Báo cáo phân tích cuối kỳ

Bài 2: Định lượng muối. Ưng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm. BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP IOD – THIOSUNFAT ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C, SO32. ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG VIÊN NÉN BÀI 5:Định lượng Ca2+,Mg2+,hỗn hợp (Ca2+,Mg2+ ) . Ứng dụng và xác định độ cứng của nước

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH Bài 2: Định lượng muối Ưng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm Mục đích -Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích -Thực pha chất gốc dd chuẩn, xác định nồng độ xác dd chuẩn -Rèn luyện kĩ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ -Rèn luyện kĩ lấy mẫu xử lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaOH NH3 -Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh, xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Bài 2: Định lượng muối Ưng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm Hóa chất - NH4Cl rắn Na2CO3 rắn NaHCO3 rắn NaOH rắn HCl đậm đặc Chỉ thị MR , MO , PP Dung dịch gốc Na2B4O7 0.1 N Bài 2: Định lượng muối Ưng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm Thực nghiệm Pha chế hóa chất Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 NaHCO3 Phân tích NaHCO3 chất phụ gia thực phẩm Pha chế hóa chất Pha 250 mL dung dịch chuẩn NaOH =0,1 N từ NaOH rắn Tính tốn lượng NaOH ban đầu cần lấy Cân lượng tính Hịa tan Định mức tới vạch Pha chế hóa chất Pha 250 mL dung dịch chuẩn NaOH =0,1 N từ NaOH rắn Pha dung dịch NaOH 0,1000N NaOH Xác định lại nồng độ NaOH H2C2O4 0,1N, PP Khoảng bước nhảy màu: 7,27-10 Pha chế hóa chất 2/ Pha 250 ml dd chuẩn HCl ≈ 0,1 N từ dd HCl đặc Thể tích dd HCl cần lấy: V ml dd HCl đậm đặc 30ml nước Lắc cất ( Thêm nước cất đến vạch bình định mức) 250 ml dd HCl 0,1N cần pha Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Nguyên tắc HCl Na2Br4O7 0,1000N, MO,MR hay tashiro Khoảng bước nhảy: 6,24 - 4,0 Cách tiến hành Na2Br4O7 0,1000N (Cho vào erlen 250ml) 10ml nước cất, giọt MR Nhỏ giọt 25ml dd HCl Lắc nhẹ Phản ứng (dd chuyển từ vàng sang đỏ cam) Ghi VHCl tiêu tốn Tính tốn kết Số lần thí nghiệm CHCl= 𝐶𝑉 VHCl tiêu tốn (ml) 11.3 11.3 11.2 VTB= 11.27 0.1 × 10 = 11.27 𝑁𝑎2𝐵𝑟4𝑂7 VTB = 0.09𝑁 Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi Tính tốn kết m m1=1.0311g m2=1.011g m3=0.9998g V(ml) E(mV) E(mV) E(mV) 0.1 -12 -9 -16 0.2 -6 -14 0.3 -10 0.4 10 -5 0.5 12 -2 0.6 -49 0.7 -3 0.8 0.9 10 12 1.1 14 12 1.2 15 10 10 1.3 16 10 14 1.4 17 18 1.5 16 20 1.6 12 -75 10 1.7 -88 1.8 -72 -90 -79 1.9 -74 -91 -80 -80 -93 -82 2.1 -83 -95 -82 2.2 -87 -96 -83 2.3 -88 -97 -85 2.4 -90 -97 -86 2.5 -91 -98 -87 2.6 -92 -98 -89 2.7 -93 -99 -91 2.8 -93 -92 2.9 -94 -92 -94 -93 Lần Lần 40 20 20 0 0 0.5 1.5 2.5 3.5 -20 -20 -40 -40 -60 -60 -80 -80 -100 -100 -120 -120 Lần 40 20 0 -20 -40 -60 -80 -100 0.5 1.5 2.5 3.5 0.5 1.5 2.5 Lần  m(g) 1.0311 1.011 0.9998 Mtb=1.014 V(ml) 1.735 1.675 1.825 Vtb=1.745 Hàm lượng axitascobic X(%)= 𝐼2 𝑉.𝐶𝑁 88,06.100.𝐹.10−3 1000.𝑚𝑚 = 0.01 × 1.745 × 88.06 ×10−3 ×10 1.014 =0,015 mg/L Bài 10 XÁC ĐỊNH CU2+ TRONG HỖN HỢP CU2+, Fe3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN Mục tiêu • Rèn luyện kĩ đánh giá độ độ lặp lại phương pháp • Phân tích hàm lượng Cu2+ sau tách khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+ • Đọc thu nhận số liệu dụng cụ thiết bị • Xử lí kết thí nghiệm trình bày báo cáo Thiết bị hóa chất  Erlen 250 ml  Pipet loại  Buret 50 ml  Bình định mức 100ml  Cân phân tích  Becher 250ml  Na2SO4 khan  Dd mẫu chứa Cu2+ , Fe3+  Na2S2O3 0.01N  K2Cr2O7 0.01N  NH4OH 1:1  Dd axit citric 10%  H2SO4 4N  KI 10%  Nhựa trao đổi cation  Chỉ thị K4[Fe(CN)6] Thực nghiệm a Nguyên tắc • Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, [ C3H4OH(COOH)3] ion Fe3+ tạo phức với NH4OH theo phương trình phản ứng sau: Fe3+ + 2C6H8O7 ⇆ [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH ⇆ [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O • Sau phản ứng, ion Fe3+ tồn dạng phức mang điện âm [Fe(C6H5O7)2]3-, ion Cu2+ tồn dạng phức mang điện dương [Cu(NH3)4]2+ có phức mang điện dương giử lại cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+) 2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)]2+ ⇆ (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+ • Phức (Fe[C6H5O7)2]3- ko hấp phụ nên khỏi cột • Giải hấp phức (Cu[NH3]4)2+ hấp phụ cột H2SO4 loãng (RSO3)2[Cu(NH3)4)] +5H+ ⇆ RSO3H + Cu2+ + 4NH4+ • Chuẩn độ ion Cu2+ dd rữa giải phương pháp iot-thiosunfat b tiến hành Phân tích mẫu Tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp : Hút xác 10mL mẫu chứa hỗn hợp Cu2+,Fe3+ vào cốc thủy tinh 250mL, thêm 10mL acid citric 10%, 10mL NH4OH 1:1 DD mẫu Cho từ từ mẫu qua cột, mẫu đến gần đến mức hạt nhựa cationit Cho tiếp hỗn hợp axit citric 10% NH4OH 1:1 Dung dịch khỏi cột khơng cịn Fe3+ ( thử SSA 1%) Thêm từ từ H2SO4 4N, Dùng erlen 250ml hứng dung dịch khỏi cột Đến rửa giải khơng cịn ion Cu2+ xác định hàm lượng ion Cu2+ : Dung dịch rửa giải, điều chỉnh môi trường rửa giải đến pH = 4-5 CH3COOH Thêm 10ml KI 10%, Để tối phút Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 Xác định hàm lượng ion Cu2+ Sau chuẩn dd thu Na2S2O3 0.01 N ta thu VNa2S2O3 = 37 ml CCu2 = 𝐶𝑉 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑉 = 37 ×0.01 40 = 0.00925 Hàm lượng mg/l Cu2+ dung dịch mẫu CCu2 = Đ× 𝐶𝑉 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑉×10^;3 = 37 ×0.01×64 40×10−3 ×6 = 296 𝑝𝑝𝑚 BÀI 12 : XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PP SO MÀU 1.Mục đích: - - - Rèn luyện kỹ thực nghiệm pp trắc quang Đánh giá độ đúng độ lặp lại Phân tích hàm lượng sắt axit sunfuric kỹ thuật Đọc, thu, xử lí số liệu BÀI 12 : XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PP SO MÀU 2.Thiết bị hóa chất  Erlen 250 ml  Pipet loại  Buret 50 ml  Bình định mức 100ml  Cân phân tích  Becher 250ml  Máy đo độ điện  Máy khuấy tử  Điện cực pH,Pt  Sắt II 1000ɰg/mL  Dd 1.10 – phenalthrolin 3g/L  Dd đệm pH = BÀI 12 : XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PP SO MÀU Cách tiến hành Nguyên tắc : ‒ Ion Fe2+ tạo phức màu đỏ cam với phân tử 1,10 phenanthrolin Phức tồn dạng cation hình thành khoảng pH = 2-9, hấp thu cực đại bước song 510nm, cường độ màu phức tỉ lện ion sắt có mẫu Muốn xác định tổng sắt, ta khử Fe3+ xuống Fe2+, sau đó tiến hành Fe2+ ‒ Phương trình : Fe(OH)3 + 3H+  Fe3+ 3H2O Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ Fe2+ + 3phen -> [Fe(phen)3]2+ Cách tiến hành a Dựng đường chuẩn 1,0 ml 2,0 ml 4,0 ml 6,0 ml 10,0 ml Dd sắt II chuẩn ndo 10m Cuvet 1cm 1ml hydroxylamine 5ml đệm acetat pH=5 5ml phenanthrolin 3g/l Nước cất -> định mức 15p Đo độ hấp thu dd chuẩn Ở bước sng 510nm Cách tiến hành b Phân tích mẫu • Mẫu : đảo ngược chai axit sunfuric đd -> chất rắn chuyển thể huyền phù -> cân 10g mẫu 20ml H2O Mẫu cân Tráng rửa cổ bđịnh mức dụng cụ 1ml hydroxylamine 5ml đệm acetat pH=5 5ml phenanthrolin 3g/l 5ml NH4OH đến pH =4 Nước cất -> định mức • Dung dịch so sánh pha tương tự khơng có mẫu Xử lí kết a Dựng đường chuẩn Bình V(ml) A C 0.2 2 0.1 0.4 0.2 0.8 0.2 1.2 10 0.4 0.45 y = 0.1988x - 0.0055 R² = 0.9995 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 2.5 Xử lí kết b Phân tích mẫu %Fe = 𝐶𝑉.10−3 56.100 𝑚 103 Bình Khối lượng(g) 0.5277 0.4957 0.4913 A 0.063 0.041 0.039 C(ppm) 0.35 0.23 0.22 %Fe 0.19 0.13 0.13 ... lí mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaOH NH3 -Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh, xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Bài 2: Định lượng muối Ưng dụng phân tích NaHCO3 phụ gia thực phẩm... định độ cứng nước Thực nghiệm Pha hóa chất Xác định xác nồng độ dd chuẩn Na2EDTA Phân tích Ca2+ Phân tích Mg2+ Phân tích hỗn hợp Mg2+,Ca2+ Xác định độ cứng nước I.Pha hóa chất Pha chế dung dịch... tím hoa cà - Hiệu thể tích Na2EDTA dung chuẩn mẫu với thị ETOO trừ thể tích Na2EDTA dùng chuẩn mẫu với thị murexit thể tích Na2EDTA tương ứng phản ứng với Mg2+ IV .Phân tích hỗn hợp Ca2+, Mg2+