Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao

1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA VÕ THỊ THU HIỀN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GỐM ALUMINA BỀN NHIỆT ĐỘ CAO Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 8520301 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SỸ KỸ THUẬT Đà Nẵng- Năm 2019 Cơng trình được1 hồn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Văn Dũng Phản biện 1: PGS.TS Phạm Cẩm Nam Phản biện 2: PGS.TS Lê Minh Đức Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sỹ kỹ thuật họp Đại học Đà Nẵng vào ngày …tháng…năm 2019 Có thể tìm hiểu luận văn -Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng -Trung tâm Học liệu, Đại học Bách Khoa I LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Gốm sứ thuộc loại vật liệu vơ khơng kim loại, có đặc điểm cấu trúc phương pháp công nghệ chế tạo đặc trưng Gốm sứ coi vật liệu nhân tạo người chế tạo ra, đóng vai trị quan trọng nhiều lĩnh vực đời sống người Sản phẩm gốm sứ đa dạng, phong phú như: gốm trang trí, chén bát, đĩa sành, sứ, sứ mỹ nghệ, gốm xây dựng, sứ điện, sứ dùng chế tạo máy, vật liệu mài, gốm chịu nhiệt, cách nhiệt, gốm y sinh, gốm bền học, bền hóa học môi trường khắc nghiệt khác Hiện nhu cầu dân dụng, xây dựng phát triển kỹ thuật mà vật liệu gốm ngày sử dụng rộng rãi, đặc biệt đời thêm nhiều loại gốm với ưu điểm vượt trội trở thành đề tài nhà khoa học quan tâm đặc biệt Trong gốm có độ bền nhiệt cao chế tạo oxit nhôm mở nhiều hướng cho nghiên cứu chế tạo sản phẩm ứng dụng vào kỹ thuật Tôi mạnh dạn chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao” nhằm đáp ứng nhu cầu sản phẩm gốm alumina chất lượng cao tương lai đất nước, tận dụng nguồn nguyên liệu oxit nhôm từ nhà máy alumina Tân Rai (Lâm Đồng), Nhân Cơ (Đắc Nông) khai thác nguồn quặng boxit khu vực Tây Nguyên vào hoạt động II-MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU Sử dụng loại nguyên liệu oxit nhôm loại phụ gia thích hợp, tìm phối liệu quy trình cơng nghệ tối ưu để sản xuất gốm alumina bền nhiệt độ cao, đáp ứng tốt nhu cầu thực tiễn kỹ thuật III-ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU Nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm với quy mơ phịng thí nghiệm tính chất nguyên liệu oxit nhôm, phụ gia, nghiên cứu trình tạo tính chất cơ, lý, hóa, thành phần khống vi cấu trúc sản phẩm IV- PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phân tích thành phần hạt oxit nhôm phương pháp lắng Andreasen Xác định độ hút nước, độ xốp, khối lượng thể tích trọng lượng riêng gốm alumina Xác định độ bền uốn mẫu gốm alumina Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định thành phần khoáng mẫu gốm alumina Xác định hình thái cấu trúc bề mặt gốm alumina kính hiển vi điện tử quét (SEM) Xác định ảnh hưởng phụ gia phân tán (Dolapix PC21) tới phối liệu hồ gốm alumina Bước đầu xác định khả chịu ăn mòn tiếp xúc với kim loại nóng chảy V-Ý NGHĨA THỰC TIỄN VÀ KHOA HỌC CỦA ĐỀ TÀI a.Ý nghĩa thực tiễn Tìm phối liệu tối ưu cho sản xuất, chế tạo sản phẩm Khai thác tận dụng nguồn nguyên liệu nước, tăng hiệu sử dụng nguyên liệu Đa dạng hoá, nâng tầm giá trị sản phẩm Ứng dụng để sản xuất chén nung, khuôn đúc kim loại, chi tiết chịu nhiệt độ cao tiếp xúc với kim loại lỏng nóng chảy b Ý nghĩa khoa học Đề tài góp phần làm sáng tỏ ảnh hưởng loại, lượng phụ gia đến khả tạo hình theo phương pháp đổ rót loại nguyên liệu oxit nhơm thường có bề mặt trơ, khó kết khối, từ đưa điều kiện thực ưu điểm phương pháp CHƯƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm chung gốm 1.2 Phân loại sản phẩm gốm sứ 1.2 Gốm silicat 1.2.2 Gốm đặc biệt 1.3 Gốm alumina 1.3.1 Giới thiệu gốm alumina 1.3.2 Ứng dụng gốm alumina 1.4 Nguyên liệu sản xuất gốm alumina 1.4.1 Oxit nhôm 1.4.2 Phụ gia phân tán 1.4.3 Chất kết dính 1.4.4 Chất hóa dẻo 1.5 Quá trình tạo hình gốm alumina 1.5.1 Tạo hình phương pháp đổ rót 1.5.2 Sự tạo thành lớp điện tích kép xung quanh hạt 1.5.3 Yếu tố pH phụ gia phân tán ảnh hưởng đến hồ gốm alumina 1.6 Quá trình nung kết khối gốm alumina 1.6.1 Kết khối khơng có mặt pha lỏng 1.6.2 Kết khối có mặt pha lỏng 1.6.3 Q trình nung gốm alumina 1.7 Ảnh hưởng số yếu tố công nghệ đến trình chế tạo gốm alumina 1.7.1 Ảnh hưởng cỡ hạt bột alumina 1.7.2 Ảnh hưởng phương pháp tạo hình 1.7.3 Ảnh hưởng yếu tố trình thiêu kết CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Ngun liệu, hóa chất, dụng cụ thí nghiệm 2.1.1 Nguyên liệu: Chúng sử dụng oxit nhôm nhập từ hãng Kaifeng, Trung Quốc Oxit nhôm tồn dạng bột trắng (xem hình 2.1) sử dụng ngun liệu cho q trình chế tạo gốm alumina Hình 2.1: Bột α-Al2O3 2.1.2 Hóa chất: Phụ gia phân tán Dolapix PC21, chất kết dính hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), chất hóa dẻo glycerin 2.1.3 Dụng cụ thí nghiệm: Dụng cụ thủy tinh cốc đựng mẫu, pipet lấy nguyên liệu lỏng, muỗng thủy tinh lấy nguyên liệu bột, khuôn thạch cao, máy nghiền bi sứ, tủ sấy Memmert UNB 200, lò nung SH Scientific SH-FU-4MS 2.2 Quy trình thực nghiệm Dùng hồ đổ rót vào khn thạch cao phương pháp phổ biến công nghệ gốm, để chế tạo sản phẩm gốm alumina chúng tơi sử dụng phương pháp tạo hình đổ rót hồ thừa cho mẫu chén nung hồ đầy cho mẫu tiết diện chữ nhật kích thước 10 x 20 x 200 mm Sơ đồ quy trình chế thực nghiệm thể hình 2.2 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình thực nghiệm Phối liệu sau chuẩn bị nghiền trộn máy nghiền bi 24 để thành hồ đồng Đối với sản phẩm rót hồ thừa, hồ đổ rót vào khn thạch cao lưu khoảng từ đến phút để đo tốc độ bám khuôn chiều dày mộc Sau rót hồ thừa, mộc lưu khn từ 25 đến 30 phút để mẫu co lại tự tách khỏi khn thạch cao, sau tháo khn để mộc khô tự nhiên 24 Đối với phương pháp rót hồ đầy hồ rót vào khuôn thạch cao cho đầy, sau khoảng thời gian hồ bám vào khuôn hạ thấp xuống Tiếp tục rót hồ thêm vào cho đầy Q trình tiếp tục mộc hình thành hồ không hạ thấp xuống khuôn Lưu mộc khn 24 giờ, sau tháo khn để mộc tiếp tục khơ tự nhiên 24 Tiếp đó, mộc đem sấy lò sấy nhiệt độ 105oC đến 1100C giờ, sau mẫu đem nung nhiệt độ 16000C lò nung với tốc độ gia nhiệt 30C/phút lưu [3,4] Sau hình thành gốm, mẫu đem thử tính chất trọng lượng riêng, độ xốp, cường độ chịu uốn đặc trưng hình thái bề mặt gốm 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Xác định thành phần cỡ hạt phương pháp lắng Andreasen 2.3.2 Xác định độ nhớt hồ 2.3.3 Phương pháp xác định trọng lượng riêng gốm 2.2.4 Phương pháp xác định độ hút nước, độ xốp trọng lượng thể tích 2.3.5 Xác định độ bền uốn mẫu gốm alumina 2.3.6 Xác định thành phần hóa phương pháp phổ huỳnh quang tia X (XRF) 2.3.7 Xác định thành phần khoáng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 2.3.8 Xác định đặc trưng hình thái vật liệu kính hiển vi điện tử quét (SEM) 2.3.9 Xác định khả chịu ăn mòn tiếp xúc với kim loại lỏng nóng chảy CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Xác định đặc trưng α-Al2O3 Thành phần hóa α-Al2O3 nhập hãng Kaifeng, Trung Quốc phân tích thiết bị XRF - 1800 hãng Shimadzu, Nhật Bản Chi cục kiểm định Hải Quan (Đà Nẵng) thể bảng 3.1 Bảng 3.1: Thành phần hoá α-Al2O3 (% khối lượng) Al2O3 SiO2 Na2O CaO Fe2O3 98,69 1,03 0,13 0,08 0,05 Kết phân tích cho thấy oxit nhơm có độ tinh khiết cao, hàm lượng Al2O3 98,68%, hàm lượng oxit khác thấp, đặc biệt hàm lượng Na2O chiếm 0,13% Thành phần khống α-Al2O3 phân tích thiết bị Smartlab Rigaku với tia phát xạ CuK ( = 1,5405980 Ao), góc quét 2θ từ 20-70o thể phổ đồ hình 3.1 Từ hình 3.1 cho ta thấy oxit nhơm tồn dạng khống corundum, đường phổ đồ XRD rõ nét, đường tương đối phẳng, peak cao rõ nét khơng có peak lạ chứng tỏ oxit nhơm có độ tinh khiết cao Ở góc quét 2θ 35,22o peak có cường độ cao 323453,32 (cps) Từ phổ đồ XRD thấy thành phần khống oxit nhơm tương thích với phân tích thành phần hóa, oxit nhơm có độ tinh khiết cao (hàm lượng Al2O3 98,69%) Hình 3.1: Phổ đồ XRD oxit nhôm Kaifeng (Trung Quốc) Oxit nhơm nghiên cứu hình thái học kính hiển vi điện tử quét (SEM) EVO, ZEISS, Đức Chi cục kiểm định Hải Quan Trên hình 3.2 thấy rõ hạt oxit nhơm có cấu trúc dạng tấm, kích thước chủ yếu xung quanh 2m Hình 3.2: Ảnh SEM thể hạt oxit nhơm Kaifeng với độ phóng đại 10000 lần 10 Hình 3.3: Đường cong thành phần cỡ hạt α-Al2O3 đường kính trung bình d50 oxit nhơm thiết lập từ phương pháp lắng Andreasen Kích thước hạt trung bình oxit nhôm xác định theo phương pháp Andreasen 2,07 μm, điều có nghĩa 50% khối lượng cỡ hạt có kích thước ≤ 2,07 μm, 50% khối lượng hạt cịn lại có kích thước lớn 2,07 μm, phù hợp với kích thước hạt oxit nhơm nhìn thấy ảnh kính hiển vi điện tử quét hình 3.2 (kích thước hạt xung quanh μm) Như vậy, thấy oxit nhôm thuộc loại tinh khiết (hàm lượng Al2O3 98.69%), tồn dạng khoáng corundum α-Al2O3, vi cấu trúc hạt dạng tấm, độ mịn cao (d50 = 2,07 μm), đảm bảo cho trình phân tán tốt dung mơi nước giúp hồ ổn định q trình tạo hình đổ rót gốm kết khối tốt trình nung 3.2 Ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ nhớt hồ gốm Để thu sản phẩm có độ sít đặc cao, u cầu phải giảm tối đa lượng nước sử dụng mà đảm bảo tính linh động hồ gốm, yêu cầu phải có chất đa điện giải để phân tán tốt hạt α-Al2O3 mơi trường nước Để khảo sát ảnh hưởng phụ gia phân tán đến độ nhớt hồ alumina khảo sát phối liệu chế tạo chén nung 11 phương pháp đổ rót tác giả Nguyễn Đức Kim cộng [8] Tác giả Nguyễn Đức Kim sử dụng phụ gia phân tán Duramax D-3021 với cấp phối: oxit nhôm 100g; nước 25,061g; Duramax D-3021 0,5g Với phụ gia phân tán Dolapix PC21 khảo sát ảnh hưởng đến độ nhớt hồ với cấp phối sau: oxit nhôm 100g; nước 25g; phụ gia phân tán Dolapix PC21 0,7÷1,4g (hàm lượng pha rắn oxit nhơm chiếm 80% trọng lượng) Kết cấp phối theo khối lượng nguyên liệu phụ gia thể bảng 3.3 sau: Bảng 3.3: Cấp phối hồ alumina theo khối lượng nguyên liệu phụ gia (tính theo g) Cấp phối α-Al2O3 (g) Nước (g) Dolapix PC21 (g) M1 100 25 0,7 M2 100 25 0,8 M3 100 25 0,9 M4 100 25 1,0 M5 100 25 1,1 M6 100 25 1,2 M7 100 25 1,3 M8 100 25 1,4 Kết thí nghiệm phụ thuộc độ nhớt hồ vào hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 thể bảng 3.4 đồ thị hình 3.4 sau: Bảng 3.4: Sự phụ thuộc độ nhớt hồ vào hàm lượng phụ gia phân 12 tán Dolapix PC21 Cấp phối M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 Dolapix PC21 (%) 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 Độ nhớt hồ (cP) 824 232 103 109 184 232 249 259 1000 Độ nhớt hồ (cP) 800 600 400 200 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50 Hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 (%) Hình 3.4: Ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC 21 đến độ nhớt hồ gốm alumina 80% Kết cho thấy tăng hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 từ 0,7 lên 0,9% độ nhớt hồ giảm nhanh (từ 824 cP xuống 103 cP); độ nhớt hồ đạt ổn định (từ 103 cP đến 109 cP) với hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 từ 0,9 lên 1,0% Khi tiếp tục tăng hàm lượng phụ gia phân tán hồ >1,0% độ nhớt hồ tăng lên Như hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 tối 13 ưu cấp phối hồ 0,9-1,0% theo khối lượng pha rắn Hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 tối ưu giúp hồ có hàm lượng pha rắn lớn có độ nhớt thấp nhất, giảm lượng nước sử dụng mà đảm bảo độ linh động hồ 3.3 Ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ ổn định hồ gốm (slurry stability) Độ ổn định hồ thơng số quan trọng tính chất hồ đổ rót, đánh giá qua việc xác định khả lắng hồ, cụ thể qua chiều cao lắng (là tỷ lệ phần trăm chiều cao lớp Al2O3 lắng xuống so với chiều cao hồ ban đầu) Đối với hồ alumina có hàm lượng pha rắn 30%, hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 từ 0,7 đến 1,2%, khảo sát sau giờ, sau giờ, sau sau 24 lắng Kết ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ thể bảng 3.5 đồ thị hình 3.5 Bảng 3.5: Ảnh hưởng hàm lượng Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ 30% pha rắn oxit nhôm Hàm lượng Dolapix PC21 (%) 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1.2 Chiều cao lắng (cm) Sau lắng 0,30 0,30 0,15 0,20 0,30 0,30 Sau lắng 0,60 0,60 0,20 0,50 0,60 0,50 Sau lắng 0,97 0,90 0,50 0,80 0,90 0,80 Sau 24 lắng 1,55 1,45 1,10 1,50 1,70 1,70 Chiều cao hồ ban đầu (cm) 11,80 11,50 12,00 12,00 11,50 12,50 14 Hình 3.5: Ảnh hưởng phụ gia phân tán đến chiều cao lắng hồ có hàm lượng pha rắn 30% oxit nhơm Hình ảnh thực tế thí nghiệm thể hình 3.6 Hình 3.6: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC 21 đến chiều cao lắng hồ có hàm lượng pha rắn 30% oxit nhơm 15 Kết thí nghiệm cho thấy hồ 30% oxit nhôm chiều cao lắng giảm xuống, đạt giá trị thấp hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 0,9%, nhiên thời gian tăng chiều cao lắng tăng lên tương ứng với hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 Chúng khảo sát độ ổn định hồ alumina có hàm lượng pha rắn 80% khối lượng, hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 dao động từ 0,8 đến 1,2% khảo sát sau giờ, sau sau lắng Kết ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ có hàm lượng pha rắn 80% trình bày bảng 3.6, đồ thị hình 3.7 Bảng 3.6: Ảnh hưởng hàm lượng Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ 80% pha rắn oxit nhôm Hàm lượng Dolapix PC21 (%) Chiều cao lắng (cm) Chiều cao hồ ban đầu (cm) Sau 1giờ lắng Sau lắng Sau lắng 0,8 0,50 0,80 1,30 10,20 0,9 1,0 1,1 1,2 0,45 0,45 0,55 0,60 0,75 0,70 0,80 1,10 1,15 1,15 1,35 1,50 10,25 10,15 10,30 10,40 16 Hình 3.7: Ảnh hưởng phụ gia phân tán đến chiều cao lắng hồ có hàm lượng pha rắn 80% oxit nhôm Với hồ oxi nhôm có lượng pha rắn 80% chiều cao lắng thấp hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 1,0% khối lượng Như vậy, nhận thấy hồ có hàm lượng pha rắn tăng lên (từ 30 đến 80%) chiều cao lắng tăng đáng kể (ví dụ, với khảo sát hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 0,9% thời gian lắng chiều cao lắng tăng từ 4,17% đến 11,21%) Nguyên nhân mật độ hạt hồ cao tạo cấu trúc mạng lưới làm cho hạt keo tụ lại gây lắng (flocculated network stucture) [9] Do sử dụng hồ có hàm lượng pha rắn cao (để tạo mộc có độ sít đặc cao gốm alumina có mật độ cao) việc đổ rót khó khăn nhiều so với sử dụng hồ có hàm lượng pha rắn α-Al2O3 thấp Vậy kết hợp kết ảnh hưởng hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ nhớt (mục 3.2) chiều cao lắng hồ (mục 3.3) chọn hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 tối ưu 1% để chế tạo gốm alumina 17 3.4 Ảnh hưởng phụ gia kết dính HPMC đến độ lưu động, khả tách khuôn tạo bọt khí hồ Chúng tơi khảo sát tính chất hồ độ lưu động, khả tách khn tạo bọt khí hàm lượng phụ gia kết dính HPMC thay đổi từ 0,3 đến 1,5% khối lượng Kết thí nghiệm trình bày bảng 3.7 Bảng 3.7: Kết khảo sát tính chất hồ mộc gốm alumina Mẫu Dolapix PC21(g) 1 1 α-Al2O3 (g) 100 100 100 100 Nước (g) 25 25 25 25 HPMC (g) 0,3 0,5 1,5 Glycerin (g) 0,5 0,5 0,5 0,5 Độ lưu động Khả tách khn Bọt khí dễ chảy dễ chảy dễ chảy dễ chảy khó khó dễ dễ nhiều nhiều ít Sau thí nghiệm với cấp phối với hàm lượng HPMC từ 0,3 đến 1,5% khối lượng theo chất rắn, nhận thấy hàm lượng HPMC thấp 1% mộc có nhiều bọt khí, khó tách khn Khi hàm lượng HPMC ≥ 1% mộc có bọt khí dễ tháo khuôn Đối với hai cấp phối với hàm lượng HPMC 1% 1,5% khối lượng chúng tơi chọn cấp phối với hàm lượng HPMC 1% tối ưu hàm lượng HMPC thấp giảm chi phí HPMC chất hữu bị phân hủy trình nung gốm nhiệt độ 1600oC 3.5 Khảo sát tốc độ bám khuôn chiều dày mộc Chúng sử dụng cấp phối để khảo sát tốc độ bám khuôn chiều dày mộc Thời gian lưu hồ khn trước rót hồ thừa 18 ngồi dao động từ đến phút, chiều dày lớp mộc khuôn thể bảng 3.8 Bảng 3.8: Khảo sát chiều dày lớp mộc khuôn Thời gian lưu (phút) Chiều dày mộc (mm) 2,5 3,5 5,0 7,0 8,5 Dễ thấy tốc độ bám khuôn hồ tốt lựa chọn thời gian lưu hồ phù hợp để chế tạo chén nung với độ dày khác Tuy nhiên, so với cấp phối gốm truyền thống có sử dụng đất sét hay cao lanh khả tách khn mộc gốm alumina khó khăn nhiều 3.6 Khảo sát tính chất lý gốm alumina Chúng lựa chọn mẫu cấp phối để nung nhiệt độ 1600oC Hình ảnh chén sau nung thể hình 3.8 Hình 3.8: Chén nung từ gốm alumina Kết đo theo phương pháp thủy tĩnh thể bảng 3.9 bảng 3.10 Bảng 3.9: Kết thí nghiệm đo độ hút nước, độ xốp hở, khối lượng thể tích, phương pháp cân thủy tĩnh 19 mk, (g) 8,128 mư, (g) mtt, (g) 9,344 6,028 Trong đó: mk - khối lượng mẫu khơ, cân khơng khí, g mư - khối lượng mẫu ngấm đầy nước cân khơng khí, g mtt - khối lượng mẫu cân nước, g Tính chất lý gốm xác định bảng 3.10 sau: Bảng 3.10: Tính chất lý mẫu gốm cấp phối Độ hút nước H (%) 0,32 Độ xốp hở Xh (%) 1,67 Trọng lượng thể tích ρv (g/cm3) Trọng lượng Độ bền uốn riêng ρ (MPa) (g/cm ) 3,40 3,70 120 Trọng lượng riêng vật liệu đạt giá trị 3,70 g/cm3, phù hợp với thành phần cấp phối có hàm lượng 100% oxit nhơm (oxit nhơm có trọng lượng riêng 3,98 g/cm3) Kết cho thấy gốm có độ hút nước, độ xốp hở, trọng lượng thể tích tốt, điều chứng tỏ gốm nung nhiệt độ đủ kết khối tốt (1600oC) Tuy nhiên cường độ uốn cịn thấp (120MPa) điều lỗi trình chế tạo mẫu dạng theo phương pháp đổ rót hồ đầy (do lượng hồ chưa đủ nhiều để rót đầy khn nhiều lần trình chế tạo mộc) 3.7 Xác định đặc trưng hình thái bề mặt gốm alumina Hình thái bề mặt gốm alumina nghiên cứu nhờ kính hiển vi điện tử quét JSM-6010PLUS/LV khoa Hóa trường Đại 20 học Bách khoa Đà Nẵng Trên hình 3.2 thấy rõ hạt gốm có cấu trúc dạng kích thước trung bình 2,5 µm Chúng tơi thực thí nghiệm để bước đầu xác định mức độ chịu ăn mòn gốm kim loại lỏng nóng chảy Hai mảnh gốm alumina phẳng kẹp ba nhơm kim loại đốt nóng đến nhiệt độ 700oC để nhơm nóng chảy Sau mẫu làm nguội tách riêng mảnh gốm phẳng Hình 3.9 thể ảnh SEM chụp bề mặt mẫu gốm alumina sau bị nhôm lỏng nóng chảy tác dụng Hình 3.9: Ảnh SEM thể hình thái bề mặt mẫu gốm alumina với độ phóng đại 5000 lần 21 Hình 3.10: Ảnh SEM thể hình thái bề mặt mẫu gốm sau bị nhơm lỏng nóng chảy tác dụng (độ phóng đại 5000 lần) Trên hình 3.10 ngồi hạt oxit nhơm nhìn thấy rõ cấu trúc nhỏ hơn, nhơm kim loại cịn lại sau nóng chảy lấp vào lỗ xốp mẫu gốm Tuy nhiên, nhìn trực quan bề mặt mẫu, khơng nhìn thấy tượng gốm alumina bị nhơm kim loại nóng chảy ăn mịn 3.8 Phân tích thành phần khống gốm trước sau tác dụng với kim loại lỏng nóng chảy Thành phần khống mẫu gốm phân tích thiết bị Smartlab Rigaku với tia phát xạ CuK ( = 1,5405980 Ao), góc quét 2θ từ 20-70o thể phổ đồ hình 3.11 Từ hình 3.11 cho ta thấy mẫu gốm sau bị nhôm nóng chảy tác dụng tồn dạng khống corundum, đường phổ đồ XRD rõ nét, đường tương đối phẳng, peak cao rõ nét peak lạ chứng tỏ gốm alumina tồn dạng gốm corundum khơng bị nhơm nóng chảy ăn mòn Theo kết luận mục 3.6, sau tác dụng với kim loại lỏng nóng chảy có nhơm kim loại cịn lại sau nóng chảy lấp vào lỗ xốp mẫu gốm Tuy nhiên, lượng nhỏ nên phân tích thành phần khoáng gốm 22 Intensity (cps) phương pháp XRD không phát Meas data:2-ko Al Meas data:1-co Al 300000 200000 100000 Corundum, syn, Al2 O3, 01-071-3646 10 20 30 40 2-theta (deg) 50 60 Hình 3.11: Phổ đồ XRD mẫu gốm alumina (màu đỏ mẫu gốm ban đầu, màu xanh mẫu gốm sau bị nhơm nóng chảy tác dụng) 70 23 Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trong luận văn đề xuất phối liệu quy trình cơng nghệ để sản xuất gốm alumina bền nhiệt độ cao đáp ứng yêu cầu kỹ thuật chế tạo chén nấu chảy kim loại Bài cấp phối bao gồm oxit nhôm, phụ gia phân tán Dolapix PC21, chất kết dính HPMC, chất hóa dẻo glycerin với cơng nghệ đổ rót, tơi tạo mẫu gốm bền nhiệt alumina có trọng lượng riêng, trọng lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp tốt, chịu nhôm kim loại nóng chảy nhiệt độ 700oC Qua kết thực hiện, rút kết luận sau: - Xương gốm kết khối đủ nhiệt độ 1600oC, nhiệt độ gốm đạt tính chất lý tốt để đáp ứng yêu cầu chế tạo chén, nồi nung sơ bộ, nung thiêu kết nấu kim loại lỏng nóng chảy - Cấu trúc xương gốm đánh giá thơng qua hình ảnh vi cấu trúc xương Xương gốm sít đặc tạo nên từ hạt gốm α-Al2O3 có cấu trúc dạng tấm, kích thước trung bình 2,5µm - Phụ gia phân tán Dolapix PC21 chất phân tán oxit nhôm nước tốt, giúp giảm đáng kể lượng nước tạo hình, giảm độ nhớt, giúp hồ ổn định, giúp mộc sít đặc - Đã chế tạo chén nung để đổ rót kim loại nóng chảy, bước đầu thí nghiệm tương tác gốm nhơm nóng chảy nhiệt độ 700oC cho kết tốt Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu chế tạo gốm phương pháp tạo hình mộc ép bán khô; - Khảo sát phối liệu thêm cao lanh vào để tăng tính kết dính khả tháo khuôn; 24 - Thực tiếp thí nghiệm tương tác với kim loại sắt, đồng lỏng nóng chảy; - Thực thí nghiệm xác định độ bền nhiệt gốm; - Sử dụng nguồn nguyên liệu oxit nhôm Việt Nam (Tân Rai, Nhân Cơ) để chế tạo sản phẩm, tận dụng nguồn nguyên liệu chỗ, giảm giá thành chén nung, nồi nấu kim loại lỏng nóng chảy ... Trong gốm có độ bền nhiệt cao chế tạo oxit nhôm mở nhiều hướng cho nghiên cứu chế tạo sản phẩm ứng dụng vào kỹ thuật Tôi mạnh dạn chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao? ??... niệm chung gốm 1.2 Phân loại sản phẩm gốm sứ 1.2 Gốm silicat 1.2.2 Gốm đặc biệt 1.3 Gốm alumina 1.3.1 Giới thiệu gốm alumina 1.3.2 Ứng dụng gốm alumina 1.4 Nguyên liệu sản xuất gốm alumina 1.4.1... phẩm gốm sứ đa dạng, phong phú như: gốm trang trí, chén bát, đĩa sành, sứ, sứ mỹ nghệ, gốm xây dựng, sứ điện, sứ dùng chế tạo máy, vật liệu mài, gốm chịu nhiệt, cách nhiệt, gốm y sinh, gốm bền