Đang tải... (xem toàn văn)
Đáp án đề thi giúp cho các bạn sinh viên nắm bắt được cấu trúc và cách giải đề thi, dạng đề thi chính để có kế hoạch ôn thi một cách tốt hơn. Tài liệu hữu ích cho các các bạn sinh viên đang theo học môn này và những ai quan tâm đến môn học này dùng làm tài liệu tham khảo.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOAKHOA HỌC ỨNG DỤNG Bộ mơn Cơng nghệ Vật liệu - Câu Đáp án bảng điểm cuối kỳ 2019-2020 Mơn: Kỹ thuật phân tích vật liệu Mã mơn học: MAAT331412 Đề thi có 03 trang Ngày thi: 20/07/2020 Thời gian: 90 phút SV không phép sử dụng tài liệu Lời giải Điểm Nguyên lý hoạt động - Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh tạo huỳnh quang, hay phim quang học, hay ghi nhận máy chụp kỹ 0,5 thuật số - Trong TEM, điện tử sử dụng thay cho ánh sáng Điện tử phát từ cathode nhờ điện lớn đặt vào, cường độ chùm điện tử lớn độ đơn sắc cao, có nhược điểm đắt tiền địi hỏi mơi trường chân khơng siêu cao Vì TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển tạo ảnh khơng cịn thấu kính thủy tinh mà thay vào thấu kính từ - Thấu kính từ thực chất nam châm điện có cấu trúc cuộn dây lõi làm vật liệu từ mềm Từ trường sinh khe từ tính tốn để có phân bố cho chùm tia điện tử truyền qua có độ lệch thích hợp với loại thấu kính Tiêu cự thấu kính 0,5 điều chỉnh thơng qua từ trường khe từ, có nghĩa điều khiển cường độ dịng điện chạy qua cuộn dây Vì có dịng điện chạy qua, cuộn dây bị nóng lên cần làm lạnh nước nitrogen lỏng - Xét nguyên lý, ảnh TEM tạo theo chế quang học, tính chất ảnh tùy thuộc vào chế độ ghi ảnh Điểm khác ảnh TEM so với ảnh quang học độ tương phản khác so với ảnh kính hiển vi quang học loại kính hiển vi khác Nếu ảnh kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại hiệu ứng hấp thụ ánh sáng độ tương phản ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả tán xạ điện tử - Các chế độ tương phản TEM + Tương phản biên độ: Đem lại hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, thành phần hóa học) mẫu vật + Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc điện tử bị tán xạ Trang1 0,5 góc khác + Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc điện tử bị tán xạ theo hướng khác tính chất vật rắn tinh thể Ưu điểm TEM: 0,5 Tạo ảnh thật với khả phân giải siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất lượng cao đặc biệt TEM cho ta hình ảnh cấu trúc vi mơ bên mẫu vật rắn, khác hẳn với kiểu kính hiển vi khác STM cho bạn hình ảnh phân giải cao khơng so với TEM có khả chụp ảnh cấu trúc bề mặt Mà giới nano, bạn nhớ vi cấu trúc bề mặt khơng hồn tồn giống với vi cấu trúc bên Hay người anh em TEM giới kính hiển vi điện tử SEM (Scanning Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử quét) có khả chụp ảnh nhanh đơn giản Nhưng độ phân giải SEM thua xa xo với TEM, đồng thời SEM có khả nhìn bên ngồi mà thơi Tốc độ ghi ảnh TEM cao, cho phép thực phép chụp ảnh động, quay video trình động chất rắn Đi kèm với khả chụp ảnh siêu hạng, TEM đem đến cho ta nhiều phép phân tích với độ xác độ phân giải siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc điện từ mẫu chất rắn Ví dụ EELS đặc biệt mạnh phân tích hóa học, hay chế độ Lorentz microscopy có khả chụp ảnh cấu trúc từ với độ phân giải cực cao tốc độ nhanh 0,5 Nhược điểm TEM: TEM thiết bị đắt tiền địi hỏi nhiều hệ thống xác cao: chân khơng, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn phát, CCD camera… Một TEM bình thường có giá thường từ 1-2 triệu đô la Mỹ, giá không mềm chút Nhưng bạn rước TEM khơng coi khơng có TEM cịn địi hỏi trang bị cho đắt tiền khơng chút nào: phịng thí nghiệm tiêu chuẩn độ ẩm, độ khơng khí, ổn định cao nhiệt độ điện áp, cách ly tiếng ồn, rung chuyển nhỏ nhất, hệ thống nuôi TEM chạy nito lỏng hay tiêu tốn điện nhiều TEM hệ thống chân không, điện áp TEM không phép ngắt mạch, trang thiết bị khác TEM hoạt động chùm điện tử xuyên qua mẫu, điểm nó, khiến cho mẫu muốn quan sát phải đủ mỏng cho Trang2 điện tử xuyên qua Thông thường, độ dày mẫu phải xử lý mỏng 150 nm, hay chí thấp 100 nm bạn muốn có ảnh hồn Với mẫu vật liệu dạng bột, ta xử lý đơn giản hịa bột dung dịch, sau vớt hạt bột màng carbon Các tính sử dụng SEM: - Quan sát bề mặt mẫu rắn độ phóng đại khác - Độ sâu trường quan sát lớn nhiều so với kính hiển vi quang học, cho phép thu ảnh lập thể - Kết hợp với đầu thu phổ tán xạ lượng tia X (EDX) cho phép phân tích thành phần nguyên tố vùng quan sát 0,5 Cấu tạo nguyên lý SEM: - Súng điện tử: Phát xạ điện tử từ kim loại, sau gia tốc điện tử điện trườn gmạnh Có loại súng điện tử bản: loại phát xạ trường (FE), loại phát xạ nhiệt - Thấu kính hội tụ: Dùng để hội tụ chùm điện tử phát xạ từ súng điện tử thành chùm tia nhỏ - Cuộn dây chệch hướng (deflection coils): Một kỹ thuật dùng để quét chùm điện tử theo chiều X Y thay đổi diện tích (độ phóng đại) quét - Vật kính: Dùng để hội tụ chùm điện tử thành nhỏ tập trung vào bề mặt mẫu - Detector điện tử thứ cấp, tán xạ ngược: Bắt giữ hiệu quả, chuyển đổi tín hiệu điện khuếch đại điện tử thứ cấp sinh từ mẫu - Màn hình: Chuyển đổi tín hiệu điện tử thứ cấp phát khuếch đại cung cấp ảnh phóng đại - Bơm chân khơng: Hút chân không cột buồng mẫu đến độ chân không cao (10-6 Pa với Hi-SEM 10-8 Pa với Fe-SEM) - Điện tử thứ cấp: cho biết đặc điểm lồi lõm bề mặt mẫu - Điện tử tán xạ ngược: Minh họa tương phản thành phần mẫu đa pha - Ảnh tia X: phản ánh thành phần nguyên tố mẫu nhờ phân tích phổ tán sắc lượng tia X (EDS) - Ngồi có loại máy SEM (Kính hiển vi điện tử quét với phân tích phân cực SEMPA) thu nhận tín hiệu điện tử tán xạ ngược nhiễu xạ (EBSD dùng để xác định cấu trúc tinh thể định hướng khoáng sản) Trang3 1,5 Cấu tạo FT-IR bao gồm: - Nguồn phát tia hồng ngoại: đèn Nernst, đèn global, phát xạ hồng ngoại liên tục Thường dùng thiết bị IR đèn Nernst chứa oxit kim loại đất cacbua silic có khả đốt nóng đến nhiệt độ cao phát tia hồng ngọai Chùm tia từ nguồn sáng thường tia đa sắc phải qua phận lọc tách ánh sáng đơn sắc gồm lăng kính chế tạo từ tinh thể muối làm vật liệu LiF, CaF2, NaCl, KBr (được dùng máy Tenser 37),… Các cách tử cho ánh sáng với khoảng buớc sóng định qua Cấu tạo đèn Nernst gồm ống thủy tinh có đường kính khoảng 1- 2mm, dài khoảng 20-50mm Trong ống đựng oxit ZrO2 Y2O3 có sợi platin gắn vào hai đầu ống để nối với mạch điện Nhiệt độ đốt nóng khoảng 1200-2200oK Đèn Global: Đèn phát xạ hồng ngoại liên tục thuộc loại đèn đốt nóng vật đen Cấu tạo đèn silicacbua dài 40-60mm có đường kính khoảng 4-6mm, nhiệt độ đốt nóng khoảng 13001500oK - Bộ tạo giao thoa: gồm gương cố định (M2), gương di động (M1) di chuyển tịnh tiến đường thẳng nằm ngang, hai gương đặt vng góc với phận phân chia chùm sáng Bộ phận phân chia chùm sáng chế tạo từ số vật liệu khác tùy thuộc vào vùng hồng ngoại xa hay gần, loại vật liệu sử dụng cho vùng giới hạn bước sóng - Detecter (Bộ phận phân tích): Nguyên tắc detecter photon đập vào mặt chất rắn làm bật electron, sau electron chuyển động đập vào bề mặt chất rắn lại làm bật nhiều electron Chất rắn phải chất bán dẫn chất tương ứng với vùng xa hồng ngoại khác Nguyên lý hoạt động FT-IR Nguồn sáng qua giao thoa kế Michelson gồm gương phẳng di động M1, gương cố định M2 kính phân tách ánh sáng S Ánh sáng từ nguồn chiếu vào kính S tách làm hai phần nhau, phần chiếu vào gương M1 phần khác chiếu vào gương M2, sau phản xạ trở Trang4 lại qua kính S, nửa trở nguồn, cịn nửa chiếu qua mẫu đến detecter Do gương M1 di động làm cho đoạn đường tia sáng đến gương M1 quay trở lại có độ dài lớn đoạn đường tia sáng đến gương M2 quay trở lại gọi trễ Do trễ làm ánh sáng sau qua giao thoa kế biến đổi từ tần số cao xuống tần số thấp Sau ánh sáng qua mẫu bị hấp thụ phần đến detecter Detecter so sánh cường độ hai chùm tia chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần xạ bị hấp thụ mẫu Dòng điện có cường độ nhỏ nên phải nhờ khuếch đại tăng lên nhiều lần trước chuyển sang phận tự ghi vẽ lên phổ đưa vào máy tính xử lý in phổ Kết hợp kết phổ UV-vis ảnh TEM, cho thấy với mẫu S1 (không 1,5 dùng TSC), hạt nano bạc hạt hình cầu, có đỉnh hấp thụ 423 nm Đường kính hạt nằm khoảng từ đến 16 nm, đường kính trung bình 10 nm Theo thuyết Mie cho hạt nano hình cầu có đỉnh cộng hưởng plasmon mẫu S1 Hạt khơng đẳng hướng làm phát sinh hai nhiều đỉnh cộng hưởng plasmon điều liên quan đến hình dạng hạt Tỷ lệ [TSC]/[Ag+] khác dẫn đến thay đổi màu sắc đỉnh quang phổ khác nano bạc dạng phiến bảng Vị trí đỉnh hấp thụ cộng hưởng plasmon chứng minh có liên quan đến hình dạng nano bạc dạng phiến Tất mẫu từ S2-S6 cho thấy có dải hấp thụ, đỉnh hấp thụ nhỏ khoảng 335-340 nm, đỉnh hấp thụ yếu khoảng 360-370 nm đỉnh hấp thụ bước sóng dài Khi nồng độ [TSC] tăng lên, đỉnh hấp thụ cộng hưởng plasmon mạnh có vị trí tương ứng dịch chuyển từ 571 nm đến 565 nm 553 nm Điều phù hợp với thay đổi màu sắc từ màu xanh nhạt cho tỷ lệ 3,6; màu tím nhạt cho tỷ lệ 5,4 màu tím đậm cho tỷ lệ 7,2 Hình dạng, kích thước phân bố tỷ lệ khác thể qua ảnh TEM Ảnh TEM sử dụng để xác định kích thước, hình dạng phân bố 0,5 hạt, mẫu tỷ lệ khác [TSC]/[Ag+] Qua đó, chứng minh tỷ lệ [TSC]/[Ag+] ảnh hưởng mạnh mẽ đến hình dạng kích thước hạt nano tổng hợp Kết ảnh TEM cho thấy có hình dạng nano bạc dạng phiến là: đĩa, tam giác, lục giác Số lượng nano bạc dạng phiến tam giác tăng từ 40% đến gần 100% chiều dài cạnh giảm từ 100 đến 65 nm tỷ lệ [TSC]/[Ag+] thay đổi từ 3,6 đến 0,5 7,2, tương ứng với màu sắc khác dung dịch Khi tỷ lệ [TSC]/[Ag +] tăng đến 9,0 22,5, hấp thụ cộng hưởng plasmon mạnh bước sóng dài 607 629 nm màu sắc dung dịch thay đổi dần từ xanh đậm đến màu xanh Ngoài ra, phổ UV-Vis cho mẫu xuất đỉnh hấp thụ khoảng 430 đến 450 nm điều chứng tỏ cịn phần hạt nano hình cầu - Trang5 ... phận phân chia chùm sáng Bộ phận phân chia chùm sáng chế tạo từ số vật liệu khác tùy thuộc vào vùng hồng ngoại xa hay gần, loại vật liệu sử dụng cho vùng giới hạn bước sóng - Detecter (Bộ phận phân. .. Fe-SEM) - Điện tử thứ cấp: cho biết đặc điểm lồi lõm bề mặt mẫu - Điện tử tán xạ ngược: Minh họa tương phản thành phần mẫu đa pha - Ảnh tia X: phản ánh thành phần nguyên tố mẫu nhờ phân tích phổ tán... nguồn sáng thường tia đa sắc phải qua phận lọc tách ánh sáng đơn sắc gồm lăng kính chế tạo từ tinh thể muối làm vật liệu LiF, CaF2, NaCl, KBr (được dùng máy Tenser 37),… Các cách tử cho ánh sáng