Đề xuất phương án chế tạo graphene phương pháp hóa học trường THPT Nguyễn Diêu Nguyễn Hồng Chiến Đại học Quy Nhơn Lớp cao học Vật lý chất rắn K20 Tóm tắt nội dung—Từ biết đến graphen, nhà khoa học quan tâm đến việc điều chế vật liệu Có nhiều phương pháp điều chế graphen bóc tách học, CVD, Tuy nhiên, sản xuất graphen cách khử graphen oxit phương pháp quan tâm nhiều đơn giản hiệu nó.[1] I Mở đầu Graphen chất liệu để hình thành nên cấu trúc cabon khác fullerene hay ống nano cacbon (CNTs) Năm 2010, nhóm nghiên cứu gồm hai nhà khoa học gốc Nga vinh danh giải thưởng Nobel cho việc tách đơn lớp graphen từ graphit Kể từ đó, hàng loạt nghiên cứu graphen cơng bố tạp chí khoa học tiếng, số lượng cơng trình nghiên cứu vật liệu ngày tăng Graphen biết đến loại “siêu vật liệu” tương lai; độ bền gấp nhiều lần thép, độ dẫn điện nhiệt lớn hầu hết vật liệu Đồng thời, tỉ lệ diện tích bề mặt thể tích lớn graphen dẫn đến hiệu ứng Hall lượng tử tính chất từ đặc biệt khác.[2] Graphit oxit đơn lớp gọi graphen oxit chế tạo phương pháp bóc tách lớp graphit oxit Sau đó, graphen oxit khử nhóm phân cực để thu graphen Hình ảnh tiểu luận lấy từ [1] Hình Graphit oxit ứng Sau pha lỗng, nhiệt độ hệ nâng lên 98 o C giữ nhiệt độ 15 phút Sau đó, hệ huyền phù tiếp tục pha lỗng với 1,4 lít nước cất 500 mL H2 O2 30 % thêm vào hỗn hợp để khử MnO− dư MnO2 sinh hỗn hợp Cuối cùng, sản phẩm ly tâm, rửa kỹ hỗn hơp nước/aceton sấy khô chân không 80 o C (hình 1) [1] Graphit oxit cuối nghiền nhỏ với kích thước 0,5 mm giữ bình hút ẩm II Chuẩn bị Graphit (dạng lớp, kết tinh) lấy từ than chì, polyetylen glycol (1500 g/mol), styren, 1-petanol, acid sulfuric (98 %), hydroperoxit (30 %), tetrahydrofuran (THF), dung mơi methanol, etanol III Quy trình cơng nghệ Tổng hợp graphit oxit Cân xác 10 g graphit g NaNO3 cho vào bình cầu (dung tích lít) có sẵn 240 mL dung dịch H2 SO4 đậm đặc Sau đó, hỗn hợp khuấy làm lạnh o C 15 phút Tiếp theo, cho 35 g KMnO4 từ từ vào hệ, giữ nhiệt độ không 10 o C khuấy 30 phút Nâng nhiệt độ hệ lên 35 o C 30 phút để phản ứng oxi hóa graphit xảy Tiếp theo, 460 mL nước cất thêm từ từ vào hỗn hợp phản Biến tính bóc tách graphit oxit Graphit oxit biến tính bóc tách polyetylen glycol (1500 g/mol) môi trường bazơ Cân 0,5 g graphit oxit g polyetylen glycol phân tán mL nước cất tác dụng siêu âm 30 phút Sau đó, thêm vào mL dung dịch NH3 30 % pH dung dịch đạt đến 8,5 chuyển hệ vào bình cầu, đun hoàn lưu khuấy 24 80 o C, ta hệ biến tính graphit oxit Sau đó, hệ siêu âm điều kiện ban đầu 30 phút nhiệt độ phòng, thu hệ huyền phù MGOPEG (graphit oxit biến tính polyetylen glycol) đơn lớp Hệ huyền phù rửa dung dịch HCl %, sau lọc áp suất thấp, rửa nhiều lần nước aceton đến pH nước lọc thu đạt trung tính Sản phẩm dạng bột sấy khơ Hình RGOHI-AcOH sau phân tán SDS Hình MGOPEG sau sấy khơ Hình Màng grahen đơn lớp Hình RGOHI-AcOH sau sấy khô chân không 80 o C 24 giờ.(hình 2) [1] Khử graphen oxit hỗn hợp axit hydro iodur acid acetic Cho khoảng 0,2 g MGOPEG phân tán 75 mL acid acetic bể siêu âm Tiếp theo, thêm vào hệ mL dung dịch HI tiếp tục siêu âm 30 phút Sau đó, đun hồn lưu 60 o C 40 giờ, khuấy liên tục q trình đun Sau phản ứng, trung hịa lượng axit dư dung dịch NaHCO3 (50 %), lọc ta sản phẩm dạng bột, rửa nhiều lần dung dịch nước với aceton (tỉ lệ 1:1 theo thể tích) đến nước rửa có pH = để loại bỏ lượng iod thừa (thử hồ tinh bột) Sau sấy khơ 110 o C (hình 3) [1] Sản phẩm cuối RGOHI-AcOH (MGOPEG khử HI + CH3 COOH) giữ bình hút ẩm Chế tạo màng graphen đơn lớp Màng RGO xếp đế xellulose acetat phương pháp lọc áp suất thấp Theo đó, tất RGO tổng hợp phân tán 200 mL dung dịch SDS % siêu âm Sau đó, dung dịch ly tâm 30 phút (4000 vịng/phút)(hình 4) [1] Lấy 20 mL dung dịch sau ly tâm cho qua phễu lọc thủy tinh áp suất thấp với giấy lọc xellulose acetat (kích thước lỗ trung bình 0,45 µm) Các lớp graphen từ từ xếp giấy lọc.(hình 5) [1] IV Kết luận Quy trình sản xuất graphen bóc tách khử graphit oxit thực trường THPT Nguyễn Diêu trang bị thêm máy ly tâm máy siêu âm, phần lớn hóa chất sử dụng có sẵn dễ dàng điều chế Để nghiên cứu grahen thu sản phẩm phải phân tích hình thái TEM SEM; đo để thu phổ nhiễu xạ tia X phổ Raman Tài liệu [1] M.T.Tâm, “Bóc tách khử hóa học graphit oxit tác nhân khử khác nhau,” Tạp chí phát triển khoa học cơng nghệ, vol 18, no 3, pp 197–210, 2015 [2] K Nomura, “Quantum hall ferromagnetism in graphene,” Phys Rev Lett, p 96, 2006 ... phẩm cuối RGOHI-AcOH (MGOPEG khử HI + CH3 COOH) giữ bình hút ẩm Chế tạo màng graphen đơn lớp Màng RGO xếp đế xellulose acetat phương pháp lọc áp suất thấp Theo đó, tất RGO tổng hợp phân tán 200... lớn hóa chất sử dụng có sẵn dễ dàng điều chế Để nghiên cứu grahen thu sản phẩm phải phân tích hình thái TEM SEM; đo để thu phổ nhiễu xạ tia X phổ Raman Tài liệu [1] M.T.Tâm, “Bóc tách khử hóa. .. khoa học công nghệ, vol 18, no 3, pp 197–210, 2015 [2] K Nomura, “Quantum hall ferromagnetism in graphene, ” Phys Rev Lett, p 96, 2006