Nghiên cứu điều chế và khảo sát tính chất của vật liệu bentonit biến tính nhôm

Bentonit biến tính nhôm được điều chế bằng cách trao đổi cation hiđrat lớp giữa của bentonit bởi Al polyoxocation. Tính chất đặc trưng của bentonit chưa biến tính và bentonit biến tính được xác định bằng các phương pháp XRD, FTIR, SEM, BET, ICP-OES.

TẠP CHÍ ĐẠI HỌC SÀI GÒN Số 21 - Tháng 6/2014 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM BÙI VĂN THẮNG(*) TĨM TẮT Bentonit biến tính nhơm điều chế cách trao đổi cation hiđrat lớp bentonit Al polyoxocation Tính chất đặc trưng bentonit chưa biến tính bentonit biến tính xác định phương pháp XRD, FTIR, SEM, BET, ICP-OES Kết phân tích XRD cho thấy khoảng cách lớp, d001, tăng từ 12,61Å bentonit chưa biến tính lên 18,6Å mẫu bentonit biến tính nhơm Khoảng cách khoảng cách lớp bentonit biến tính phụ thuộc vào hàm lượng Al polyoxocation, thời gian già hoá dung dịch polyoxocation, nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi tỉ lệ OH-/Al3+ Tỉ lệ mol OH-/Al3+ thích hợp cho điều chế bentonit biến tính nhơm 2,0 Phổ FTIR ảnh SEM cho thấy cation hiđrat lớp thay tác nhân Al polyoxocation suốt q trình điều chế Từ khố: Bentonit, bentonit biến tính, bentonit biến tính nhơm ABSTRACT Al modified bentonites was obtained by exchanging the interlayer cation hidrat of bentonites by polyoxocation aluminum Characterization of Al modified bentonites and unpillared bentonite was determined by XRD, FTIR, SEM, BET, ICP-OES methods XRD patterns for raw sample in d001 increased from 12.61 to 18,6Ǻ for Al modified bentonites Basing spacing and interlayered of Al modified bentonites depends on polyoxocation contents, aging time of polyoxocation solution, temperature of exchanging reaction and effect of OH-/Al3+ ratio The most favorable polyoxocation solution for the production of Al modified bentonites had an OH-/Al3+ ratio molar of 2,0 FTIR analysis and SEM images show that the cation hidrat interlayers exchanged with polyoxocation aluminum during the preparation Keywords: Bentonite, modified bentonite, aluminum modified bentonite GIỚI THIỆU* Bentonit loại khống cơng nghiệp, cấu tạo chủ yếu từ khống vật thuộc nhóm sét smectit gồm có montmorillonit số khoáng chất khác Khoáng sét bentonit xuất tự nhiên với biến thiên thành phần hố học phụ thuộc vào nguồn gốc hình thành chúng Công thức chung montmorillonit (Mn+x.nH2O)(Al2-yMgx) Si4O10(OH)2, Mn+ cation trao đổi lớp (Mn+ thường Na+, K+, Mg2+, Ca2+) Trong tự nhiên, bentonit có thay đồng hình Si4+ Al3+, Al3+ Fe2+ Mg2+, dẫn đến thiếu hụt điện tích dương cấu trúc, làm cho bề mặt lớp sét bentonit mang điện tích âm Điện tích âm cân ion kim loại kiềm kiềm thổ (chẳng hạn (*) TS, Khoa Sư phạm Hoá – Sinh Trường Đại học Đồng Tháp 46 BÙI VĂN THẮNG Na+ Ca2+) chiếm giữ khoảng không lớp sét [2, 11] Bentonit tự nhiên chưa biến tính ứng dụng lĩnh vực hấp phụ xúc tác đạt hiệu thấp [3, 12], đó, để sử dụng cho ứng dụng này, bentonit cần biến tính Bentonit biến tính tác nhân polyoxocation kim loại thu loại vật liệu có độ xốp cao, bền nhiệt, diện tích bề mặt số lượng tâm hoạt động tăng lên đáng kể,v.v phù hợp cho trình hấp phụ xúc tác [12, 13] Cho đến nay, hầu hết nghiên cứu bentonit biến tính tác nhân kim loại tập trung vào tác nhân polyoxocation Al137+ (ion Keggin nhơm) [6] Ion Keggin Al137+ có cấu trúc hồn tồn xác định Cấu trúc ion bao gồm ion Al3+ tâm cấu trúc tứ diện, lại 12 ion Al3+ bao quanh cấu trúc bát diện Khi cation lớp bentonit trao đổi với ion Al137+ khoảng cách lớp bentonit biến tính nhôm tăng lên khoảng chiều cao ion Keggin 8,6Å [6, 12], trình biến tính bentonit ion Al137+ Vật liệu bentonit biến tính nhơm thu có diện tích bề mặt tăng lên nhiều lần so với bentonit chưa biến tính vật liệu có lỗ xốp vi mao quản Ngồi cịn có lỗ xốp mao quản trung bình lớp sét xếp với Trong nghiên cứu này, bentonit biến tính nhơm khảo sát với điều kiện điều chế khác Khoảng cách lớp bentonit biến tính xác định phổ nhiễu xạ tia X (XRD), diện tích bề mặt, hình thái sản phẩm, thành phần hóa học sản phẩm khảo sát THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu Bentonit (Ben) tự nhiên sử dụng bentonit kiềm (Bình Thuận) có hàm lượng montmorillonit 90% (Ben90) Mẫu quặng sau làm giàu, nghiền mịn sàng qua rây 100 mesh Dung lượng trao đổi cation (CEC) khoảng 76 - 98 meq/100g Các hoá chất AlCl3.6H2O, NaOH, HCl hóa chất phân tích (Trung Quốc) số tác nhân cần thiết khác 2.2 Phương pháp điều chế khảo sát tính chất vật liệu bentonit biến tính nhơm 2.2.1 Điều chế dung dịch nhơm polyoxocation Dung dịch nhôm polyoxocation điều chế cách thuỷ phân dung dịch AlCl3 0,5M NaOH 0,5M với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác Dung dịch AlCl3 khuấy mạnh máy khuấy, nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào, hỗn hợp khuấy liên tục nhiệt độ phịng Sau già hố dung dịch khoảng thời gian khác thu dung dịch nhơm polyoxocation 2.2.2 Điều chế vật liệu bentonit biến tính nhơm Thêm dung dịch nhơm polyoxocation sau già hố vào huyền phù bentonit 1% (được điều chế cách phân tán gam bentonit 500 mL nước cất, ngâm 24 khuấy mạnh trước tiến hành phản ứng trao đổi) với tốc độ chậm (1 mL/phút) Hỗn hợp phản ứng khuấy liên tục nhiệt độ khác nhau, trì nhiệt độ phịng 24 Sau phản ứng huyền phù lọc tách rửa với nước cất vài lần để loại bỏ hết ion dư, làm khô nhiệt độ 60oC 10 thu vật liệu bentonit biến tính nhơm (Ben-Al) Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng 47 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM 3.1 Đặc Bình Thuận đến trình điều chế vật liệu Ben-Al như: tỉ lệ AlCl3/bentonit, thời gian già hoá dung dịch Al polyoxocation, nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi tỉ lệ mol OH-/Al3+ 2.2.3 Các phương pháp nghiên cứu Xác định khoảng cách lớp vật liệu bentonit biến tính XRD máy D8 Advance-Bruker (Đức) sử dụng xạ 40 kV, 300 mA, quét từ 0,5-200, khoảng cách lớp xác định XRD đỉnh 001; thành phần hóa học vật liệu phân tích máy Iris-Intrepid, Optimal 7300 DV (Mỹ); hình thái bề mặt sản phẩm xác định ảnh SEM máy Hitacho S-4800 (Nhật) Phổ hồng ngoại bentonit nguyên liệu bentonit biến tính nhơm xác định máy GXPerkinElmer (Mỹ) Diện tích bề mặt tổng thể tích lỗ xốp đo máy Coulter SA3100 (Mỹ) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN trưng bentonit Phổ nhiễu xạ tia X mẫu Ben90 dùng làm nguyên liệu điều chế bentonit biến tính nhơm trình bày Hình Theo nghiên cứu tác giả Yan [12] cho thấy, mẫu sét bentonit tự nhiên với cation hiđrat lớp ion Ca2+ hay Mg2+ khoảng cách lớp (d001) 14,6Å Giá trị d001 giảm xuống 12,4Å cation Ca2+ hay Mg2+ thay cation Na+ hay K+ nằm lớp cho khoảng cách lớp bentonit thấp Kết phân tích từ giản đồ XRD Hình Ben90 có góc  = 7,00o, tương ứng với khoảng cách 12,61Å Điều cho thấy bentonit Bình Thuận thuộc loại bentonit kiềm (chứa chủ yếu cation hiđrat lớp xen Na+, K+), bên cạnh chứa số cation Ca2+ Mg2+ [13] Hình Giản đồ XRD mẫu Ben90 48 BÙI VĂN THẮNG thấp mẫu bentonit nguyên liệu Hình Giá trị  , khoảng cách lớp khoảng lớp Ben-Al-Cx Bảng cho thấy, mẫu Ben-Al-Cx có pic nhiễu xạ đặc trưng bentonit biến tính nhơm góc  = 5,086 ÷ 4,800o, tương ứng với khoảng cách lớp 17,36 – 18,39Å khoảng cách lớp 7,76 – 8,79Å Giá trị d001 d Ben-Al-Cx phụ thuộc vào hàm lượng tác nhân Al polyoxocation (ion Keggin nhôm) sử dụng Khi tiến hành trao đổi cation hiđrat lớp sét bentonit nhôm polyoxocation làm khoảng cách lớp vật liệu Ben-Al-Cx tăng lên rõ rệt từ 12,61Å (Ben90) lên 18Å tỉ lệ Al3+/bentonit tăng đạt cực đại Ben-Al-C20 (18,39Å), sau giá trị d001 giảm (cịn 18,30Å) tỉ lệ Al3+/bentonit tăng lên 25 mmol/g 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế vật liệu Ben-Al 3.2.1 Ảnh hưởng tỷ lệ Al3+/bentonit Kết phân tích XRD Ben-Al-Cx (x = 5; 10; 15; 20 25 mmol/g) trình bày Hình cho thấy, cường độ độ rộng pic phổ mẫu Ben-Al-Cx thay đổi không đáng kể mẫu điều chế với tỉ lệ Al3+/bentonit từ 10 đến 25 mmol/g Mẫu Ben-Al-C5 có cường độ pic phổ thấp rộng, cho biết q trình biến tính xảy khơng hồn tồn, cịn phần cation hiđrat lớp sét bentonit chưa trao đổi hết xảy q trình bóc lớp sản phẩm biến tính [4] Mẫu Ben-AlC20 có cường độ pic phổ cao, pic phổ hẹp sắc nét so với mẫu Ben-Al-Cx lại, cho thấy q trình biến tính xảy hồn toàn phân bố đồng sản phẩm Ben-Al-Cx [8] Tuy nhiên, cường độ pic phổ mẫu Ben-Al-Cx Hình Giản đồ XRD mẫu Ben-Al-Cx điều chế với tỉ lệ Al3+/bentonit khác 49 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM Bảng Giá trị d001 khoảng cách lớp ( d ) mẫu Ben-Al-Cx điều chế với tỉ lệ Al3+/bentonit khác Mẫu sét Ben-Al-C5 Ben-Al-C10 Ben-Al-C15 Ben-Al-C20 Ben-Al-C25  (o) 4,847 5,086 4,867 4,800 4,824 d001 (Å) d (Å) 18,22 17,36 18,14 18,39 18,30 8,62 7,76 8,54 8,79 8,70 d  d 001  9, Như vậy, hàm lượng ion Keggin nhôm đưa vào với tỉ lệ Al3+/bentonit 20 mmol/g cho giá trị d001 18,39Å lớn nhất, khoảng cách lớp ( d =8,79Å) gần tổng bề dày lớp bentonit (9,6Å) chiều cao trung bình ion Keggin nhôm (8,6Å) [7] Khoảng cách lớp bentonit biến tính nhơm lớn nhiều so với bentonit ngun liệu Điều khẳng định, q trình biến tính lớp bentonit thành công ion Keggin nhôm thay cation hiđrat lớp chiếm giữ khoảng không gian lớp sét bentonit Kết phù hợp với số cơng trình cơng bố trước [2, 7, 11] 3.2.2 Ảnh hưởng thời gian già hố (Å) dung dịch nhơm polyoxocation Kết phân tích XRD mẫu BenAl-xd (x = 1; 7; 14 21 ngày) trình bày Hình Thời gian già hố dung dịch nhơm polyoxocation có ảnh hưởng đến khoảng cách lớp Ben-Al-xd Hình 3, ảnh hưởng đến cường độ pic phổ Ben-Al-xd Thời gian già hố dung dịch nhơm polyoxocation cần ngày để ổn định tác nhân nhôm polyoxocation thu sản phẩm nhôm biến tính bentonit với khoảng cách lớp lớn (d001 > 18Å) [5, 6, 9] Hơn nữa, tăng thời gian già hố khoảng cách lớp cường độ pic phổ thay đổi khơng nhiều Hình Giản đồ XRD mẫu Ben-Al-xd điều chế với thời gian già hoá dung dịch nhôm polyoxocation khác 50 BÙI VĂN THẮNG tiến hành phản ứng biến tính tăng lên 90oC giá trị d001 giảm xuống 17,76Å Điều giải thích phân huỷ phần tác nhân nhôm polyoxocation nhiệt độ cao, dẫn đến khoảng cách lớp mẫu Ben-Al-Tx giảm Khoảng cách lớp Ben-Al-T70 18,69Å, tương ứng với khoảng cách lớp xen 9,09Å Giá trị d001 cao số báo cáo công bố [2, 9], thấp so với nghiên cứu Tian [10] Như vậy, nhiệt độ phù hợp cho trình điều chế vật liệu bentonit biến tính tác nhân Al polyoxocation 70oC 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến q trình biến tính Giản đồ phổ nhiễu xạ tia X mẫu Ben-Al-Tx (x = 25; 50; 70 90oC) Hình Giá trị , khoảng cách lớp khoảng cách lớp Ben-AlTx trình bày Bảng cho thấy rằng, khoảng cách lớp mẫu BenAl-Tx thay đổi không nhiều nhiệt độ tiến hành phản ứng biến tính tăng từ 25o lên 90oC Giá trị d001 mẫu BenAl-Tx điều chế nhiệt độ thấp (từ 25 đến 70oC) 18,47 ÷ 18,70Å khoảng cách lớp xen 8,87 ÷ 9,10Å Khi nhiệt độ Hình Giản đồ XRD mẫu Ben-Al-Tx điều chế với nhiệt độ phản ứng trao đổi khác Bảng Giá trị d001 khoảng cách lớp ( d ) mẫu Ben-Al-Tx điều chế với nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi khác Mẫu sét Ben-Al-T25 Ben-Al-T50 Ben-Al-T70 Ben-Al-T90  (o) 4,722 4,780 4,724 4,972 d001 (Å) d (Å) 18,70 18,47 18,69 17,76 9,10 8,87 9,09 8,16 d  d 001  9, 51 (Å) NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM 3.2.4 Ảnh hưởng tỉ lệ mol OH-/Al3+ Giản đồ phổ nhiễu xạ tia X mẫu Ben-Al-OH-x (x = 1,0; 1,5; 2,0 2,5) Hình Hình Giản đồ XRD mẫu Ben-Al-OH-x điều chế với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác khả thuỷ phân dung dịch polyoxocation có ảnh hưởng đến hình thành cấu trúc tác nhân biến tính vật liệu bentonit biến tính nhơm [1, 2, 5] Khoảng cách lớp mẫu Ben-Al-OH-x điều chế với tỉ lệ mol OH-/Al3+ thấp (tỉ lệ mol OH-/Al3+ 1,0) 17,42Å (2  = 5,070o) tăng lên 18,91Å (2  = 4,668o) tỉ lệ mol OH-/Al3+ 2,5 Tuy nhiên, Ben-Al-OH-2,5 có cường độ pic phổ thấp trải rộng Ben-Al-OH-2,0 Ảnh hưởng tỉ lệ mol OH-/Al3+ mẫu Ben-Al-OH-x Hình cho thấy, cường độ pic phổ Ben-Al-OH-x thay đổi không đáng kể tỉ lệ mol OH-/Al3+ tăng từ 1,0 lên 2,5 Tuy nhiên, độ bazơ dung dịch cao phù hợp cho hình thành nhơmpolyoxocation Giá trị  , khoảng cách lớp khoảng cách lớp chúng trình bày Bảng cho thấy, tỉ lệ mol OH/Al3+ tăng giá trị d001 d BenAl-OH-x tăng Điều cho thấy, Bảng Giá trị d001 khoảng cách lớp ( d ) mẫu Ben-Al-OH-x điều chế với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác Mẫu sét Ben-Al-OH-1,0 Ben-Al-OH-1,5 Ben-Al-OH-2,0 Ben-Al-OH-2,5  (o) 5,070 4,878 4,724 4,668 d001 (Å) 17,42 18,10 18,69 18,91 d (Å) 7,82 8,50 9,09 9,31 d  d 001  9, 52 (Å) BÙI VĂN THẮNG Kết phân tích thành phần hố học, diện tích bề mặt tổng thể tích lỗ xốp Ben90 Ben-Al trình bày Bảng 3.3 Đánh giá đặc tính lý hố vật liệu Ben-Al 3.3.1 Thành phần hố học diện tích bề mặt Bảng Thành phần hố học diện tích bề mặt mẫu Ben90 Ben-Al % khối lượng Ben90 Ben-Al % khối lượng Ben90 Ben-Al SiO2 52,22 44,88 MnO2 0,07 0,02 Al2O3 15,78 28,12 P2O5 0,05 0,04 CaO 3,12 0,12 TiO2 0,50 0,65 Fe2O3 6,07 5,81 La 0,01 0,04 Na2O 2,74 0,78 MKN K2O MgO 2,51 2,05 2,14 14,88 16,08 60,72 117,70 0,164 0,199 SBET (m /g) 1,32 VP (cm /g) (MKN: lượng nung) biến tính bentonit 28,54% 3.3.2 Tính chất bề mặt Ảnh SEM mẫu Ben90 Ben-Al Hình cho thấy, có khác biệt mẫu Ben90 Ben-Al Mẫu Ben90 có cấu trúc mỏng, sắc nhọn, xếp đĩa chồng lên Sau tiến hành q trình biến tính tác nhân nhơm polyoxocation, hình thái bề mặt Ben-Al trở nên xốp mịn chuyển pha từ trạng thái vơ định hình sang trạng thái tinh thể tác nhân nhôm polyoxocation [3] Kết thu Bảng cho thấy, sau tiến hành phản ứng trao đổi cation hiđrat lớp sét bentonit tác nhân nhơm polyoxocation phần trăm khối lượng Al2O3 tăng từ 15,78% (Ben90) lên 28,12% (Ben-Al) Trong đó, phần trăm khối lượng Na2O giảm từ 2,74% (Ben90) xuống 0,78% (Ben-Al), trình biến tính bentonit tác nhân nhơm polyoxocation xảy Kết phù hợp với nghiên cứu Chae [2] với phần trăm khối lượng Al2O3 nhơm a) b) Hình Ảnh SEM mẫu a) Ben90 b) Ben-Al 53 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM Ben90, 3625 cm-1 mẫu Ben-Al, đặc trưng cho dao động hố trị nhóm OH liên kết với cation kim loại (Al3+, Fe3+, Mg2+) bát diện cường độ pic phổ Ben-Al thấp Ben90 dao động biến dạng chúng xuất vai phổ 916 cm-1 Ben90 918 cm-1 Ben-Al 3.3.3 Phổ hồng ngoại Phổ FTIR mẫu Ben90 BenAl với pic đặc trưng Hình 7, tín hiệu tần số phổ Bảng Từ Hình cho thấy, dao động hố trị nhóm OH, nhóm Si – O dao động biến dạng chúng xuất vùng 3000 – 4000 cm-1 400 – 2000 cm-1 Pic phổ xuất 3626 cm-1 mẫu 1.000 1038 0.95 0.90 0.85 0.80 1035 0.75 0.70 0.65 0.60 0.55 469 0.50 527 3625 0.45 0.40 3441 420 918 590 3702 1638 0.35 781 693 b) 0.30 16 0.25 3626 0.15 532 3445 0.20 1431 1638 3698 471 780 a) 0.10 639 704 0.05 0.000 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 cm - Hình Phổ FTIR mẫu a) Ben90 b) Ben-Al Dao động hoá trị dao động biến dạng nhóm OH phân tử nước tự nước hấp phụ lớp có chuyển dịch tần số thấp so với Ben90, từ 3445 cm-1 1638 cm-1 mẫu Ben90 đến 3441 cm-1 1638 cm-1 mẫu Ben-Al với cường độ pic phổ cao mẫu Ben90 Cường độ pic phổ cao mẫu bentonit biến tính nhơm cho thấy có hình thành liên kết Al-OH tương tác montmorillonit tác nhân nhôm polyoxocation Dao động hố trị nhóm Si – O xuất pic phổ 1035 cm-1 mẫu Ben90 chuyển dịch tần số cao 1038 cm-1 mẫu Ben-Al Nhưng cường độ độ rộng pic phổ thấp so với mẫu bentonit chưa biến tính Dao động biến dạng dao động Si – O xuất pic phổ 532 cm-1 mẫu Ben90 chuyển dịch tần số thấp 527 cm-1 mẫu Ben-Al Trong đó, dao động biến dạng Al – O Fe – O xuất 471 cm-1 mẫu Ben90 chuyển dịch tần số thấp cường độ pic phổ cao bentonit biến tính nhơm 469 cm-1 Bentonit biến tính có cường độ pic phổ cao bentonit chưa biến tính ảnh hưởng tác nhân nhôm polyoxocation lớp 54 BÙI VĂN THẮNG Bảng Tần số tín hiệu phổ FTIR mẫu Ben-90 Ben-Al Tần số (cm-1) Tín hiệu phổ Ben90 Ben-Al 3626 3625 HO-H (H2O hấp phụ) 3445  HO-H (H2O hấp phụ) Si-O HO-Al /HO-Mg VI  HO-Al VI VI Tín hiệu phổ Tần số (cm-1) Ben90 Ben-Al  Al-Mg-OH - - 3441 Si-O-Si /Si-O-Al 704 693 1638 1638  Si-O-Al 532 527 1035 1038  Si-O-Si / Fe-O 471 469 916 918  Fe-O-Fe /  Al-O-Al - 420 KẾT LUẬN Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế vật liệu Ben-Al rút số kết luận sau: - Khoảng cách lớp khoảng cách lớp Ben-Al phụ thuộc vào hàm lượng nhơm polyoxocation biến tính lớp Khoảng cách lớp tăng tỉ lệ Al3+/bentonit tăng Tỉ lệ Al3+/bentonit 20 mmol/g phù hợp cho trình điều chế - Thời gian già hố dung dịch nhơm polyoxocation nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi có ảnh hưởng đến cường độ độ rộng pic phổ XRD, giá trị d001 Ben-Al Thời gian già hoá nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi phù hợp để điều chế Ben-Al 14 ngày nhiệt độ 70oC VI - Khi tỉ lệ mol OH-/Al3+ tăng từ 1,0 đến 2,5 pic phổ sản phẩm Ben-AlOH-x chuyển dịch khoảng cách lớp tăng cường độ pic phổ cao Ở tỉ lệ mol OH-/Al3+ 2,0 quan sát thấy pic phổ rõ ràng xuất 18,69Å, pic phổ đặc trưng cho nhiễu xạ đỉnh 001 - Sau tiến hành biến tính bentonit tác nhân nhơm polyoxocation phần trăm khối lượng Al2O3 tăng lên so với bentonit nguyên liệu từ 15,78% Ben90 lên 28,12% Ben-Al Phần trăm khối lượng Na2O K2O mẫu Ben-Al giảm so với mẫu Ben90 Điều cho thấy, tác nhân nhôm polyoxocation trao đổi vào khoảng không gian lớp sét bentonit TÀI LIỆU THAM KHẢO Altunlu M and Yapar S (2007), “Effect of OH-/Al3+ and Al3+/clay ratios on the adsorption properties of Al-pillared bentonites”, Colloids and Surfaces A: Physiscochem Eng Aspects 306, 88 – 94 Chae H.J., Nam I.N., Ham S.W Hong S.B (2001), “Physicochemical charateristics of pillared interlayered clays”, Catalysis Today, 68, 31-40 55 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM 10 11 12 13 Gu L., Xu J., Lv L., Liu B., Zhang H., Yu X., Luo Z (2011), “Dissolved organic nitrogen (DON) adsorption by using Al-pillared bentonite”, Desalination, 269, 206-213 Katdare S.P., Ramaswamy V., Ramaswamy A.V (2000), “Factors affecting the preparation of alumina pillared montmorillonite employing ultrasonics”, Microporous and Mesoporous Materials, 37, 329-336 Khalaf H., Bouras O., Perrichon V (1997), “Synthesis and characterization of Alpillared cationic surfactant modified Al-pillared Algerian bentonite”, Microporous Materials, 8, 141-150 Lahodny-Sarc O and Khalaf H (1994), “Some considerations of the influence of source clay material and synthesis conditions on the properties of Al-pillared clays”, Applied Clay Science, 8, 405-415 Ohtsuka K (1997), “Preparation and properties of two-dimensional microporous pillared interlayered solids Reviews”, Chem Mater., Vol.9, 2039-2050 Sánchez A and Montes M (1998), “Influence of the preparation parameters (particle size and aluminium concentration) on the textural properties of Al-pillared clays for a scale-up process”, Microporous and Mesoporous Materials, 21, 117-125 Shin Young-Sub, Oh Seung-Geun and Ha Baik-Hyon (2003), “Pore structures and Acidities of Al-pillared montmorillonite”, Korean Journal of Chemical Engineering, 20 (1), 77 – 82 Thomas S.M and Occelli M.L (2000), “Effects of synthesis conditions on the thermal stability of a Texas montmorillonite expanded with [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ cations”, Clays and Clay mineral, Vol 48, No 2, 304 – 308 Tomul F and Balci S (2008), “Synthesis and Characterization of Al-pillared Interlayered Bentonites”, G.U Journal of Science, 21(1), 21-31 Yan L.G., Xu Y.Y., Yu H.Q., Xin X.D., Wei Q., Du B., (2010), “Adsorption of phosphate from aqueous solution by hydroxyl-aluminum, hydroxy-iron and hydroxyl-iron-aluminum pillared bentonites”, Journal of Hazardous Materials, 179, 244 – 250 Zhu M.X., Ding K.Y., Xu S.H., Jiang X (2009), “Adsorption of phosphate on hydroxyaluminum-and hydroxyiron-montmorillonite complexes”, Journal of Harazdous Materials 165, 645-651 * Nhận ngày: 15/1/2014 Biên tập xong: 5/6/2014 Duyệt bài: 12/6/2014 56 ... cất vài lần để loại bỏ hết ion dư, làm khô nhiệt độ 60oC 10 thu vật liệu bentonit biến tính nhơm (Ben-Al) Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng 47 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU... hóa chất phân tích (Trung Quốc) số tác nhân cần thiết khác 2.2 Phương pháp điều chế khảo sát tính chất vật liệu bentonit biến tính nhơm 2.2.1 Điều chế dung dịch nhơm polyoxocation Dung dịch nhôm. .. với bentonit chưa biến tính vật liệu có lỗ xốp vi mao quản Ngồi cịn có lỗ xốp mao quản trung bình lớp sét xếp với Trong nghiên cứu này, bentonit biến tính nhơm khảo sát với điều kiện điều chế