Tinh dầu lá tía tô ở tỉnh Quảng Nam thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với tỉ lệ lá tía tô tươi (g)/thể tích nước (ml); thời gian chưng cất đã khảo sát và được lựa chọn lần lượt là 100 g lá tía tô tươi/600 ml nước với thời gian chưng cất là 5 giờ.
UED Journal of Social Sciences, Humanities & Education – ISSN 1859 - 4603 TẠP CHÍ KHOA HỌC XÃ HỘI, NHÂN VĂN VÀ GIÁO DỤC Nhận bài: 22 – 06 – 2017 Chấp nhận đăng: 25 – 09 – 2017 http://jshe.ued.udn.vn/ NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU LÁ TÍA TƠ THU HÁI Ở TỈNH QUẢNG NAM Trần Thị Ngọc Bícha*, Đỗ Thị Thúy Vânb Tóm tắt: Tinh dầu tía tơ tỉnh Quảng Nam thu phương pháp chưng cất lôi nước với tỉ lệ tía tơ tươi (g)/thể tích nước (ml); thời gian chưng cất khảo sát lựa chọn 100 g tía tơ tươi/600 ml nước với thời gian chưng cất Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam xác định phương pháp GC-MS gồm 26 cấu tử (99,98%), cấu tử gồm: Gamma-Asarone (35,12%), Caryophyllene (33,88%), d-Limonene (11,43%), Trans-alphaBergamotene (7,66%), Gamma-Muurolene (4,58%), Humulene (3,83%) Trong có cấu tử Gamma-Asarone (35,12%) Trans-alpsha-Bergamotene (7,66%) tìm thấy tinh dầu tía tơ tỉnh Quảng Nam Từ khóa: tinh dầu tía tơ; tía tơ; chưng cất lôi nước; Gamma-Asarone; Caryophyllene; dLimonene Đặt vấn đề Chất thơm nói chung hay tinh dầu nói riêng gắn liền với sống gắn liền với văn minh nhân loại từ hàng nghìn năm Trong số 550 loại có chứa tinh dầu đa dạng phong phú Việt Nam tía tơ loại nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu Tía tơ có tên khoa học Perilla frutescens (L.) Britton, giới Plantae, lớp Magnoliopsida, hoa môi (Lamiales), họ bạc hà (Lamiaceae), chi Perilla [6] Ở Việt Nam, tía tơ cịn gọi tử tơ, tử tô tử hay tô ngạnh, hom tô (tiếng Thái), phằn cưa (tiếng Tày) Lá tía tơ chứa 0,3-1,3% lượng tinh dầu theo chất khô Loại tinh dầu chứa số thành phần chủ yếu perilla aldehyde (55%), limonene (20-30%), α-pinene, β-caryophyllene, linalool perilla alcohol,… [1, 2, 3, 6, 7, 10] Tinh dầu tía tơ thường chiết tách từ tía tơ phương pháp chưng cất lơi nước [8] trích li với dung mơi hữu [3] Với hoạt tính sinh học dược lí cao, a,bTrường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng * Liên hệ tác giả Trần Thị Ngọc Bích Email: ttnbich@ued.udn.vn tinh dầu tía tơ có nhiều ứng dụng lĩnh vực thực phẩm, y học mĩ phẩm [11] Tinh dầu chiết xuất từ tía tơ có tác dụng kháng khuẩn, chống ngộ độc cua cá, giảm triệu chứng trầm cảm, chống ung thư, giải cảm,… Loại tinh dầu sử dụng chất tạo hương làm nhân tạo loại nước giải khát, nước sốt, thuốc lá, Tinh dầu tía tơ cịn biết đến chất bảo quản thực phẩm hoạt tính kháng vi sinh vật tính chống oxy hóa ưu việt [4, 6, 10, 11] Với giá trị sử dụng giá trị kinh tế to lớn mà tinh dầu tía tơ đem lại thực coi sản phẩm quý đáng quan tâm Xét điều kiện tự nhiên, với nguồn ngun liệu sẵn có Việt Nam nói chung Quảng Nam nói riêng hồn tồn thu nguồn lợi lớn từ việc sản xuất loại tinh dầu quý Từ thực tế điều kiện thuận lợi trên, tiến hành nghiên cứu thu nhận xác định thành phần hóa học tinh dầu từ tía tơ ứng dụng làm chất kháng khuẩn sinh học diệt bọ cánh cứng bảo quản nơng sản, hướng đến tìm nguồn hoạt chất từ thiên nhiên, an toàn để sử dụng bảo quản nâng cao giá trị nơng sản Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 7, số (2017), 1-5 | Trần Thị Ngọc Bích, Đỗ Thị Thúy Vân Bài báo trình bày kết nghiên cứu điều kiện chiết tách tinh dầu tía tơ phương pháp chưng cất lơi nước xác định thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam phương pháp sắc kí khí ghép nối khối phổ GC-MS Thực nghiệm 2.1 Ngun liệu Ngun liệu: Lá tía tơ thu hái vào tháng năm 2017 Điện An, Điện Bàn, Quảng Nam chuẩn bị hoa hoa rộ Lá tía tơ sử dụng cho q trình chưng cất lơi nước có chất lượng đồng đều, tươi khơng bị sâu bệnh Lá tía tô sau thu hái loại bỏ hỏng, rửa để nước 2.2 Hóa chất thiết bị Hóa chất: Aceton, DMSO, natri sulphat khan, sunfocromic, nước cất,… Các dụng cụ, thiết bị: Cốc thủy tinh, đĩa petri, loại pipet, giấy lọc, cân phân tích, bình tỉ trọng, máy quay chân khơng, chưng cất tinh dầu thực nghiệm cỡ nhỏ, khúc xạ kế Abbe, máy quang phổ Tecan, thiết bị sắc kí khí ghép nối khối phổ GC-MS Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên Huế 2.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất lơi nước tinh dầu tía tơ Quảng Nam Tinh dầu tía tơ Quảng Nam thu nhận phương pháp chưng cất lôi nước với chưng cất tinh dầu thực nghiệm phịng thí nghiệm Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng 2.3.1 Tỉ lệ rắn (nguyên liệu)/lỏng (dung môi) 100 gam nguyên liệu rắn từ tía tơ tươi chưng cất lơi nước nhiệt độ 80 oC thời gian 2h với thể tích nước thay đổi từ 400 mL đến 800 mL 2.3.2 Thời gian chưng cất lôi nước Chưng cất 100 gam nguyên liệu tía tô tươi với tỉ lệ rắn lỏng chọn từ phần 2.3.1, thời gian khác từ 2h đến 6h 2.4 Phương pháp xác định tiêu nghiên cứu đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tơ Quảng Nam [3, 5] - Xác định số khúc xạ tinh dầu theo TCVN 8445:2010; - Xác định tỉ trọng tinh dầu 200C theo TCVN 8444:2010; - Xác định số acid theo TCVN 8450:2010; - Xác định số este theo TCVN 8451:2010; - Đánh giá cảm quan tinh dầu theo TCVN 8460:2010; - Xác định thành phần hóa học tinh dầu tía tơ phương pháp sắc kí khí ghép nối khối phổ GC-MS Các thí nghiệm lặp lại lần giá trị trung bình tính tốn Kết thảo luận 3.1 Kết khảo sát điều kiện chưng cất lôi nước tinh dầu tía tơ Quảng Nam 3.1.1 Tỉ lệ rắn/lỏng Kết chưng cất lôi nước tinh dầu tía tơ với tỉ lệ rắn/lỏng khác trình bày Bảng Bảng Kết chưng cất lôi nước tinh dầu tía tơ với tỉ lệ rắn/lỏng khác TT Khối lượng Thể tích Thể tích Hàm lượng nước (mL) tía tơ (g) tinh dầu (mL) tinh dầu (%) 100 400 0,2 0,18 100 500 0,3 0,27 100 600 0,4 0,36 100 700 0,4 0,36 100 800 0,4 0,36 Kết Bảng cho thấy tỉ lệ rắn/lỏng = 100 g tía tơ tươi/600 mL nước thể tích hàm lượng tinh dầu tía tơ thu lớn (0,4 mL ứng với hàm lượng 0,36%) Khi thể tích nước tăng khả khuếch tán tinh dầu vào nước lớn Nước dễ dàng thẩm thấu vào lớp tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu lôi tinh dầu theo nước nên lượng tinh dầu nước cao Tuy nhiên thể tích nước tăng từ 600 mL đến 800 mL hàm lượng tinh dầu thu hồi khơng tăng Bên cạnh đó, lượng nước nhiều làm giảm hiệu kinh tế q trình ISSN 1859 - 4603 - Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 7, số (2017), 1-5 chưng cất tốn lượng cấp nhiệt, tăng thể tích thiết bị Do đó, lựa chọn tỉ lệ rắn/lỏng = 100 g tía tơ tươi/600 mL nước cho nghiên cứu 3.1.2 Thời gian chưng cất Kết thời gian chưng cất lơi nước tinh dầu tía tơ với tỉ lệ rắn/lỏng = 100 g tía tơ tươi/600 mL nước chọn mục 3.1.1 trình bày Bảng Bảng Kết chưng cất tinh dầu tía tơ với thời gian chưng cất khác TT Tỷ lệ rắn/lỏng (g/mL) Thể tích tinh Hàm lượng chưng cất (giờ) dầu (mL) tinh dầu (%) Thời gian 100/600 0,4 0,36 100/600 0,5 0,45 100/600 0,6 0,55 100/600 0,7 0,64 100/600 0,7 0,64 Kết Bảng cho thấy tinh dầu tía tơ đạt thể tích hàm lượng lớn (0,7 ml, ứng với hàm lượng 0,64%) với thời gian chưng cất Khi thời gian chưng cất lôi nước tiếp tục tăng hàm lượng tinh dầu khơng tăng So sánh kết thu với nghiên cứu Lê Ngọc Thạch cộng (Hàm lượng tinh dầu tía tơ Hóc Mơn, thành phố Hồ Chí Minh đạt 0,22% sau 4,5 chưng cất lơi 300 gam tía tơ tươi/1200 ml nước) thấy thời gian chưng cất nhiều 0,5 hàm lượng tinh dầu tía tơ Quảng Nam thu cao gấp 2,91 lần tinh dầu tía tơ Hóc Mơn, thành phố Hồ Chí Minh tiến hành chưng cất lơi 100 gam tía tơ tươi/600 ml nước Như vậy, tía tơ Quảng Nam nguồn nguyên liệu thu nhận tinh dầu hiệu Bảng Kết số hóa lí đánh giá cảm quan tinh dầu tía tô Quảng Nam STT Các tiêu Kết Guenther [5] Chỉ số khúc xạ, nD20 1,4960 1,4917 - 1,5018 Tỉ trọng, d2020 0,9097 0,9230 - 0,9380 Chỉ số acid (mg KOH/g) 0,64 1,00 - 1,50 Chỉ số este (mg KOH/g) 41,09 38,50 - 39,00 Đánh giá cảm Chất lỏng dễ quan bay hơi, suốt, màu vàng nhạt Có mùi thơm đặc trưng có vị cay Từ kết Bảng 3, cho thấy sản phẩm tinh dầu tía tơ Quảng Nam thu có chất lượng tương đối tốt So sánh kết thu với nghiên cứu Guenther [5] thấy tất số phù hợp 3.2.2 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam Kết thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam trình bày Hình Bảng Hình Sắc kí đồ GC tinh dầu tía tơ 3.2 Kết đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tơ Quảng Nam 3.2.1 Các tiêu cảm quan, số hóa lí tinh dầu tía tơ Quảng Nam Kết xác định số số hóa lí đặc trưng đánh giá cảm quan tinh dầu tía tơ trình bày Bảng Bảng Kết thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam STT RT (phút) 8,60 Tên thành phần Alpha-Pinene Area (%) 0,21 Trần Thị Ngọc Bích, Đỗ Thị Thúy Vân 9,80 Beta-Phellandrene 0,05 10,65 Beta-Myrcene 0,23 11,80 p-Cymene 0,01 11,98 d-Limonene 11,43 12,35 Trans-beta-Ocimene 0,11 12,70 Beta-Ocimene 0,07 13,07 Gamma-Terpinene 0,01 14,65 Linalool 0,76 10 17,92 Alpha-Terpineol 0,04 11 19,25 Citronellol 0,08 12 22,98 Gamma-Elemene 0,16 học cao kết phù hợp với công bố thành phần tinh dầu tía tơ Việt Nam giới [2, 3, 5, 6, 7, 10] Trong phạm vi tham khảo so sánh tài liệu tra cứu thấy tinh dầu tía tơ Quảng Nam xuất cấu tử có hàm lượng cao Gamma-Asarone (35,12%) Trans-alpha-Bergamotene (7,66%) Ngoài d-Limonene cấu tử sử dụng thuốc trừ sâu thực vật, chất diệt trùng cấu tử chiếm hàm lượng cao Gamma-Asarone allylbenzene propenylbenzene alpha-asarone (một loại dầu thơm dễ bay hơi, sử dụng để diệt loại sâu bệnh) [9] Đây coi phát có giá trị vấn đề sử dụng tinh dầu tía tơ làm chất kháng khuẩn sinh học diệt bọ cánh cứng bảo quản nơng sản, điều hồn tồn phù hợp với thực tiễn trồng tía tơ khơng cần sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật 13 23,05 Alpha-Copaene 0,45 Kết luận 14 23,68 Alpha-Bourbonene 0,22 15 25,29 Methyleugenol 0,03 16 25,01 Delta-Selinene 0,02 17 25,92 Caryophyllene 33,88 18 26,21 Beta-copaene 0,09 19 27,15 Humulene 3,83 20 27,22 (E)-beta-Famesene 0,24 21 28,19 Gamma-Muurolene 4,58 22 28,75 Trans-alphaBergamotene 7,66 Qua nghiên cứu khảo sát tìm điều kiện chưng cất tinh dầu tía tơ Quảng Nam phương pháp chưng cất lôi nước, cho hàm lượng tinh dầu tía tơ cao (0,64%) với tỉ lệ rắn/lỏng = 100 g tía tô tươi/600 mL nước thời gian chưng cất Tinh dầu tía tơ Quảng Nam thu có hương thơm đặc trưng đạt tiêu chất lượng để sử dụng thực phẩm Thành phần tinh dầu Gamma-Asarone (35,12%), Caryophyllene (33,88%), d-Limonene (11,43%), Trans-alpha-Bergamotene (7,66%), Gamma-Muurolene (4,58%), Humulene (3,83%) Đây chất có hoạt tính sinh học tốt, cho thấy tinh dầu tía tơ Quảng Nam có chất lượng giá trị thương mại cao 23 29,28 Alpha-Farnesene 0,26 24 31,35 Gamma-Asarone 35,12 25 32,65 Nerolidol 0,38 26 35,54 Alpha-Cadinol 0,06 Kết Hình Bảng cho thấy, xác định 26 cấu tử (99,98%) tinh dầu tía tơ Quảng Nam Trong đó, cấu tử chiếm hàm lượng cao Gamma-Asarone (35,12%), Caryophyllene (33,88%), d-Limonene (11,43%), Transalpha-Bergamotene (7,66%), Gamma-Muurolene (4,58%), Humulene (3,83%) Đây chất có hoạt tính sinh Tài liệu tham khảo [1] Baokang Huang et al (2011) Comparison of HSSPME with hydrodistillation and SFE for the analysis of the volatile compounds of Zisu and Baisu, two varietal species of Perilla frutescens of Chinese origin Food Chemistry, Vol.125(1), 268-275 [2] Başer1 K.H.C et al (2003) Composition of the essential oil of Perilla frutescens (L.) Britton from Turkey Flavour and Fragrance Journal, Vol.18(2), 122-123 [3] Nguyễn Thị Hồng Lan cộng (2014) Nghiên cứu cơng nghệ trích ly tinh dầu từ tía tơ Tạp chí Khoa học Phát triển, 12(3), 404-411 [4] Nguyễn Thị Hoàng Lan cộng (2015) Khả kháng khuẩn tinh dầu tía tơ Tạp chí ISSN 1859 - 4603 - Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 7, số (2017), 1-5 Khoa học Phát triển, 13(2), 245-250 Nguyễn Thị Mùi (2014) Nghiên cứu công nghệ chưng cất tinh dầu tía tơ Trường Đại học Nơng Lâm, Đại học Thái Nguyên [6] Lê Ngọc Thạch cộng (1999) Khảo sát tinh dầu tía tơ Trường Đại học KHTN TP.HCM [7] Vũ Hùng Thái (2009) Khảo sát thành phần hóa học tía tơ Perilla frutescens Britton họ lamiaceae Trường Đại học KHTN Tp.HCM [8] Nguyễn Thọ Phạm Ngọc Thạch (2008) Kỹ thuật sản xuất tinh dầu NXB Bách khoa Đà Nẵng [5] Lê Văn Vàng cộng (2013) Thành phần hóa học cấu hình asarone dịch trích thân rễ thủy xương bồ (Acorus sp.) Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, 27, 104-110 [10] Chun Xue You (2014) Chemical composition and insecticidal activities of the essential oil of Perilla frutescens (L.) Britt Aerial parts against two stored product insects Eur Food Res Technol, 481-490 [11] He-ci Yu et al (2010) Perilla: The Genus Perilla Taylor & Francis, tr.206 [9] RESEARCH ON EXTRACTION AND DETERMINATION OF CHEMICAL COMPOSITION OF ESSENTIAL OIL FROM PERILLA LEAVES IN QUANG NAM Abstract: Essential oil of the Perilla leaves in Quang Nam obtained via the steam distillation method with a proportion of fresh Perilla leaves (g) / water (ml) and distillation time already examined, which are 100 g of fresh Perilla leaves/600ml water and hours of distillation time respectively The chemical composition of the essential oil from Perilla leaves in Quang Nam is determined via the GC-MS method that includes 26 components (99,98%), among which the main components are Gamma-Asarone (35,12%), Caryophyllene (33,88%), d-Limonene (11,43%), Trans-alpha-Bergamotene (7,66%), Gamma-Muurolene (4,58%), Humulene (3,83%) Of these, Gamma-Asarone (35,12%) and Trans-alpha-Bergamotene (7,66%) are new components found in the essential oil from Perilla leaves in Quang Nam Key words: essential oil from Perilla leaves; Perilla; steam distillation; Gamma-Farnesene; Caryophyllene; d-Limonene ... Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam Kết thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam trình bày Hình Bảng Hình Sắc kí đồ GC tinh dầu tía tơ 3.2 Kết đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu. .. dầu tía tơ Quảng Nam 3.2.1 Các tiêu cảm quan, số hóa lí tinh dầu tía tơ Quảng Nam Kết xác định số số hóa lí đặc trưng đánh giá cảm quan tinh dầu tía tơ trình bày Bảng Bảng Kết thành phần hóa học. .. Thúy Vân Bài báo trình bày kết nghiên cứu điều kiện chiết tách tinh dầu tía tơ phương pháp chưng cất lôi nước xác định thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Quảng Nam phương pháp sắc kí khí ghép