Nghiên cứu các màng mỏng từ cứng có dị hướng từ lớn được chế tạo bằng phương pháp điện hóa : Đề tài NCKH QG.05.05

DAI HOC QUOC GIA HA N0I TRUONG DAI HOC KHOA HOC TIT NHIEN NGHIEN CtTU CAC MANG MONG TiTCiTNG CO DI HUONG rir l On DlTOC CH£ TAO b a n g p h u o n g p h a p d i £ n h o a • • * MA SO: QG-05-05 CHU TRI DE TAI: GS TSKH NGUY&N CHAU OAl HOC QUOC GIA HA N pl tpung tam t h q n g tin thu vigr D T HA NOI - 2007 i / T/I ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự• NHIÊN • • * «£» »t« tỉ« «t» >1 «i» «La «1 »í» »r* *1* »I» »Ị»» »ĩ* »ĩ» »Ị>» NGHIÊN CỨU CÁC MÀNG MỎNG TỪ CỨNG CÓ DỊ HƯỚNG Từ LỚN ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA Mà SỐ: QG-05-05 CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI: CÁC CÁN Bộ THAM GIA: G S T S K H N g u y ễ n C h âu PGS TS L ê V ă n V ũ PG S N g ô Q u ố c Q u yền TS N g u y ễ n H o n g H ả i ThS Phạm T ru n g Sản ThS Đ ặ n g M in h H n g ThS V n g V ă n H iệ p HÀ NỘI - 2007 MỤC LỤC B Á O C Á O T Ó M T Ắ T B Ằ N G T IÉ N G V I Ệ T B Ả O C Á O T Ó M T Ắ T B Ằ N G T IẾ N G A N H C H Ư Ơ N G : M Ở Đ Ầ U C H Ư Ơ N G 2: X  Y D ự N G H Ệ Đ IỆ N H O Á X U N G D Ò N G C H Ư Ơ N G 3: C H É T Ạ O M À N G FePt V À CoP t B Ằ N G P H Ư Ơ N G P H Á P Đ IỆ N H O Á X U N G D Ò N G C H Ư Ơ N G 4: P H Ư Ơ N G P H Á P T H ự C N G H IỆ M 10 C H Ư Ơ N G : T ÍN H C H Á T M À N G FePt V À CoPt C H É T Ạ O B Ằ N G Đ IỆ N H O Á X U N G D Ò N G K É T L U Ậ N T À I L IỆ U T H A M K H Ả O PH Ụ L Ụ C BÁO CÁO TÓM TẮT BẰNG TIÊNG VIỆT Tcn đé tài: “Nghiên cứu màng mỏng từ cứng có dị hướng từ lớn chê tạo phương pháp điện hóa” Mã số: QG-05-05 Chủ trì đề tài: GS TSKH Nguyễn Châu Các cán tham gia: PGS TS Lê Vãn Vũ PGS Ngó Quốc Quyền TS Nguyễn Hoàng Hải ThS Phạm Trung Sản ThS Đặng Minh Hổng ThS Vương Văn Hiệp Mục tièu nội dung nghiên cứu Chế tạo màng mỏng FePt CoPt chất lượng cao phương pháp điện hóa Xây dựng tiềm lực khoa học công bố nhiều cơng trình khoa hoc đặc biệt mặt quốc tế Các kết đạt Đề tài sử dụng hệ điện phân tự xây dựng để chế tạo thành cơng màng mỏng FePt CoPt có lực kháng từ lớn Màng FePt CoPt sau chế tạo có cấu truc trật tự có tính từ mểm Sau ủ nhiệt thích hợp màng có cấu trúc trật tư L10 với tính từ cứng tốt Cơng bố gửi đăng tạp chí ngồi nước Đào tạo cao hoc mơt cử nhân L Chê tạo màng FePt CoPt hệ điện phân xung dòng Màng điện phân đế Si pha tạp n với điện trở suất từ - 10 Qcm Dung dịch điện phân gồm 0,1 mol/1 FeS04, 0,001 mol/1 PtCl4, 0,525 mol/1 Na2S 04 Mật độ dòng khảo sát từ - mA/cm2 với điểu kiện xung bật s, xung tắt 0,2 s Số lần lặp lại xung từ 10 đến 100 lần, độ dày màng từ 50 đến 265 nm Phán tích tính chất màng FePt CoPt Kêt phân tích cấu trúc phương pháp nhiễu xạ tia X cho thấy sau điện phân, màng FePt CoPt có cấu trúc lập phương tâm mặt fcc với nguyên tử Fe/Co xếp hỗn độn với nguyên tử Pt Kết đo tính chất từ từ kế mẫu rung cho thấy màng sau điện phân có tính chất từ mềm với lực kháng từ nhỏ, khoảng 100 Oe Tính chất nói màng chế tạo giống nhiều tính chất màng tạo phương pháp điện hóa số tác giả khác giới Sau ủ nhiệt nhiệt độ khác nhau, pha trật tự có cấu trúc tứ giác tâm mặt fct hình thành từ pha fcc Cấu trúc trật tự chuyển thành cấu trúc trật tự thông qua chuyển pha trật tự-mất trật tự thường thấy hợp chất có cấu trúc L10 Nhiễu xạ tia X cho thấy xuất đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho pha trật tự (001), (110), (112) Tính chất từ mểm pha trật tự chuyển thành tính chất từ cứng với lực kháng từ tăng lên đến hàng chục kOe Nhiệt độ ủ tối ưu 650°c với FePt 690°c với CoPt Từ kết đo nhiễu xạ tia X, so sánh cường độ tích phân đỉnh (001) (002) chúng tơi tính tỉ phần trật tự pha fct mau FePt điều kiện ủ nhiẹt tối ưu la 0,93 Từ tính màng sau ủ cho hình hình Lực kháng từ màng FePt đạt 12 kOe, lực kháng từ màng CoPt đạt 5,3 kOe Đường cong tư hóa màng FePt sau ủ nhiệt cho thấy tính đơn pha cao đương cong từ hóa màng CoPt cho thấy tính đa pha từ cứng/từ mềm Điểu cho thấy thành phần màng FePt gần với thành phần mong muốn màng CoPt Bằng cách làm khớp đường từ cong từ hóa đo từ trường song song vng góc với màng, chúng tơi tính số dị hướng từ tinh thể FePt 3,3 MJ/m3 Phân tích đường cong từ hóa bản, chế lực kháng từ màng móng từ tính cho thấy chế hãm vách men Tình hình kỉnh phí đề tài Kinh phí thực đề tài: 60.000.000 đ (Sáu mươi triệu đổng) Đã chi theo dự tốn kinh phí đề tài K H O A QUẢN LÝ CHÚ T R Ì ĐỂ TÀ I (K ý ghi rõ họ tên) (K ý ghi rỗ họ tên) ếu GS TSKH Nguyễn Châu T R Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C K H O A H O C T ự N H IÊ N BÄO CAO TOM TAT BANG TIENG ANH Name of the Project: “Properties of Hard Magnetic Thin Films with Large Anisotropy Prepared by Electrodeposition” Code: QG-05-05 Coordinator: Prof Dr Sc Nguyen chau Participants: Assoc Prof Dr Le Van Vu Assoc Prof Dr Ngo Quoc Quyen Dr Nguyen Hoang Hai MSc Pham Trung San MSc Dang Minh Hong MSc Vuong Van Hiep Objectives Preparation of FePt and CoPt thin films by electroseposition Enhancement of scientific research and international publications Results The main results of the project is using the home-made electrodeposition system to make FePt and CoPt thin films which showed a large coercivity The asprepared thin films possess relatively soft magnetic properties while the annealed films showed hard mangetic properties with L10 structure W scientific articles have been published and submitted to Vietnamese and international journals The project supported for master and bachelor theses Preparation o f the FePt and CoPt thin film s by electrodeposition FePt films have been deposited on n-type Si substrate with technical grade, resistivity of 1-10 cm Electrical contact on the backside of electrode is made through conducting silver paste A conventional threeelectrode cell (Zahner workstation IM6e, Germany) is used for the pulse plating Electrolyte contains 0,1 mol/1 FeS04, 0,001 mol/1 PtCl4 and 0,525 mol/1 Na2S The deposition process occurs when a sequence of ganvanostatic pulses is applied to the electrodes Composition of the films is controlled by current intensity In this study, current intensity of - mA/cm2 is used to determine the right condition The optimal current intensity to have equiatomic composition is 5.5 - 6.0 mA/cm2 Thickness of the films is determined by number of the pulses Properties o f the FePt and CoPt film s EDS results show that the samples are close to the equiatomic FePt composition which is the expected composition for hard film In a typical sample, the composition is Fe55Pt45 XRD patterns reveal that the structure of as-deposited samples is partially crystalline of fee disordered FePt Upon annealing at temperature higher than 550°C for hour, the ordered fct FePt has been formed with partial in-plane texture The chemical order parameter S of 0.47 is deduced Annealed at higher temperatures of 600°C and 650°C, the S value reaches 0.79 and 0.93, respectively Value of coercivity increases with annealing temperature Ta and reaches from 5.3 kOe for CoPt film and 12 kOe for FePt film The imperfectness of the equiatomic composition in the samples is not only recognized by the chemical order parameter but also by the magnetic hysteresis loops The loops have a kink at small negative field due to the fact that there is a small portion of a soft magnetic phase still present in the sample Because of the fact that the portion does not change significantly with Ta, and the fact that the soft phase is slightly coercive (obtained by the recoil loops from negative to zero filed after positively saturated), the soft magnetic phase seems to be the Fe rich compound - Fe3Pt Magnetic properties of samples not change significantly with thickness in the prepared samples However the coercive field slightly reduces when thickness of samples increases The in-plane texture of the annealed samples can be concluded when comparing the in-plane (IP) and the perpendicular-to-plane (PP) magnetic hysteresis curves The IP curves show higher magnetization and higher coercivity than those of the PP ones In a typical sample, remanent magnetization Mr of the IP curve is as twice as the value of the PP curve Fitting the IP and PP curves to a model, we estimate the in-plane texture is about 30° and the first ordered anisotropy constant K ] of 3.3 MJ/m3 Value of the anisotropy constant of 3.3 M J/m3 is lower than expected value of MJ/m3, so that coercivity of the FePt films prepared by electrodeposition can be explained by pinning mechanism CHƯ ƠNG 1: M Ở Đ Ầ U Mật độ lưu trữ thông tin ổ cứng máy tính tăng lên theo cấp sơ nhân Đê có mật độ lưu trữ thông tin lớn người ta phải giải hai vấn đê Vân đê thứ vật liệu dùng để lưu trữ phải có tính chất đặc biệl có cấu trúc nhỏ bé tương ứng với đơn vị lưu trữ thông tin Vấn đề thứ hai đầu đọc thông tin phải truy nhập tác động đến phần tử lưu trữ nhỏ bé Giải Nobel năm 2007 trao cho hai nhà khoa học châu Âu, người có cơng đóng góp cho nghiên cứu có liên quan đến hiệu ứng từ trở không lô [1], Hiệu ứng giúp giải vấn đề thứ hai lun trữ thông tin mật độ cao Với đầu đọc hoạt động theo nguyên lí hiệu ứng từ trở khổng lồ, người ta truy nhập ghi lên phần tử nhớ có kích thước nm Vấn đê thứ liên quan đến hai trình chất vật liệu để lưu trữ công nghệ tạo cấu trúc nano Vật liệu dùng để lưu trữ thông tin phải thỏa mãn điêu kiện sau: i) có từ độ bão hịa lớn để mơmen từ phần tử lưu trữ thông tin lớn, ii) có dị hướng từ tinh thể lớn để kích thước phần tử ghi nhớ nhỏ mà không bị trật tự từ ảnh hưởng nhiệt độ, iii) có cấu trúc đơn giản dể hình thành pha Kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni vật liệu có từ độ bão hịa lớn nhiệt độ phòng dị hướng từ chúng lại nhỏ nên giới hạn siêu thuận từ lớn nên hạn chế kích thước yếu tố ỉiru trữ thông tin Các hợp chất kim loại chuyển tiếp-đất Nd2Fel4B thỏa mãn yêu cầu từ độ bão hòa dị hướng từ vật liệu khó hình thành pha khơng ổn định làm việc [2] Hợp chất liên kim loại FePt CoPt có từ độ bão hịa cao, dị hướng từ lớn, ổn định môi trường làm việc dễ tạo pha Chính vật liệu đối tượng nghiên cứu chủ yếu cua nhà khoa học ứng đụng ghi từ mật độ cao [3] Vật liệu liên kim loại FePt, CoPt vật liệu từ cứng với từ độ bão hòa Ms đạt đến T, dị hướng từ đạt đến 4,5 MJ/m3 [4] Giá trị dị hướng từ tinh the cao Nd2Fe14B chút Do có dị hướng từ tinh thể lớn nên giới hạn siêu thuận từ FePt, CoPt khoảng nm Dị hướng từ có nguồn gốc tír tương tác spinquỹ đạo mạnh nguyên tử Pt lai hóa điện tử d Co Pt [5] Dị hướng từ vật liệu FePt, CoPt dị hướng đơn trục Vật liệu có cấu trúc tứ giác tâm mặt (fct) với tỉ số c/a 0,96 với FePt 0,978 với CoPt Các lớp nguyên tử Fe/Co Pt xếp đan xen thành lớp dọc theo trục c (còn gọi cấu trúc L10) Do trục c bị co lại so với trục a nen phương trục dễ từ hóa nằm theo phương trụ c Tuy nhiên, giống vật liệu có cấu trúc L10 khác, FePt, CoPt trạng thai trật tự với câu trúc lập phương tâm mặt (fcc) cấu trúc này, nguyên tử Fe/Co Pt phán bố cách ngẫu nghiên tinh thể có cấu trúc fcc v ề mặt từ tính, pha có cấu trúc fcc khơng có tính từ cứng tốt từ tính pha có cấu trúc fct Fept CoPt chuyển trạng thái từ fcc sang fct thông qua trình gọi chuyên pha trật tự-mất trật tự Tùy điều kiện chế tạo cụ thể mà nhiệt độ chuyển pha nói dao động từ 400°c đến 900°c [6] Hợp kim Fe-Pt Co-Pt có thành phần hợp thức Fe/Co3Pt, Fe/CoPt3 với cấu trúc L I Fe/Co3Pt, nguyên tử Co chiếm vị trí góc, ngun tử Pt chiếm vị trí mặt hình lập phương tâm mặt Ở Fe/CoPt3 ngược lại, nguyên tứ Pt chiếm vị trí góc, ngun tử Fe/Co chiếm vị trí mặt lập phương Nếu tỉ phần Fe/Co Pt khơng cân vật liệu hỗn hợp thành phần hợp thức nói Cũng giống Fe/CoPt, thành phần Fe/Co3Pt Fe/CoPt3 trạng thái khơng trật tự có cấu trúc fcc Trạng thái khơng trật tự chuyển sang trạng thái trật tự thông qua chuyển pha nhiệt độ cao Tất cấu trúc fcc có tính từ mềm với lực kháng từ khoảng vài trăm Oe trạng thái trật tự, FeCo3Pt có tính từ mềm Fe/CoPt3 có tính phản sắt từ [7] Có nhiều phương pháp để chế tạo vật liệu có cấu trúc L10 dạng màng mỏng để ứng dụng ghi từ mật độ cao Phổ biến phưcmg phap chân không bốc bay, phún xạ, ăn mòn laser, biến dạng học [8], Các phương pháp có đặc điểm chung đắt tiền Gần người ta quan tâm đến phương pháp rẻ tiền để tạo màng phương pháp điện phân [9], phương pháp hóa ướt [10] Thơng thường, sau tạo mẫu vật liệu trạng thái không trật tự fcc Sau trình ủ nhiệt, trạng thái trật tự hình thành có tái xếp nguyên tử Co Pt mạng tinh thể Đề tài trình bày việc xây dựng hệ điện hóa xung dịng sử dụng hệ điện hóa nói để chế tạo màng mỏng FePt CoPt IV CONCLUSIONS CJavanostrtlic electrodeposition is a simple technique to fabricate hard magnetic films B y controlling plating parameters, fee disordered films with different thicknesses, composition can be obtain W ith post annealing at relatively low temperature, the ordered hard magnetic films are formed which suitable for many applications A cknow ledgm ents This work is financially supported by the project QG-05-05 of Vietnam National Univer­ sity, Hanoi [1] N H Hai, N.M Dempsey, and D Givord, IEEE TVans Magn , 2914 (2003) [2] G E Bacon and J Grangle Proc Roy Soc London A 272 (1963) [3] O.Kubaschewski, Fe-Pt binary phase diagram, in Iron-binary phase diagrams, Springer­ Verlag, p 91 (1982) [4] B E Warren X-ray diffraction, ed., Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Company, p 381 (1969) [5] T Shima, K Takanashi, Y K Takahashi, and K Hono, Appl Phys Lett.8 1050 (2002) [6] S Sun, C B Murray, D Weller, L Folks, and A Moser, Science , 1989 (2000) [7] H X.Wang,Y C Wu, L D Zhang, X Y Hu, Appl Phys Lett , 232508 (2006) [8] N H.Hai, N M Dempsey, M Veron, M Verdier, and D Givord, J Magn Magn Mater 257, L139 (2003) [9] Q I Xiao P D Thang, E Bruck, F R de Boer, and K H J Buschow, Appl Phys Lett 78, 3672 (2001) [10] N N Evtikhiev, N A Ekonomov, A R Krebs, N A Zamyatina, A S Komalov, V G Pinko, L V Ivaeva, Phys Stat Solidi A 50, K153 (2006) [11] N H Luong, V V Hiep, D M Hong, N Chau, N D Linh, M Kunsu D T K Anh G Nakainoto, J Magn Magn Mater - , 559 (2005) [12] C de Julin Fernndez, J L Vassent, D Givord, Appl Surf Sei - , 150 (1999) [13j 'I' It,oh T Kato S Iwata and S Tsunashima IEEE Trans Magn 41 3217 (2U05) [14j S Thongmee, J Ding J Y Lin, D J Blackwood, J B Yi, and J H Yin J Appl Phys 101 09K519 (2007) [15] F M F Rhen, G Hinds, C O’Reilly, and J M D Coey, IEEE Trans Magn 39 2699 (2003) [16] J -H Gao Q -F Zhan W He, D -L Sun and Z -H Cheng, Appl Phys Lett 86 232506 (2005) [17] D Givord, A Linard, R P de la Bthie, P Tenaud, and T Viadieu, J Phys Paris C6, 313 (1985) [18] D Givord and M F Rossignol, Coercivity, in Rare-earth Iron Permanent Magnets Editor: J M D Coey, Clarendon Press, Oxford, p 218 (1996) TABLE I: Param eters used to estim ate the long-range order param eter S of the FePt alloy [4] Peak 20 (LP) M fc fFe A Ft Mpt fpi A pi (001), 23.966 2.26 0.005 21.01 3.4 0.005 64.43 (001); 49.041 0.94 0.019 16 93 3.3 0.018 55.12 20 (deg.) FIG 1: XRD patterns of the as-deposited (a) and annealed at 550°C (b), 600°C (c), and 650°C (d) FePt films FIG 2: SEM pictures of thin films annealed at 550°C (a), 600°C (b), 650“C (c) 10 -15 -10 -5 10 15 H (kOe) FIG 3: Magnetic hysteresis loops (in-plane) at room temperature of the 117 nm thick FePt film annealed at 550°C (a), 600°C (b), and 650°C (c) for hour 11 0.8 0.6 : : : : — !P Cai — | p Exp —A— PP Cal — PP Exp 0.2 o.o 0.00 -i -' -1 -r 0.10 0.05 0.15 0.20 H/H FIG 4: Calculated (Cal) and experimental (Exp) of the in-plane (IP) and perpendicular-to-plane (PP) magnetization curves (the first quadrant of the hysteresis loop) of FePt film at room temper­ ature using equation with cr = 30° , K\ = 3.3 MJ/m3, M, = 0.9 MA/m 12 H ỘI N G H Ị V Ạ T L Ý C H Á T R Ắ N T O À N Q U Ó C L À N T H Ủ - V ũ n g T u - 14 / 11 / 20 XÂY DỰNG HỆ ĐIỆN HĨA XUNG DỊNG ĐÊ CHÉ TẠO MÀNG TỪ CỨNG CoPt V n g V ă n H i ệ p , D n g N T h ị H g u y ễ n n g G c t i â u , ấ m T , r ầ n L ê V ă n V ĩ n h V ũ , N g u y ễ n T h ẳ n g , N H g u y ễ n o n g N g ọ c H i N g u y ễ n H o n g L n g , Đ i n h Khoíi Vật lí Trường Đai học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội 334 Nguyễn Trài Hà Nội; E-mail: nhhtìvnu.edu.vn T Ĩ M T Ắ T Trong báo trình bày việc xâỵ dựng hệ điện phân xung dịng ứng dụng hệ đẽ chế tạo màng mòng tù cứng CoPt Các màng mòng CoPt láng đong đế Si từ dung dịch điện phân chứa ion Co2* ion Pt4+ Các két qua phân tích câu trúc chi ràng sau u nhiệt màng có cấu trúc tinh thê fct Lực kháng từ cúa màng CoPt phụ thuộc vào thành phần, cấu trúc cứa màng Lực kháng từ cao có giá trị 5,6 kOe thu đuợc nhiệt độ phòng CoPt, Vật liệu tù cứng, Điện phân, Màng mong, Vật liệu nano T k h o : M Ả N G M Ỏ N G T Ừ T Í N H C o P t Mật độ lưu trừ thông tin cua cứng máy lính tãne lên theo cấp số nhân Đé có mật độ lựu trừ thông tin lớn người ta phai giai hai van đề Vấn đề thứ vật liệu dùng đê lưu trữ phai có tính chất đặc biệt có cấu trúc nhọ bé tương úng với đơn vị lưu trữ thông tin Vân đẽ thử hai đằu đọc thông tin phai truy nhập tác động đên tùng phần tu lưu trữ nhó bé Giai Nobel năm 2007 trao cho hai nhà khoa học châu Âu, người đà có cơng đóng góp cho nghiên cứu có liên quan đến hiệu ứng từ trơ khổng lồ [1] Hiệu ứng giúp giái vấn đề thứ hai cùa lưu trữ thông tin mật độ cao Với đầu đọc hoạt động theo nguyên lí cùa hiệu ứng từ trị khơng lồ, người ta truỵ nhập ghi lên phần tú nhớ có kích thước run vấn đề thứ nhât liên quan đến hai trình bận chất vật liệu đê lưu trữ công nghệ tạo câu trúc nano Vật liệu dùng để lưu trữ thông tin phái thóa mãn điều kiện sau: i) có từ độ bão hịa lớn đê mơ men từ cua phần tư lưu trữ thơng tin lớn, ii) có dị hướng từ tinh thê lớn để kích thước cùa phần tứ ghi nhớ có thê nho mà khơng bị trật tự từ ánh huờng cùa nhiệt độ, iii) có cấu trúc đơn giàn dê hình thành pha Kim loại chuyên tiếp Fe, Co, Ni vật liệu có từ độ bão hịa lớn nhiệt độ phịng dị hướng từ cúa chúng lại nhó nên giới hạn siêu thuận lừ lớn nên hạn chê vệ kích thước cua yểu tố lưu trữ thơng tin Các hợp chât cùa kim loại chuyên tiếp-đất Nd2Fei4B thoa mân yêu cầu tư độ bão hòa dị hướng tù vặt liệu khó hình thành pha khơng ơn định làm việc [2], Hợp chất liên kim loại FePt CoPt có từ độ bão hòa cao, dị hướng từ lớn, ồn định mỏi trường làm việc dẽ tạo pha, Chính thê vật liệu đơi tượng nghièn cứu chu yếu cua nhà khoa học đẽ cho ứng dụng ghi từ mật độ cao [3Ị Vật liệu liên kim loại CoPt vặt liệu tú cúng với tù độ bão hòa /JịM s 2S0- Ị 5300 > ^ D ­ 10) 00 «o- /: •f \= A _PƠ : ■ • • / í c n •/ c ■ ■ > ■■ •/ / -0 / j •0 -10000 1— r-' -1 -' -T -5000 ' T '"0 20 30 40 50 60 20 (độ) Hình Nhiễuxạ tia XcùamàngCoPt saukhi ú nhiệt 690x: 1giờ 10000 H (Oe) Hình4 ĐườngcongtừtrễcuamauCoPt saukhi u nhiệt độ 690 °c I giờ(hìnhtrịnđen) vàvi pháncùa từđộtheotừtrường(hìnhvngIrặng) Từtrườngsongsong vói mặt phăngcuamáu khơng khí qun H2 tai nhiệt độ 650°c 750°c thòi gian I Câu trúc tinh thè dược xác định nhớ nhiễu xạ tia X bàng máy nhiêu xạ cua hang Bruker D5005 vói xạ Cu K„ ụ = I 54056 Ả) rinh chất tù dược khao sát bảng từ ke mầu rung DMS-880 nhiệt độ phòng f I0) ễ 5000 TÍNH C H Á T C Í A MÀNG c oPt J -1 0 0 -5 0 0 5000 10000 H (Oe) Hình Dườngcongtừhóacuam ẫuCoPt trước unhiệt (từtrườngngồi songsong với mặt phangcùamâu) 0,2 s, xung bật ¿2 = mA/cm2, h= s số lần lặp lại cùa cặp xung, n= 30 60, 90 100 lần đế điều chinh độ đày cua màng điện phân Quá trình hình thành cua mang kim loại chế tạo phương pháp điện phãn q trình phát triển liên tục có thê chia thành ba giai đoạn khác Ớ giai đoạn thứ nhât, ,on kim loại chuyển động dung dịch vê phịa điện cực âm đế nhận điện tữ trơ thành nguyên tư kim loại Các nguyên tứ kết tụ với đê tạo hạt tinh thể nano nhỏ có dạng hình càu [14] o giai đoạn hai, hat nano phát triến thành thành câu trúc hình nhánh (dendrite) với nhánh mọc theo phương tinh thể [15] Giai đoan ba giai đoạn nhánh tiếp tục phát triền tạo nên màng đòng nhat Với thời gian dài hom vài giây, thu cac màng kim loại Màng điện phân u nhiệt chan Các nghiên cứu trước đâỵ cua tác gia khác cho thấy rặng mẫu sau điện phân có cấu trúc trật tự fcc [16] Câu trúc sáu xú lí nhiệt sê chuyên sang câu trúc fct Hình kết qua nhiễu xạ tia X cua mâu CoPt sau u nhiệt 690°c Các đinh nhiễu xạ thuộc cấu truc L 10 fct cua pha trật tự từ Chúng tói tiến hành trình ù nhiệt từ nhiệt độ 650°c đến 750°c thời gian thấy ràng nhiệt độ chuyên pha trật tự-mât trật tụ xày nhiệt độ từ 690°c trớ lẽn Giá tri cua nhiệt độ tương đuơng giá trị sò kêt qua nghiên cứu khác _ Màng CoPt thu sau điện phân khong khí thưcmg bị ơxi hóa Đe làm giạm anh hương cua q trình oxi hóa lẽn tính chất cua mẫu, màng CoPt sau đươc điện phân đuợc u mói trường H2 đẻ khư kim loại bị ơxi hóa thành kim loại tạo thành hợp chảt mong muốn Việc u chân khơng thực hiên đê so sánh Hình đường cong từ hóa nhiệt độ cua mau CoPt trước u nhiệt sau loại bo phân đong gop nghịch tư cua đế Đường cong cho thấy vặt liệu có tính sít tư vói lực kháng từ nho Đảy đặc điẽm cua pha mat trật tự fcc Đẻ xác định lực kháng từ trường hợp đa pha nhu thể này, ngưói ta thuờng lảy M phân từ độ theo từ trường [17]' Lực kháng từ thường dưoc đinh H Ộ I INGHỊ V Ậ T L Ý C H Ắ T R Ẩ N T O À N Q U Ó C L À N T H Ứ - V ũ n g T u 12-14 /1 /2 00 nghĩa từ trưởng ngược mà từ độ bâng không Theo cách định nghĩa khác, lục kháng từ từ trường mà nhiều mơ men từ quay theo từ truờng Với vật liệu đơn pha, lục kháng tù xác định theo hai cách bảng Với vật liệu đa pha, lực kháng từ phai xác định tù phương pháp thứ hai Sau u nhiệt nhiệt độ 690°c giờ, pha trật tự fee chuyển thành pha trật tự fct với lực kháng từ lớn Hinh cho thấy đường cong từ hóa cua mâu sau ú nhiệt Đường cong cho thấy tính chật từ cua mẫu tạo thành tổng hợp cùa pha từ mềm pha từ cứng Điều xuất ti lệ giũa Co Pt không cân bàng (dư Co) nên cỏ mặt hai pha có trật tự Pha từ cứng CoPt pha từ mềm Co3Pt Đirờng vi phân cua tù độ theo từ trường hình cho thây có hai cục đại ó từ trường 5300 Oe, từ truờng 250 Oe tương ưng với lực kháng từ cùa hai pha từ cứng tù mềm đâ nói Chú ý từ truờng cực đại cùa máy đo không đù để bão hòa mẫu nên giá trị lực kháng từ chưa phái giá trị lục kháng từ thục Giá trị thực lớn giá trị nêu đo vùng từ trương lớn s ố lần lặp lại xung điện phân định đến chiều dày cùa màng Tuy nhiên, kèt qua nghiên cứu cua cho thây tinh từ cứng cua màng cón =30, 60, 90 100 khơng khác nhiều sau xứ lí nhiệt 690°c Các mẫu với số lần lặp khác cho thấy tính đa pha đường cong từ hóa với pha tù cứng có lực kháng từ 5150 Oe - 5300 Oe pha từ mềm có lực khậng từ 200 Oe - 250 Oe Tính từ cúng phụ thuộc chu yếu vào ti phân Co Pt Trong tương lai, việc tối ưu hóa điều kiện chê tạo mẫu iàm cho ti phần nguyên tù Co Pt cán đề thu vật liệu có tính từ cứng tơt k é t lu ận Chúng chế tạo hệ điện hóa xunậ dịng với chế độ dịng, thời gian đáp ứng yêu cầu cân thiệt cho trình điện phân Việc ứng dụng hệ điện phân để chế tạo màng CoPt thành cơng Cơng trình hỗ trợ tài cua đê tài QG-05-05 cùa Đại học Quốc gia Hà Nội Các tác gia cám ơn Th.S Phạm Trung San đà có góp ý quý báu cho báo Tài [1] [2] *" liệu tham kháo http://nobelprize.org/ R c O’ Handley, Modern magnetic materials, Principles and applications Wiley, New York (2000) tr 674 [31 J H Kim, J Kim, N Oh Y.-H Kim, c K Kim, c s Yoon S Jin Monolayer CoPi magnetic nanoparticle array using multiple thin film depositions, Appl Phys Lett., 90 (2007) 023117-023120 [4] H Shima K Oikawa, A Fujita K Fukamichi K Ishida Large magnetocrystalhne anisotropy energy of LI0-type Co/m,Pt, bulk single crystals prepared under compressive stress Appl Phys Lett., 86 (2005) 112515-112518 [5] S Okamoto N Kikuchi Kitakami T Miyazaki Y Shimada, K Fukamichi, Chemical - order dependent magnetic anisotropy and exchange stiffness constant of FePt (001) epitaxial films Phys Rev B 66 (2002) 024413 [6] w, Li, T H Shen, Composition and annealing temperature dependent properties of Coi-xPlj (0