Luận văn tiến hành nghiên cứu quy trình chiết tách, ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian, dung tỷ đến hiệu suất và hàm lượng chất màu của dịch chiết từ hạt điều màu Việt Nam bằng dung môi metanol với sự hỗ trợ của sóng siêu âm.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HỒNG THỊ HỒNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU DỆT MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS. NGUYỄN NGỌC THẮNG Hà Nội – 2020 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan: Luận văn này là … do tác giả tự nghiên cứu và trình bày là hồn tồn trung thực và chưa được cơng bố dưới bất kỳ hình thức nào. Tác giả xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình trước pháp luật về những nội dung, hình ảnh cũng như các kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn Hà Nội, ngày 01 tháng 04 năm 2021 Người thực hiện Đỗ … LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tơi xin chân thành cảm ơn đến Q thầy, cơ trong Viện Dệt may – Da giầy và Thời trang cùng các thầy, cơ trong Bộ mơn Vật liệu và Cơng nghệ Hóa dệt của trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tận tình giúp đỡ tơi trong q trình học tập và nghiên cứu Tơi xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến TS. Nguyễn Ngọc Thắng, người thầy đã trực tiếp hướng dẫn, dành rất nhiều thời gian và tâm huyết giúp tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp. Nhân đây, tơi xin chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện đào tạo Sau đại học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tạo điều kiện để tơi học tập và hồn thành tốt nghiệp khóa học Đồng thời, tơi cũng xin cảm ơn đến các thầy. cơ cơng tác tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt mayDa giầy, PTN dự án JST JICA ESCANBER, PTN Cơng nghệ lọc hóa dầu và Vật liệu xúc tác hấp phụ của trường đại học Bách Khoa Hà Nội và Trung tâm thí nghiệm Dệt may Viện Dệt may Việt Nam đã giúp đỡ tơi rất nhiều trong q trình nghiên cứu và thí nghiệm để có số liệu chính xác cho luận văn Tơi cũng chân thành cảm ơn nhóm sinh viên nghiên cứu khoa học 2016 (SVNCKH 2016) gồm em: Phạm Thị Ngọc, Bùi Thị Thoa, Nguyễn Như Quỳnh đã đồng hành cùng tôi trong nghiên cứu Trong q trình làm luận văn này, tơi đã có nhiều cố gắng bằng tất cả sự nhiệt tình và năng lực của mình để hồn thiện. Tuy nhiên, do bản thân cịn nhiều hạn chế, luận văn cũng khơng tránh được những thiếu sót, rất mong nhận được quan tâm và đóng góp q báu của thầy, cơ giáo và tất cả các bạn bè, đồng nghiệp Tơi xin chân thành cảm ơn Học viên Đỗ … DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU AFM CCD CTPT CODEX CAC Kính hiển vi lực ngun tử (Atomic force microscope) Mơ hình hợp tâm (Central Composite Design) Cơng thức phân tử Ủy ban tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế (Codex DX10 FAO Alimentarius Commission) Phần mềm quy hoạch thực nghiệm (Design Expert 10) Tổ chức Lương thực và Nông nghiệp Liên Hiệp Quốc FTIR (Food and Agriculture Organization of the United Nations) Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform RSM Infrared Spectrometer) Phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface UVVis β Ʋ D H T MCoT1 Methodology) Phổ hấp thụ phân tử (UltravioletVisible) Beta Upsilon Dung tỷ Thời gian Nhiệt độ Mẫu vải cotton cầm màu trước nhuộm với nồng độ MCoT2 chất màu 0,2% mvải Mẫu vải cotton cầm màu trước nhuộm với nồng độ MCoT3 chất màu 1% mvải Mẫu vải cotton cầm màu trước nhuộm với nồng độ MCoS1 chất màu 2% mvải Mẫu vải cotton cầm màu sau nhuộm với nồng độ chất MCoS2 màu 0,2% mvải Mẫu vải cotton cầm màu sau nhuộm với nồng độ chất MCoS3 màu 1% mvải Mẫu vải cotton cầm màu sau nhuộm với nồng độ chất MCoK1 màu 2% mvải Mẫu vải cotton không cầm màu nhuộm với nồng độ MCoK2 chất màu 0,2% mvải Mẫu vải cotton không cầm màu nhuộm với nồng độ MCoK3 chất màu 1% mvải Mẫu vải cotton không cầm màu nhuộm với nồng độ chất màu 2% mvải MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Từ rất lâu, con người đã quan tâm tới việc đem những màu sắc thiên nhiên vào trong các sản phẩm dệt của mình để làm cho chúng thêm phần hấp dẫn Ngày nay, màu sắc là một trong những chỉ tiêu quyết định chất lượng của sản phẩm dệt. Trong số các chỉ tiêu để đánh giá chất lượng sản phẩm dệt may thì màu sắc chiếm một vai trị rất quan trọng Cuối thế kỷ XIX, chất màu tổng hợp ra đời, chúng đã chiếm ưu thế nhờ có thể chủ động sản xuất với số lượng lớn, màu sắc đa dạng, tươi đẹp, bền và rẻ. Tuy nhiên, trong vịng 20 năm trở lại đây, y học đã ghi nhận khơng có một loại chất màu tổng hợp nào là an tồn tuyệt đối cho sức khỏe con người Do vậy, việc ứng dụng chất màu tự nhiên có độ bền màu cao, màu sắc đa dạng để tạo màu cho các sản phẩm trong các lĩnh vực dược phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm, may mặc đang là xu hướng được ưa chuộng vì tính an tồn, khơng gây dị ứng, có khả năng phân hủy sinh học, khơng độc hại và khơng gây ung thư. Chất màu chiết xuất từ hạt điều nhuộm (Bixin Orellana L) là annatto, một trong số những chất màu tự nhiên thuộc gam màu sáng, có màu vàng cam và được sử dụng phổ biến trong nhiều lĩnh vực khác nhau như: thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm và ngày càng được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực dệt may. Theo thống kê gần đây, annatto đứng thứ hai trên thế giới về phạm vi ứng dụng trong ngành cơng nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm. Đồng thời, chất màu chiết xuất từ hạt điều nhuộm đã được chứng minh có tính chống oxi hóa, tính kháng khuẩn và hoạt tính sinh học cao [1] Trong nước đã có rất nhiều các phương pháp chiết tách chất màu tự nhiên nói chung và chiết tách chất màu annatto nói riêng: phương pháp truyền thống chưng ninh trong dung dịch kiềm, phương pháp ngấm kiệt, phương pháp dùng Soxhlet, phương pháp đun hồn lưu, phương pháp lơi cuốn hơi nước. Ngày nay, có nhiều phương pháp chiết tách hiện đại phát triển cho việc chiết tách các hoạt chất sinh học từ thực vật như: sử dụng sóng siêu âm ( ultrasoundassisted), sử dụng dung dịch lỏng siêu tới hạn sử dụng khí CO2 (supercrictical fluid extraction), sử dụng hệ vi phân tán lỏnglỏng (dispersive liquidliquid microextraction), sử dụng vi sóng (microwave extraction), sử dụng enzym (enzymatic extraction) với các dung mơi khác nhau [14]. So sánh với các cơng nghệ chiết tách khác như chiết tách bằng vi sóng, dung dịch lỏng siêu tới hạn thì chiết tách sử dụng hỗ trợ sóng siêu âm là ít tốn kém và dễ dàng thực hiện hơn. Trong những năm gần đây, có nhiều cơng trình nghiên cứu về áp dụng chiết tách nhờ hỗ trợ sóng siêu âm cho các hợp chất khác nhau với nhiều loại dung mơi và ứng dụng cho nhiều sản phẩm tự nhiên khác nhau trong đời sống. Phương pháp chiết tách chất màu tự nhiên nhờ sự hỗ trợ của sóng siêu âm cho hiệu quả chiết tách tăng, do ảnh hưởng của bọt khí trong dung mơi bởi sự dịch chuyển của sóng siêu âm [3]. Tuy nhiên, việc chiết tách chất màu từ hạt điều nhuộm bằng dung mơi hữu cơ với sự trợ giúp của sóng siêu âm để nhuộm màu cho vải cotton dệt thoi thì chưa có cơng trình nghiên cứu nào được cơng bố Do đó, đề tài “Nghiên cứu mở rộng qui mơ và nâng cao hiệu quả sản xuất da thuộc chất lượng cao tại Viện Nghiên cứu Da Giầy” sẽ cung cấp thơng tin hồn thiện hơn về quy trình chiết tách chất màu, quy trình nhuộm màu cho vải cotton dệt thoi, khả năng lên màu, sự khác biệt về ánh màu giữa các mẫu có điều kiện cầm màu khác nhau, và các cấp độ bền màu của vải với q trình gia cơng ướt. Ngồi ra, cịn cung cấp thơng tin về một số độ bền cơ lý và chỉ tiêu sinh thái cho sản phẩm tạo ra như: độ mao dẫn, độ thơng thống. Góp phần khai thác có hiệu quả và phát triển rộng rãi chất màu này, đặc biệt trong lĩnh vực tạo màu cho các sản phẩm dệt may có tính sinh thái 2. Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu quy trình chiết tách, ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian, dung tỷ đến hiệu suất và hàm lượng chất màu của dịch chiết từ hạt điều màu Việt Nam bằng dung mơi metanol với sự hỗ trợ của sóng siêu âm Tìm phương trình hồi quy thực nghiệm và điều kiện tối ưu cho q trình chiết tách chất màu bằng mơ hình hợp tâm (CCD) và phần mềm Design Expert 10 (DE10) CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Hạt điều nhuộm trước và sau khi xử lý Hình 3 Ảnh chụp hạt điều nhuộm qua các cơng đoạn xử lý chiết tách chất màu Hình 3.1 thể hiện sự thay đổi rõ rệt màu sắc và hình dạng của bề mặt hạt điều qua mỗi cơng đoạn xử lý từ sản phẩm thương mại, trải qua q trình loại béo và cuối cùng là qua q trình chiết tách bằng dung mơi metanol. Hạt điều nhuộm ban đầu có màu đỏ sậm và bề mặt hơi bóng do có chứa dầu. Sau khi loại béo bằng dung mơi nhexan, bề mặt hạt điều đỏ tươi, sáng hơn và khơng cịn bóng nữa do thành phần chất béo đã được loại bỏ. Bề mặt hạt điều chuyển sang màu nâu đen sau khi chiết bằng dung mơi metanol với sự trợ giúp của sóng siêu âm chứng tỏ chất màu đã được trích ly hồn tồn ra khỏi hạt điều nhuộm. Để quan sát rõ hơn về biến đổi trên bề mặt hạt điều nhuộm trước và sau khi chiết chất màu, kính hiển vi quang học với độ phóng đại 40 lần áp dụng Hình 3.2 cho thấy trước và sau khi chiết, bề mặt hạt điều có rất nhiều nang chứa chất màu đỏ sẫm. Sau khi chiết, các nang mang màu bị phá vỡ và tách ra khỏi bề mặt hạt điều, tạo bề mặt nhẵn bóng và có màu đen. Hình mơ phỏng độ nhám của bề mặt hạt điều được mơ phỏng bằng phần mềm đi kèm kính hiển vi, cho thấy sự thay đổi rõ rệt của bề mặt hạt điều nhuộm trước và sau khi chiết tách chất màu Hình 3.3 cho thấy bề mặt hạt điều nhuộm sau chiết sóng siêu âm điều kiện chiết chưa tối ưu vẫn còn các chất màu tại các khe rãnh. Điều này có thể là diện tích tiếp xúc của các nang mang màu với dung mơi ít hơn và sóng siêu âm truyền tới phía bên trong rãnh kém hơn các chỗ trên bề mặt bằng phẳng nên chất màu khó trích ly hơn 3.2. Đánh giá chất lượng chất màu annatto 3.2.1. Quang phổ hấp thụ phân tử UVVis Phổ hấp thụ phân tử UVVis của dung dịch chất màu chiết tách từ hạt điều nhuộm tại điều kiện chiết (A3B3C1: 55oC, 35 phút, 5/1 g/l) thể hình 3.4 Từ phổ nhận được ta thấy chất màu annatto chiết dung mơi metanol được đặc trưng bởi ba bước sóng hấp thụ cực đại là 486, 456 và 432 nm. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu đã cơng bố về phổ hấp thụ phân tử của hợp chất bixin và norbixin [3, 4, 12]. Winda Rahmalia và các cộng sự đã chứng minh rằng trong các dung mơi khác nhau, giá trị bước sóng có thể dịch chuyển tùy thuộc vào độ phân cực của dung mơi, nhưng chất màu annatto ln có 3 bước sóng đặc trưng. Trong nghiên cứu này, tất cả các phổ hấp thụ thu được của các mẫu thí nghiệm đều có cùng ba bước sóng hấp thụ đặc trưng và khơng có sự xuất hiện của các peak lạ. Điều này cho thấy chất màu annatto tương đối tinh khiết và khơng bị biến đổi về tính chất hóa học, có hàm lượng chất màu bixin cao 3.2.2. Phổ hồng ngoại FTIR Để đánh giá chất lượng màu annatto chiết tách được, phân tích hồng ngoại FTIR cho chất màu annatto và thành phần bixin có trong chất màu này đã được tiến hành và kết quả được trình bày trên hình 3.5. Phổ FTIR của chất màu annatto xuất peak đặc trưng các nhóm chức nhóm OH (3448,8 cm1), CC (2921,6 cm1), C=O (1715,3 cm1), C=C (1612,7 cm1), và CO (1159,4 cm1) Trong khi các nhóm chức của Bixin tương ứng là nhóm OH (3441,5 cm 1), CC (2920,1 cm1), C=O (1715,0 cm1), C=C (1616,6 cm1), CO (1160,0 cm1). Ta thấy có sự tương đồng về giá trị số sóng và cường độ các peak trong phổ FTIR của chất màu annatto và bixin. Từ kết quả này chứng tỏ thành phần chính trong chất màu annatto chiết tách được là Bixin. Điều này phù hợp với các cơng trình đã cơng bố [1]. 3.7.2. Kết quả đo màu và khả năng lên màu K/S 3.7.2.1. Kết quả đo màu Giá trị L*a*b*, C*, h° của các mẫu vải cotton dệt thoi nhuộm với chất màu annatto trong mơi trường kiềm được thể hiện trên Bảng 9. Trong đó giá trị L* cho biết độ trắng hay độ sáng tối của màu sắc, L* có giá trị từ 0 cho tới 100, với L* = 0 thì vật có màu đen tuyệt đối cịn 100 thì vật có màu trắng tuyệt đối. Giá trị a*, b* lần lượt là các trục đỏ lục và vàng lam cho biết sắc màu của vật. Từ hai giá trị a* và b* có thể tính tốn và cho ra giá trị sắc màu (hay góc sắc màu h° màu của vật) và mức độ thuần sắc của màu (C*) theo các cơng thức sau: C = * [(a*)2 + (b*)2]1/2 h = arctg(b*/a o *) Nguồn sáng D65 góc quan sát 10° L * M CoT1 M CoT2 a* 1,97 5,23 b * 7,01 * 6,58 3,26 C 7,66 Mẫu o 1,56 h 7,38 4,26 8,30 Đối với tất cả các mẫu vải cotton dệt thoi cho dù là cầm màu trước, khơng cầm màu hay cầm màu sau nhuộm thì các mẫu đều có độ trắng – độ sáng giảm khi nồng độ chất màu tăng, chứng tỏ là khi nồng độ chất màu trong dung dịch nhuộm tăng lên thì lượng thuốc nhuộm có trên vải tăng lên. Ngồi ra, cũng có thể thấy rằng các mẫu vải cầm màu trước khi nhuộm thì có độ sáng (trắng) lớn hơn so với mẫu vải cầm màu sau nhuộm và lớn hơn so với mẫu vải khơng cầm màu. Ngun nhân có thể là do các mẫu vải sau khi cầm màu và nhuộm với cùng nồng độ chất màu và điều kiện nhuộm như các mẫu khơng cầm màu và cầm màu sau thì lượng thuốc nhuộm bám trên vải kém hơn do một phần các phân tử thuốc nhuộm bị ion kim loại Al 3+ làm kết tụ thành các hạt có kích thước lớn hơn bên ngồi dung dịch và khơng cịn khả năng nhuộm màu cho vật liệu nữa nên độ trắng của vải cầm màu trước nhuộm cao hơn. Cịn đối với các mẫu cầm màu sau nhuộm thì các hạt thuốc nhuộm sau khi đi vào các mao quản của vật liệu cũng có thể đi ra khỏi vật liệu trong q trình cầm màu nên lượng thuốc nhuộm trên vải cầm màu sau ít hơn so với mẫu vải khơng cầm màu ở cùng nồng độ và các điều kiện nhuộm. Độ sáng, độ trắng của màu bằng 50 thì sắc màu đó càng dễ quan sát và dễ nhận diện các màu với nhau. 3.7.4. Đánh giá một số tính chất cơ lý 3.7.4.1. Đánh giá độ bền cơ học Mẫu Eđ (mm) Pđ (N) MCo 51,73 698,88 MCo 60,97 696,46 MCo 59,69 717,87 MCo 55,35 724,13 MCo 60,89 682,88 MCo 57,53 684,42 MCo 59,35 681,78 MCo 58,55 687,09 MCo 60,77 709,36 MCo 58,83 692,31 vải T1 T2 T3 K1 K2 K3 S1 S2 S3 700 M C o M C oT M C oT2 M C oT3 M C oK M C oK M C oK M C oS1 M C oS2 M C oS3 600 Q (N ) 500 400 300 200 100 0 10 20 30 40 50 60 l (m m ) Từ bảng 3.6 thể hiện số liệu đo độ bền đứt của các mẫu vải theo tiêu chuẩn TCVN 1754 : 1986 (Vải Dệt Thoi Phương pháp xác định độ bền kéo đứt và độ giãn đứt) trên thiết bị đo là TENSILON Universal Tensile Testing Machine RTC – 1250A. Hình 3.19 là biểu đồ đường cong kéo đứt của các mẫu vải cotton dệt thoi nhuộm với chất màu annatto và cầm màu với muối phèn nhơm. Từ bảng 3.6 và hình 3.19 thấy rằng hầu hết các mẫu vải đều có lực kéo đứt xấp xỉ nhau, tuy nhiên một số mẫu vải sau nhuộm và cầm màu có lực đứt lớn hơn. Mẫu khơng nhuộm có độ giãn đứt thấp hơn nhiều so với mẫu đã nhuộm và cầm màu cụ thể là độ giãn đứt của mẫu trắng là 51,73mm cịn của các mẫu nhuộm thì khoảng 5860mm chứng tỏ là sau nhuộm thì độ giãn đứt của các mẫu tăng lên nhưng lực có tăng nhưng khơng đáng kể. Nếu lực kéo đứt khơng thay đổi mà độ giãn đứt của mẫu nhuộm tăng thì có thể nói là độ bền tuyệt đối khi kéo đứt tăng lên, các mẫu vải sau nhuộm có độ bền tốt hơn so với mẫu vải khơng nhuộm. Ngun nhân của các hiện tượng này có thể là do vật liệu là vải cotton dệt thoi (100% Bơng) được nhuộm với chất màu annatto trong mơi trường kiềm pH = 78, chính mơi trường kiềm đã làm cho xơ bơng trương nở mạnh và tăng kích thước mao quản lên. Bản thân xơ bơng có thiết diện ngang hình hạt đậu có rãnh cịn thiết diện dọc có dạng xoắn thế nhưng khi trương nở trong mơi trường kiềm thì xơ trở lên trịn hơn và xơ bơng bị mất xoắn, tăng kích thước chiều ngang và co rút về chiều dài. Do đó, chất màu đi vào trong các mao quản xơ dễ dàng hơn và khi kéo đứt thì lực kéo đứt khơng đổi nhưng chiều dài đứt của xơ bơng giãn ra nhiều hơn. Vì vậy làm tăng độ bền tuyệt đối khi kéo đứt. Ngồi ra, sau khi nhuộm và cầm màu sẽ làm tăng các liên kết có trong vải như liên kết giữa thuốc nhuộm với xenlulo hay liên kết giữa các ion kim loại với thuốc nhuộm và vải làm cho các mẫu vải trở lên bền hơn, lực kéo đứt và độ giãn đứt tăng lên 3.7.4.2. Đánh giá độ thống khí Từ kết quả xác định độ thống khí của 10 lần đo đối với mỗi mẫu vải, tính tốn các giá trị và cho giá trị trung bình của các lần đo, thu được kết quả thể hiện trên bảng 3.7. Từ bảng 3.7 kết quả độ thống khí trung bình của các mẫu vải được so sánh và thể hiện trên biểu đồ Hình 3.20 Mẫu vải MCo MCoT Diện tích vải đo (cm2) 20 20 Áp Dịng khí đi qua suất (Pa) 100 100 (1/m2/s) 97,52 ± 3,37 79,36 ± 1,69 MCoT 20 100 78,35 ± 3,16 MCoT 20 100 80,74 ± 2,58 MCoK 20 100 82,70 ± 2,50 MCoK 20 100 78,99 ± 2,80 MCoK 20 100 76,96 ± 4,91 MCoS 20 100 83,86 ± 3,03 MCoS 20 100 84,82 ± 3,02 MCoS 20 100 81,66 ± 3,05 3 100 80 60 40 20 MCo MCoT1 MCoT2 MCoT3 MCoK1 MCoK2 MCoK3 MCoS1 MCoS2 MCoS3 Từ bảng 3.7 và biểu đồ hình 3.20 cho thấy độ thống khí của các mẫu vải có sự khác biệt nhau rõ rệt. Trong tất cả các mẫu thí nghiệm thấy rằng mẫu khơng nhuộm hay mẫu trắng có độ thống khí cao nhất (97,52 ± 3,37, l/m2/giây). Cịn đối với tất cả các mẫu nhuộm dù cầm màu trước, cầm màu sau hay khơng cầm màu đều có độ thống khí thấp hơn, ngun nhân có thể là do sau khi nhuộm thì các phân tử thuốc nhuộm và các chất cầm màu nằm trong các mao quản của vật liệu đã làm cho độ mao dẫn của vải giảm làm cho vải giảm độ thơng thống. Từ đồ thị cũng thấy rằng nồng độ thuốc nhuộm trên vải càng nhiều thì độ thơng thống của vải càng giảm, với mẫu khơng cầm màu nếu nồng độ thuốc nhuộm trên vải lần lượt là 0,2%; 1%; 2% thì độ thơng thống tương ứng lần lượt là 82,70 ± 2,50 (l/m2/giây); 78,99 ± 2,80 (l/m2/giây); 76,96 ± 4,91 (l/m2/giây) Đối với các mẫu cầm màu trước độ thống khí của các mẫu khơng biến đổi theo quy luật trên ngun nhân có thể là do khi cầm màu màu trước nhuộm mẫu bị loang màu chỗ nhiều chỗ ít, thuốc nhuộm phân bố khơng đều trên bề mặt vải, khi đo kết quả biến động nhiều. Khi so sánh các mẫu nhuộm với nhau thấy rằng độ thơng thống của các mẫu cầm màu sau lớn hơn các mẫu khơng cầm màu và lớn hơn các mẫu cầm màu trước. 3.7.4.3. Đánh giá độ mao dẫn theo phương nằm ngang Độ mao dẫn theo phương nằm ngang của các mẫu vải thí nghiệm được đánh giá theo tiêu chuẩn AATCC 198 – 2011. Cơng thức tính độ mao dẫn theo phương nằm ngang của vải: W= Trong đó: W: Độ mao dẫn của chất lỏng trên vải, mm2/giây d : Đường kính của chất lỏng thấm loang trên vải theo khổ vải, mm d : Đường kính của chất lỏng thấm loang trên vải theo chiều dài vải, mm t : Thời gian thấm của chất lỏng trên vải, giây Từ số liệu thực nghiệm và tính tốn theo cơng thức tính độ mao dẫn của chất lỏng trên vải theo phương nằm ngang, thu được kết quả thể hiện trên bảng 3.8. Từ bảng 3.8 và hình 3.21 thấy rằng các mẫu khơng nhuộm hay mẫu trắng thì độ mao dẫn của chất lỏng trên vải theo phương ngang là rất tốt, tính thấm hút tốt. Cịn các mẫu sau khi nhuộm và cầm màu thì độ mao dẫn theo phương ngang của các mẫu giảm đi ngun nhân có thể là sau khi nhuộm các chất màu nằm trong các mao quản làm cho độ lưu thơng nước qua các lỗ mao quan giảm nên giảm độ mao dẫn d1 ( mm) d2 ( mm) 21 10 M Co t (giây) W (mm2/giây ) 88 32,37 M CoT1 30 M CoT2 30 M 92 77 18,55 30 91 75 17,87 30 94 86 21,04 30 56 48 M CoS2 79 M CoS1 90 18,39 30 M CoK3 77 M CoK2 91 16,93 18,24 30 M CoK1 77 M CoT3 84 6,96 30 59 44 6,72 30 70 51 CoS3 Từ hình 3.21 thấy các 9,19 mẫu vải sau nhuộm mà khơng cầm 30 hơn so với các mẫu nhuộm và cầm màu ngun nhân có thể là vì sau khi cầm màu, chất cầm màu làm kết bó các hạt thuốc nhuộm tạo hạt có kích W (m m 2/g iâ y) màu độ mao dẫn mẫu tốt 20 10 thước lớn hơn và giữ chất màu trong vải. Các hạt này làm cho kích thước các mao quản trong vải bị thu hẹp, MCo M C oT M C oK M C oS3 ngăn cản sự di chuyển của nước, do đó làm giảm độ mao dẫn của vải. Khi so sánh mẫu cầm màu trước và cầm màu sau nhuộm thì mẫu cầm màu trước nhuộm có độ mao dẫn theo phương ngang tốt hơn có thể do khi cầm màu sau nhuộm thì số lượng tâm hoạt tính trên vải trong q trình nhuộm khuếch tán ra ngồi mơi trường, nên số lượng chất màu giữ lại trên vải của mẫu cầm màu trước ít hơn so với cầm màu sau. Do đó độ mao dẫn của mẫu vải cầm màu trước cao hơn mẫu cầm màu sau KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, chất màu annatto của hạt điều nhuộm được chiết tách bằng dung mơi hữu cơ, metanol, với sự trợ giúp của sóng siêu âm. Các yếu tố độc lập ảnh hưởng đến quá trình chiết tách được đánh giá bao gồm: nhiệt độ 2555 (oC), thời gian 535 (phút), dung tỷ 515/1 (ml/g). Điều kiện tối ưu cho hiệu suất là 54,8 (oC), 34,32 (phút), 14,93/1 (ml/g) với hiệu suất lớn nhất là 5,65%. Điều kiện tối ưu cho hàm lượng chất màu là 49,81(oC), 30,41 (phút), 14,28/1 (ml/g) với hàm lượng chất màu cực đại là 0,676 (g Bixin/ g annatto). Điều kiện tối ưu đồng thời cho cả hiệu suất chiết và hàm lượng chất màu là 54,56 (oC), 33,93 (phút) và 14,93/1 (ml/g), thu được là 5,64 (%) và 0,67 (g Bixin/ g annato) Chuyển hóa chất màu bixin thu được về dạng tan nobixin để nhuộm cho vải cotton trong mơi trường kiềm các nồng độ chất màu khác nhau theo ba phương pháp: cầm màu trước, cầm màu sau và không cầm màu bằng muối phèn nhôm kali. Bằng phương pháp đo màu quang phổ đã xác định được các thông số màu, giá trị độ phản xạ R, và giá trị khả năng lên màu K/S của các mẫu vải thực nghiệm. Cấp độ bền màu của các mẫu vải thực nghiệm được đánh giá theo tiêu chuẩn có giá trị trong khoảng 45. Các mẫu vải sau khi nhuộm và cầm màu có độ bền đứt và độ giãn đứt tăng so với mẫu vải ban đầu khơng được nhuộm Độ thống khí của vải ,và độ mao dẫn của vải theo phương nằm ngang của các mẫu vải thí nghiệm cho kết quả là các mẫu sau nhuộm và cầm màu thì độ thống khí giảm so với mẫu ban đầu. Phương pháp chiết tách chất màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung mơi metanol có sự trợ giúp của sóng siêu âm cho hiệu quả chiết cao, rút ngắn thời gian chiết. Việc cơ đặc chất màu annatto giúp thuận lợi cho việc lưu kho, vận chuyển và sử dụng như các thuốc nhuộm thương mại Chất màu chiết tách được nhuộm cho vải coton và cầm màu bằng muối phèn nhơm cho ánh màu từ vàng sáng đến cam đậm, có thể sử dụng để tạo ra các sản phẩm có tính sinh thái và an tồn với người tiêu dùng. HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO Nghiên cứu điều kiện nhuộm tối ưu… TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Islam S., Rather, L.J., and Mohammad F. Phytochemistry, biological activities and potential of annatto in natural colorant production for industrial applicationsA review. J. Adv. Res., 7(3), (2016): 499514 [2] Hồng Thị Lĩnh và các cộng sự. Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải bơng và tơ tằm, thiết lập qui trình cơng nghệ và triển khai ứng dụng cho một số cơ sở làng nghề dệt nhuộm. Đề tài Nghị định thư, 2012 [3] Yolmeh, M., et al. Optimisation of ultrasoundassisted extraction of natural pigment from annatto seeds by response surface methodology (RSM). Food Chem., 155, (2014): 319–324 [4] Đào Hùng Cường, Phan Thảo Thơ, Nghiên cứu chiết tách phẩm màu điều nhuộm bằng dầu Meizan, Tạp chí Khoa học và cơng nghệ, Đại học Đà Nẵng, số 1(30), 2009 [5] Vũ Mạnh Hải, Nghiên cứu bản chất nhuộm màu của chất màu tự nhiên từ hạt lương nho, Ngành Cơng nghệ Vật liệu Dệt may, 2007 [6] Nguyễn Thị Thu Phương, Nghiên cứu chiết tách chất màu bixin và norbixin trong hạt điều nhuộm, Khoa Hố Trường Đại học Sơn Phạm Đại học Đà Nẵng, 2006. [7] Phạm Thị Kiều Ngun, Nghiên cứu chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung môi vô cơ, Đại học Đà Nẵng, 2012 [8] https://vi.wikipedia.org [9] James Smith, Annatto extracts – Chemical and Technical Assessment, 2006 [10] Nguyễn Trung Thu: Vật liệu dệt, NXB Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1993 [11] Cao Hữu Trượng, Lý thuyết và kỹ thuật nhuộm, in hoa vật liệu dệt, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1979 ... 3.2. Kết? ?quả? ?xây dựng phương án? ?mở? ?rộng? ?qui? ?mô? ?sản? ?xuất? ?da? ?thuộcchất lượng? ?cao? ?tại? ?Viện? ?Nghiên? ?cứu? ?Da? ?Giầy 3.3. Các giải pháp? ?nâng? ?cao? ?chất lượng? ?và? ?hiệu? ?quả? ?sản? ?xuất? ?da? ?thuộc? ? chất lượng? ?cao? ?tại? ?Viện? ?Nghiên? ?cứu? ?Da? ?Giầy? ? 3.4. Kết? ?luận? ?chương 3... nhuộm màu cho vải cotton? ?dệt? ?thoi thì chưa có cơng trình? ?nghiên? ?cứu? ?nào được cơng bố Do đó, đề tài ? ?Nghiên? ?cứu? ?mở ? ?rộng? ?qui? ?mơ? ?và? ?nâng? ?cao? ?hiệu? ?quả sản? ?xuất? ?da? ?thuộc? ?chất lượng? ?cao? ?tại? ?Viện? ?Nghiên? ?cứu? ?Da? ?Giầy? ??... 2.3. Phương pháp? ?nghiên? ?cứu 4. Kết? ?luận? ?chương 2 Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 3.1. Kết? ?quả? ?đánh giá thực trạng? ?sản? ?xuất? ?da? ?thuộctại? ?Nghiên? ?cứu? ?Da? ?Giầy 3.2. Kết? ?quả? ?xây dựng phương án? ?mở? ?rộng? ?qui? ?mô? ?sản? ?xuất? ?da? ?thuộcchất