Nghiên cứu tổng hợp vật liệu ag fe3o4 graphene oxit dạng khử và ứng dụng

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM LÊ CAO NGUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU Ag-Fe3O4-GRAPHENE OXIT DẠNG KHỬ VÀ ỨNG DỤNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC HUẾ, NĂM 2016 ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM LÊ CAO NGUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU Ag-Fe3O4-GRAPHENE OXIT DẠNG KHỬ VÀ ỨNG DỤNG Chuyên ngành : Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số : 62.44.01.19 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC T.S NGUYỄN ĐỨC CƯỜNG HUẾ, 2016 i LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả Lê Cao Nguyên ii LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc TS Nguyễn Đức Cường người Thầy tận tình hướng dẫn, hỗ trợ định hướng cho tơi suốt thời gian nghiên cứu tiến hành làm luận văn Xin cảm ơn PGS.TS Đinh Quang Khiếu giúp đỡ chuyên môn tạo điều kiện giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Tơi xin trân trọng cảm ơn tồn thể qúy thầy khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Huế Trường Đại học Khoa học Huế tạo điều kiện thuận lợi – sở vật chất cho tơi hồn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội; Viện Khoa học Vật liệu Hà Nội; Phịng thí nghiệm hiển vi điện tử, Viện Vệ sinh Dịch tể Trung ương, Viện ITIM Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ tơi phân tích mẫu thí nghiệm luận văn Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến người thân gia đình, thầy bạn bè gần xa động viên, giúp đỡ suốt q trình tơi học tập nghiên cứu Huế, tháng 09 năm 2016 Tác giả Lê Cao Nguyên iii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Mục lục i Danh mục chữ viết tắt Danh mục bảng .4 Danh mục hình MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 10 1.1 Cấu trúc tính chất graphene 10 1.2 Tổng hợp graphene 11 1.2.1 Nhóm phương pháp từ lên (bottom-up methods) 11 1.2.2 Nhóm từ xuống (top-down methods) 12 1.3 Graphene oxit graphene oxit dạng khử 13 1.3.1 Cấu trúc graphene oxit 13 1.3.2 Tính chất graphene oxit graphene oxit dạng khử 15 1.4 Biến tính vật liệu graphene Fe3O4 Ag 15 1.4.1 Tổng hợp Fe3O4-graphene 15 4.1.2 Tổng hợp Ag-Fe3O4-graphene nanocomposit .17 1.4.3 Một số ứng dụng vật liệu Fe3O4 graphene 18 1.5 Một số vấn đề liên quan đến cảm biến khí 21 1.5.1 Cơ chế cảm biến khí 21 1.5.2 Đặc trưng vật liệu cảm biến khí 22 1.5.3 Một số hướng nghiên cứu cảm biến khí 25 CHƯƠNG MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 Mục đích nghiên cứu 27 2.2 Nội dung nghiên cứu 27 2.3 Phương pháp nghiên cứu 27 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 27 2.3.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) truyền qua (TEM) 28 2.3.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 29 2.3.4 Phương pháp đo đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ 30 2.3.5 Từ kế mẫu rung (vibrating sample magnetometer, VSM) 31 2.3.6 Hệ đo độ nhạy khí .32 2.4 Hóa chất .33 2.5 Thực nghiệm 33 2.5.1 Tổng hợp graphene oxit 33 2.5.2 Tổng hợp graphene oxit dạng khử 34 2.5.3 Tổng hợp nano oxit sắt từ graphene dạng khử 34 2.5.4 Biến tính Fe3O4-rGO nano bạc 35 2.5.5 Đánh giá khả ứng dụng vật liệu cảm biến khí 35 2.5.5.1 Chuẩn bị điện cực tạo cảm biến 35 2.5.5.2 Quy trình xử lý nhiệt vật liệu nano Fe3O4-graphene dạng khử 36 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Tổng hợp GO rGO .37 3.2 Tổng hợp Fe3O4-rGO nanocomposit 41 3.3 Tổng hợp Ag-Fe3O4-rGO nanocomposit 48 3.4 Tổng hợp vật liệu Fe2O3 cấu trúc nano từ Fe3O4-rGO ứng dụng cảm biến khí 49 3.4.1 Đặc trưng vật liệu 49 3.4.2 Tính chất nhạy khí .50 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT BET Phương pháp đo đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ CVD Phương pháp phản ứng lắng đọng pha (Chemical vapor deposition) DMF Dimethylformamide emu Electromagnetic unit GO Graphene oxit IR Phương pháp phổ hồng ngoại MSPE Kỹ thuật chiết xuất từ pha rắn NMP N-Methyl-2-pyrrolidone PCB 28 2,4,4-trichlorobiphenyl PCB 28 2,4,4-trichlorobiphenyl rGO Graphene oxit dạng khử (reduced graphene) SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) SMGO Sulfonated magnetic graphene oxide composite TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy) VSM Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer) XPS Phương pháp phổ quang điện tử tia X XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X DSSC Pin mặt trời tinh thể nano tẩm chất màu nhạy quang (dye-sensitized nanocrystalline solar cells) DANH MỤC CÁC BẢNG Tên bảng Trang Bảng 1.1 Tính chất vật lý đơn lớp graphene nhiệt độ phịng 11 Bảng 2.1 Một số hóa chất sử dụng luận văn 33 Bảng 2.2 Khối lượng GO axit ascorbic cho phản ứng khử hóa GO 34 Bảng 2.3 Khối lượng muối FeCl2.4H2O rGO tổng hợp Fe3O4- 34 rGO nanocomposit Bảng 3.1 Kết đặc trưng vật liệu GO rGO phương pháp BET 41 DANH MỤC CÁC HÌNH Tên hình Hình 1.1 Graphene - vật liệu có cấu trúc (2D) cho vật liệu Trang 10 cacbon khác (0D, 1D, 3D) Hình 1.2 Hình ảnh minh họa màng graphene oxit 14 Hình 1.3 Thí nghiệm hịa tan GO nước 13 dung mơi hữu 15 Hình 1.4 Ảnh SEM GNS/Fe3O4 thu nhóm tác giả Ai 16 Hình 1.5 Ảnh TEM (A) từ tính (B) vật liệu Fe3O4-GO theo kết 17 nhóm nghiên cứu Zong cộng Hình 1.6 Tổng hợp Fe3O4-Graphene hấp phụ MB 18 Hình 1.7 Thí nghiệm hấp phụ Fushin Fe3O4-Graphene 19 Hình 1.8 Kỹ thuật chiết xuất từ pha rắn (MSPE) dựa chất hấp thụ 21 Fe3O4-GO Hình 1.9 Mơ hình nhạy khí H2 22 Hình 1.10 Đường biểu diễn độ hồi đáp dạng khí (A) khí khử; (B) 22 khí oxi hóa Hình 1.11 Tín hiệu vật liệu cảm biến H2 23 Hình 1.12 Ý nghĩa độ chọn lọc cảm biến khí 26 Hình 2.1 Minh hoạ hình học định luật Bragg 27 Hình 2.2 Nguyên tắc chung phương pháp hiển vi điện tử 29 Hình 2.3 Đồ thị biểu diễn biến thiên P / V  Po – P  theo P/Po 31 Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý hệ đo cảm biến khí giao diện phần 32 mềm VEE Pro Hình 2.5 Sơ đồ cấu tạo cảm biến khí (a), Sơ đồ cấu tạo điện cực 35 cảm biến (b) Hình 2.6 Giản đồ chu trình lưu nhiệt 36 Hình 3.1 Giản đồ XRD graphit (a) graphene oxit graphene oxit 37 dạng khử (b) mẫu Hình 3.2 Phổ IR GO 38 Hình 3.3 (a) Q trình oxi hóa graphit theo phương pháp Hummers, (b) 39 minh họa liên kết hidro lớp GO với H2O Hình 3.4 Phổ hồng ngoại mẫu rGO với tỉ lệ rGO/axit 39 ascorbic khác Hình 3.5 rGO thu sau phản ứng khử hóa GO 40 Hình 3.6 Đường đẳng nhiệt hấp phụ khử hấp phụ N2 GO (a) 41 rGO (b) Hình 3.7 Giản đồ XRD vật liệu Fe3O4-rGO với tỉ lệ Fe2+ rGO 42 khác Hình 3.8 Giản đồ XRD vật liệu rG1F025 43 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu rG1F15 tổng hợp nhiệt độ 43 khác Hình 3.10 Phổ hồng ngoại vật liệu Fe3O4-rGO 44 Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu Fe3O4-rGO 45 Hình 3.12 Cơ chế tổng hợp Fe3O4-rGO 46 Hình 3.13 Thí nghiệm khảo sát từ tính vật liệu Fe3O4-rGO 46 Hình 3.14 Đường cong từ trễ rG1F2 (a) rG1F10 (b) 47 Hình 3.15 Ảnh TEM vật liệu rG1F025 trước (a) sau biến tính Ag 48 (b) Hình 3.16 Q trình tổng hợp vật liệu Ag-Fe3O4-rGO 49 Hình 3.17 Kết SEM TEM mẫu Fe3O4-rGO sau ủ nhiệt 49 Hình 3.18 Giản đồ XRD (a) phổ hồng ngoại (b) vật liệu sau 50 Fe3O4-rGO sau ủ nhiệt Hình 3.19 Độ hồi đáp etanol cảm biến Fe2O3 nhiệt độ khác 51 Hình 3.20 Sự thay đổi điện trở cảm biến Fe2O3 sau lần đo với khí 51 etanol (100 ppm) 400 oC Hình 3.21 Độ hồi đáp khí CO nhiệt độ khác 52 Hình 3.22 Độ hồi đáp cảm biến Fe2O3 khí (a) H2 (b) NH3 52 400 0C với nồng độ khác khí Hình 3.23 So sánh độ nhạy khí nồng độ 100 ppm 53 [29] Pengfei Zong, Shoufang Wang, Yaolin Zhao, Hai Wang, Hui Pan, Chaohui He (2013), "Synthesis and application of magnetic graphene/iron oxides composite for the removal of U(VI) from aqueous solutions", Chemical Engineering Journal, 220, pp 45-52 [30] Lunhong Ai, Chunmei Zeng, Qinmin Wang (2011), "One-step solvothermal synthesis of Ag-Fe3O4 composite as a magnetically recyclable catalyst for reduction of Rhodamine B", Catalysis Communications, 14 (1), pp 68-73 [31] R Arsat, M Breedon, M Shafiei, P G Spizziri, S Gilje, R B Kaner, K Kalantar-zadeh, W Wlodarski (2009), "Graphene-like nano-sheets for surface acoustic wave gas sensor applications", Chemical Physics Letters, 467 (4-6), pp 344-347 [32] S Bae, H Kim, Y Lee, X Xu, J S Park, Y Zheng, J Balakrishnan, T Lei, H R Kim, Y I Song, Y J Kim, K S Kim, B Ozyilmaz, J H Ahn, B H Hong, S Iijima (2010), "Roll-to-roll production of 30-inch graphene films for transparent electrodes", Nature nanotechnology, (8), pp 574-578 [33] Nguyen Duc Cuong, Nguyen Duc Hoa, Tran Thai Hoa, Dinh Quang Khieu, Duong Tuan Quang, Vu Van Quang, Nguyen Van Hieu (2014), "Nanoporous hematite nanoparticles: Synthesis and applications for benzylation of benzene and aromatic compounds", Journal of Alloys and Compounds, 582, pp 83-87 [34] Nguyen Duc Cuong, Tran Thai Hoa, Dinh Quang Khieu, Tran Dai Lam, Nguyen Duc Hoa, Nguyen Van Hieu (2012), "Synthesis, characterization, and comparative gas-sensing properties of Fe2O3 prepared from Fe3O4 and Fe3O4-chitosan", Journal of Alloys and Compounds, 523, pp 120-126 [35] G Eda, M Chhowalla (2010), "Chemically derived graphene oxide: towards large-area thin-film electronics and optoelectronics", Advanced materials, 22 (22), pp 2392-2415 [36] T Gao, T H Wang (2004), "Synthesis and properties of multipod-shaped ZnO nanorods for gas-sensor applications", Applied Physics A, 80 (7), pp 1451-1454 59 [37] X Li, W Cai, J An, S Kim, J Nah, D Yang, R Piner, A Velamakanni, I Jung, E Tutuc, S K Banerjee, L Colombo, R S Ruoff (2009), "Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils", Science, 324 (5932), pp 1312-1314 [38] G Lu, L E Ocola, J Chen (2009), "Reduced graphene oxide for roomtemperature gas sensors", Nanotechnology, 20 (44), pp 445502 [39] V V Malyshev, A V Pislyakov (2008), "Investigation of gas-sensitivity of sensor structures to hydrogen in a wide range of temperature, concentration and humidity of gas medium", Sensors and Actuators B: Chemical, 134 (2), pp 913-921 [40] B Bhooloka Rao (2000), "Zinc oxide ceramic semi-conductor gas sensor for ethanol vapour", Materials Chemistry and Physics, 64 (1), pp 62-65 [41] Youyi Sun, Wenhui Zhang, Hailin Yu, Chunling Hou, Dian-sen Li, Yinghe Zhang, Yaqing Liu (2015), "Controlled synthesis various shapes Fe3O4 decorated reduced graphene oxide applied in the electrochemical detection", Journal of Alloys and Compounds, 638, pp 182-187 [42] R L Vander Wal, G W Hunter, J C Xu, M J Kulis, G M Berger, T M Ticich (2009), "Metal-oxide nanostructure and gas-sensing performance", Sensors and Actuators B: Chemical, 138 (1), pp 113-119 [43] M S Wagh, G H Jain, D R Patil, S A Patil, L A Patil (2006), "Modified zinc oxide thick film resistors as NH3 gas sensor", Sensors and Actuators B: Chemical, 115 (1), pp 128-133 [44] Y Wan, Z Guo, X Jiang, K Fang, X Lu, Y Zhang, N Gu (2013), "Quasispherical silver nanoparticles: aqueous synthesis and size control by the seed-mediated Lee-Meisel method", Journal of colloid and interface science, 394, pp 263-268 [45] CC Wang, SA Akbar, MJ Madou (1998), "Ceramic based resistive sensors", Journal of electroceramics, (4), pp 273-282 60 [46] Jun Wang, Min Yao, Gaojie Xu, Ping Cui, Jingtai Zhao (2009), "Synthesis of monodisperse nanocrystals of high crystallinity magnetite through solvothermal process", Materials Chemistry and Physics, 113 (1), pp 6-9 [47] E Wongrat, P Pimpang, S Choopun (2009), "Comparative study of ethanol sensor based on gold nanoparticles: ZnO nanostructure and gold: ZnO nanostructure", Applied Surface Science, 256 (4), pp 968-971 [48] Jiaqiang Xu, Jianjun Han, Yuan Zhang, Yu’an Sun, Bing Xie (2008), "Studies on alcohol sensing mechanism of ZnO based gas sensors", Sensors and Actuators B: Chemical, 132 (1), pp 334-339 [49] Hyeun Joong Yoon, Do Han Jun, Jin Ho Yang, Zhixian Zhou, Sang Sik Yang, Mark Ming-Cheng Cheng (2011), "Carbon dioxide gas sensor using a graphene sheet", Sensors and Actuators B: Chemical, 157 (1), pp 310-313 61 PHỤ LỤC P0 PHỤ LỤC Phụ lục Giản đồ XRD GO Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - GO3 1000 900 d=7.947 800 700 Lin (Cps) 600 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: GO-3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Phụ lục Giản đồ XRD rGO Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rGO-06 500 400 Lin (Cps) 300 d=2.711 d=2.981 200 100 10 20 30 40 2-Theta - Scale File: rGO-06.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° P1 50 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F025 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F025 400 d=2.108 d=2.526 d=2.955 200 d=3.271 Lin (Cps) 300 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: NguyenHue rG1F025.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.840 ° - End: 79.877 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 4.840 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - Fe+2Fe2+3O4 - Y: 57.85 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b 8.39600 - c 8.39600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 591.858 - Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F1 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F1 500 400 d=1.476 d=1.608 d=2.092 200 d=2.523 d=2.957 Lin (Cps) 300 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nguyen rG1F1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.817 ° - End: 79.860 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 4.817 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 34.574 ° - Right Angle: 36.645 ° - Left Int.: 135 Cps - Right Int.: 123 Cps - Obs Max: 35.514 ° - d (Obs Max): 2.526 - Max Int.: 207 Cps - Net Height: 78.0 Cps - FWHM: 0.422 ° - Chord Mid.: 35.458 ° - Int Bre 00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - Fe+2Fe2+3O4 - Y: 79.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b 8.39600 - c 8.39600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 591.858 - P2 80 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F2 500 400 d=1.478 d=1.613 200 d=1.712 d=2.095 d=2.963 Lin (Cps) d=2.527 300 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Nguyen rG1F2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.817 ° - End: 79.860 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 4.817 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 34.634 ° - Right Angle: 36.525 ° - Left Int.: 155 Cps - Right Int.: 156 Cps - Obs Max: 35.424 ° - d (Obs Max): 2.532 - Max Int.: 243 Cps - Net Height: 87.3 Cps - FWHM: 0.430 ° - Chord Mid.: 35.434 ° - Int Bre 00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - Fe+2Fe2+3O4 - Y: 91.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b 8.39600 - c 8.39600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 591.858 - Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F5 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F5 500 d=2.530 400 d=1.483 d=1.613 d=1.725 d=2.101 d=2.963 Lin (Cps) 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nguyen rG1F5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.817 ° - End: 79.860 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 4.817 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 34.574 ° - Right Angle: 36.525 ° - Left Int.: 190 Cps - Right Int.: 190 Cps - Obs Max: 35.434 ° - d (Obs Max): 2.531 - Max Int.: 316 Cps - Net Height: 126 Cps - FWHM: 0.313 ° - Chord Mid.: 35.493 ° - Int Bre 00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - Fe+2Fe2+3O4 - Y: 95.83 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b 8.39600 - c 8.39600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 591.858 - P3 80 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F10 500 d=1.481 d=1.606 d=2.092 Lin (Cps) d=4.845 300 d=2.972 d=2.530 400 200 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Nguyen rG1F10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.817 ° - End: 79.860 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 4.817 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 34.344 ° - Right Angle: 36.535 ° - Left Int.: 215 Cps - Right Int.: 202 Cps - Obs Max: 35.484 ° - d (Obs Max): 2.528 - Max Int.: 335 Cps - Net Height: 127 Cps - FWHM: 0.431 ° - Chord Mid.: 35.469 ° - Int Bre 00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - Fe+2Fe2+3O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b 8.39600 - c 8.39600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 591.858 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F15 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F15 500 400 d=2.519 Lin (Cps) 300 d=1.475 d=1.609 d=2.092 d=2.945 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: rG1F15.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y 00-039-1346 (*) - Maghemite-C, syn - Fe2O3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.35150 - b 8.35150 - c 8.35150 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4132 (213) - 10 - 582.497 - I/Ic PD P4 80 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu rG1F15-60 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F1560 500 400 d=2.520 Lin (Cps) 300 d=1.480 d=1.612 d=2.089 d=2.950 200 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: rG1F1560.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm 00-039-1346 (*) - Maghemite-C, syn - Fe2O3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.35150 - b 8.35150 - c 8.35150 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4132 (213) - 10 - 582.497 - I/Ic PD Phụ lục 10 Giản đồ XRD mẫu rG1F15-90 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - rG1F1590 500 400 d=2.519 Lin (Cps) 300 d=1.479 d=1.609 d=2.092 d=2.945 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: rG1F1590.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm 00-039-1346 (*) - Maghemite-C, syn - Fe2O3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.35150 - b 8.35150 - c 8.35150 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4132 (213) - 10 - 582.497 - I/Ic PD P5 80 Phụ lục 11 Kết BET rGO P6 Phụ lục 12 Kết BET GO P7 Phụ lục 13 Phổ hồng ngoại GO Phụ lục 14 Phổ hồng ngoại rGO110 P8 Phụ lục 15 Phổ hông ngoại rGO115 Phụ lục 16 Phổ hông ngoại rGO125 P9 Phụ lục 17 Phổ hồng ngoại rGO150 Phụ lục 18 Phổ hồng ngoại rG1F1 P10 Phụ lục 19 Phổ hồng ngoại rG1F2 Phụ lục 20 Phổ hồng ngoại rG1F15 P11 ... DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục đích nghiên cứu Tổng hợp vật liệu Fe3O4- graphene oxit dạng khử, Ag- Fe3O4- graphene oxit dạng khử ứng dụng 2.2 Nội dung nghiên cứu - Tổng hợp graphene oxit khử. .. ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Ag- Fe3O 4Graphene oxit dạng khử ứng dụng? ?? Trong đề tài tập trung nghiên cứu tổng hợp vật liệu có khả ứng dụng cao Fe3O4- rGO, αFe2O3 cấu trúc nano điều chế từ Fe3O4- rGO... Bên cạnh vật liệu xúc tác quang TiO2, ZnS, CdS, vật liệu Ag hay Ag/ Ag halogen (Ag@ AgX) vật liệu quang xúc tác điển hình Nhóm nghiên cứu Chen cộng [11] tổng hợp vật liệu rGO /Fe3O4 /Ag@ AgCl nhằm