Xác định hàm lượng sắt, coban và niken trong rau muống nước tại thành phố Thái Nguyên theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

Bài viết trình bày việc xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong rau ăn lá bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Kết quả thu được: Fe (1,0983 ± 0,0001 mg/kg); Co (0,2640 ± 0,0001 mg/kg) ; Ni (0,4507 ± 0,0001 mg/kg).

KHOA HỌC TỰ NHIÊN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT, COBAN VÀ NIKEN TRONG RAU MUỐNG NƯỚC TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Phùng Thị Lan Hương1, PGS TS Mai Xuân Trường2 Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Hùng Vương Khoa Hóa Học , Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên TÓM TẮT Trong báo này, xác định hàm lượng số kim loại nặng rau ăn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Kết thu được: Fe (1,0983 ± 0,0001 mg/kg); Co (0,2640 ± 0,0001 mg/kg) ; Ni (0,4507 ± 0,0001 mg/kg) Chúng tìm điều kiện tối ưu xác định Fe, Co, Ni rau muống nước Thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa Trong hàm lượng Fe Ni vượt tiêu chuẩn cho phép Từ khóa: rau ăn lá, rau muống nước, kim loại nặng, phổ hấp thụ nguyên tử Mở đầu Rau ăn nguồn thực phẩm cần thiết quan trọng Tuy nhiên, môi trường nhiễm, sử dụng phân bón khơng cách dẫn đến số loại rau ăn bị nhiễm kim loại nặng Trong báo chúng tơi tiến hành khảo sát tìm điều kiện tối ưu để đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa ba kim loại sắt, coban, niken, từ xây dựng đường chuẩn ba kim loại Sau tiến hành phân tích, xác định hàm lượng sắt, coban niken tiến hành đánh giá trạng ô nhiễm ba kim loại rau muống nước địa bàn thành phố Thái Nguyên Xác định sai số hiệu suất thu hồi phương pháp [3,4,8] Thực nghiệm Hóa chất: Các hóa chất sử dụng bao gồm: HNO3, HCl, HClO4, nước cất hai lần thuộc loại tinh khiết PA Thiết bị: Hàm lượng kim loại Fe, Co, Ni xác định máy đo phổ hấp thụ ngun tử Thermo Anh Ngồi chúng tơi cịn sử dụng số thiết bị khác tủ sấy Jeiotech (Hàn Quốc), lị nung (Trung Quốc), Bình Kendal Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa Fe, Co, Ni Tiến hành khảo sát thông số máy đo, thành phần lập đường chuẩn, xác định khoảng tuyến tính ba kim loại Fe, Co, Ni Đánh giá sai số phép đo Để đánh giá sai số độ lặp lại phép đo tiến hành pha mẫu có nồng độ điểm đầu, điểm điểm cuối đường chuẩn điều kiện thành phần giống mẫu chuẩn Đo độ hấp thụ quang mẫu 10 lần (A1, A2, A3 A10) dựa vào đường chuẩn xác định nồng độ dung dịch mẫu (C1, C2, C3 C10) [3,4] Lấy mẫu, xử lý mẫu Trong thời gian từ tháng 09/2009 đến tháng 04/2010 lấy 10 mẫu rau (mỗi tháng mẫu) tại: Tổ - Phường Tân Long - Thành phố Thái Nguyên Tiến hành bỏ thối, rửa nước máy sau rửa lại nước cất Mẫu để nước, cắt nhỏ, sấy nhiệt độ 70oC khối lượng không đổi).[5] Xác định hàm lượng Fe, Co, Ni phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa Quy trình chuẩn bị mẫu phân tích: Lấy 5g mẫu khơ nghiền nhỏ, đặt lên bếp điện (hố tro), Tạp chí Khoa học Cơng nghệ • Số (1) - 2015 35 KHOA HỌC TỰ NHIÊN Bảng 1.Thành phần mẫu thêm chuẩn cho thêm axit HNO3 sau cho nung nhiệt độ 400oC 6h Mẫu sau xử lý hòa tan dung dịch HNO3 2%, sau cho vào bình định mức 50ml thêm dung dịch HNO3 2% đến vạch định mức Dung dịch mẫu sau chuẩn bị, tiến hành đo 10 lần độ hấp thụ quang phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lấy giá trị trung bình 10 lần đo.[1,2] STT Mẫu rau CX CX + t1 CX + t2 CX + t3 CX + t4 Kiểm tra trình xử lý mẫu Đánh giá mức độ xác độ lặp phương pháp xử lý mẫu chọn số mẫu để tiến hành kiểm tra trình xử lý mẫu phương pháp thêm chuẩn Mẫu thêm chuẩn, cách xử lý mẫu với quy trình tiến hành với mẫu thực, sau thêm vào lượng định dung dịch chuẩn sắt, coban niken điểm đầu, điểm cuối đường chuẩn nêu Bảng 1: Thành phần Mẫu rau muống khơng thêm chất phân tích Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 1ppm Co + 0,5ppm Ni Mẫu Cx + 7ppm Fe + 7ppm Co + 7ppm Ni Mẫu Cx + 4,5ppm Fe + 4,5ppm Co + 4,5ppm Ni Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 7ppm Co + 4,5ppm Ni + Xử lý kết theo phương pháp thêm chuẩn - Hiệu suất thu hồi phương pháp: C − CC (2.6.1) H% = T ×100% CC Trong đó: H%: Hiệu suất thu hồi CT: Nồng độ mẫu thu CC: Nồng độ chuẩn thêm vào - Sai số phương pháp: q (%) = 100% - H% Kết thảo luận Các điều kiện tối ưu xác định phổ hấp thụ nguyên tử lửa khoảng tuyến tính ba kim loại Fe, Co, Ni Bảng Bảng Tổng kết điều kiện đo phổ F - AAS sắt, coban niken Nguyên tố Fe Các yếu tố Thông số máy đo Co Ni Vạch phổ hấp thụ (nm) 248,30 240,00 232,00 Khe đo (nm) C −C 0,2 - 0,5 0,2 - 0,5 0,2 - 0,5 80% Imax 80% Imax 80% Imax Khơng khí axetylen Khơng khí axetylen Khơng khí axetylen Axit HNO3 2% Axit HNO3 2% Axit HNO3 2% 0,5 - 1-8 0,5 – C H% = T ×100% Cường độ dịng đèn (mA) CC Khí đốt CT − CC % =và nồng Thành phần nềnH(Axit độ) ×100% CC Vùng tuyến tính (ppm) Đường chuẩn Fe, Co, Ni nêu Hình 1, Hình Hình Hình Đường chuẩn sắt 36 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ • Số (1) - 2015 Hình Đường chuẩn coban KHOA HỌC TỰ NHIÊN Kết cho thấy: - Các giá trị thu có độ lặp tương đối tốt - Khi so sánh t với tα,k = 2,262 (k = 9, f = 0,95) cho thấy t < tα,k Như nói phương pháp khơng mắc phải sai số hệ thống Kết xác định hàm lượng Fe, Co, Ni mẫu thực Bảng Bảng Kết xác định hàm lượng sắt, coban niken rau muống nước thành phố Thái Nguyên Kim loại Fe Co Ni Hàm lượng 1,0983 ± 0,2640 ± 0,4507 ± (mg/kg) 0,0001 0,0001 0,0001 - Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hồn tồn đánh giá thơng qua giá trị Ci ε tương ứng Kiểm tra trình xử lý mẫu Tiến hành đo độ hấp thụ quang mẫu kiểm tra (ở Bảng 1) lấy giá trị trung bình 10 lần đo Kết Bảng 4, Bảng 5, Bảng Hình Đường chuẩn niken Bảng Kết phân tích sắt mẫu thêm chuẩn STT Mẫu rau Fe CT CC A H% q% CX 1,0332 - 0,0157 - - CX + t1 1,5264 0,5 0,0261 98,64 1,36 CX + t2 7,9355 7,0 0.1613 98,60 1,40 CX + t3 5,5524 4,5 0,1106 100,43 0,43 CX + t4 1,5432 0,5 0,0265 102,00 2,00 Bảng Kết phân tích coban mẫu thêm chuẩn STT Mẫu rau Co CT CC A H% q% CX 1,2417 - 0,0289 - - CX + t1 2,2279 1,0 0,0407 98,62 1,38 CX + t2 8,1377 7,0 0,1117 98,51 1,49 CX + t3 5,7617 4,5 0,0831 100,44 0,44 CX + t4 8,2917 7,0 0,1135 100,71 0,71 Bảng Kết phân tích niken mẫu thêm chuẩn STT Mẫu rau Ni CT CC A H% q% CX 0,8489 - 0,0640 - - CX + t1 1,3386 0,5 0,0776 97,9410 2,06 CX + t2 7,7454 7,0 0,2557 98,5202 1,47 CX + t3 5,3495 4,5 0,1891 100,01 0,20 CX + t4 5,3789 4,5 0,1899 100,67 0,67 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ • Số (1) - 2015 37 KHOA HỌC TỰ NHIÊN Kết thu cho thấy hiệu suất thu hồi sắt, coban niken lớn 95% sai số nhỏ 5% Cụ thể sai số mẫu thêm đầu đường chuẩn cuối đường chuẩn lớn sai số mẫu thêm đường chuẩn, kết hoàn toàn phù hợp Vậy sử dụng hai phương pháp đường chuẩn thêm chuẩn để xác định hàm lượng sắt, coban niken rau muống nước Kết luận Trong báo khảo sát chọn điều kiện thực nghiệm phù hợp cho việc xác định hàm lượng sắt, coban niken phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa, đánh giá sai số, độ lặp phương pháp F-AAS Kiểm tra trình xử lý mẫu phương pháp thêm chuẩn với hiệu suất sai số nhỏ (đều nhỏ 5%) Đã áp dụng phương pháp đường chuẩn thêm chuẩn để xác định hàm lượng kim loại sắt, coban niken mẫu rau muống nước Tổ - Phường Tân Long - Thành phố Thái Nguyên cụ thể: hàm lượng Fe: 1,0983 ± 0,0001 mg/kg, Co: 0,2640 ± 0,0001 mg/kg, Ni: 0,4507 ± 0,0001 mg/kg Chúng kết luận mẫu rau muống nước Tổ - Phường Tân Long - Thành phố Thái Nguyên bị nhiễm kim loại nặng sắt niken. Tài liệu tham khảo Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh(1980), Cơ sở lý thuyết Hố học phân tích, NXB Đại học Trung học Chuyên nghiệp Hà Nội, Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Q (1991), Các phương pháp phân tích Hố lý, NXB Đại học Sư phạm, Hà Nội Phạm Thị Thu Hà (2006), Nghiên cứu xác định hàm lượng Cd Pb thảo dược sản phẩm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa Luận văn thạc sĩ , Đại học Quốc gia Hà Nội Phạm Luận (1999), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Phạm Luận (1999), Các phương pháp kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích , Chun ngành hố phân tích hố mơi trường, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Phạm Luận (2001-2004), Giáo trình sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần 1,2, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Phạm Luận (1997), Quy trình phân tích kim loại nặng độc hại thực phẩm tươi sống, Đại học Tổng hợp Hà Nội Phạm Luận (1997), Sổ tay pha chế dung dịch - phần 1,2, NXB Khoa học Kỹ thuật 10 Hoàng Nhâm (2004), Hố học vơ - tập 2,3, NXB Giáo dục SUMMARY DETERMINATION OF IRON, COBALT AND NICKEL BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY IN IPOMOEA AQUATICA IN THAI NGUYEN CITY Phung Thi Lan Huong1, Assoc Prof.Dr Mai Xuân Trường2 Hung Vuong University, Faculty of Natural Sciences Thai Nguyen University of Education Thai Nguyen University, Faculty of Chemistry The contents of heavy metal in vegetables have been determined by flame atomic absorption spectrometry The results showed that the levels of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica was 1,0983 ± 0,0001 mg/kg; 0,2640 ± 0,0001 mg/kg; 0,4507 ± 0,0001 mg/kg The methods were successfully applied for the determinations of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica in Thai Nguyen city The levels iron, nickel of the analytes in the samples were higher than the allowed limit values given by TCVN Keywords: leafy vegetables, Ipomoea aquatica, heavy metals, Atomic Absorption Spectrometry 38 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ • Số (1) - 2015 ... xác định hàm lượng sắt, coban niken rau muống nước Kết luận Trong báo khảo sát chọn điều kiện thực nghiệm phù hợp cho việc xác định hàm lượng sắt, coban niken phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử. .. phải sai số hệ thống Kết xác định hàm lượng Fe, Co, Ni mẫu thực Bảng Bảng Kết xác định hàm lượng sắt, coban niken rau muống nước thành phố Thái Nguyên Kim loại Fe Co Ni Hàm lượng 1,0983 ± 0,2640... ưu xác định phổ hấp thụ nguyên tử lửa khoảng tuyến tính ba kim loại Fe, Co, Ni Bảng Bảng Tổng kết điều kiện đo phổ F - AAS sắt, coban niken Nguyên tố Fe Các yếu tố Thông số máy đo Co Ni Vạch phổ