(NB) Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm cung cấp các kiến thức cơ bản về Thiết kế tổ chức trang bị và kỹ thuật an toàn phòng thí nghiệm, kỹ thuật sử dụng các dụng cụ thể tích, kỹ thuật sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và cách đo tỷ trọng, pha chế các dung dịch theo các loại nồng độ.
ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH BR-VT TRƯỜNG CAO ĐẲNG KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ BR-VT NGHỀ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM GIÁO TRÌNH KỸ THUẬTPHỊNG THÍ NGHIỆM 2016 MỤC LỤC Bài THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Thiết kế phịng thí nghiệm 1.1 Vị trí, diện tích phịng thí nghiệm 1.1.1 Vị trí 1.1.2 Diện tích 1.2 Sàn nhà 1.3 Cửa sổ 1.4 Cửa vào 1.5 Thơng gió 1.6 Thoát nước 1.7 Trang trí Trang bị phịng thí nghiệm 2.1 Bàn làm việc 2.2 Tủ ngăn kéo 2.3 Tủ hotte 10 2.4 Chiếu sáng 10 2.5 Cung cấp điện 10 Kỹ thuật an tồn phịng thí nghiệm 11 3.1 Làm việc với chất độc hại 11 3.2 Phương pháp cứu chữa sơ 12 3.2.1 Bị thương 12 3.2.2 Bị bỏng nhiệt 12 3.2.3 Bị bỏng hóa chất 12 3.2.4 Bị ngộ độc 12 3.2.5 Bị điện giật 13 4.Phương pháp phòng cháy, chữa cháy phịng thí nghiệm 14 4.1 Phương pháp phòng cháy 14 4.1.1 Phân loại hóa chất 14 4.1.2 Các quy định cho việc phịng cháy phịng thí nghiệm 15 4.2 Phương pháp chữa cháy 16 4.2.1 Phương pháp chữa cháy 16 4.2.2 Các dụng cụ chữa cháy thô sơ 16 4.2.3 Các chất thường dùng để chữa cháy 17 BÀI KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ THỂ TÍCH 19 1.Phần lý thuyết 19 1.1 Phân loại dụng cụ đo thể tích 19 1.2 Một số dụng cụ đo dung tích 20 1.2.1 Cách đọc số dụng cụ đo thể tích 20 1.2.2 Cốc đong 21 1.2.3 Bình tam giác 21 1.2.4 Ống đong 22 1.2.5 Pipet (Pipette) 22 1.2.6 Buret 26 1.2.7 Bình định mức 28 Phần thực hành 30 Thí nghiệm 1: Kỹ thuật sử dụng Pipet 30 2 Thí nghiệm 2: Kỹ thuật sử dụng Buret 30 Thí nghiệm 3: Kỹ thuật sử dụng bình định mức - ống đong 31 BÀI3 KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG VÀ CÁCH ĐO TỶ TRỌNG 32 1.Phần lý thuyết 32 1.1 Dụng cụ đo khối lượng 32 1.1.1 Định nghĩa 32 1.1.2 Khối lượng (Mass) 32 1.1.3 Trọng lượng (Weight) 32 1.1.4 Đơn vị đo 32 1.2 Các phương pháp đo khối lượng 32 1.2.1 Đo khối lượ ng lực tương tác 32 1.2.2 Đo lường phép cân 33 1.3 Dụng cụ đo tỷ trọng 36 1.3.1 Khái niệm 36 1.3.2 Một số dụng cụ đo tỷ trọng 37 Phần thực hành: 40 2.1 Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng chất rắn 40 2.2 Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng chất lỏng 41 BÀI PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH THEO CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ 43 Phần lý thuyết nồng độ 43 1.1 Định nghĩa: 43 1.2 Các loại nồng độ: 43 1.2.1 Nồng độ phụ: 43 1.2.2 Nồng độ 44 1.3 Các biểu thức liên hệ nồng độ 45 Phần thực hành 45 2.1 Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % 46 2.2 Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ 46 2.3 Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol C M 46 2.4 Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ C N 46 2.5 Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch có nồng độ ppm 47 BÀI THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 49 1.Phần lý thuyết 49 1.2 Thiết lập nồng độ 49 1.2.1.Mục đích 49 1.2.2 Cách tiến hành 49 1.2 Chất gốc: 49 1.2.1 Định nghĩa 49 1.2.2.Yêu cầu chất gốc 49 1.2.3.Một số chất gốc thông dụng: 49 2.Phần thực hành 50 2.1 Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N 50 2.2 Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H 2SO4 0,1N 51 2.3 Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO 0,1N 51 2.4 Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N 52 2.5 Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K 2Cr2O7 0,1N 53 2.6 Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I 0,1N 54 BÀI LỌC VÀ TỦA 56 Phần lý thuyết 56 1.1.Giới thiệu giấy lọc: 56 1.1.1 Giấy lọc 56 1.1.2 Giấy lọc không tro 56 1.2.Các loại kết tủa 56 1.2.1 Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) 56 1.2.2 Kết tủa vơ định hình 56 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc lọc 57 Phần thực hành 59 2.1 Gấp giấy lọc để lấy nước lọc 59 2.2 Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình tủa vơ định hình 60 Bài THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Thiết kế phịng thí nghiệm Trong nghề nghiệp mình, kỹ sư hóa làm phịng thí nghiệm thường phải tham gia vào việc thiết kế, chuẩn bị xây mới, mở rộng, đại hóa trang bị cho phịng thí nghiệm Do yêu cầu nhà quản lý phải hiểu nguyên lý thiết kế, xây dự ng bố trí phịng thí nghiệm Tóm lại thiết kế, trang bị cho phịng thí nghiệm cần phải lưu ý đến vấn đề sau: Phịng làm thí nghiệm: + Thiết kế phòng: cửa sổ, cửa vào, khoảng trống để lại hoạt động + Bàn làm thí nghiệm + Kệ, tủ để hóa chất + Kệ để máy móc thiết bị + Bàn làm việc nhân viên + Ghế + Giá sách để tài liệu : Các tài liệu thường dùng + Bình chữa cháy ( hệ thống chữa cháy) + Phòng làm việc trưởng, phó phịng ( trưởng, phó khoa) + Phịng làm việc nhân viên văn phòng + Giá để hóa chất bình thường + Giá để hóa chất độc + Bình chữa cháy ( hệ thống chữa cháy) + Giá để sách chuyên ngành tiêu chuẩn + Giá để loại sách khác + Bàn đọc sách + Tủ để đồ dùng cá nhân + Giá treo quần áo - Lập kế hoạch: Lập kế hoạch trước giảm thiểu chi phí phát sinh Khi lập kế hoạch cần dung hịa mà muốn, mà bên xây dựng đáp ứng, hạn chế địa hình khả tài - Cần khảo sát phịng thí nghiệm tương tự để tránh sai sót người trước, tiếp thu kinh nghiệm họ dự kiến xảy với để có biện pháp giải - Việc xây dựng phịng thí nghiệm thường tốn kéo dài, tính chất cơng việc lại hay biến động, nhiều phải sử dụng phận tháo lắp thay cho phận cố định, số nơi phải thay tường ngăn làm từ vật liệu nhẹ, chịu tải để có phịng thí nghiệm nhỏ , cho dễ dàng chuyển thành phòng lớn cần - Việc bố trí nội thất cần phải tham khảo kỹ : hệ thống cung cấp điện, cung cấp nước, cơng việc khác có tính chất khí - Cân phân tích dụng cụ cần đặt cố định (dụng cụ đo điện, dụng cụ quang v,v…) phải để phịng riêng gần phịng thí nghiệm, cân phâ n tích cần tách riêng thành phòng cân Các cửa sổ phòng cân cần hướng phía Bắc Điều quan trọng, khơng để ánh sáng mặt trời chiếu lên cân - Phịng thí nghiệm phải có hệ thống dẫn nước, cống thoát nước, đường dây điện kỹ thuật ph ải có thiết bị để cất nước - Ngồi thiết kế phịng thí nghiệm phải xét xem mục đích phịng thí nghiệm dùng làm ta thiết kế cách phù hợp tốt Một phịng thí nghiệm có mục đích : nghiên cứu; phát triển; kiểm tra chất lượng; phịng thí nghiệm tổng hợp; phịng thí nghiệm phục vụ cho việc dạy học (học sinh phổ thông; đại học, cao đẳng) Sau xem xét yêu cầu cho việc thiết kế phịng thí nghiệm: 1.1 Vị trí, diện tích phịng thí nghiệm 1.1.1 Vị trí Phịng thí nghiệm, khả cho phép, phải rộng rãi sáng sủa khơng nên đặt phịng thí nghiệm nơi nhà cửa dễ bị rung nguyên nhân hay ngun nhân khác, điều cản trở cơng việc thường khơng thể sử dụng cân phân tích, kính hiển vi dụng cụ quang học khác Khơng nên đặt phịng thí nghiệm gần ống khói, ống nồi nói chung nơi mà khơng khí bị nhiễm bụi, mồ hóng khí có hoạt tính hóa học, khí phá hủy dụng cụ xác, làm hỏng dung dịch chuẩn độ (gây khó khăn cho việc phân tích) v,v… 1.1.2 Diện tích Phịng thí nghiệm thường bố trí ngơi nhà riêng, cách biệt với nhà khác Không nên tập trung đông người l àm việc phịng thí nghiệm Diện tích trung bình cho người khoảng 14m chiều dài bàn làm việc cho người khơng 1,5m Ở phịng thí nghiệm phân tích cần tiến hành phân tích hàng loạt chiều dài bàn cho chỗ làm việc đến 3m Trong phịng thí nghệm dùng cho thí nghiệm vi sinh người ta thường phải xây phịng vơ trùng Tùy theo tính chất cơng việc mà phịng vơ trùng có diện tích khác Với khối lượng công việc vừa phải, cần người làm ta c ó thể xây dựng phịng vơ trùng có diện tích khoảng 1,8 m x 2,0 m Các phịng thí nghiệm nói chung hình vng hay hình chữ nhật Thường người ta bố trí buồng hai bên hành lang Cách bố trí thường lợi diện tích, lại thuận ti ện Các phòng thường ngăn vật liệu nhẹ để dễ di rời Ngồi phịng thí nghiệm cịn có diện tích phụ khác cần lưu ý đến nhà kho, văn phòng , thư viện, phòng thay đồ cho nhân viên , … Đứng góc độ an tồn, diện tích phụ phải đủ rộng để có cố thoát hiểm dễ dàng Yêu cầu diện tích thay đổi tùy loại cơng việc phịng thí nghiệm, số liệu sau có tính chất hướng dẫn chung: + Các phịng thí nghiệm nghiên cứu 20 25 m / nhân viên + Các phịng thí nghiệm phân tích thử nghiệm 15 20 m / nhân viên + Các phịng thí nghiệm trường phổ thông 2.5 m bàn đá / học sinh + Các phịng thí nghiệm trường đại học 2.5 m bàn đá / học sinh (Tại Việt nam điều kiện đất đai, tài hạn hẹp, nên diện tích nêu thường dành cho nhóm sinh viên (học sinh) làm chung thí nghiệm) Diện tích kho phải 10% diện tích phịng thí nghiệm Trong trường phổ thơng trường đại học phịng thí nghiệm dùng làm nơi giảng Nhưng sở khác người ta làm , nơi hội thảo hay thảo luận thường làm 1.2 Sàn nhà Sàn nhà phải xây dựng cho thích ứng với nhu cầu chịu tải tầng Với thiết bị rung động , làm việc sàn nhà phải chịu tải trọng lớn hai lần tải trọng tĩnh thiết bị Sàn nhà nên phủ nhựa, có lợi nhiều mặt, an tồn, dễ lau chùi, bị hóa chất ăn mịn Sàn nhà khơng có khả cách điện mà tăng ma sát sàn đế giày dép Trong phòng th nghiệm điện nhiều người ta đặt thêm cao su dày để tăng độ cách điện Thường người ta dùng vật liệu từ nhựa đường trộn với xơ thực vật Các nhựa có gốc vinyl tốt ướt trơn bị nhiều hóa chất cơng Tuy nhiên cần phải đề phịng việc nhựa đường dễ bị nứt rạn khơng đẹp, nhiều nơi người ta lót gạch bơng, phải ý lót cho khít khơng bị lún , khơng lót loại gạch q trơn 1.3 Cửa sổ Phịng thí nghiệm phải có cửa sổ lớn, ban ngày phải đầy đ ủ ánh sáng Còn vào lúc chiều tối, ngồi đèn trần, chỗ làm việc cần có thêm nguồn sáng, nên sử dụng đèn ống Cửa sổ phải rộng để tận dụng tối đa ánh sáng tự nhiên, đỡ phải thơng gió dễ hiểm Cửa sổ phải dễ đóng mở, dễ lau chùi, có chốt cài để người ngồi khơng vào Cửa sổ phải có khung đóng nước mưa khơng hắt vào Phải xác định vị trí cửa sổ cho tối ưu Làm cho vừa thích hợp với việc cung cấp ánh sáng khơng khí , lại vừa thích hợp để bố trí thiết bị đồ dùng phịng thí nghiệm 1.4 Cửa vào Các phịng thí nghiệm nên lắp loại cửa vào cánh to cánh nhỏ, loại hai cánh có kích thước Khi bình thường ta mở cánh mà thôi, cần đưa đồ đ ạc lớn qua ta mở hai cánh cửa Độ rộng hai cánh cửa là: 90 cm 45 cm, : 70 cm 70 cm Cửa váo phịng thí nghiệm phải lắp kính để mở người ta nhìn thấy phía bên cánh, khơng va vào từ bên ngồi kiểm tra bên không cần mở cửa Các cửa vào phải có khóa cần qui định phịng phải khóa thường xun, kho đựng dung mơi dễ cháy kho hóa chất độc Các khóa phải thích hợp với hệ thống chìa vạn Trong phịng thí nghiệm vi sinh cửa vào phịng vơ trùng phải lắp đặt theo dạng cửa lùa Bởi với dạng cửa ta giảm thiểu lượng vi sinh vật lọt vào phịng vơ trùng 1.5 Thơng gió o Nhiệt độ phịng thí nghiệm thích hợp 20 C Nhiệt độ cao gây khó chịu, thấp làm gi ảm khả làm việc Tại Việt Nam khí hậu nóng, nên người ta thường lắp máy điều hòa nhiệt độ cho phòng thí nghiệm Mỗi phịng thí nghiệm phải thơng gió tốt để tạo mơi trường an tồn cho sức khoẻ Ống khí phải cao 10 m, với nhà cao tầng phải cao mái Hệ thống thông gió lắp nơi có khí hay khói độc nguy hiểm không cần làm việc liên tục Điều quan trọng phải đảm bảo cho nồng độ khí độc ln mức cho phép 1.6 Thốt nước Các phịng thí nghiệm ln thiết kế bồn rửa tay dụng cụ Các bồn phải làm vật liệu chống ăn mòn, dễ sửa chữa, dễ tháo , dễ khai thông cần Thông thường m dọc bàn thí nghiệm có bồn nước Tùy theo mục đích sử dụng mà ta thiết kế dãy vịi nước rãnh nước dọc theo bàn thí nghiệm Các phịng thí nghiệm có sử dụng chất độc hay chất phóng xạ, phải có hệ thống thải riêng, đặc biệt, để chất độc khơng bị lan ngồi 1.7 Trang trí Mục đích : tạo tâm lý thoải mái cho người làm v iệc đồng thời có tác dụng việc chiếu sáng ( nhờ giảm ánh sáng nhân tạo) Cách trang trí phải phù hợp với phịng dễ làm vệ sinh Thơng thường phịng thí nghiệm thích hợp với ánh sáng nhẹ Các nước sơn thường làm chói mắt, dùng sơn thường dùng màu xanh nhạt màu vỏ trứng thích hợp Trang bị phịng thí nghiệm 2.1 Bàn làm việc Trang bị chủ yếu phịng thí nghiệm bàn làm việc, tiến hành cơng việc thực nghiệm Bàn làm việc phải hồn tồn sẽ, khơng để ngổn ngang dụng cụ thừa, không cần thiết Đối với bàn thí nghiệm nên nhớ qui tắc sau đây: - Không nên bày ngổn ngang bàn - Cần giữ gìn bàn - Trong tủ ngăn kéo bàn phải luôn trật tự Khi xong việc, trước k hi rời phịng thí nghiệm cần thu dọn gọn gàng bàn thí nghiệm Bàn làm việc phải đặt để ánh sáng chiếu vào từ phía bên, thường từ phía trái từ phía trước người làm việc Hồn tồn khơng để ánh sáng chiếu vào lưng người làm việc, hoặ c chỗ làm việc bị rối tủ, bàn v,v,… chắn trước Tùy theo cơng việc phịng thí nghiệm mà cần xác định đơn vị bàn Kết cầu bàn thí nghiệm, tùy thuộc vào tính chất cơng việc phịng thí nghiệm Dù bàn kiểu phải có cấu tạo vững Bàn cần có chiều cao phù hợp từ 75 cm đến 90 cm tùy thuộc vào tầm vóc người sử dụng (tính trung bình) Có nhiều loại vật liệu phủ mặt bàn, mặt gỗ cứng gạch men kính phổ biến Có điều gỗ dễ xước giá đắt, nên n gười ta chế tạo gỗ ép phủ nhựa có độ bám dính cao, dễ lau chùi khơng bị hóa chất ăn mịn, mặt bàn phủ nhựa có nhược điểm khơng chịu nhiệt va chạm, khó sửa chữa hư hỏng Bàn xi măng phủ gạch men kính có độ bền cao h ơn Tuy nhiên bàn kiểu khơng di chuyển phải làm vệ sinh thường xuyên 2.2 Tủ ngăn kéo Mặt bàn thường làm thành tủ để để đồ dùng thí nghiệm nhỏ nhẹ Ngồi người ta cịn thiết kế tủ để sát t ường, kéo ngồi dễ dàng, cần làm vệ sinh sửa chữa đường ống sát tường Những tủ dùng để để dụng cụ tài liệu thường dùng cho phịng thí nghiệm Các phịng thí nghiệm phân xưởng cần phải làm tủ để nhân viên c ó thể để đồ dùng cá nhân họ vào - Pypet thẳng 10mL: Hóa chất - HCl đậm đ ặc - H2SO4 đậm đặc - NaOH tinh thể - KMnO4 tinh thể - KNO3, FeSO4 H2O tinh thể - K2Cr2O7 tinh thể - Cồn - NaCl tinh thể Thí nghiệm 2.1 Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % Sinh viên tính tốn lượng cân NaCl thể tích cồn tuyệt đối để pha chế c ác dung dịch có nồng độ % sau: Pha 100g dung dịch NaCl 10%, 20%, 30% 0 Pha 100mL dung dịch cồn 10 ,20 , 30 2.2 Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ Sinh viên tính tốn pha chế 100mL dung dịch HCl 1:1 Từ 100mL dung dịch HCl 1:1 pha 100mL du ng dịch HCl có nồng độ sau: HCl 1:5, HCl 1:7, HCl 1: 9, HCl 1: 2.3 Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol C M + Từ dung dịch HCl 36% (d = 1,18g/mL), H2SO4 96% (d = 1,84g/mL) Pha 100mL dung dịch HCl 0,1M Pha 100mL dung dịch H2SO4 0,1M + Từ t inh thể NaOH tính pha 100 mL NaOH 0,1M 2.4 Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ C N + Cho phản ứng xảy sau: KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O Hãy cân phương trình Tính đương lượng gam KMnO 46 Tính lượng gam KMnO4 để pha 100mL có nồng độ 0,1N + Cho phản ứng xảy sau: K2Cr2O7 + FeSO4 + H2SO4 →Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 +K2SO4 + H2O Hãy cân phương trình Tính đương lượng gam K 2Cr2O7 Tính lượng gam K2Cr2O7 để pha 100mL có nồng độ 0,1N 2.5 Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch có nồng độ ppm Từ tinh thể KNO 3, FeSO4.7H2O tinh khiết pha: - 100mL dung dịch NO 1000ppm 100mL dung dịch Fe 2+ 1000ppm Câu hỏi: Nồng độ gì? Nồng độ phụ gì? Khi sử dụng loại dung dịch đó? Chứng minh cơng thức CM 10 d C% M Có cần thiết phải viết phản ứng hóa học, cân phương trình trước pha chế dung dịch theo nồng độ đương lượng không ? Người ta nói nồng độ đương lượng thay đổi theo phản ứng? Tại ? Chứng minh công thức: CN = zCM BÀI TẬP Bài 1: Cân phản ứng xác định z biểu thức tính đương lượng Đ=M/z chất tham gia phản ứng a/ H2S + NaOH → Na2S + H2O b/ SO2 + NaOH → Na2SO3 + H2O c/ NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O d/ FeCl3 + KOH → Fe(OH)3 + KCl e/ H3PO4 + Ca(OH)2 → CaHPO4 + H2O f/ FeO + HCl → FeCl2 + H2O g/ Zn + H2SO4 → h/ Mg + H2SO4 → MgSO4 + H2S + H2O ZnSO4 + S + H2O 47 i/ C2H5OH + K2Cr2O7 + H2SO4 → CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O j/ Na2B4O7 + HCl + H2O → NaCl + H3BO3 k/Na2B4O7 + H2SO4 + H2O → Na2SO4 + H3BO3 l/ KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O m/ H2C2O4 + NaOH → Na2C2O4 + H2O Bài 2: Cần thêm ml nước vào 100ml dung dịch HCl 20% để có dung dịch HCl 5% ? Bài 3: Tính số gam H 3PO4 có lít dung dịch 98,48% ? Bài 4: Có dung dịch HCl 36,5% (d=1,185) - Tính số gam HCl nguyên chất ml dung dịch ? - Tính nồng độ mol dung dịch ? - Tính số ml dung dịch cần dùng để pha 200ml dung dịch HCl 3M ? Bài 5: Khi đun cạn 500ml d ung dịch Na 2SO4 2N, thu bao nhiệu gam tinh thể Na2SO4 10H2O ? Bài 6: Phải dùng ml dung dịch CH 3COOH 98% để pha 250ml dung dịch acid acetic 1M ? (Biết d=1,05) Bài 7: Tính khối lượng riêng dung dịch H 3PO4 17,87%, biết C M= 2,005M Bài 8: Muốn pha lít dung dịch H 2SO4 0,1N, phải dùng ml dung dịch H 2SO4 96% (d=1,84) ? 48 BÀI THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 1.Phần lý thuyết 1.2 Thiết lập nồng độ 1.2.1.Mục đích Mục đích việc thiết lập nồ ng độ hiệu chỉnh xác nồng độ dung dịch dung dịch tiêu chuẩn khác, trước dùng dung dịch thực thí nghiệm đo lường 1.2.2 Cách tiến hành Quá trình thiết lập thực cách cho dung dịch cần thiết lập nồng độ chuẩ n độ với dung dịch tiêu chuẩn khác với thị thích hợp Từ thể tích tiêu tốn dung dịch tiêu chuẩn người ta tính nồng độ thực dung dịch cần thiết lập Như trước thực việc thiết lập ta cần phải có sẳn dung dịch tiêu chuẩn, khơng có dung dịch tiêu chuẩn ta cần phải pha từ chất gốc 1.2 Chất gốc: 1.2.1 Định nghĩa Chất gốc chất dùng để pha chế dung dịch tiêu chuẩn Với chất gốc ta cân lượng xác cân phân tích từ pha chế dung dịch có nồng độ xác định 1.2.2.Yêu cầu chất gốc Một chất gọi chất gốc phải có yêu cầu sau: + Có đương lượng gam lớn + Có thành phần hóa học xác định + Có độ tinh kiết cao đạt 99,9% + Bền vững với môi trường 1.2.3.Một số chất gốc thông dụng: + Na2B4O7.10 H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch axit + H2C2O4.2 H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch baz + NaCl KCl khan dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO + CaCO3 khan dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch EDTA + K2Cr2O7 dùng thiết lập nồng độ cho hững dung dịch Na 2S2O3 + H2C2O4.2 H2O, thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO + Na2S2O3 5H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch I 49 Tính tốn: Tính tốn dựa định luật bảo tồn đương lượng: phản ứng hóa học chất tham gia phản ứng chất sinh từ phản ứng có số đương lượng hay miliđương lượng (NV) chất xác định = (NV) chất chuẩn 2.Phần thực hành Dụng cụ: - Buret: 1cái - Erlen: 3cái - Pypet 10mL bầu: 2cái Hóa chất: - Chỉ thị: PP1% - Hồ tinh bột 1%, - H2SO4 20% - MnSO410% - Na2S2O3.5H2O - I2 tinh thể - H2C2O4.2H2O - Dung dịch KI 10% - Na2B4O7 0,1N Thí nghiệm 2.1 Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na 2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NaCl + 4H3BO3 Tiến hành: - Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân Na 2B4O7 10H2O để pha 100mL dung dịch Na 2B4O7 0,1N - Tiến hành chuẩn độ: làm lần lấy kết trung bình Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL HCl 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch Na 2B4O7 0,1N từ buret xuống dung dịch chuyển từ không màu sang màu phớt hồng 50 a.Trước chuẩn độ; b.Sau chuẩn độ 2.2 Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H 2SO4 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na 2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch H 2SO4 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3 Tiến hành: làm lần lấy kết trung bình Dùng pypet bầu 10mL hút xác 10mL H2SO4 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch Na 2B4O7 0,1N từ buret xuống dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu phớt hồng 2.3 Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H 2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO 0,1N Phản ứng chuẩn độ: KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O Tiến hành: + Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân H 2C2O4.2H2O để pha 100mL H2C2O4 0,1N + Thiết lập nồng độ cho KMnO 0,1N 51 Làm lần lấy kết trung bình: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL KMnO 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 2mL H2SO4 20% 1mL MnSO4 10% Chuẩn độ dung dịch H 2C2O4 0,1N từ buret xuống dung dịch màu hồng a Dung dịch KMnO4; b Sau bổ sung hóa chất; c Sau chuẩn độ 2.4 Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H 2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Làm lần lấy kết trung bình Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL NaOH 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch H 2C2O4 0,1N từ buret xuống dung dịch màu hồng 52 a Dung dịch trước chuẩn độ b Sau chuẩn độ 2.5 Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K 2Cr2O7 0,1N Nguyên tắc: Cho lượng dư KI 10% vào lượng xác K 2Cr2O7 0,1N, mơi trường axit H2SO4 đậm đặc, đẩy lượng I tương ứng Chuẩn lượng I sinh Na 2S2O3 với thị hồ tinh bột từ tính nồng độ xác Na 2S2O3 Phản ứng chuẩn độ: K2Cr2O7 + KI + H2SO4 → Cr2(SO4)3 + I2 +K2SO4 + H2O I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng tính tốn pha 100mL dung dịch Na 2S2O3 0,1N với chất ban đầu Na 2S2O3.5H2O + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL K 2Cr2O7 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 5mL KI 10%, 4mL H2SO4 20%, để yên bóng tối phút Chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3 0,1N từ buret xuống dung dịch có màu xanh ánh vàng nhạt, thêm vào giọt thị HTB Chuẩn tiếp 3+ dung dịch khơng cịn ánh đen mà cịn màu xanh dương Cr dừng chuẩn độ Kết tổng thể tích hai lần chuẩn độ 53 a.Dung dịch K 2Cr2O7; b.Trước bổ sung hồ tinh bột; c Sau bổ sung hồ tinh bột; d.Sau chuẩn độ 2.6 Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn để thiết lập nồng độ cho dung dịch I Phản ứng chuẩn độ: I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng tính tốn pha 100mL dung dịch I 0,1N với chất ban đầu tinh thể I + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL I2 có nồng độ pha chế 0,1N cho vào erlen 250mL Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N từ buret xuống dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào giọt thị HTB, chuẩn tiếp dung dịch không màu Kết tổng thể tích hai lần chuẩn độ a Dung dịch I2 trước chuẩn độ; b Trước bổ sung hồ tinh bột c Sau bổ sung hồ tinh bột; d Sau chuẩn độ 54 Câu hỏi Tại phải thiết lập nồng độ? Bản chất trình thiết lập nồng độ? Chất gốc gì? Nêu đặc điểm chất gốc? Chất gốc thường để làm gì? Cho ví dụ minh họa? Trong q trình chuẩn độ có cần thiết phải thực nhiều lần tốt không? Hay cần thực lần? Trong chuẩn độ Iod thị hồ tinh bột cho o dung dịch có màu vàng rơm Tại sao? Có cần thiết thiết lập nồng độ phải từ chất gốc không? Hãy kể tên số chất gốc khác mà em biết? Trong thí nghiệm thiết lập nồng độ dung dịch axit dung dịch chuẩn gốc Na 2B4O7, dùng chất thị phenolphthalein có hợp lý khơng? Theo em chất thị phù hợp hơn? Tại sao? 55 BÀI LỌC VÀ TỦA Phần lý thuyết Lọc trình tách kết tủa làm kết tủa khỏi dung dịch 1.1.Giới thiệu giấy lọc: 1.1.1 Giấy lọc Giấy lọc loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản định để chất lỏng qua có độ mịn thích hợp Nhược điểm giấy lọc khơng có kích thước lỗ rõ ràng nên ngày nhiều phịng thí nghiệm sử dụng màng lọc polime có kích thước lỗ xác 1.1.2 Giấy lọc khơng tro Trong phân tích trọng lượng người ta lọc kết tủa giấy lọc không tàn Giấy lọc không tàn loại giấy -5 -5 lọc đốt cháy, khối lượng lại từ 3.10 – 8.10 g tro (tùy theo từ ng loại) Thực tế khối lượng không ảnh hưởng tới kết phân tích (độ xác cân phân tích 0,0001g) Giấy lọc không tro sản xuất từ sợi xenlulozơ xử lý với axit clohyđric HCl axit flo hidric HF để loại bỏ kim loại silic Sau dùng amoniac để trung hịa axit Phần dư muối amoni lại nhiều giấy lọc xác định phương pháp Kjeldahl Có nhiều loại giấy lọc khơng tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng, băng vàng, đỏ) sử dụng cho mục đích lọc loại kết tủa có kích thước khác Nhà sản xuất thường đánh dấu loại giấy lọc theo mầu sắc hộp đựng giấy lọc băng dán hộp - Giấy lọc băng xanh: mịn, chảy chậm, dùng để lọc kết tủa tinh thể nhỏ BaSO 4, PbSO4 - Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình kết tủa hydroxit kim loại - Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc kết tủa kích thước lớn, kết tủa vơ định hình 1.2.Các loại kết tủa 1.2.1 Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) Kết tủa định hình kết tủa có hình dạng xác định hình kim, hình lập phương kích thước kết tủa phụ thuộc vào thời gian làm ổn định kết tủa (hay gọi thời gian làm mùi) Vì mà kết tủa sau gây kết tủa phải để thời gian lọc kết tủa Khi lọc kết tủa dạng định hình dung dịch lọc phải nguội Không khuấy trộn mạnh làm nát kết tủa 1.2.2 Kết tủa vơ định hình Kết tủa vơ định hình loại kết tủa khơng có hình dạng xác định Khi lọc kết tủa dạng cần phải: 56 + Dung dịch lọc phải nóng + Rửa dung dịch điện ly sau rửa nước nóng 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc lọc Chọn kích thước giấy lọc phù hợp với chiều cao phễu lọc Gấp giấy lọc thu tủa: gấp giấy lọ c đơn giản, theo hình sau: a- Gấp đơi giấy lọc b- Gấp làm tư xé đầu c-Gấp thành phễu Gấp giấy lọc thu dịch: gấp giấy lọc hình rẽ quạt theo hình sau: Ngồi ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước l ọc mà cần gấp giấy lọc theo kiểu khác Chúng ta gấp giấy lọc theo hai cách gấp giấy lọc dạng rãnh (hình a) dạng (hình b) Dạng rãnh cho phép chất lỏng qua giấy lọc nhanh chóng có diện tích bề mặt lớn gấp giấy lọc dạng hình Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình lại cho phép tách chất rắn dễ dàng 57 (a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc (b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa Hình Giấy lọc gấp dạng rãnh (a) dạng côn (b) (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (k) (l) (m) Hình Cách gấp giấy lọc dạng rãnh Cách gấp giấy lọc: 58 Các bước gấp giấy lọc dạng rãnh (hình trên): Đầu tiên ta gấp hình trịn thành nửa (a), r ồi phần tư (b, c) Cẩn thận với nếp gấp, không miết mạnh vào rãnh làm giấy lọc bị rách sau Tiếp tục nếp gấp để tăng số rãnh giấy lọc (d -h) Chúng ta thấy giấy lọc gấp hình quạt giấy (i) Cuối ta m quạt giấy có giấy lọc dạng rãnh (m) Đối với cách gấp giấy lọc dạng côn, ta gấp thành nửa, thành phần tư với giấy lọc dạng rãnh Bây giấy lọc gấp lại thành bốn lớp, mở thành dạng h ình (giống nón vậy) điều chỉnh sau cho thật vừa khít đặt vào phễu Để lọc tốt, cần chọn tờ giấy lọc có kích thước phù hợp, mép tờ giấy lọc cách mép phễu khoảng 0,5cm Sau đặt giấy lọc vào phễu, dùng bình nước cất thấm ướt tờ g iấy sau đổ nước cất vào phễu cho chảy Nếu giấy lọc đặt đúng, cuống phễu lấp đầy nước tiến hành lọc cuống phễu vần cịn đầy nước Chính cột nước làm giảm áp suất thuỷ tĩnh phần cuống phễu tăng nhanh trình lọc Kỹ thuật lọc phân tích định lượng mơ tả qua hình sau: (a) Cách thu dịch lọc kiểu (b) Cách thu dịch lọc kiểu Hình Cách thu dịch lọc Phần thực hành 2.1 Gấp giấy lọc để lấy nước lọc Giáo viên hướng dẫn cho sinh viên: - Hướng dẫn cách xếp giấy lọc cho vào phễu lọc - Cách chế dung dịch lọc vào phễu - Tráng dung dịch lọc cho vào phễu 59 2.2 Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình tủa vơ định hình Tiến hành: - Lọc dung dịch kết tủa CaC 2O4 tượng trưng cho kết tủa định hình - Lọc dung dịch kết tủa Fe(OH)3 tượng trưng cho kết tủa vơ định hình Câu hỏi: Có loại kết tủa? Nêu đặc điểm loại? Trình bày cách lọc kết tủa cho loại? Có loại giấy lọc? Nêu đặc điểm mục đích loại giấy l ọc? 60 ... 28 Phần thực hành 30 Thí nghiệm 1: Kỹ thuật sử dụng Pipet 30 2 Thí nghiệm 2: Kỹ thuật sử dụng Buret 30 Thí nghiệm 3: Kỹ thuật sử dụng bình... việc bị rối tủ, bàn v,v,… chắn trước Tùy theo công việc phịng thí nghiệm mà cần xác định đơn vị bàn Kết cầu bàn thí nghiệm, tùy thuộc vào tính chất cơng việc phịng thí nghiệm Dù bàn kiểu phải có... vơ định hình 60 Bài THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Thiết kế phịng thí nghiệm Trong nghề nghiệp mình, kỹ sư hóa làm phịng thí nghiệm thường phải tham