MO 47 Trémouilles, Marise Bafleur, Philippe Renaud, Bruno Chaudret (2009), “ Size effects on varistor properties made from zinc oxide nanoparticles by low temperature spark plasma sintering”, Wiley 19 (11), p.1775-1783 21 Leo Chau - Kuang Liau, Ji-Siou Huang(2017), “Energy-level variations of Cu-doped ZnO fabricated fabricated fabricated ”, Journal of Alloys and Compounds, 702, 153-160 22 Lu L., Li R., Peng T., Fan K., Dai K (2011), “Effects of rare earth ion modifications on the photoelectrochemical properties of ZnO-based dyesensitized solar cells”, Renewable Energy, 36, pp 3386 - 3393 23 N Daneshvar, M H Rasoulifard, A R Khataee, F Hosseinzadous (2007), “Removal of C I Acid Orange 7 from aqueous solution by UV irradiation in the presence of ZnO nanopowder”, Journal of Hazardous Materials, 143, 95101 24 Ngoc Tien Huynh, Van Hoang Luan, Thuy Hoa Le, Tri Khoa Nguyen, Hahn S H., Chung J S, Shin E W, Hur S H (2013), “One-pot synthesis of a reduced graphene oxide–zinc oxide sphere composite and its use as a visible light photocatalyst”, Chemical Engineering Journal, Vol 229, pp 126–133 25 Nguyen Van Nghia, Tran Nam Trung, Nguyen Ngoc Khoa Truong, Doan Minh Thuy (2012), “Preparation and Characterization of Silver Doped ZnO Nanostructures”, Scientific Research, 1, 18-22 26 Rosari Saleh , Nadia Febiana Djaja, Suhendro Purbo Prakoso (2013), “The correlation between magnetic and structural properties of nanocrystalline transition metal-doped ZnO particles prepared by the co-precipitation method”, Journal of Alloys and Compounds, 546, 48-56 27 Shibin Sun, Xueting Chang, Xiujuan Li, Zhenjiang Li (2013),“ Synthesis of N-doped ZnO nanoparticles with improved photocatalytical activity”, Ceramics International 39, 5197–5203 28 Viet Ha-Tran Thi, Byeong-Kyu Lee (2017), “ Effective photocatalytic degradation of paracetamol using La-doped ZnO photocatalyst under visible light irradiation”, Materials Research Bulletin 9289 29 Wang X, Wu M, Tang W, Zhu Y, Wang L, Wang Q, He P, Fang Y, (2013),“Simultaneous electrochemical determination of ascorbic acid, dopamine and uric acid using a palladium nanoparticle/graphene/chitosan modified electrode”, Journal of Electroanalytical Chemistry, Vol 695, pp 10–16 30 X.L Xu , Y Chen , S.Y Ma, W.Q Li , Y.Z Mao,(2015),“ Excellent acetone sensor of La-doped ZnO nanofibers with unique bead-like structures”, Sensors and Actuators B: Chemical (213), 222-233 31 Zhao J, Wang L, Yan X, Yang Y, Lei Y, Zhou J, Huang Y, Gu Y, Zhang Y(2011), “Structure and photocatalytic activity of Ni-doped ZnO nanorods”, Mater Res Bull Vol 46, pp 1207–1210 Phụ lục 1: Giản đồ XRD của mẫu ZnO, A1 ÷ A10 khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - ZnOTK-500 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 d=2.474 1300 1100 1000 100 d=1.236 200 d=1.299 300 d=1.406 d=1.910 400 d=1.624 500 d=1.378 600 d=1.358 700 d=1.476 800 d=2.601 900 d=2.815 Lin (Cps) 1200 0 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: TrangTN ZnOTK-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 17/08/2017 2:21:1 Left Angle: 35.270 ° - Right Angle: 37.730 ° - Obs Max: 36.268 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 1063 Cps - Net Height: 1041 Cps - FWHM: 0.244 ° - Raw Area: 350.7 Cps x deg - Net Area: 299.4 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 73.95 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 1) Giản đồ XRD của oxit nano ZnO khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H1-500 1500 1400 1300 1200 d=2.475 1100 1000 d=2.814 800 700 600 d=1.235 d=1.302 100 d=1.378 d=1.445 200 d=2.044 d=2.358 300 d=1.407 d=1.910 400 d=1.477 d=1.624 500 d=1.358 d=2.602 Lin (Cps) 900 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrangTN H1-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 02/08/2017 3:46:57 PM Left Angle: 35.210 ° - Right Angle: 37.250 ° - Obs Max: 36.266 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 950 Cps - Net Height: 927 Cps - FWHM: 0.246 ° - Raw Area: 308.2 Cps x deg - Net Area: 260.2 Cps x deg Left Angle: 37.730 ° - Right Angle: 38.600 ° - Obs Max: 38.131 ° - d (Obs Max): 2.358 - Max Int.: 80.0 Cps - Net Height: 65.6 Cps - FWHM: 0.259 ° - Raw Area: 29.88 Cps x deg - Net Area: 17.63 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 79.08 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 7.44 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 - F5=1000(0.000 1) 2) Giản đồ XRD của mẫu A1 khi nung ở 500oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H5-500 1500 1400 1300 d=2.474 1200 1100 1000 d=2.813 800 700 d=2.602 Lin (Cps) 900 600 d=1.237 d=1.301 d=1.377 d=1.444 100 d=2.043 d=2.362 200 d=1.358 300 d=1.406 d=1.910 400 d=1.476 d=1.624 500 0 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: TrangTN H5-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 02/08/2017 3:57:32 PM 1) Left Angle: 35.300 ° - Right Angle: 37.340 ° - Obs Max: 36.284 ° - d (Obs Max): 2.474 - Max Int.: 1048 Cps - Net Height: 1024 Cps - FWHM: 0.245 ° - Raw Area: 342.2 Cps x deg - Net Area: 292.9 Cps x deg 2) Left Angle: 37.640 ° - Right Angle: 38.570 ° - Obs Max: 38.071 ° - d (Obs Max): 2.362 - Max Int.: 43.6 Cps - Net Height: 30.2 Cps - FWHM: 0.248 ° - Raw Area: 19.71 Cps x deg - Net Area: 7.136 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 76.12 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 3.35 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 F5=1000(0.000 Giản đồ XRD của mẫu A5 khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H10-500 1000 900 800 d=2.473 700 500 d=1.238 d=1.231 d=1.301 d=1.377 d=1.406 100 d=1.358 d=1.476 d=1.444 200 d=1.910 d=2.043 300 d=1.624 d=2.600 400 d=2.358 d=2.812 Lin (Cps) 600 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuyenTN H10-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 17/08/2017 1:46:41 P Left Angle: 35.060 ° - Right Angle: 37.550 ° - Obs Max: 36.281 ° - d (Obs Max): 2.474 - Max Int.: 572 Cps - Net Height: 554 Cps - FWHM: 0.245 ° - Raw Area: 208.4 Cps x deg - Net Area: 164.2 Cps x deg Left Angle: 37.400 ° - Right Angle: 38.990 ° - Obs Max: 38.127 ° - d (Obs Max): 2.358 - Max Int.: 354 Cps - Net Height: 338 Cps - FWHM: 0.225 ° - Raw Area: 109.6 Cps x deg - Net Area: 84.98 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 92.23 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 41.67 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 - F5=1000(0.00 1) 2) Giản đồ XRD của mẫu A10 khi nung ở 500oC 80 Phụ lục 2: Giản đồ XRD của mẫu L1÷L10 khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L1-500 600 d=2.475 500 d=2.814 300 d=2.604 d=1.237 d=1.377 d=1.407 d=1.578 100 d=1.358 d=1.478 d=1.624 200 d=1.911 Lin (Cps) 400 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuyenTN L1-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.150 ° - Right Angle: 37.700 ° - Left Int.: 33.0 Cps - Right Int.: 15.9 Cps - Obs Max: 36.261 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 429 Cps - Net Height: 403 Cps - FWHM: 0.439 ° - Chord Mid.: 36.256 ° - Int Br 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 75.73 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 Giản đồ XRD của mẫu L1 khi nung ở 500oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L5-500 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 d=2.474 200 190 170 160 150 d=2.810 Lin (Cps) 180 140 130 60 50 40 d=1.307 d=1.907 70 d=1.379 80 d=1.357 90 d=1.476 110 100 d=1.627 d=2.601 120 30 20 10 0 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: HuyenTN L5-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.360 ° - Right Angle: 37.580 ° - Left Int.: 35.8 Cps - Right Int.: 16.5 Cps - Obs Max: 36.320 ° - d (Obs Max): 2.472 - Max Int.: 164 Cps - Net Height: 137 Cps - FWHM: 0.695 ° - Chord Mid.: 36.212 ° - Int Br 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 100.00 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 Giản đồ XRD của mẫu L5 khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L10-500 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 170 160 150 70 60 d=1.970 50 40 30 d=1.242 80 d=1.622 90 d=1.915 110 100 d=2.607 d=2.574 120 d=1.478 d=1.467 130 d=1.376 d=2.480 140 d=2.810 Lin (Cps) 180 20 10 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuyenTN L10-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.390 ° - Right Angle: 37.940 ° - Left Int.: 30.2 Cps - Right Int.: 9.81 Cps - Obs Max: 36.260 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 99.3 Cps - Net Height: 76.0 Cps - FWHM: 0.814 ° - Chord Mid.: 36.228 ° - Int B 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 100.00 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 Giản đồ XRD của mẫu L10 khi nung ở 500oC 80 Phụ lục 3: Giản đồ XRD của mẫu H1 khi nung ở các nhiệt độ khác nhau Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H1-500 1500 1400 1300 1200 d=2.475 1100 1000 d=2.814 800 700 600 d=1.235 d=1.302 100 d=1.378 d=1.445 200 d=2.044 d=2.358 300 d=1.407 d=1.910 400 d=1.477 d=1.624 500 d=1.358 d=2.602 Lin (Cps) 900 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrangTN H1-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 02/08/2017 3:46:57 PM Left Angle: 35.210 ° - Right Angle: 37.250 ° - Obs Max: 36.266 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 950 Cps - Net Height: 927 Cps - FWHM: 0.246 ° - Raw Area: 308.2 Cps x deg - Net Area: 260.2 Cps x deg Left Angle: 37.730 ° - Right Angle: 38.600 ° - Obs Max: 38.131 ° - d (Obs Max): 2.358 - Max Int.: 80.0 Cps - Net Height: 65.6 Cps - FWHM: 0.259 ° - Raw Area: 29.88 Cps x deg - Net Area: 17.63 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 79.08 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 7.44 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 - F5=1000(0.000 1) 2) Giản đồ XRD của mẫu H1 khi nung ở 500oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H1-600 1500 1400 d=2.475 1300 1200 1100 1000 d=2.815 800 700 d=2.602 Lin (Cps) 900 600 d=1.238 d=1.378 d=1.359 d=1.302 100 d=1.443 200 d=2.042 d=2.359 300 d=1.407 d=1.911 400 d=1.477 d=1.624 500 0 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: TrangTN H1-600.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 02/08/2017 4:08:06 PM Left Angle: 35.360 ° - Right Angle: 37.310 ° - Obs Max: 36.265 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 1118 Cps - Net Height: 1100 Cps - FWHM: 0.219 ° - Raw Area: 308.3 Cps x deg - Net Area: 274.4 Cps x deg Left Angle: 37.700 ° - Right Angle: 38.480 ° - Obs Max: 38.117 ° - d (Obs Max): 2.359 - Max Int.: 94.3 Cps - Net Height: 81.5 Cps - FWHM: 0.216 ° - Raw Area: 28.53 Cps x deg - Net Area: 18.50 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 66.76 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 6.28 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 - F5=1000(0.000 1) 2) Giản đồ XRD của mẫu H5 khi nung ở 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H1-700 d=2.475 1500 1400 1300 1200 1100 d=2.814 1000 800 d=2.602 700 d=1.239 d=1.302 100 d=1.445 d=2.043 200 d=1.358 300 d=1.378 400 d=1.407 d=1.911 500 d=1.477 d=1.625 600 d=2.359 Lin (Cps) 900 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrangTN H1-700.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 03/08/2017 8:20:34 AM Left Angle: 35.660 ° - Right Angle: 37.070 ° - Obs Max: 36.270 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 1295 Cps - Net Height: 1276 Cps - FWHM: 0.205 ° - Raw Area: 313.4 Cps x deg - Net Area: 286.2 Cps x deg Left Angle: 37.640 ° - Right Angle: 38.660 ° - Obs Max: 38.123 ° - d (Obs Max): 2.359 - Max Int.: 91.1 Cps - Net Height: 75.0 Cps - FWHM: 0.222 ° - Raw Area: 34.26 Cps x deg - Net Area: 18.04 Cps x deg 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Y: 82.21 % - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0.0072,29) 01-089-3722 (C) - Silver - Ag - WL: 1.5406 - Y: 5.46 % - Cubic - a 4.08550 - b 4.08550 - c 4.08550 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.1923 - I/Ic PDF 17.2 - F5=1000(0.000 1) 2) Giản đồ XRD của mẫu H10 khi nung ở 500oC 80 Phụ lục 4: Giản đồ XRD của mẫu L1 khi nung ở các nhiệt độ khác nhau Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L1-500 600 d=2.475 500 d=2.814 300 d=2.604 d=1.237 d=1.377 d=1.407 d=1.578 100 d=1.358 d=1.478 d=1.624 200 d=1.911 Lin (Cps) 400 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuyenTN L1-500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.150 ° - Right Angle: 37.700 ° - Left Int.: 33.0 Cps - Right Int.: 15.9 Cps - Obs Max: 36.261 ° - d (Obs Max): 2.475 - Max Int.: 429 Cps - Net Height: 403 Cps - FWHM: 0.439 ° - Chord Mid.: 36.256 ° - Int Br 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 75.73 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 Giản đồ XRD của mẫu L1 khi nung ở 500oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L1-600 d=2.476 600 500 d=2.812 300 d=1.237 d=1.298 d=1.406 100 d=1.358 d=1.910 d=1.477 200 d=1.378 d=1.624 d=2.601 Lin (Cps) 400 0 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: HuyenTN L1-600.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° Left Angle: 35.210 ° - Right Angle: 37.790 ° - Left Int.: 34.1 Cps - Right Int.: 12.3 Cps - Obs Max: 36.259 ° - d (Obs Max): 2.476 - Max Int.: 451 Cps - Net Height: 426 Cps - FWHM: 0.406 ° - Chord Mid.: 36.260 ° - Int Br 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 72.11 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 1) Giản đồ XRD của mẫu L1 khi nung ở 600oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - L1-700 d=2.475 1000 900 800 d=2.812 700 d=2.601 500 d=1.237 100 d=1.358 d=1.406 200 d=1.377 300 d=1.476 d=1.623 400 d=1.910 Lin (Cps) 600 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuyenTN L1-700.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 35.360 ° - Right Angle: 37.160 ° - Left Int.: 16.9 Cps - Right Int.: 16.1 Cps - Obs Max: 36.280 ° - d (Obs Max): 2.474 - Max Int.: 867 Cps - Net Height: 850 Cps - FWHM: 0.232 ° - Chord Mid.: 36.279 ° - Int Br 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 84.66 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 2 - 47.6216 - F27=130(0 Giản đồ XRD của mẫu L1 khi nung ở 700oC 80 ... tài ? ?Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác oxit nano ZnO có pha tạp với ion Ag+, La3+? ?? Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Phân loại vật liệu nano Vật liệu nano. .. NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HUYỀN TỔNG HỢP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA OXIT NANO ZnO PHA TẠP Ag+, La3+ Chun ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 44 01 13 LUẬN... polime để tổng hợp oxit nano ZnO có pha tạp Ag+, La3+ 1.3 Tổng quan vật liệu ZnO ZnO pha tạp kim loại 1.3.1 Vật liệu ZnO ZnO pha tạp kim loại Oxit kẽm chất bột màu trắng nhiệt độ thường, màu vàng