Chế tạo vật liệu nano in2o3 bằng phương pháp bốc

Họ Tên: Đặng Thị Thu Thanh Lớp: Cao học Vật Lí Chất Rắn K20 ĐỀ KIỂM TRA GIỮA KÌ Học phần: Vật lý Vật liệu nano Hãy đề xuất, xây dựng phương án chế tạo loại vật liệu nano trường đơn vị công tác Bài làm: Chế tạo vật liệu Nano In2O3 phương pháp bốc bay nhiệt Trường Đại học Quy Nhơn Phương án chế tạo Vật liệu Vật liệu ban đầu sử dụng trình tổng hợp vật liệu nano In2O3 dạng dây gồm có: - Kim loại In với kích thước hạt khoảng 1nm, độ 99.99% - H2, N2 (bình hóa lỏng) - Nước cất ion dung dịch Aceton - Đế Si, đế SiO2 có phủ khơng phủ Au - Ống thạch anh thuyền thạch anh Quy trình tổng hợp vật liệu: Sử dụng hệ bốc bay nhiệt Trước tiến hành quy trinh tổng hợp vật liệu, hệ cần phải làm sạch, chuẩn kiểm tra thơng số hệ điều khiển lưu lượng khí Sau làm chuẩn lưu khí, ta tiến hành thí nghiệm tổng hợp vật liệu nano In2O3 sau: 2.1 Tổng hợp vật liệu In2O3 từ In kim loại Trước tiến hành, ta cho In cát nhỏ vào hệ, In đặt thuyền thạch anh, sau thuyền đặt vào bên ống thạch anh theo sơ đồ hình Thuyền đặt tâm lị nhiệt Hình Sơ đồ quy trình chế tạo InO từ In * Quy trình tổng hợp vật liệu bột In2O3 tiến hành theo ba bước: Bước 1: Hút chân không Bước 2: Thổi khí H2 Bước 3: Thổi khí N2 qua hệ nước * Tiến hành: Bước 1: Lò giữ nhiệt độ phịng Hút chân khơng máy bơm sơ cấp với độ chân khơng khoảng 10-1 ÷ 10-3 mmHg, q trình hút chân khơng khoảng lh Trong trình thực Bước ta nên chuẩn bị khí H2 cho Bước Bước 2: Tắt máy hút chân không đồng thời mở van xả H thổi khí H2 vào khoảng lh Đồng thời với q trình ta tăng nhiệt độ lị lên 850°C Q trình tăng nhiệt độ lị tn theo bước sau: Tăng từ nhiệt độ phòng (25°C) lên 120°C vòng 10 phút Giữ lò nhiệt độ 120°C (trong khoảng thời gian 30 phút) Tăng từ 1200C – 8500C (trong khoảng thời gian 20 phút) Bước 3: Khi nhiệt độ lị lên đến 850°C đóng van khí H mở van N2 cho qua hệ nước Trong q trình nhiệt độ lị giữ 850°C (trong khoảng thời gian 15 - 60 phút) Giản đồ nhiệt độ có dạng hình Hình Giản đồ nhiệt độ trình chế tạo bột In2O3 2.2 Quy trình tổng hợp vật liệu nano In2O3 từ bột In2O3 Vật liệu In2O3 có cấu trúc nano tổng hợp phương pháp đơn giản dựa theo chế lắng đọng đế SiO2 phủ vàng, bạc khơng phủ nhiệt độ thích hợp Bột In2O3 có nhiệt độ hoa cao, để giảm nhiệt độ hóa In 2O3, carbon hoạt tính thêm vào phối liệu ban đầu với tỷ lệ thích hợp Sau hệ lị làm sấy khơ ta chuẩn bị mẫu với tỷ lệ: In 2O3/C 3/1 Khi có lượng hỗn hợp theo tỷ lệ trên, hỗn hợp trộn sau cho vào cối mã não nghiền nhẹ để bột phối liệu Chuẩn bị đế cách: Nhúng SiO2/Si vào dung dịch H2SO4 30% thời gian 10 phút, rửa kỹ nước cất aceton sấy khô Cho bột phối liệu vào ống thạch anh kín đầu Đặt phiến SiO 2/Si phiến SiO2/Si phủ Au cách vị trí phối liệu từ ÷ 10cm Bố trí mẫu hệ lị với hai ống thạch anh nằm ngang đầu kín đầu hở, có kích thước khác bố trí hình Hình Sơ đồ bố trí mẫu đế Đặt chương trình cho lị với q trình gia nhiệt giữ nhiệt: Nâng nhiệt độ lên 120°C (từ nhiệt độ phòng) giữ nhiệt độ khoảng thời gian 30 phút, sau nâng lên 1030°C khoảng thời gian 30 phút giữ nhiệt độ khoảng thịi gian cần khảo sát (10 ÷ 60 phút) cuối để hạ theo nhiệt độ lị, theo giản đồ nhiệt độ hình Hình Giản đồ nhiệt độ trình tổng hợp vật liệu nano In2O3 từ In2O3 ... Giản đồ nhiệt độ trình chế tạo bột In2O3 2.2 Quy trình tổng hợp vật liệu nano In2O3 từ bột In2O3 Vật liệu In2O3 có cấu trúc nano tổng hợp phương pháp đơn giản dựa theo chế lắng đọng đế SiO2 phủ... hạ theo nhiệt độ lị, theo giản đồ nhiệt độ hình Hình Giản đồ nhiệt độ trình tổng hợp vật liệu nano In2O3 từ In2O3 ... cối mã não nghiền nhẹ để bột phối liệu Chuẩn bị đế cách: Nhúng SiO2/Si vào dung dịch H2SO4 30% thời gian 10 phút, rửa kỹ nước cất aceton sấy khô Cho bột phối liệu vào ống thạch anh kín đầu Đặt