Xây dựng quy trình xác định nồng độ thấp của hơi hữu cơ xyclohexan bằng phương pháp sắc ký khí, ứng dụng cho hệ thống đánh giá phương tiện bảo vệ cơ quan hô hấp

Bài viết trình bày vấn đề xây dựng quy trình xác định nồng độ thấp của hơi hữu cơ xyclohexan bằng phương pháp sắc ký khí, ứng dụng cho hệ thống đánh giá phương tiện bảo vệ cơ quan hô hấp. Mời các bạn tham khảo!

XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ THẤP CỦA HƠI HỮU CƠ XYCLOHEXAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ, ỨNG DỤNG CHO HỆ THỐNG ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG TIỆN BẢO VỆ CƠ QUAN HÔ HẤP CN Nguyễn Khánh Huyền Abstract This article describes the procedure or determining low and high concentration of Cyclohexane on the GC-9A gas chromatography The procedure includes: establishing a baseline at low concentration ranging from 20 mg/m3 to 200 mg/m3 to determine the concentration of Cyclohexane passing through filter box; building a baseline at high concentration,from 200mg/m3 to 7000 mg/m3 to determine the level of Cyclohexane in the air flow Results are collated and compared to analysis results from chromatography GC/FID I MỞ ĐẦU Trong trình lao động, nhiều người công nhân phải làm việc môi trường tiếp xúc với loại chất độc hại, đặc biệt chất hữu Các loại khí độc hữu gây nhiễm độc cấp tính tức thời cách từ từ thời gian dài, hủy hoại sức khỏe người lao động, khiến họ phải nghỉ sức mang bệnh suốt đời Để phòng chống loại khí, hữu trên, biện pháp hữu hiệu để bảo vệ sức khỏe NLĐ sử dụng loại phương tiện bảo vệ quan hô hấp (PTBVCQHH) lọc hơi, khí độc Trước đây, để đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc hữu cơ, người ta sử dụng Benzen Song Benzen hóa chất có nguy gây ung thư người nên việc sử dụng Benzen đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc hữu thay xyclohexan Ở nước ta, chưa có nghiên cứu đề cập đến việc sử dụng xyclohexan đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc hữu phương pháp sắc ký khí (SKK) Bài viết trình bày kết nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nồng độ thấp hữu xyclohexan đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc hữu hệ thống đánh giá PTBVCQHH Viện BHLĐ phương pháp SKK II NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nội dung nghiên cứu - Xác định nồng độ cao thấp xyclohexan không khí phương pháp SKK phương pháp trọng lượng qua việc cân lượng xyclohexan cấp vào dòng khí thử nghiệm - Đối chiếu kết xác định thời gian có tác dụng bảo vệ số hộp lọc hữ thực hệ thống đánh giá PTBVCQHH Viện BHLĐ kết xác định thời gian có tác dụng bảo vệ nước Phương pháp nghiên cứu - Sử dụng phương pháp thực nghiệm: + Xác lập chế độ phân tích xyclohexane máy sắc ký khí Shimadzu GC-9A Nồng độ thấp xyclohexan xác định điều kiện thí nghiệm theo tiêu chuẩn BS Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 1&2-2012 93 Hình : Sơ đồ nguyên lý hệ thống đánh giá PTBVCQHH lọc hữu EN 14387:2004, TCVN 374082, tiêu chuẩn Vệ sinh lao động 2733/2002/QĐ-BYT sau đây: • Nồng độ xyclohexan không khí (mg/m3): 3500 ±10% • Nồng độ giới hạn cho phép xyclohexan (mg/m3): 34,3 • Lưu lượng dòng khí qua bình bay hơi:153,3 mL/ph • Nhiệt độ bể điều nhiệt: 35, 40, 45, 50, 550C + Sử dụng phương pháp ngoại chuẩn cân trọng 94 lượng để xác định nồng độ xyclohexan benzene dòng khí Nồng độ danh định Ct xác định theo công thức Ct=Δm/t.Q (mg/L), đó: Δm số miligam dung môi hữu bị bay thời gian t (phút) với lưu lượng dòng khí pha loãng Q (L/ph) + Xác định thời gian bảo vệ hộp lọc thiết bị động lực ghép nối với máy sắc ký khí GC-9A Thời gian phân tích: phút phân tích mẫu + Thời gian có tác dụng bảo vệ (T) (phút) tính theo công thức: T = T0.C0/Cct, đó: T0 thời gian có dụng bảo vệ nồng độ C0 (phút), C0: nồng độ trung bình hữu tiến hành nghiệm (mg/L), Cct: nồng độ cho trước hữu (mg/L) Sơ đồ nguyên lý hệ thống đánh giá PTBVCQHH Hình III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích nồng độ xyclohexan dòng khí - Qua nghiên cứu khảo sát, xác định điều kiện để phân tích nồng độ xyclohexan thiết bị sắc ký khí Shimadzu GC-9A sau: + Khí mang: N2 + Tốc độ khí mang:~30 l/min + Áp suất không khí: 0,5 kg/cm2 + Áp suất hydro: kg/cm2 + Detector: FID + Nhiệt độ detector: 2500C + Nhiệt độ injector: 2000C + Cột tách: 7GE 221-1136811 (3,2mm×3,1m), Mol Sieve 5A + Nhiệt độ cột: 500C (đẳng nhiệt) + Thể tích mẫu bơm: 1μL + Thời gian lưu xyclohexan:1,6 + Thời gian lưu Benzen: 2,7 + Thời gian lưu Carbon disurplrua CS2: 1,4 - Xây dựng đường chuẩn xác định định lượng xyclohexan: Đường chuẩn xyclohexan xác định mẫu Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 1&2-2012 Hình 2: Đường chuẩn xác định nồng độ xyclohexan từ 20 ÷ 200 mg/m3 Hình 3: Đường chuẩn xác định nồng độ xyclohexan từ 200÷7000 mg/m3 có nồng độ từ 20 ÷ 200 mg/m3, đường chuẩn xác định mẫu có nồng độ từ 200-7000 mg/m3 Kết biểu diễn Hình Định lượng nồng độ xyclohexan ban đầu Bảng 1: Mối quan hệ nhiệt độ - nồng độ xyclohexan Bảng 2: Đặc điểm hộp lọc điều kiện đánh giá Bảng cho ta thấy độ lệch hai phương pháp xác định nồng độ danh định nồng độ thực không lớn, kết phương pháp phân tích đạt độ tin cậy cao Điều kiện thích hợp để định lượng nồng độ xyclohexan dòng khí theo tiêu chuẩn xác định là: - Nhiệt độ bể điều nhiệt: 500C - Lưu lượng dòng khí qua bình bay hơi: 153,3 mL/ph Xác định thời gian bảo vệ hộp lọc Nhóm nghiên cứu tập trung vào việc đánh giá thử nghiệm khả bảo vệ hộp lọc với xyclohexan lựa chọn đánh giá loại hộp lọc Hàn Quốc sản xuất, tạm gọi hộp lọc loại loại (xem Bảng 2) Kết đánh gía đưa Hình 4, Ta xác định thời điểm lọt qua nồng độ xác định hộp lọc loại 83 phút, hộp lọc loại 94 phút Thời gian bảo vệ hộp lọc ứng với nồng độ đầu vào theo tiêu chuẩn tính theo công thức T = T0.C0/Cct, Cct = 3500 mg/m3, T0= 83 phút, C0=3620 mg/m3 Với hộp lọc loại ta có thời gian bảo vệ ứng với nồng độ đầu vào theo tiêu chuẩn là: T1= 83*3620/3500 = 85,8 ≈ 86 phút; T2= 94*3702/3500 = 99,5 ≈ 100 phút Đối chiếu kết đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc hữu nói dẫn Bảng Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 1&2-2012 95 Hình 4: Kết đánh giá hộp lọc loại Hình 5: Kết đánh giá hộp lọc loại Bảng So sánh kết đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ hộp lọc Viện BHLĐ KOSHA – HQ IV KẾT LUẬN - Đã thiết lập chế độ phân tích xyclohexan máy sắc ký khí GC-9A; - Đã định lượng nồng độ xyclohexan ban đầu dòng khí theo tiêu chuẩn BS EN 14387:2004, TCVN 3740-82, tiêu chuẩn Vệ sinh lao động 2733/2002/QĐ-BYT theo hai phương pháp cân xác định nồng độ danh định phương pháp sắc ký khí xác định nồng độ thực với độ lệch phương pháp không đáng kể phù hợp với điều kiện thiết bị phòng thí nghiệm An toàn hóa chất - Đã tiến hành đánh giá thử nghiệm khả bảo vệ hộp lọc với xyclohexan cho kết tin cậy TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Huy Du, Ứng dụng sắc ký khí nghiên cứu đường cống thoát hữu than hoạt tính, Tạp chí Hóa học, tập 23, Hà Nội 1985 [2] TS Đặng Quốc Nam, Nghiên cứu số loại PT BVCQHH cho người lao động làm việc điều kiện tiếp xúc với hóa chất độc hại dạng sương, Mã số 204/5/TLĐ, Viện Nghiên cứu KHKT Bảo hộ Lao động [3] TS Đặng Quốc Nam, Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo thiết bị 96 cấp khí độc có khả chống ăn mòn ổn định hệ thống thử nghiệm, Mã số: 207/05/TLĐ, Viện Nghiên cứu KHKT Bảo hộ lao động [4] Bùi Văn Tài, TS Nguyễn Hùng Phong, Nghiên cứu xác định thời gian bảo vệ lớp than hoạt tính với benzen phương pháp sắc ký khí, Trung tâm Khoa học kỹ thuật Quân sự, 9/2006 [5] Nguyễn Hùng Việt, Sắc ký khí – Cơ sở lý thuyết kỹ thuật áp dụng, NXB KHKT, 2005 [6] Tiêu chuẩn TCVN 3741-82 [7] Tiêu chuẩn BS EN 13784: 2002 [8] Tiêu chuẩn Vệ sinh cho phép số 3733-2002, Bộ Y tế [9] Mitsuya Furuse, Seiichiro Kanno, Tsuguo Takano and Yoshimi Matsumura, Cyclohexane as an Alternative Vapor of Comment CarbonTetrachloride for the Assessment of Gas Removing Capacities of Gas Mask., Japan 2000 Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 1&2-2012 ... Mối quan hệ nhiệt độ - nồng độ xyclohexan Bảng 2: Đặc điểm hộp lọc điều kiện đánh giá Bảng cho ta thấy độ lệch hai phương pháp xác định nồng độ danh định nồng độ thực không lớn, kết phương pháp. .. sinh lao động 2733/2002/QĐ-BYT theo hai phương pháp cân xác định nồng độ danh định phương pháp sắc ký khí xác định nồng độ thực với độ lệch phương pháp không đáng kể phù hợp với điều kiện thiết... T0.C0/Cct, đó: T0 thời gian có dụng bảo vệ nồng độ C0 (phút), C0: nồng độ trung bình hữu tiến hành nghiệm (mg/L), Cct: nồng độ cho trước hữu (mg/L) Sơ đồ nguyên lý hệ thống đánh giá PTBVCQHH Hình III