Xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HOÀNG TRỌNG KHIÊM XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU LƢỢNG VẾT TRONG BỘT VONFRAM DÙNG CHO THUỐC VI SAI AN TOÀN BẰNG PHƢƠNG PHÁP ICP-MS LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HOÀNG TRỌNG KHIÊM XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU LƢỢNG VẾT TRONG BỘT VONFRAM DÙNG CHO THUỐC VI SAI AN TOÀN BẰNG PHƢƠNG PHÁP ICP-MS Chuyên ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS PHẠM THỊ NGỌC MAI HÀ NỘI - 2013 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH LỜI NÓI ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu sơ lƣợc kim loại Vonfram bột dùng cho chế tạo thuốc cháy chậm vi sai an toàn 1.1.1 Sơ lƣợc kim loại Vonfram (W) 1.1.2 Tính chất vật lý, hóa học, ứng dụng công nghệ sản xuất kim loại Vonfram bột 1.1.3 Ứng dụng kim loại W hợp chất 1.1.4 Công nghệ chế tạo Vonfram bột 1.2 Đặc điểm nguyên tố vi lƣợng bột W (As, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, Sb, Mo) 10 1.2.1 Tính chất lý, hóa học 10 1.2.2 Sự tồn nguyên tố vi lƣợng có bột W thiên nhiên 1 1.3 Các phƣơng pháp xác định nguyên tố vi lƣợng bột W 12 1.3.1 Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng [4, 6] 12 1.3.2 Phƣơng pháp thể tích 12 1.3.3 Các phƣơng pháp phân tích điện hố 13 1.3.4 Phƣơng pháp sắc ký - Kĩ thuật phân tích sắc kí lỏng hiệu cao (HPLC) xác định đồng thời 16 1.3.5 Các phƣơng pháp phân tích quang .17 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 24 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 24 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 24 2.2 Phƣơng pháp phân tích phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) 25 2.2.1 Đặc điểm phƣơng pháp phân tích ICP-MS 25 2.2.2 Bản chất phổ ICP-MS 27 2.2.3 Nguyên tắc xuất phổ khối ICP-MS 28 2.2.4 Hệ trang bị phép đo ICP-MS 30 2.2.5 Trang thiết bị, dụng cụ hóa chất dùng nghiên cứu 34 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Khảo sát chọn thông số đo phổ ICP-MS (tối ƣu theo nguyên tố cần xác định) 37 3.1.1 Chọn đồng vị phân tích (số khối, tỉ lệ đồng vị, phƣơng trình hiệu chỉnh nguyên tố) 37 3.1.2 Khảo sát chọn điều kiện thực nghiệm đo phổ 12 ion kim loại tạp chất W .38 3.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng Vonfram đến phép xác định 47 3.3 Xác định khoảng tuyến tính xây dựng đƣờng chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng 49 3.3.1 Khoảng tuyến tính phép đo ICP-MS 49 3.3.2 Xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố 50 3.3.3 Khảo sát sai số độ lặp lại phép đo 59 3.4 Phân tích mẫu bột Vonfram số nƣớc sản xuất 61 3.4.1 Quy trình phá mẫu 61 3.4.2 Đánh giá hiệu suất thu hồi theo hai quy trình phá mẫu W 63 3.4.3 Quy trình phân tích mẫu W phƣơng pháp ICP-MS 66 KẾT LUẬN 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN STT Kí hiệu viết tắt AASPhổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry) AESPhổ phát xạ nguyên tử (atomic emision spectrometry) ICP-MSPhổ plasma cảm ứng cao tần (Inductively coupled plasma - Mass spectrometry) CE CPSSố đếm thời gian giây (Counter per second) DCPDòng plasma chiều (Drect Current Plasma) F-AASPhổ hấp thụ nguyên tử lửa (Flame atomic absorption spectrometry) GF-AASPhổ hấp thụ nguyên tử không lửa (Graphite furnace atomic absorption spectrometry) HPLCPhƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu cao (High- performance liquid chromatography) 10 LODGiới hạn phát (Limit of Detection) 11 LOQGiới hạn định lƣợng (Limit of Quantity) 12 LLKMLƣu lƣợng khí mang 13 MIPPlasma cảm ứng vi sóng (Microwave Induced Plasma) 14 RFCơng suất nguồn phát cao tần (Radio Frequency power) 15 ppmPhần triệu (part per million) 16 ppb 17 ppt 18 RSDĐộ lệch chuẩn tƣơng đối (Relative standard deviation) 19 SDĐộ lệch chuẩn (Standard deviation) 20 SDeĐộ sâu mẫu (Sample Depth) DANH MỤC CÁC BẢNG Ký hiệu Bảng 1.1 Bảng 1.2 Bảng 1.3 Bảng 3.1: Bảng 3.2: Bảng 3.3: Bảng 3.4: Bảng 3.5: Bảng 3.6: Bảng 3.7: Bảng 3.8: Bảng 3.9: Bảng 3.10: Bảng 3.11: DANH MỤC CÁC HÌNH Ký hiệu Hình 1.1: Hình 1.2: Hình 2.1: Hình 2.2: Hình 2.3: Hình 2.4: Hình 2.5: Hình 2.6: Hình 2.7: Hình 2.8: Hình 3.1: Hình 3.2: Hình 3.3: Hình 3.4: Hình 3.5: Hình 3.6: Hình 3.7: Hình 3.8: Hình 3.9: Hình 3.10: Hình 3.11: Hình 3.12: Hình 3.13: Hình 3.14: Hình 3.15: Hình 3.16: LỜI NĨI ĐẦU Trên giới, kim loại Vonfram đƣợc sử dụng phổ biến nhiều lĩnh vực khác nhau, ví dụ nhƣ ngành quang điện tử Vonfram đƣợc dùng để chế tạo sợi đốt bóng đèn điện, bóng điện tử Trong ngành luyện kim Vonfram đƣợc dùng để chế tạo hợp kim cứng, thép chịu mài mòn cao, đƣờng ray xe lửa, dụng cụ cắt gọt kim loại… Trong lĩnh vực hỏa thuật, Vonfram nguyên liệu để chế tạo loại thuốc cháy chậm dùng cho cấu giữ chậm đạn dƣợc, kíp mìn, kíp vi sai Hiện nay, kim loại Vonfram dạng sợi, tấm, bột, phần lớn phải nhập từ nƣớc ngồi, có lƣợng nhỏ đƣợc sản xuất Việt Nam số sở nhƣ Viện Cơng nghệ- Bộ Quốc phịng, Viện luyện kim màu- Viện Khoa học Việt nam, Cơng ty Cơ khí Hóa chất 13- Bộ Quốc phịng số sở tinh chế quặng Vonframmic dùng để xuất Nhu cầu sử dụng kim loại Vonfram Việt Nam lớn, nhiên với công nghệ nƣớc ta chƣa đáp ứng đƣợc nhu cầu số lƣợng, chất lƣợng sản phẩm Khó khăn lớn việc phân tích đánh giá chất lƣợng sản phẩm (thành phần, tỷ lệ loại tạp chất) để thiết lập điều chỉnh công nghệ chế tạo nhằm tạo sản phẩm kim loại W có độ tinh khiết cao Tuy nhiên, nƣớc ta hầu hết sở sản xuất sử dụng phƣơng pháp phân tích cổ điển (phƣơng pháp hóa học) để đánh giá chất lƣợng Vonfram, cụ thể đơn vị Bộ Quốc phòng sử dụng phƣơng pháp chuẩn độ, tách, chiết…để phân tích đánh giá chất lƣợng sản phẩm nguyên liệu cho sản xuất đơn vị mình, đặc điểm phƣơng pháp phân tích độ xác khơng cao, khơng phát đƣợc thành phần có hàm lƣợng nhỏ, tiêu tốn nhiều hóa chất, thời gian phân tích kéo dài, nguy hiểm, độc hại Cơng ty Hóa chất 21- Bộ Quốc phòng đơn vị hàng đầu Bộ Quốc phòng lĩnh vực sản xuất hỏa cụ hóa chất đặc chủng, hàng năm phải thực hàng chục nghìn mẫu phân tích khác nhau, việc phân tích đánh giá chất lƣợng sản phẩm tiêu tốn nhiều thời gian công nhân thao tác Chúng nghiên cứu đầu tƣ số dây chuyền sản xuất, có dây chuyền sản xuất bột kim loại W, việc lựa chọn phƣơng pháp phân tích đáp ứng yêu cầu kiểm tra chất lƣợng sản phẩm đảm bảo độ xác cao, tiêu tốn thời gian phát đƣợc chất có nồng độ nhỏ để lựa chọn thiết bị cần đầu tƣ quan trọng Chúng lựa chọn phƣơng pháp phân tích quang học, cụ thể phƣơng pháp phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) Mục đích thứ để lựa chọn thiết bị đầu tƣ cho sản xuất Công ty, thứ hai đại hóa thiết bị cơng nghệ phân tích, thứ ba phục vụ trực tiếp cho dự án đầu tƣ dây chuyền sản xuất bột W dùng cho sản xuất thuốc vi sai an tồn Chính mà chọn đề tài nghiên cứu “Xác định số tiêu lƣợng vết bột Vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn” nhằm tạo phƣơng pháp quy trình phân tích phục vụ cho việc sản xuất Cơng ty Hóa chất 21- Bộ Quốc phịng sở cho doanh nghiệp Bộ Quốc phịng lựa chọn đầu tƣ đại hóa thiết bị cơng nghệ phân tích ngun liệu để sản xuất thuốc hỏa thuật sử dụng công nghiệp quân Việt Nam 3.4.3.2 Xác định khoảng tin cậy phép đo Để xác định khoảng tin cậy phƣơng pháp đo phổ ICP-MS việc xác định lƣợng vết kim loại có bột W, chúng tơi tiến hành phân tích lần mẫu W Trung Quốc, dung dịch mẫu phân tích có nồng độ 100ppm axit HNO3 2% Sử dụng cơng thức tính khoảng hạn tin cậy [19] nhƣ sau: Trong đó: x : hàm lƣợng kim loại trung bình, mg/kg; t: hệ số chuẩn student; n: số lần thí nghiệm; S: Độ lệch chuẩn mẫu Kết nghiên cứu xác định phƣơng pháp đƣờng chuẩn tính tốn khoảng tin cậy mẫu W bột Trung Quốc đƣợc ghi bảng 3.11 Bảng 3.11: Kết xác định khoảng tin cậy nguyên tố kim loại mẫu bột W Trung Quốc TT Tên nguyên t Cr Mn Fe Co Ni Cu As Sb Mo 10 Pb 11 Cd 12 Bi Từ kết bảng 3.11 cho thấy khoảng tin cậy phép đo cao, đa số kim loại có khoảng tin cậy nằm khoảng không 10% giá trị trung bình, số lƣợng vết kim loại nhƣ Cr, As, Fe, Mo cho khoảng tin cậy dƣới 5% nhƣ phƣơng pháp xác định tạp chất bột W phƣơng pháp ICP-MS cho kết tin cậy, đáp ứng tốt cho việc đánh giá chất lƣợng sản phẩm dùng cho Quân KẾT LUẬN Qua thời gian thực đề tài luận văn, triển khai nghiên cứu, thực nghiệm đạt đƣợc mục tiêu đề Một số kết đạt đƣợc nhƣ sau: - Đã nghiên cứu tối ƣu thông số quan trọng ảnh hƣởng tới cƣờng độ khối phổ xác định lƣợng vết 12 nguyên tố kim loại tạp chất (gồm Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, As, Cd, Bi, Pb, Sb Mo) mẫu W tinh khiết Kết thực nghiệm cho thấy điều kiện phân tích tối ƣu là: Cơng suất nguồn RF: 1100W; Lƣu lƣợng khí mang: 0,95L/phút; Lƣu lƣợng Ar tạo plasma: 15L/phút; Thế thấu kính ion: 7V; Thế xung cấp: 1000V; Tốc độ bơm mẫu: 26 vòng/phút; Tốc độ bơm rửa: 48 vòng/phút - Đã nghiên cứu lựa chọn số khối đo phổ, dựng đƣờng chuẩn đánh giá đƣợc giới hạn phát (LOD) giới hạn định lƣợng (LOQ) nguyên tố, khảo sát đƣợc sai số độ lặp lại phƣơng pháp ICP-MS xác định lƣợng vết nguyên tố W tinh khiết Kết cho giới hạn phát nguyên tố phân tích nằm khoảng 0,005 đến 1,00 ppb sai số từ 0,4 đến 4,3% nhỏ so với mức cho phép 15% - Nghiên cứu so sánh đánh giá hai quy trình xử lý mẫu với hỗn hợp axit hệ hở hệ kín lị vi sóng, đánh giá độ thu hồi phƣơng pháp, kết cho thấy phá mẫu với hỗn hợp HNO3 HF sử dụng lị vi sóng cho kết tốt nhất, với hệ số thu hồi nguyên tố phân tích đạt 85% đến 101% - Đã tiến hành áp dụng phân tích hàm lƣợng tạp chất kim loại mẫu bột W Trung Quốc, Hàn Quốc Việt Nam cho kết khả quan với mẫu bột W Trung Quốc đáp ứng đƣợc tiêu chuẩn Châu Âu (CE) chất lƣợng bột Vonfram dùng cho sản xuất loại thuốc vi sai với khoảng tin cậy phép đo cao, sai lệch không 10% giá trị trung bình Từ đó, khẳng định phƣơng pháp ICP-MS ƣu việt sử dụng để phân tích đồng thời nhiều tiêu đối tƣợng mẫu có phức tạp nhƣ bột W tinh khiết đƣợc sử dụng cơng nghiệp Quốc phịng Tài liệu tham khảo Tài liệu tham khảo tiếng Việt Đặng Thị An, Trần Quang Tiến (2006), “Ô nhiễm chì Cacdimi đất nơng nghiệp số nơng sản Văn Lâm-Hƣng n”, Tạp chí khoa học Đất, tr 56-58 Đặng Thị An, Nguyễn Phƣơng Hạnh, Nguyễn Đức Thịnh (2008), “Đất bị ô nhiễm kim loại nặng số khu vực Việt Nam”, Tạp chí khoa học Đất, tr 59-61 Đặng Thị An, Chu Thị Hà, Đào Thị Chung Thúy (2008), “Một số đặc điểm hệ thực vật vùng đất bị nhiễm chì Cacdimi Tân Long Đồng Hỉ - Thái Ngun”, Tạp chí Khoa học Tồn quốc về sinh thái tài nguyên sinh vật lần thứ 2, tr 297-301 Nguyễn Tinh Dung (2009), Hóa học phân tích phần 2, 3, Nhà xuất Giáo dục Đặng Ngọc Định (2006), ”Xác định lƣợng vết Cr(VI) Cr(III) kỹ thuật chiết pha rắn phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội Trần Tứ Hiếu (2002), Hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà nội Lƣơng Thị Loan (2009), “Xây dƣng ̣ quy trinh̀ xác đinḥ đồng , chì, cadimi mâũ huyết phƣơng pháp quang phổplasma ghép nối khối phổ(ICP-MS)” Luận văn Thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà nội Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử, phép đo phổ ICP-MS, Đại học Khoa học tự nhiên Phạm Luận (1999), Bài giảng về sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ quang học, Khoa hoá, Đại học Khoa học tự nhiên 10 Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử tập I, II, Đại học Khoa học tự nhiên 11 Phạm Luận (1998), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, Đại học KHTN 12 Phạm Luận, Nguyễn Ngọc Sơn Phạm Tiến Đức (2008), Nghiên + cứu tối ưu điều kiện để giảm thiểu hình thành ion LnO LnOH + xác định lượng vết nguyên tố đất đất tinh khiết phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS), Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, Tập 13, số 4/2008, trang 63-68 13 Từ Vọng Nghi, Trần Chƣơng Huyến, Phạm Luận (1990), Giáo trình chuyên đề số phương pháp phân tích điện hóa đại 14 Hồng Nhâm (2000), Hố vô tập III, NXB Giáo dục 15 Nguyễn Nhật Quang (2004), “Khảo sát đánh giá ô nhiễm kim loại nặng nƣớc thải Hà Nội”, Luận văn thạc sỹ, Đại học Bách khoa Hà nội 16 Nguyễn Văn Ri (2009), Giáo trình phương pháp tách 17 Nguyễn Văn Ri (2000), Giáo trình thực tập hóa phân tích 18 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình Thực tập hóa học phân tích – Phần 19 tích Tạ Thị Thảo (2005), Giáo trình chun đề Thống kê Hoá phân 20 Cái Văn Tranh, Phạm Văn Khang, Nguyễn Xuân Huân (2006), “Hiện trạng chất lƣợng môi trƣờng đất- nƣớc khu vực Nhà máy pin Văn Điển”, Tạp chí mơi trường, tr 149-151 21 Nguyễn Lƣơng Vũ (1998), “Khảo sát đánh giá ô nhiễm Chì nƣớc thải đất khu vực Công ty Acqui-Pin Vĩnh Phú”, Luận văn Thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà nội 22 thuật V.I.PERENMAN (1972), "Sổ tay hóa học", NXB Khoa học Kỹ 23 Nghiên cứu xác định cadimi, chì đồng phƣơng pháp Von- ampe hòa tan anot sử dụng điện cực màng thủy ngân paste carbon, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, tập 74B, số (2012), 65- 74 24 Nghiên cứu xác định đồng thời lƣợng vết indi (In), cadimi (Cd) chì (Pb) phƣơng pháp Von- ampe hòa tan anot với lớp màng bitmut điện cực paste nano cacbon, Tạp chí hóa học, T.48 (4C), Tr.479- 484, 2010 Tài liệu tham khảo tiếng Anh 25 B.Narayana and Tome Cherian (2005), “ Rapid Spectrometric Determination of trace amouts of Chromium using Variamine Blue as a chromogenic Reagent”, J.Baz.Chem.soc, Vol.16, No.2,p.197-201 26 C Locatelli, G Torsi, “Simultaneous determination of metals at trace level in a multicomponent system” Application to real samples, Elsevier, Electrochimica Acta, Volume 41, Issue 13, August 1996, Pages 2011–2017 27 Latif Celal Duran, Ali Gundogdu, Volkan Numan Bulut, Mustafa Soylak, Elci, Hasan Basri Senturk, Mehmet Tufekci (2007), “Solid-phase extraction of Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) and Pb(II) ions from environmental samples by flame atomic absorption spectrometry (FAAS)”, Journal of Hazardous Materials, 146, pages 347-355 28 Eduardo S Chaves, Eder Jose dos Santos, Rennan G.O Aroujo, Jose Vladimir Oliveira, Vera Lucia A Frescura and Adilson J Curtius (2010), Metals and phosphorus determination in vegetables seeds used in the production of bio-diesel by ICP-OES and ICP-MS, Microchemical Journal, Volume 96, Issue 1, Pages 71-76 29 F J Sanchez Lopez, M D Gil Garcia, N P Sanchez Morito and J L Martinez Vida (2003), Determination heavy metals in crayfish by ICP-MS with a microwave assisted digestion treatment, Ecotoxicology and Environmental Safety, Volume 54, Issue 2, Pages 223-228 30 Guangyu Yang, Chengming Zhang, Qiufen Hu, and Jiayuan Yin, Simultaneous Determination of four heavy metal ions in tobacco and tobacco additive by online enrichment followed by RP-HPLC and microwave digestion, Journal of Chromatographic Science, Vol 41, April 2003 31 Herbert Ellern (1968), Military and civilian pyrotechnics, Chemical Publishing Company INC, pages 150-157 32 H.D “Rapid Revanasiddappa and T.N.Kiran Kidmar (2002), spectrophotometric determination of chromium with trifluoperaztne Hydrochloride”, Anal.47, p.311 33 MS John Talbot and Aaron Weiss (1994), “Laboratory Methods for ICP- Analysis of Trace Metals in Precipitation”, Hazardous Waste Research and Information Center 34 Joana Shaofen Wang and Kong Hwa Chiu (2004), “Simulttaneous Extraction of Cr(III) and Cr(VI) with Dithiocarbamate Reageny Followed by HPLC seperation for chromium speciation”, Analytical Sciences, Vol.20, p.841-846 35 Joana Shaofen Wang and Kong Hwa Chiu (2004), “Simulttaneous Extraction of Cr(III) and Cr(VI) with Dithiocarbamate Reageny Followed by HPLC seperation for chromium speciation”, Analytical Sciences, Vol.20, p.841-846 36 Juliana S.F Pereira, Diago P Moraes, Fabian G Antens, Liange O Diehl, Maria F.P Santos, Regina C.L Guimaraes, Teresa C.O Fonseca, Valderi L Dressler and Erico M.M Flores (2010), Determination of metals and metalloids in light and heavy crude oil by ICP-MS after digestion by microwave induced combustion, Microchemical Journal, Volume 96, Issue 1, Pages 4-11 37 J.Posta, H.Bemdt, S.Kluo, G Schaldach (1993), Anal Chem, vol 65, p.2590 38 Lin.L., Lawrence.N.S., Sompong.T., Wang.J., Lin.J (2004), “Calalytic adsorptive stripping determination of trace Chromium(VI) at the Bismut-film electrode”, Talanta, vol.50, p.423-427 39 Lin Lin, Nathan S Lawrence, Sompong Thongngamdee, Joseph Wang, Yuehe Lin (2005), “Catalytic adsorptive stripping determination of trace chromium (VI) at the bismuth film electrode”, Talanta 65, p.144-148 40 Man He, Bin Hu, Yan Zeng, Zucheng Jiang (2005), ICP-MS direct determination of trace amounts of rare earth impurities in various rare earth oxides with only one standard series, Journal of Alloys and Compounds, Volume 390, Issues 1-2, Pages 168-174 41 M.V.Balasama Krishna, K.Chandrasekoran (2005), “Speciantion of Cr(III) and Cr(VI) in water using immobilized moss and determination by ICP-MS”, Talanta 65, p.133-135 42 Olga Dominguez, M Julia Areos (2002), “Simultaneous determiration of chromium (VI) and chromium (III) at trace lerel by adsorption stripping voltammetry” Analytica Chimica Acts 470, p.241-252 43 Perkin Elmer (2001), SW846 - Method 6020: Analysis of soils and sediments 44 Pimrote, W., Santaladchaiyakit, Y., Kukusamude, C., Sakai, T and Srijaranai, Simultaneous determination of heavy metals in drinking waters and wines by methods: Ion pair-reversed phase high performance liquid chromatography and capillary zone electrophoresis, International Food Research Journal 19 (3): 1079-1088 (2012) 45 S Ichinoki, T Morita & M Yamazaki, Simultaneous Determination of Heavy Metals in Water by High Performance Liquid Chromatography after Solvent Extraction of heavy Metals as Hexamethylenedithiocarbamato Chelates, Journal of Liquid Chromatography, Volume 6, Issue 11, 1983 46 S M Talebi and M Malekiha, Simultaneous determination of trace heavy metals in ambient aerosols by inductively coupled plasma atomic emissin spectrometry after pre- concentration with sodium diethyldithiocarbamate, Journal of environ, Science & engg Vol 50, No 3, P 197- 202, July 2008 47 Sandrine Millour, Laurent Noel, Ali Kadar, Rachida Chekri, Christellie Vastel and Thierry Guerin (2010), Simultaneous analysis of 21 elements in foodstuffs by ICP-MS, after closed vessel microwave digestion: Method validation, Journal of Food Composition and Analysis, Article in press 48 Silke Tutschku, Michele M Schantz, Stephen A Wise (2002), “Determination of methylmercury and butyltin compounds in marine biota and sediments using microwave - assisted acid extraction, solid - phase microextraction, and gas chromatography with microwave - induced plasma atomic emission spectrometric detection” Anal Chem, pp 4694 - 4701 49 Skerfving Schutz, IA Bergdahl, A Ekholm, and S Skerfving (1996), “Measurement by ICP-MS of lead in plasma and whole blood of lead workers and controls”, Occupational and environmental medicine 50 Takashi Sumida, Taniami Ikenoue, Kazuhide Hamada, Akhmad Sabarudin, Mitsuko Oshima, Shoji Motomizu (2005), “One line preconcentration using dual mini columns for the speciation of Cr(III) and Cr(VI) and its application to water samples as studied by ICP-MS”, Talanta, vol 68, Issue 2, p 388 - 393 51 Umit Divrikli, Abdullah Akdogan, Mustafa Soylak, Latif Elci (2007), “Solid-phase extraction of Fe(III), Pb(II) and Cr(III) in environmental samples on amberlite XAD-7 and their determinations by flame atomic absorption spectrometry”, Journal of Hazardous Materials, 149, pages 331337 52 Wang Geng, Peng Jing, Shi Hongxing, Li Yanli, Gong Youguo, Chen Dengyun, Wang Xiaoru, “Simultaneous determination of twelve heavy metals in sediment by ICP- MS”, Research Institute of Chemical Defense Beijing,102205,China; Insitute of Chemical Defence, Beijing, 102205, China; Agilent Technologies, Beijing, 100022, China; First Institute Oceanography of State Oceanic Administration People′s Republic of China, Qingdao, 266061, China 53 Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z (2001), “ In-situ separation of chromium Cr(III) and chromium(VI) and sequential ETV-ICP-AES determination using acetylacetone and PTFE as chemical modifiers”, Frisenius J Anal Chem, 307(7): p.904-8 Tài liệu tham khảo tiếng Nga 54 A.H.ЗEARKMAH - A.C.HИKИTИHA "BOAЬФРAM 7885 - MOCKBA - MetaллуPrh 1978 ... HOÀNG TRỌNG KHIÊM XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU LƢỢNG VẾT TRONG BỘT VONFRAM DÙNG CHO THUỐC VI SAI AN TOÀN BẰNG PHƢƠNG PHÁP ICP- MS Chun ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SỸ... trực tiếp cho dự án đầu tƣ dây chuyền sản xuất bột W dùng cho sản xuất thuốc vi sai an tồn Chính mà chọn đề tài nghiên cứu ? ?Xác định số tiêu lƣợng vết bột Vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn? ?? nhằm... xác định số tiêu lƣợng vết (tạp chất kim loại) bột Vonfram (W) dùng sản xuất thuốc vi sai an toàn làm sở để đánh giá chất lƣợng nguyên liệu, đồng thời xác định đƣợc xác lƣợng tạp chất có bột W làm