Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11808:2017

Tiêu chuẩn TCVN 11808:2017 qui định phương pháp thử xác định mô đun cắt động (Dynamic Shear Modulus) và góc trễ pha (phase angle) của nhựa đường khi thử nghiệm dưới tác động của lực cắt biến đổi điều hòa tạo bởi các tấm đĩa song song, áp dụng đối với các loại nhựa đường có giá trị mô đun cắt động nằm trong khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa. Giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thường nằm trong khoảng này khi chúng ở nhiệt độ từ 6oC đến 88oC với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11808:2017 NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG Determining the rheological properties of asphalt binder using a dynamic shear rheometer (DSR) Lời nói đầu TCVN 11808:2017 xây dựng sở tham khảo tiêu chuẩn AASHTO T315-12: Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR) (Phương pháp thử nghiệm xác định đặc tính lưu biến lưu biến kế cắt động) TCVN 11808:2017 Trường Đại học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR) Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn qui định phương pháp thử xác định mô đun cắt động (Dynamic Shear Modulus) góc trễ pha (phase angle) nhựa đường thử nghiệm tác động lực cắt biến đổi điều hòa tạo đĩa song song, áp dụng loại nhựa đường có giá trị mơ đun cắt động nằm khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa Giá trị mô đun cắt động nhựa đường thường nằm khoảng chúng nhiệt độ từ 6oC đến 88oC với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s 1.2 Phương pháp thử sử dụng xác định đặc tính đàn-nhớt tuyến tính nhựa đường theo yêu cầu tiêu chuẩn thí nghiệm, khơng sử dụng để đánh giá tồn diện đặc tính đàn-nhớt nhựa đường 1.3 Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử nghiệm nhựa đường gốc, nhựa đường hóa già thử nghiệm màng mỏng xoay (RTFOT theo AASHTO T240 TCVN 11710:2016), nhựa đường hóa già thử nghiệm bình áp lực (PAV theo AASHTO R28 TCVN tương đương) 1.4 Phương pháp áp dụng với nhựa đường có kích thước hạt lớn nhỏ 250µm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi bổ sung (nếu có) Nếu có TCVN tương đương, áp dụng TCVN 2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7494:2005 Bitum - Phương pháp lấy mẫu 2.2 Tiêu chuẩn AASHTO AASHTO M 320 Performance-Graded Asphalt Binder (Phân cấp đặc tính nhựa đường) AASHTO R 28 Accelerated Aging of Asphalt Binder Using a Pressurized Aging Vessel - PAV (Thử nghiệm hóa già nhanh nhựa đường bình áp lực) AASHTO R 29 Grading or Verifying the Performance Grade (PG) of an Asphalt Binder (Phân cấp hay kiểm tra đặc tính nhựa đường) AASHTO T 40 Sampling Bituminous Materials (Chuẩn bị mẫu vật liệu bitum) AASHTO T 240 Effect of Heat and Air on a Moving Film of Asphalt (Rolling Thin-Film Oven Test) (Ảnh hưởng nhiệt độ khơng khí tới màng mỏng nhựa đường - quay lò) 2.3 Tiêu chuẩn ASTM ASTM C 670 Standard Practice for Preparing and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials (Tiêu chuẩn thực hành quy định chuẩn bị độ chụm sai số phương pháp thử nghiệm dành cho vật liệu xây dựng) ASTM D 2171 Standard Test Method for Viscosity of Asphalts by Vacuum Capillary Viscometer (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn cho độ nhớt nhựa đường nhớt kế chân không) ASTM E Liquid-in-Glass Thermometers Standard Specification for ASTM (Nhiệt kế loại chất lỏng ống thủy tinh- Quy định tiêu chuẩn ASTM) ASTM E 77 Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn kiểm tra hiệu chỉnh nhiệt kế) ASTM E 563 Standard Practice for Preparation and Use of an Ice-Point Bath as a Reference Temperature (Tiêu chuẩn thực hành chuẩn bị sử dụng buồng lạnh nhiệt độ tham chiếu) ASTM E 644 Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers (Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn độ bền nhiệt kế) Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Nung mẫu (Annealing) Làm nóng nhựa đường đủ lỏng để loại bỏ hậu đóng rắn steric 3.2 Mô đun cắt động G* (Complex shear modulus) Là tỷ số giá trị tuyệt đối biên độ ứng suất cắt τ giá trị tuyệt đối biên độ biến dạng cắt γ 3.3 Hiệu chuẩn (Calibration) Q trình kiểm tra độ xác độ chụm thiết bị cách sử dụng thiết bị hiệu chuẩn 3.4 Mẫu thử nhiệt độ (Dummy test specimen) Mẫu thử nhiệt độ lắp đĩa lưu biến kế cắt động nhằm xác định nhiệt độ nhựa đường nằm hai đĩa Mẫu thử nhiệt độ sử dụng hiệu chỉnh nhiệt độ 3.5 Chu kỳ đặt tải (Loading cycle) Khoảng thời gian hồn thành chu kì đặt tải với tần số ứng suất (hoặc biến dạng tương đối) lựa chọn 3.6 Góc trễ pha δ (Phase angle) Góc lệch (đơn vị đo: radian) biến dạng dạng hình sin tác dụng lên mẫu với ứng suất phát sinh dạng hình sin chế độ thử nghiệm khống chế biến dạng, góc lệch ứng suất hình sin tác dụng lên mẫu biến dạng hình sin phát sinh chế độ thử nghiệm khống chế ứng suất 3.7 Mô đun nhớt cắt G" (Loss shear modulus) Tích số mơ đun cắt động (G*) sin góc trễ pha (δ) Mơ đun nhớt cắt G” biểu diễn thành phần mô đun cắt động đo phần lượng bị (hao tán chu kì tác động tải trọng) 3.8 Mô đun đàn hồi cắt G’ (Storage shear modulus) Tích số mơ đun cắt động (G*) cosin góc trễ pha (δ) Mơ đun đàn hồi cắt G’ biểu diễn thành phần mô đun cắt động đo phần lượng tồn trữ chu kì tác động tải trọng 3.9 Tấm đĩa (Parallel plate geometry) Mẫu thử kẹp hai đĩa tròn, tương đối cứng, đặt song song chịu tác động lực cắt điều hòa dạng hình sin 3.10 Lực cắt dao động điều hòa dạng hình sin (oscillatory shear) Dạng lực cắt tác động lên mẫu thử có dạng hình sin, cho ứng suất cắt biến dạng xuất thay đổi theo dạng hình sin với biên độ quanh gốc (zero) 3.11 Đàn hồi - nhớt tuyến tính (linear viscoelastic) Trong tiêu chuẩn này, vùng đàn-nhớt tuyến tính vùng ứng xử vật liệu, mơ đun cắt động vật liệu không phụ thuộc vào ứng suất cắt biến dạng 3.12 Nhiệt kế cầm tay (để kiểm tra) (Portable thermometer) Thiết bị điện tử có chức đo nhiệt độ (đầu đo có tích hợp nhiệt kế điện trở), yêu cầu có sơ đồ mạch điện tử hệ thống đọc 3.13 Nhiệt kế chuẩn (Reference thermometer) Nhiệt kế theo dõi, dạng chất lỏng - ống thủy tinh, nhiệt kế điện tử định chuẩn 3.14 Hiệu chỉnh nhiệt độ (Temperature correction) Chênh lệch nhiệt độ nhiệt độ nhận lưu biến kế cắt động nhiệt độ mẫu thử, đo nhiệt kế cầm tay đặt đĩa 3.15 Bộ phận ổn định nhiệt (Thermal equilibrium) Bộ phận hoạt động để đảm bảo cho nhiệt độ mẫu thử, đặt đĩa, không thay đổi theo thời gian 3.16 Kiểm tra xác nhận (Verification) Quá trình kiểm tra độ xác thiết bị phận thiết bị đối chiếu với trình kiểm tra nội phòng thí nghiệm Q trình thường thực phạm vi hoạt động phòng thí nghiệm 3.17 Đóng rắn steric (Steric hardening) Quan sát thấy kết tụ phân tử 3.18 Kết tụ phân tử (Molecular association) Quá trình kết tụ xảy phân tử nhựa đường trình lưu trữ nhiệt độ mơi trường Kết tụ phân tử làm tăng giá trị mơ đun cắt động nhựa đường Sự kết tụ phân tử xảy mạnh sau vài lưu trữ Tóm tắt phương pháp 4.1 Tiêu chuẩn qui định trình thực thử nghiệm xác định giá trị mơ đun cắt động (G*) góc trễ pha (δ) nhựa đường thiết bị lưu biến kế cắt động 4.2 Tiêu chuẩn phù hợp giá trị mô đun cắt động mẫu thử nằm khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa Giá trị mô đun cắt động nhựa đường thường nằm khoảng chúng nhiệt độ từ 6oC đến 88o C với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s, tùy thuộc vào phân cấp, nhiệt độ thử nghiệm điều kiện hóa già chưa hóa già trước thử nghiệm 4.3 Mẫu thử nghiệm có hai dạng: đường kính chuẩn 25 mm với chiều dày mm đường kính chuẩn mm với chiều dày mm Khi thử nghiệm, mẫu thử đặt hai đĩa kim loại nằm song song đồng tâm Trong q trình thử nghiệm, đĩa xoay điều hòa với đĩa lại gắn cố định, với tần số biên độ biến dạng xoay ấn định trước (khống chế biến dạng) với tần số biên độ mômen xoắn (khống chế ứng suất) Biên độ biến dạng yêu cầu ứng suất yêu cầu thử nghiệm phụ thuộc vào giá trị mô đun cắt động nhựa đường thử nghiệm Các giá trị biên độ lựa chọn cho thử nghiệm phải đảm bảo mẫu thí nghiệm nằm vùng làm việc đàn - nhớt tuyến tính 4.4 Mẫu thử dược trì nhiệt độ thử nghiệm với sai số ±0,1 oC làm nóng làm lạnh đĩa đĩa dưới, cách đặt đĩa trên, đĩa mẫu buồng (bể) ổn định nhiệt 4.5 Trong tiêu chuẩn sử dụng tải trọng tác dụng dao động điều hòa dạng hình sin với tần số nằm khoảng rad/s đến 100 rad/s Thử nghiệm tiêu chuẩn thực tần số 10 rad/s Giá trị mô đun cắt động (G*) góc trễ pha (δ) tính tốn tự động nhờ phần mềm chuyên dụng có chức thu thập xử lý số liệu thử nghiệm, tích hợp kèm với thiết bị nhà sản xuất Ý nghĩa ứng dụng 5.1 Nhiệt độ thí nghiệm định tùy thuộc nhiệt độ mặt đường theo vị trí địa lý khu vực dự định sử dụng nhựa đường 5.2 Giá trị mô đun cắt động tiêu đặc trưng cho độ cứng khả chống biến dạng tải trọng nhựa đường Giá trị mơ đun cắt động góc trễ pha phản ánh khả chống biến dạng cắt trượt nhựa đường phạm vi làm việc đàn - nhớt tuyến tính 5.3 Giá trị mơ đun cắt động góc trễ pha sử dụng để tính toán tiêu kỹ thuật nhựa theo tiêu chuẩn AASHTO M320 Thiết bị 6.1 Lưu biến kế cắt động (DSR), bao gồm: đĩa kim loại đặt song song, đồng tâm; hệ thống ổn định nhiệt; thiết bị gia tải; hệ thống kiểm soát - thu thập liệu thử nghiệm 6.1.1 Tấm đĩa thiết bị DSR làm từ thép không gỉ nhôm với bề mặt phẳng, nhẵn Tấm đĩa có hai loại: đường kính chuẩn (8,00±0,02) mm đường kính chuẩn (25,00±0,05) mm (Hình 1) Tấm đĩa gắn cố định với đế số lưu biến kế cắt động có dạng phẳng Vị trí lắp đặt mẫu tâm đĩa cao bề mặt đế 1,5 mm với đường kính đường kính đĩa Vị trí lắp đặt mẫu nhà sản xuất bố trí cho dễ dàng cắt phần mẫu dư đảm bảo độ chụm kết thí nghiệm Kích thước Tấm đĩa chuẩn mm Tấm đĩa chuẩn 25 mm A 8,00±0,02 mm 25,00±0,05 mm B ≥ 1,5 mm ≥ 1,5 mm Hình - Kích thước đĩa đế DSR CHÚ THÍCH 1: Để có liệu xác, đĩa đĩa nên đồng tâm với Ngoài việc quan sát mắt chưa có quy trình kiểm tra độ đồng tâm hai đĩa Trong q trình quay khơng để đĩa bị rung Việc kiểm tra mắt đồng hồ đo giữ tiếp xúc với cạnh đĩa đĩa xoay Khi hệ thống đo hoạt động xuất hai loại dao động: trung tâm (dao động ngang) chệch hướng (dao động thẳng đứng) Thông thường, dao động phát lớn ±0,02 mm Đối với hệ thống mới, dao động khoảng ±0,01 mm điển hình Nếu dao động lớn ±0,02 mm, cần có đề xuất với nhà sản xuất 6.1.2 Buồng (bể) ổn định nhiệt: Kiểm soát nhiệt độ thử nghiệm, tăng nhiệt giảm nhiệt cho mẫu (trong bước thử nghiệm), đảm bảo môi trường ổn định cho mẫu Tăng nhiệt giảm nhiệt với tốc độ vừa phải số không ảnh hưởng tới tính chất mẫu thử Nhiệt độ buồng (bể) ổn định nhiệt kiểm soát, điều chỉnh tăng giảm nhờ dòng chất lỏng tuần hồn nước, khí Nitrogen nhờ có tích hợp phần tử nhiệt điện Peltier tiếp xúc với mẫu Trong trường hợp thiết bị sử dụng hệ thống gia tải từ áp lực khí, phải sử dụng thiết bị làm khơ khí để tránh tích tụ ẩm phận thiết bị Buồng (bể) ổn định nhiệt phận kiểm soát nhiệt độ kiểm soát nhiệt độ mẫu; kể gradient nhiệt đến ± 0,1oC Buồng (bể) ổn định nhiệt bố trí bao trùm tồn đĩa đĩa cố định để hạn chế tối thiểu thay đổi nhiệt CHÚ THÍCH 2: Bể dung dịch tuần hoàn riêng biệt với DSR bơm chất lỏng qua khoang thí nghiệm u cầu sử dụng môi trường dung dịch Không nên điều chỉnh tốc độ chảy dung dịch hoàn tất việc thiết lập nhiệt độ Ống dẫn chất lỏng nên kiểm tra định kỳ làm thay cần thiết để loại bỏ chướng ngại vật 6.1.2.1 Bộ phận khống chế nhiệt độ, có khả đảm bảo cho nhiệt độ mẫu thử từ oC đến 88 oC với độ sai khác ± 0,1 oC 6.1.2.2 Nhiệt kế DSR - nhiệt kế điện trở platinum (PRT) gắn với buồng (bể) ổn định nhiệt phần nằm thiết bị lưu biến cắt động, gắn gần với đĩa cố định phía dưới, khoảng đo nhiệt kế từ 3oC đến 88oC với độ xác 0,1oC (theo tiêu chuẩn DIN 43760 Loại A) Nhiệt kế cho phép kiểm soát nhiệt độ mẫu thí nghiệm đĩa cho phép tính tốn liên tục nhiệt độ q trình lắp mẫu, giữ nhiệt, thí nghiệm Nhiệt kế PRT hiệu chuẩn với thiết bị đo riêng rẽ với mạch điện tử nhiệt kế CHÚ THÍCH 3: Nhiệt kế PRT tuân theo tiêu chuẩn DIN 43760 (Loại A) tiêu chuẩn tương đương sử dụng trường hợp 6.1.3 Bộ phận gia tải Có thể tạo tải trọng điều hòa dạng hình sin lên mẫu thử với tần số 10 rad/s ±0,1 rad/s Nếu tần số thử nghiệm sử dụng khác 10 rad/s tần số thí nghiệm phải có độ xác 1% Bộ phận gia tải có khả khống chế ứng suất khống chế biến dạng thí nghiệm Trong trường hợp thử nghiệm với khống chế biến dạng, phận gia tải tạo mômen xoắn tuần hồn đủ để gây biến dạng góc xoay với độ xác khơng vượt q 100 µrad biến dạng quy định Trong trường hợp thử nghiệm với khống chế ứng suất, phận gia tải tạo mơ men xoắn tuần hồn với độ xác khơng vượt q 10 mN.m mơ men xoắn quy định Yêu cầu toàn hệ thống 100 N.m mô men xoắn phải nhỏ mrad/N.m Thiết bị phải đảm bảo tần số, ứng suất biến dạng tương đối kiểm soát thu thập với độ xác 1% nhỏ khoảng đo ứng với tiêu chuẩn 6.1.4 Hệ thống kiểm sốt thu thập liệu Có khả thu thập lưu lại liệu nhiệt độ, tần số, góc biến dạng mơ men xoắn Thiết bị đo liệu phải có độ xác tương ứng với yêu cầu Bảng Ngoài ra, từ liệu thu hệ thống số tính tốn lưu lại giá trị ứng suất cắt, biến dạng cắt trượt, môđun cắt động (G*) góc trễ pha (δ) Hệ thống phải có chức thu thập lưu giữ giá trị G* khoảng 100 Pa đến 10 MPa với độ xác 1% nhỏ hơn, giá trị góc trễ pha δ khoảng từ đến 90 o với độ xác 0,1o Bảng - Yêu cầu độ xác liệu Đặc tính (Các liệu) Độ xác o Nhiệt độ 0,1 C Tần số 1% Mơ men xoắn 10 mN.m Góc biến dạng 100 µ rad 6.2 Khuôn tạo mẫu (tùy chọn) - Được làm từ cao su - silicone với chiều dày không nhỏ mm Đối với đĩa 25 mm với khe hở mm khoang khn tạo mẫu có đường kính khoảng 18 mm, chiều sâu mm; đĩa mm với khe hở mm khoang khn tạo mẫu có đường kính khoảng mm, chiều sâu 2,5 mm 6.3 Dụng cụ cắt mẫu - với dụng cụ phẳng, dài, sắc cạnh có bề rộng tối thiểu mm 6.4 Vật liệu tẩy - vải sạch, khăn giấy, gạc, vật liệu thích hợp khác theo yêu cầu để lau đĩa 6.5 Dung môi làm - dầu khống, dung mơi tẩy, toluene, dung mơi tương tự yêu cầu để làm đĩa Sử dụng Acetone để loại bỏ dư lượng dung môi bề mặt đĩa sau tẩy rửa 6.6 Nhiệt kế tham chiếu - nhiệt kế dạng chất lỏng - thủy tinh nhiệt kế điện tử chuẩn Sẽ dùng chuẩn nhiệt độ để chuẩn hóa nhiệt kế cầm tay (Điều 9.3) 6.6.1 Nhiệt kế chất lỏng - thủy tinh - NIST- nhiệt kế có khoảng đo thích hợp với thang đo 0,1 oC Phần đầu đo nhiệt kế chuẩn hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 563 6.6.2 Nhiệt kế điện tử - bao gồm đầu đo dạng điện trở với độ xác ± 0,05 oC thang đo 0,01oC Các nhiệt kế điện tử phải hiệu chuẩn năm lần chuẩn hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 77 6.7 Nhiệt kế cầm tay - sử dụng cảm biến điện trở tích hợp mạch điện tử hiển thị liệu Chiều dày đầu đo nhiệt kế không lớn 2,0 mm để lắp đặt vào hai đĩa Các nhiệt kế tham chiếu (xem Điều 6.6) sử dụng kích thước đầu đo phù hợp với mẫu thử theo yêu cầu Điều 9.4.1 Điều 9.4.2 Các quy định an toàn 7.1 Trong trình chuẩn bị mẫu thử phải đảm bảo quy định an toàn (với chất kết asphalt nhiệt độ cao) Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ 8.1 Chuẩn bị dụng cụ để thí nghiệm phù hợp với khuyến nghị nhà sản xuất Thiết bị DSR nhà sản xuất khác khác yêu cầu tính kỹ thuật 8.2 Kiểm tra bề mặt đĩa đảm bảo đĩa phẳng, không trầy xước, cạnh đĩa khơng bị tròn Sử dụng dung môi (Điều 6.5) làm đĩa Tẩy dung môi vải cotton vải mềm tẩm acetone Dùng vải cotton vải mềm khô để lau khô đĩa 8.3 Lắp đĩa kiểm tra làm vào thiết bị thí nghiệm cách chắn theo yêu cầu kỹ thuật thiết bị 8.4 Thiết lập nhiệt độ thử nghiệm theo phân cấp đặc tính nhựa đường theo quy trình thử nghiệm quy định trước (xem thích 4) Cho phép thiết bị DSR đạt tới nhiệt độ ổn định xác đến ±0,1 oC nhiệt độ thí nghiệm CHÚ THÍCH 4: Tiêu chuẩn ASSHTO M 320 ASSHTO R 29 hướng dẫn việc lựa chọn nhiệt độ thí nghiệm 8.5 Thiết lập vị trí chiều dày zero ứng với khe hở mm cách xoay phận điều chỉnh đĩa phía tiếp xúc chạm vào đĩa cố định phía Đối với thiết bị có phận ghi nhận lực nén thẳng đứng, điều chỉnh khe hở hai đĩa không còn, quan sát lực nén thiết lập tiếp xúc đĩa, thiết lập vị trí khoảng cách zero giá trị lực nén xấp xỉ N CHÚ THÍCH - Khung, cảm biến, thiết bị DSR kích thước thay đổi nhiệt độ gây khoảng hở thay đổi Không cần thiết điều chỉnh khoảng hở thực phép đo phạm vi giới hạn nhiệt độ Khoảng hở nên đặt nhiệt độ thí nghiệm, kiểm tra phải tiến hành khoảng nhiệt độ, khoảng hở nên đặt phạm vi dự kiến nhiệt độ thí nghiệm Đối với hầu hết thiết bị, việc điều chỉnh khoảng hở không cần thiết miễn nhiệt độ thí nghiệm ± 12oC nhiệt độ mà khoảng hở thiết lập Nếu thiết bị có bù khoảng hở nhiệt độ, khoảng hở đặt nhiệt độ thí nghiệm thay khoảng nhiệt độ thí nghiệm 8.6 Khi vị trí zero thiết lập theo Điều 8.5, điều chỉnh nâng cao đĩa phía tới xấp xỉ chiều dày mẫu thử nghiệm làm nóng trước đĩa Cơng đoạn làm nóng đĩa giúp tăng dính bám đĩa với mẫu nhựa đường, đặc biệt cần thiết thí nghiệm cấp nhiệt độ khơng cao (nhiệt độ trung gian) 8.7 Làm nóng trước đĩa chuẩn 25 mm đến nhiệt độ dự kiến thử nghiệm làm nóng trước mức nhiệt độ thấp trường hợp thử nghiệm nhiều cấp nhiệt độ Với đĩa chuẩn mm, làm nóng đến nhiệt độ 34oC đến 46oC Điều chỉnh cho khe hở đĩa 1,05 mm (đối với đĩa chuẩn 25 mm) 2,10 mm (đối với đĩa chuẩn mm) CHÚ THÍCH 6: Để có độ dính bám thích hợp nhựa đường đĩa thí nghiệm, đĩa phải làm nóng trước Làm nóng sơ đặc biệt quan trọng khuôn silicone sử dụng để chuẩn bị nhựa đường để chuyển sang đĩa thí nghiệm thí nghiệm tiến hành với đĩa mm Khi sử dụng phương pháp đặt trực tiếp, đĩa thí nghiệm đưa vào tiếp xúc với nhựa đường, nhựa đường làm nóng cải thiện độ dính bám Nhiệt độ sấy sơ cần thiết cho độ dính bám thích hợp phụ thuộc vào loại tính chất nhựa đường nhiệt độ thí nghiệm (đĩa mm 25 mm) Đối với số cấp nhựa đường cứng hơn, đặc biệt nhựa đường cải tiến cấp cao, làm nóng đĩa đến 46oC khơng đủ để đảm bảo độ dính bám thích hợp nhựa đường vào đĩa thí nghiệm, đặc biệt khn silicone sử dụng thí nghiệm tiến hành với đĩa mm Đối với nhựa đường cải tiến cấp cao, sử dụng nhiệt độ sấy sơ cao Kiểm tra hiệu chuẩn 9.1 Kiểm tra thiết bị DSR phận cấu tạo sáu tháng lần thiết bị DSR đĩa lắp đặt mới, di chuyển thiết bị DSR đến vị trí mới, nghi ngờ độ xác thiết bị DSR phần thiết bị Bốn hạng mục yêu cầu kiểm tra: đường kính đĩa, cảm biến đo mơ men xoắn thiết bị DSR, nhiệt kế cầm tay, nhiệt độ mẫu thử DSR Kiểm tra cảm biến nhiệt độ thiết bị DSR trước kiểm tra cảm biến đo mômen xoắn 9.2 Kiểm tra đường kính đĩa - đo đường kính đĩa xác đến 0,01 mm Lưu giữ số liệu đo đường kính đĩa theo thời gian xem phần chương trình kiểm sốt chất lượng phòng thí nghiệm Nhập giá trị đường kính thực tế đĩa đo vào phần mềm để tính tốn kết thí nghiệm Nếu giá trị đo đường kính đĩa đĩa khác nhau, nhập giá trị nhỏ vào phần mềm coi giá trị sử dụng tính tốn CHÚ THÍCH 7: Độ sai lệch ± 0,05 mm đường kính đĩa dẫn đến sai số sai số 0,8 % giá trị mô đun cắt động thử nghiệm với đĩa chuẩn 25 mm Đối với đĩa chuẩn mm, sai lệch đường kính ± 0,01, ± 0,02, ± 0,05 mm dẫn đến sai số 0,5, 1,0 2,5 % giá trị mô đun cắt động (xem Hình 2) Hình - Ảnh hưởng sai số khoảng cách khe hở đường kính đĩa 9.3 Kiểm tra nhiệt kế cầm tay - Sử dụng nhiệt kế chuẩn để kiểm tra nhiệt kế cầm tay (được sử dụng để đo nhiệt độ đĩa) Nếu sử dụng nhiệt kế chuẩn để kiểm tra nhiệt độ đĩa, nhiệt kế chuẩn phải đáp ứng yêu cầu Điều 6.7 9.3.1 Quy trình kiểm tra khuyến cáo - Đặt nhiệt kế chuẩn tiếp xúc với đầu đo nhiệt kế cầm tay nhúng hai nhiệt kế vào bể nước tuần hoàn Nước sử dụng phải khử ion để tránh dẫn điện điện cực nhiệt kế điện trở Nếu khơng có nước khử ion, cần cách nước đầu đo điện trở cầm tay nhiệt kế chuẩn cách bọc chúng qua lớp vật liệu không thấm nhúng vào bể nước Quan sát nhiệt độ đo nhiệt kế chuẩn nhiệt kế cầm tay với cấp tăng oC khoảng nhiệt độ thử nghiệm Nếu nhiệt độ ghi nhận nhiệt kế chuẩn nhiệt kế cầm tay sai lệch 0,1oC nhiều hơn, ghi lại sai lệch nhiệt độ cấp nhiệt độ để sử dụng cho việc điều chỉnh nhiệt độ sau Dữ liệu điều chỉnh nhiệt độ coi phần chương trình quản lý chất lượng phòng thí nghiệm CHÚ THÍCH 8: Cho dải nhiệt độ cao trình tự đề nghị sử dụng bể nước khuấy kiểm soát phạm vi ±0,1oC bể nhớt dùng cho ASTM D 2170 D 2171 Đối với bể giữ nhiệt tháp, sử dụng bể đá lạnh bể giữ nhiệt độ kiểm sốt Đặt đầu dò nhiệt kế cầm tay tiếp xúc với nhiệt kế tham chiếu, giữ phận tiếp xúc thật tốt Có thể dùng cao su giữ phận tiếp xúc Nhúng phận tiếp xúc bể nước, làm cho bể nước cân nhiệt Ghi nhiệt độ thiết bị cân nhiệt đạt CHÚ THÍCH 9: Nếu số dọc từ hai thiết bị khác 0,5oC hơn, hiệu chỉnh xem xét hoạt động nhiệt kế cầm tay, cần phải hiệu chuẩn lại thay Sự thay đổi liên tục điều chỉnh nhiệt độ theo thời gian làm cho nhiệt kế cầm tay phải xem xét 9.4 Điều chỉnh nhiệt độ mẫu thử nghiệm - Gradient nhiệt lưu biến kế cắt động nguyên nhân gây sai khác nhiệt độ mẫu thử nghiệm nhiệt độ ghi nhận nhiệt kế DSR (được sử dụng để kiểm soát nhiệt độ DSR) Nhiệt kế DSR kiểm chuẩn sáu tháng lần Khi sai khác nhiệt độ 0,1oC cao hơn, xác định nhiệt độ điều chỉnh cách lắp đầu đo nhiệt độ mẫu cao su - silicone (Điều 9.4.1) cách đặt mẫu thử nhựa đường vào đĩa lắp đầu đo nhiệt kế cầm tay vào nhựa đường (Điều 9.4.2) 9.4.1 Phương pháp sử dụng mẫu cao su - silicone mỏng - dải nhiệt độ thử nghiệm, lắp mẫu vào đĩa chuẩn 25 mm, điều chỉnh cho mẫu cao su - silicone tiếp xúc hoàn toàn với đĩa đĩa Trong trường hợp cần thiết thoa lớp mỡ bơi trơn mỏng chất chống dính lên bề mặt đĩa để đảm bảo tiếp xúc hoàn toàn truyền nhiệt tốt mẫu silicone Xác định nhiệt độ hiệu chỉnh theo hướng dẫn Điều 9.4.3 CHÚ THÍCH 10: Chất chống dính có nguồn gốc rõ ràng gây nhiễm nước tuần hồn mỡ bơi trơn CHÚ THÍCH 11: Độ dày màng mỏng silicon nên đo thước cặp Độ dày sử dụng để thiết lập khoảng hở cho nhiệt độ 9.4.2 Phương pháp sử dụng mẫu thử nhiệt độ (Dummy specimen) - Mẫu thử nhiệt độ làm từ nhựa đường từ loại polymer khác cho tạo hình mẫu dễ dàng đĩa Đầu đo nhiệt kế cầm tay đặt mẫu thử nhiệt độ tất lắp đặt hai đĩa thiết bị DSR Điều chỉnh khe hở đĩa đến chiều dày thử nghiệm (1 mm với đĩa chuẩn 25 mm mm với đĩa chuẩn mm), cho đầu đo nhiệt độ nhiệt kế cầm tay nằm tâm mẫu thử nhiệt độ Làm nóng đĩa để đảm bảo cho mẫu thử nhiệt độ tiếp xúc hoàn toàn với bề mặt đĩa lấp đầy khe hở Khơng cần thiết phải cắt tỉa phần mẫu dư phình điều chỉnh chiều dày thử nghiệm cần tránh khơng để nhựa đường dính xung quanh cạnh đĩa Xác định nhiệt độ hiệu chỉnh theo hướng dẫn Điều 9.4.3 CHÚ THÍCH 12 - Mài đánh bóng để lại dư lượng dầu silicone bề mặt đĩa, không nên sử dụng cho mẫu thử nhiệt độ 9.4.3 Xác định nhiệt độ hiệu chỉnh Ghi lại đồng thời nhiệt độ đo nhiệt kế thiết bị DSR nhiệt kế cầm tay theo cấp 6oC khoảng nhiệt độ thử nghiệm Tại cấp nhiệt độ, sau nhiệt độ ổn định, ghi lại nhiệt độ đo nhiệt kế cầm tay nhiệt kế DSR xác đến 0,1 oC Nhiệt độ ổn định đạt nhiệt độ đo hai nhiệt kế DSR nhiệt kế cầm tay không thay đổi q 0,1 oC vòng phút Có thể kiểm tra bổ sung nhiệt độ nằm khoảng nhiệt độ thử nghiệm sử dụng cho thí nghiệm lưu biến cắt động sau 9.4.4 Xây dựng đường hiệu chỉnh nhiệt độ mẫu Sử dụng liệu thu theo Điều 9.4, lập biểu đồ tương quan sai khác nhiệt độ đo so với nhiệt độ đo nhiệt kế cầm tay (Hình 3) Sự sai khác nhiệt độ thông số hiệu chỉnh nhiệt sử dụng cho phận kiểm soát nhiệt độ thiết bị DSR để đảm bảo mẫu thí nghiệm hai đĩa thiết bị đạt nhiệt độ yêu cầu Từ đường cong tương quan, xác định nhiệt độ hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt độ thử nghiệm nhiệt độ ghi nhận đĩa xem nhiệt độ thử nghiệm Ngoài ra, cơng cụ phần mềm viết để kết hợp điều chỉnh nhiệt độ Hình Hiệu chỉnh nhiệt độ CHÚ THÍCH 13 - Sự khác hai phép đo nhiệt độ số đưa thiết bị có khác biệt nhiệt độ thử nghiệm nhiệt độ phòng thí nghiệm với biến động nhiệt độ môi trường xung quanh Sự khác biệt hai phép đo nhiệt độ phần thay đổi nhiệt mẫu thử thiết bị 9.5 Kiểm tra thiết bị DSR Kiểm tra tính xác cảm biến đo mômen xoắn cảm biến đo góc chuyển dịch CHÚ THÍCH 14 - Nếu thay hay sửa chữa phận cần phải kiểm định lại hàng tuần theo mục 9.5 Số liệu thí nghiệm lập theo dạng biểu đồ kiểm sốt theo ngày (xem Phụ lục B) 9.5.1 Kiểm tra cảm biến đo mô men xoắn Kiểm tra cảm biến đo mơ men xoắn phải thực tháng lần, sử dụng chất lỏng chuẩn dùng thiết bị nhà sản xuất cung cấp nghi ngờ hiệu chuẩn cảm biến mô men xoắn độ nhớt động lực chất lỏng chuẩn đo máy không trùng khớp với độ nhớt động lực chất lỏng chuẩn 9.5.1.1 Kiểm tra cảm biến đo mô men xoắn với chất lỏng chuẩn Độ nhớt phức hợp đo thiết bị DSR phải có sai khác với độ nhớt mao dẫn chất lỏng chuẩn theo công bố nhà sản xuất chất lỏng chuẩn nằm khoảng %; vượt quá, hiệu chuẩn cảm biến đo mô men xoắn coi khơng xác Tính tốn độ nhớt phức hợp tỷ số mô đun cắt động, G* tần số góc (đơn vị đo rad/s) Xem hướng dẫn sử dụng chất lỏng chuẩn Phụ lục D Phần trăm sai khác = [(ηa ηb)/ ηa] x 100 (1) đó: ηa : độ nhớt mao dẫn chất lỏng chuẩn theo công bố nhà sản xuất; ηb : độ nhớt đo tính tỷ số mô đun cắt động (G *) chia cho tần số góc (rad/s) CHÚ THÍCH 15: Chất lỏng chuẩn phù hợp độ nhớt tiêu chuẩn mã hiệu N2700000SP Độ nhớt theo tiêu chuẩn tính theo đơn vị mPa.s Đơn vị độ nhớt tính tốn phần trăm sai khác mPa.s 9.5.1.2 Kiểm tra cảm biến mô men xoắn thiết bị chuyên dụng nhà sản xuất cung cấp Kiểm tra cảm biến mô men xoắn thiết bị chuyên dụng theo quy trình hướng dẫn nhà sản xuất thiết bị Việc cung cấp thiết bị chuyên dụng lúc thích hợp nhà sản xuất thường khó thực Nếu khơng thể thực hiện, bỏ qua 9.5.2 Kiểm tra cảm biến đo dịch chuyển góc - Nếu thiết bị chuyên dụng nhà sản xuất cung cấp có sẵn sáu tháng tiến hành kiểm tra hiệu chỉnh lần, nghi ngờ hiệu chỉnh thiết bị DSR Nếu khơng có sẵn thiết bị chun dụng bỏ qua u cầu 9.5.3 Nếu thiết bị DSR kiểm tra không đạt u cầu theo Điều 9.5 khơng sử dụng để tiến hành thí nghiệm theo quy định tiêu chuẩn Chỉ thực sau thiết bị DSR hiệu chỉnh đạt yêu cầu 10 Chuẩn bị mẫu 10.1 Chuẩn bị mẫu vật liệu (nhựa đường): Nếu thử nghiệm nhựa đường nguyên gốc chưa hóa già q trình chuẩn bị mẫu thử nhựa đường tuân thủ theo hướng dẫn tiêu chuẩn AASHTO T40 10.1.1 Khử khí trước thí nghiệm: Nếu nhựa đường sử dụng để thí nghiệm kéo trực tiếp (DT) theo tiêu chuẩn AASHTO T314 phải hóa già theo tiêu chuẩn AASHTO T240 (RTFO) hóa già theo tiêu chuẩn AASHTO R28 (PAV) q trình khử khí nhựa đường trước thử nghiệm tuân thủ theo quy trình quy định tiêu chuẩn AASHTO R28 Trong trường hợp khác, không tiến hành khử khí nhựa đường 10.1.2 Sử dụng nhiệt làm nóng mẫu nhựa đường hóa lỏng để rót tạo mẫu thử Làm nóng mẫu trước thí nghiệm để loại bỏ kết tụ phân tử q trình hóa cứng steric xảy lưu trữ mẫu nhiệt độ mơi trường Tránh làm nóng mẫu nhựa đường nhiệt độ 163 oC; cho phép làm nóng nhiệt độ 163oC số nhựa đường cải tiến hóa già sâu Trong q trình làm nóng, khuấy mẫu để đảm bảo độ đồng loại bỏ bọt khí có Ln đảm bảo làm nóng mẫu nhiệt độ thấp thời gian nhanh để tránh hóa cứng nhựa đường CHÚ THÍCH 16: Đối với nhựa đường nguyên gốc, độ nhớt thấp nên dùng để rót tạo mẫu tương đương với độ nhớt dầu động SAE 10W30 (dễ đổ không lỏng) nhiệt độ phòng CHÚ THÍCH 17: Đối với mẫu nhựa đường hóa già PAV, nhựa đường đặt lò chân khơng nhiệt độ tối đa 175oC 40 phút Do truyền nhiệt lò chân khơng, nhựa đường khơng bị q nóng 10.1.3 Nhựa đường sau q trình lưu trữ nguội phải làm nóng trước sử dụng Những thay đổi cấu trúc xảy thời gian lưu trữ làm tăng giá trị mơ đun đo thử nghiệm, lên đến 50 % 10.2 Chuẩn bị mẫu thử: Vị trí khe hở zero quy định Điều Làm làm khô cách cẩn thận bề mặt đĩa để mẫu thử dính bám đồng chặt vào hai đĩa Buồng ổn định nhiệt làm nóng từ 34oC đến 46oC thử nghiệm với mẫu thử mm Đối với mẫu thử 25 mm, buồng ổn định nhiệt làm nóng đến nhiệt độ thử nghiệm làm nóng đến cấp nhiệt độ thử nghiệm thử nghiệm với nhiều cấp nhiệt độ Yêu cầu làm nóng trước đĩa đĩa để đảm bảo chất lượng dính bám đĩa với mẫu nhựa đường Để chuẩn bị mẫu thử sử dụng phương pháp quy định Điều 10.3.1, 10.3.2, 10.3.3 10.3 Rót nhựa đường vào đĩa (Điều 10.3.1), đặt trực tiếp (Điều 10.3.2), sử dụng khuôn tạo mẫu từ silicone (Điều 10.3.3) Sử dụng lượng nhựa đường đủ cho mẫu cho cắt tỉa phần dư mẫu CHÚ THÍCH 18: Đặt trực tiếp rót mẫu lên đĩa phương pháp phù hợp kết thí nghiệm bị ảnh hưởng hóa cứng steric mẫu so với sử dụng khuôn silicone Đặt trực tiếp rót trực tiếp nhựa đường lên đĩa làm cho nhiệt độ nhựa đường cao đĩa nhựa đường tiếp xúc với nhau, giúp cải thiện độ dính bám mẫu đĩa Cũng lý đó, việc làm cho nhựa đường đĩa tiếp xúc với rót mẫu hay đặt trực tiếp quan trọng 10.3.1 Rót mẫu: Chỉ sử dụng thiết bị DSR mà điều chỉnh tháo đĩa không làm ảnh hưởng đến vị trí khe hở zero thiết lập Tháo đĩa, ghé sát dụng cụ rót mẫu cách bề mặt đĩa khoảng 15 mm, rót nhựa đường vào tâm đĩa bao phủ gần toàn bề mặt đĩa, cách mép đĩa khoảng mm Chờ cho mẫu đủ cứng để tránh chảy ngoài, lắp đĩa vào thiết bị để chuẩn bị thí nghiệm CHÚ THÍCH 19: Có thể sử dụng ống nhỏ mắt ống tiêm để rót mẫu lên bề mặt đĩa 0,900; 1,13 1,35kPa, ứng suất ban đầu 0,225 kPa A.5 Biểu đồ mô đun cắt động - biến dạng Vẽ biểu đồ mối quan hệ mô đun cắt động phần trăm biến dạng biểu diễn Hình Từ biểu đồ xác định mô đun cắt động thời điểm biến dạng đạt 2% 12% A.6 Tính tốn A.6.1 Tính tốn tỉ số mơ đun mơ đun cắt động biến dạng đạt 12% chia cho mô đun cắt động biến dạng đạt 2% A.7 Báo cáo A.7.1 Báo cáo hạng mục sau: A.7.1.1 Giá trị mơđun cắt động làm tròn đến ba chữ số sau dấu phẩy A.7.1.2 Biến dạng, độ xác 0,1 % A.7.1.3 Tần số, độ xác 0,1 rad/s A.7.1.4 Tỉ số mô đun mô đun cắt động biến dạng đạt 12% chia cho mô đun cắt động biến dạng đạt 2% A.8 Diễn giải kết Các phép đo thực phạm vi phi tuyến tỉ số mơ đun tính tốn (theo Điều A.1.1) nhỏ 0,900 tuyến tính lớn 0,900 Nếu kết sau thí nghiệm xác định phạm vi phi tuyến vật liệu kết coi khơng hợp lệ cấp đặc tính nhựa đường theo tiêu chuẩn AASHTO M 320 PHỤ LỤC B (tham khảo) Biểu đồ kiểm soát B.1 Biểu đồ kiểm soát B.1.1 Các biểu đồ kiểm soát dùng để xếp, lưu diễn giải số liệu thí nghiệm Do biểu đồ kiểm sốt cơng cụ hữu ích để kiểm tra số liệu thí nghiệm DSR Biểu đồ kiểm soát lập nguyên tắc thống kê quy trình (là phần việc kiểm sốt chất lượng thống kê) Biểu đồ kiểm soát chất lượng đơn giản hình vẽ sinh động trình bày số liệu thí nghiệm theo thời gian Bằng cách biểu diễn số liệu thí nghiệm nhựa đường biểu đồ kiểm soát dễ dàng nhận thấy khi: - Các phép đo kiểm soát tốt thiết bị thí nghiệm viên vận hành quy cách - Các phép đo bắt đầu không ổn định theo thời gian dấu hiệu cho thấy có vấn đề thiết bị người làm thí nghiệm - Các thơng số thí nghiệm nhựa đường thường giá trị trung bình, khoảng giá trị tham khảo đề xuất Có sẵn nhiều phần mềm dùng để tạo lưu trữ biểu đồ kiểm sốt Có thể dùng số cơng cụ phân tích thống kê để tạo biểu đồ kiểm sốt Có thể dùng dạng bảng tính Microsoft Excel lập thủ cơng để tạo biểu đồ kiểm sốt B.2 Sự cẩn thận việc chọn liệu B.2.1 Dữ liệu sử dụng để tạo biểu đồ kiểm soát cần chọn cẩn thận Cần lựa chọn cách ngẫu nhiên đại lượng không nên phức tạp đến mức không cần thiết PHỤ LỤC C (tham khảo) Ví dụ C.1 Nguồn số liệu biểu đồ kiểm soát minh họa Bảng C.1 sử dụng liệu thẩm tra thu từ thí nghiệm DSR Các liệu thẩm tra khác DSR phù hợp cho biểu đồ kiểm soát chất lượng bao gồm phép đo xác định nhiệt độ điều chỉnh, hiệu chỉnh nhiệt kế điện tử lưu trữ liệu từ mẫu nhựa đường tham chiếu Trong ví dụ này, độ nhớt chất lỏng chuẩn 271 Pa.s; giá trị tính tốn cho G* 2,71 kPa Giá trị G* gán "G* từ chất lỏng chuẩn" hình C.1 Phòng thí nghiệm cần đạt giá trị gần với giá trị trung bình khơng có sai số hệ thống phòng thí nghiệm Bảng C.1 Số liệu thí nghiệm Tuần G* (kPa) đo 2,83 2,82 2,77 2,72 2,69 2,72 2,77 2,75 2,71 10 2,82 11 2,66 12 2,69 13 2,75 14 2,69 15 2,73 16 2,77 17 2,72 18 2,67 19 2,66 20 2,78 21 2,74 22 2,69 Trung bình 2,73 Độ lệch chuẩn (SD) 0,051 Hộ số biến sai (CV) % 1,86 C.2 So sánh giá trị G* trung bình thí nghiệm 22 tuần với giá trị tính tốn từ chất lỏng chuẩn C.2.1 Giá trị trung bình đo 22 tuần gọi "Giá trị trung bình thí nghiệm 22 tuần" (Xem Hình C.1) Sau 22 tuần thí nghiệm, giá trị trung bình 2,73 kPa Giá trị so sánh với giá trị tham chiếu tính tốn 2,71 kPa, độ sai khác có 0,7% Như có chút sai số thí nghiệm liệu C.3 So sánh hệ số biến sai (CV) kết đo phòng thí nghiệm với CV thuật tốn Round Robin C.3.1 Từ kết nghiên cứu theo thuật toán Round Robin có độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm (d1s) cho chất lỏng 0,045 (CV = 1,67%) Độ lệch chuẩn cho giá trị đo G* sau 22 tuần 0,051 (CV = 1,86%) đem so với 0,045 (CV = 1,67%) có theo thuật tốn Round Robin Tuy nhiên cần thấy rõ giá trị trị CV sau 22 tuần (1,86%) tính đến thay đổi theo thời gian, mà phần sai lệch không kể đến giá trị d1s thuật tốn Round Robin Dựa thơng tin sai khác phép đo phòng thí nghiệm chấp nhận C.4 Sự thay đổi giá trị đo C.4.1 Trong hình C.1, đường nét liền (-) biểu thị giá trị G* tính từ chất lỏng chuẩn Còn đường nét ngang đứt (- - - -) biểu thị giá trị G* tính từ G* chất lỏng chuẩn ±2 d1s (d1s giá trị tính từ thuật tốn Round Robin) Giá trị tham chiếu tính toán cho chất lỏng 2,71 kPa độ lệch chuẩn 0,045 Do với độ lệch d1s cho kết là: 2,71 kPa ± (2).(0,045) = 2,80 kPa, 2,62 kPa Nếu q trình thí nghiệm kiểm sốt, thiết bị thí nghiệm hiệu chỉnh khơng có sai số hệ thống phòng thí nghiệm 95% số đo G* phải nằm giới hạn 2,62 kPa 2,80 kPa Các số đo có giá trị nằm ngồi miền khơng hợp lệ cần tìm hiểu nguyên nhân gây giá trị không hợp lệ Các giá trị khơng hợp lệ kết từ sai số hệ thống phòng thí nghiệm từ nhiều phép thử khác Phép đo tuần thứ 10 hình C.1 nằm ngồi giới hạn ±2 d1s, cần tìm hiểu nguyên nhân Nếu phép đo lệch khỏi giá trị mục tiêu, trường hợp giá trị G* chất lỏng chuẩn, nằm phạm vi ±3 d1s cần tiến hành hiệu chỉnh cần tìm hiểu nguyên nhân để khắc phục giá trị không hợp lệ Nếu thiết bị kiểm soát hiệu chỉnh q trình tiến hành thí nghiệm kiểm tra cẩn thận giá trị nằm giới hạn ± d1s số đạt 99,7% C.5 Biểu diễn xu hướng giá trị đo C.5.1 Các biểu đồ kiểm sốt dùng để xác định xu hướng ổn định số liệu thí nghiệm Ví dụ, từ tuần đến tuần 5, quan sát độ ổn định giảm giá trị đo Cần xác định nguyên nhân xu hướng ♦ Giá trị đo G* từ chất lỏng tham chiếu ± 2d1s G* từ chất lỏng tham chiếu Giá trị trung bình thí nghiệm 22 tuần Hình C.1 Biểu đồ kiểm soát PHỤ LỤC D (Quy định) Sử dụng chất lỏng chuẩn D.1 Nguồn gốc chất lỏng tham chuẩn D.2 Chất lỏng chuẩn dùng để hiệu chuẩn thiết bị DSR hợp chất polyme hữu sản xuất cơng ty Cannon Intrusment Company ví dụ dầu nhớt tiêu chuẩn N2700000SP Độ nhớt chất lỏng xác định từ NIST- thiết bị đo nhớt kiểu mao dẫn, đạt khoảng 270Pa.s 64 oC: Tuy nhiên, độ nhớt chất lỏng thay đổi từ lô sang lô khác Độ nhớt lô chất lỏng in nhãn dán vào bình chứa PHỤ LỤC E (tham khảo) Một số lưu ý sử dụng chất lỏng chuẩn - Không sử dụng chất lỏng để kiểm tra độ xác việc đo góc trễ pha - Khơng làm nóng chất lỏng làm thay đổi độ nhớt chất lỏng - Chất lỏng dùng để hiệu chỉnh sử dụng sau phận đo nhiệt độ thiết bị DSR kiểm tra - Không sử dụng chất lỏng để hiệu chỉnh đầu đo mơ men xoắn - Khi thí nghiệm tần số 10 rad/s, nhiệt độ chất lỏng chuẩn phải từ 64 oC trở lên Ở nhiệt độ thấp, chất lỏng giai đoạn đàn hồi - nhớt, độ nhớt η theo nhà sản xuất Cannon số không phù hợp với độ nhớt phức hợp η* = G*/10 rad/s xác định từ thí nghiệm - Bọt khí có chất lỏng có ảnh hưởng lớn đến giá trị G* Chất lỏng bình chứa khơng chứa bọt khí, chuẩn bị mẫu tránh không để xuất bọt khí Cơng tác chuẩn bị mẫu nói đến Phụ lục G PHỤ LỤC F (Quy định) Tính tốn G* từ thí nghiệm độ nhớt ổn định F.1 Trong phương pháp khác dùng để chuyển đổi độ nhớt động lực học độ nhớt ổn định vật liệu polyme quy tắc thực nghiệm Cox-Merz phổ biến Công thức gần sau: G*/ω ≈ η (F.1) đó: G* mơđun cắt động, ω tần số góc (rad/s), η độ nhớt mao dẫn độc lập với tốc độ cắt theo công bố nhà cung cấp chất lỏng chuẩn Để áp dụng công thức phép đo phải miền (vùng) nhớt góc trễ pha gần 90 độ Giá trị mô đun cắt động 10 lần giá trị độ nhớt mao dẫn Ví dụ, độ nhớt mao dẫn 270.000 mPa.s mơđun cắt động bằng: G*, kPa (270.000 mPa.s)(1 kPa/1.000.000 mPa)(10 rad/s) = 2,70 kPa.rad o (F.2) Chất lỏng chuẩn hoạt động chất lỏng nhớt từ 64 C trở lên cho phép tính gần xác G* 64oC Khi nhiệt độ 58oC chất lỏng cho giá trị G* khơng xác với sai số tăng lên nhiệt độ đạt từ 64oC Ở nhiệt độ 64oC cao hơn, tỉ số G* chia cho tần số (rad/s) phải sai khác nhỏ 3% so với độ nhớt in nhãn bình đựng sản phẩm Trong trường hợp việc hiệu chuẩn mômen xoắn không cần thiết PHỤ LỤC G (Quy định) Các phương pháp phết chất lỏng lên đĩa để thí nghiệm G.1 Có ba phương pháp khác để phết chất lỏng lên đĩa G.2 Phương pháp dùng đũa thủy tinh (Điều G.1), dùng thìa (Điều G.4) phương pháp đổ trực tiếp lên đĩa thí nghiệm (Điều G.6) G.3 Phương pháp dùng đũa thủy tinh (Xem Hình G.1) Bước 1: Nhúng đũa thủy tinh vào chất lỏng xoay đũa Bước 2: Rút đũa khỏi chất lỏng cách từ từ, vừa rút vừa tiếp tục xoay đũa, giữ lượng nhỏ chất lỏng đũa Bước 3: Chạm lượng chất lỏng đũa thủy tinh vào đĩa để phết chất lỏng từ đũa sang đĩa Hình G.1 - Sử dụng đũa thủy tinh để phết chất lỏng chuẩn lên đĩa G.4 Phương pháp dùng thìa (Xem hình G.2) G.5 Có thể dùng thìa để phết chất lỏng Đây phương pháp khó phương pháp nên hạn chế sử dụng phương pháp Bước 1: Dùng thìa để lấy chất lỏng cách cẩn thận từ bình chứa, tránh làm xuất bọt khí chất lỏng Bước 2: Trét (miết) chất lỏng thìa lên đĩa Bước 3: Cắt lượng chất lỏng thìa cách cắt chéo thìa ngang qua cạnh đĩa Hình G.2 - Sử dụng thìa phết chất lỏng lên đĩa G.6 Phương pháp đổ trực tiếp (Hình G.3) Sử dụng phương pháp thiết bị lưu biến cắt động trang bị đĩa tháo lắp mà khơng ảnh hưởng đến khe hở tiêu chuẩn Bước 1: Tháo đĩa khỏi thiết bị, cho bề mặt đĩa tiếp xúc với bề mặt chất lỏng bình Bước 2: Nhấc đĩa có lượng nhỏ chất lỏng dính theo mặt đĩa Bước 3: Đảo ngược đĩa chất lỏng chảy thành dạng hình nấm Hình G.3 - Phương pháp đổ trực tiếp để phết chất lỏng lên đĩa Chỉnh mẫu chất lỏng tiêu chuẩn để hình thành độ phình mẫu chất lỏng hai đĩa cắt tỉa mẫu tiến hành theo bước mô tả Điều 10.5 Tiến hành kiểm tra mẫu chất lỏng tiêu chuẩn tiến hành thí nghiệm theo Điều 11 PHỤ LỤC H (Quy định) Lựa chọn khoảng khe hở hai đĩa để đạt độ phình cho mẫu H.1 Cần đo xác đường kính mẫu H.2 Độ xác thí nghiệm DRS phụ thuộc nhiều vào việc đo xác đường kính mẫu thử Đường kính mẫu thử nghiệm giả định với đường kính đĩa thí nghiệm Với giả định này, việc cắt gọt nhựa đường dư thừa trình khép khe hở để tạo độ phình nhẹ mẫu thử bước định q trình tiến hành thí nghiệm DSR Khi khe hở bị khép theo kích thước cuối cùng, chỗ phình phải có kích thước đủ để bù đắp cho co ngót nhựa đường tránh hình thành bề mặt lõm hình H.1 Đường kính mẫu thử hình H.1, d, khơng phải d '- đường kính đĩa Giá trị mơ đun G* tính tốn theo phương trình sau: (H.1) đó: G* : mơ đun cắt động; τ : mơmen tác dụng lên mẫu thí nghiệm; h : chiều dày mẫu thí nghiệm; Θ : góc quay, radian; r : bán kính đĩa Hình H.1 - Bề mặt lõm sau cắt tỉa khép khe hở khơng đủ Hình H.2 - Độ phình phù hợp H.3 Theo phương trình H.1, mơđun phụ thuộc nhiều vào bán kính (hoặc đường kính) theo lũy thừa bậc bốn Do đó, bề mặt bên ngồi mẫu thử nghiệm bị lõm nhỏ, biểu diễn hình H.1, có ảnh hưởng lớn đến kết đo mơ đun đường kính mẫu thử bé so với đường kính đĩa Ở độ lõm định mẫu thử nghiệm, ảnh hưởng tới kết giá trị mơ đun đĩa có đường kính chuẩn 8mm lớn đĩa có đường kính chuẩn 25 mm Kết mong muốn mẫu có độ phình nhẹ hình H.2 Ứng suất cắt khơng truyền trực tiếp từ đĩa tới chỗ nhựa đường phình ra, đó, ảnh hưởng phình nhẹ tới đại lượng mơ đun nhiều so với mẫu có độ lõm nhỏ Các sai số đường kính mẫu thử nghiệm khơng ảnh hưởng đến giá trị đo góc trễ pha PHỤ LỤC I (tham khảo) Các giá trị kiến nghị khoảng khe hở khép lại I.1 Giá trị kiến nghị cho khoảng khe hở khép lại cần để tạo thành chỗ phình phù hợp nhiệt độ thử nghiệm hình H.2, cho Điều 10.5 50 µm 100 µm với đường kính tương ứng đĩa chuẩn 8mm 25mm Mặc dù giá trị thích hợp cho nhiều thiết bị lưu biến cắt động, nhiên khơng phải thích hợp cho tất lưu biến kế cắt động Việc áp dụng giá trị cho lưu biến kế cắt động cụ thể xác định cách chuẩn bị mẫu thử nghiệm, sử dụng giá trị đề nghị quan sát hình dạng chỗ phình sau đạt khoảng khép cuối khe hở sau mẫu thử nghiệm nhiệt độ thí nghiệm Nếu giá trị kiến nghị khoảng khép khe hở không tạo độ phình tương ứng phù hợp, giá trị kiến nghị khoảng khép khe hở cần điều chỉnh cho phù hợp Chỗ phình thích hợp khơng thích hợp thể từ hình K.1 đến hình K.3 Một kính lúp hữu ích cho việc kiểm tra hình dạng chỗ phình PHỤ LỤC K (tham khảo) Các yếu tố ảnh hưởng đến phát triển độ phình K.1 Một số yếu tố ảnh hưởng đến hình thành độ phình nhiệt độ thí nghiệm Bao gồm: - Khoảng khép khe hở sử dụng tạo độ phình - Sự khác biệt nhiệt độ nhiệt độ cắt gọt, nhiệt độ mà độ phình tạo ra, nhiệt độ thí nghiệm - Đặc tính co giãn theo nhiệt độ lưu biến kế cắt động - Độ co giãn theo nhiệt độ nhựa đường Bề mặt lõm xuất nhiều nhiệt độ trung bình so với nhiệt độ thử nghiệm cao (tấm đĩa có đường kính mm xuất nhiều đĩa có đường kính 25 mm) Trong thực tế, nhiệt độ cao nhiều vật liệu bị ép từ đĩa hình K.3 Cần phải tránh trạng thái này, yêu cầu khoảng khép khe hở nhỏ giá trị khuyến nghị Hình K.1 - Độ phình phù hợp Hình K.2 - Độ phình bị lõm vào Hình K.3 - Phình nhiều PHỤ LỤC L (Quy định) Xác định thời gian đạt ổn định nhiệt L.1 Lý cần xác định thời gian cần thiết để đạt ổn định nhiệt: L.1.1 Sau mẫu thử đặt vào thiết bị DSR, phải thời gian cho nhựa đường đĩa đạt trạng thái ổn định nhiệt Do gradient nhiệt đĩa mẫu thử nghiệm, nhiều thời gian để mẫu thử đạt đến trạng thái ổn định nhiệt so với thời gian nhiệt kế DSR Vì vậy, việc xác định theo thực nghiệm thời gian để mẫu thử nghiệm đạt tới ổn định nhiệt cần thiết L.1.2 Thời gian cần thiết để có trạng thái cân nhiệt khác với lưu biến kế cắt động khác Các yếu tố ảnh hưởng đến thời gian cần thiết để ổn định nhiệt bao gồm: L.1.3 Thiết kế lưu biến kế cắt động mơi trường khơng khí chất lỏng sử dụng để làm nóng/ làm mát; L.1.4 Sự khác biệt nhiệt độ môi trường nhiệt độ thử nghiệm, khác thử nghiệm nhiệt độ phòng, nhiệt độ phòng; L.1.5 Sự khác biệt nhiệt độ cắt gọt nhiệt độ thử nghiệm; L.1.6 Kích thước đĩa, khác đĩa có đường kính chuẩn mm 25 mm L.2 Khơng thể xác định xác, cụ thể cho trường hợp thời gian cần thiết để đạt trạng thái ổn định (cân bằng) nhiệt Ví dụ, trạng thái ổn định nhiệt lưu biến kế cắt động kiểm soát chất lỏng nhanh nhiều so với lưu biến kế kiểm sốt khơng khí lạnh Điều đòi hỏi thời gian để cân nhiệt cần thiết lập cho lưu biến kế cắt động, trình cắt tỉa xung quanh mẫu, nhiệt độ thử nghiệm, điều kiện thử nghiệm khác PHỤ LỤC M (tham khảo) Phương pháp xác định thời gian yêu cầu để đạt ổn định nhiệt M.1 Dự báo đáng tin cậy thời gian cần thiết để đạt ổn định nhiệt có cách theo dõi nhiệt độ lưu biến kế cắt động mô đun động mẫu đặt hai đĩa Bởi mơ đun nhạy cảm với nhiệt độ, số quan trọng trạng thái ổn định nhiệt Quá trình sau khuyến cáo cho việc thiết lập thời gian để đạt ổn định nhiệt: M.2 Đặt mẫu nhựa đường vào thiết bị DSR cắt tỉa theo cách thơng thường Tạo độ phình đưa buồng thí nghiệm chất lỏng tới nhiệt độ thí nghiệm M.3 Điều khiển lưu biến kế cắt động chế độ liên tục mức 10 rad/s, sử dụng nhựa đường chưa cải tiến - điều không làm thay đổi giá trị mô đun lặp lại việc cắt mẫu Sử dụng giá trị biến dạng nhỏ số cho kết có độ xác tốt M.4 Ghi lại giá trị mơ đun khoảng thời gian 30 s, vẽ biểu đồ mơ đun với thời gian (Hình M.1) M.5 Thời gian để đạt trạng thái ổn định nhiệt thời gian cần thiết để đạt giá trị mô đun không đổi Thông thường, thời gian lớn so với thời gian đọc nhiệt kế thiết bị DSR Hình M.1 - Xác định thời gian ổn định nhiệt (cân nhiệt) M.6 Vì thời gian cần thiết để đạt trạng thái ổn định nhiệt thay đổi với nhiệt độ thí nghiệm điều kiện thử nghiệm, nên thời gian để đạt ổn định nhiệt cần thiết lập riêng cho nhiệt độ trung bình nhiệt độ cao Một thời gian cần để đạt ổn định nhiệt thiết lập, khơng cần thiết lập lại, trừ điều kiện thử nghiệm thay đổi PHỤ LỤC N (tham khảo) Mẫu báo cáo Thông tin chung: Hạng mục Các liệu nhóm Hạng mục Các liệu nhóm Tên người thí nghiệm 24 chữ số Ngày thí nghiệm ( ngày -/ / /tháng /năm) Kí hiệu mẫu thí nghiệm: Thời gian thí nghiệm ( giờ.phút) 18 chữ -: , - Kí hiệu thứ tự tên dự án 12 chữ số Nhà sản xuất DSR: 12 chữ số Tên File 12 chữ số Model DSR: 12 chữ số Đường kính tâm đĩa, 00,00 độ xác 0,01 mm: Số sêri kí hiệu nhận dáng khác DSR: 18 chữ số Tần số thí nghiệm, rad/s Phiên phần mềm: 12 chữ số 00,00 Khoảng hở hai đĩa, 00,00 0,01 mm Kết thí nghiệm cấp đặc tính nhựa (mỗi cột dành cho nhiệt độ thí nghiệm): C c d ữ Các đại lượng Các liệu nhóm Các liệu nhóm Các liệu nhóm l Các liệu i nhóm ệ u n h ó m Nhiệt độ mẫu thí nghiệm; 0,1oC Hiệu chỉnh nhiệt độ nhiệt độ thí nghiệm; 0,1oC 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 , 0 0,00 , 0 0,00 , 0 0,00 , 0 0,00 , 0 00,0 0 , Biên độ ứng suất, kPa 0,00 0,00 0,00 Biên độ biến dạng, % 0,00 0,00 0,00 Mô đun cắt động, G, kPa 0,00 0,00 0,00 Góc trễ pha (δ), độ 00,0 00,0 00,0 Mơđun cắt động /sin (góc trễ pha (δ)) Mơđun cắt động x sin góc trễ pha (δ) 0,00 00,0 0,00 00,0 0,00 00,0 0,00 , 0 00,0 0 , Nhận Nhận xét chung kết đo phần mềm DSR xuất (Ví dụ: "Vật liệu đạt yêu xét cầu") chung kết đo phần mềm DSR xuất (Ví dụ: "Vật liệu đạt yêu cầu")N hận xét chung kết đo phần mềm DSR xuất (Ví dụ: "Vật liệu đạt yêu cầu")N hận xét chung kết đo phần mềm DSR xuất (Ví dụ: "Vật liệu đạt yêu cầu")N hận xét chung kết đo phần mềm DSR xuất Ở cuối tập tin, bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khiển máy Những điều phần mềm DSR xuất (Ví dụ: "Vật liệu đạt yêu cầu") Ở cuối tập tin, bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khiển máy Những điều phần mềm DSR xuất ra.Ở cuối tập tin, bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khiển máy Những điều phần mềm DSR xuất ra.Ở cuối tập tin, bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khiển máy Những điều phần mềm DSR xuất ra.Ở cuối tập tin, bình luận gồm 276 chữ số dành cho người điều khiển máy Những điều phần mềm DSR xuất Kết thí nghiệm xác định quan hệ tuyến tính: Các đại lượng Các liệu nhóm Nhiệt độ mẫu thí nghiệm: 0,1oC 0,00 Hiệu chỉnh nhiệt độ nhiệt độ thí nghiệm; 0,1 oC 0,00 Các Các Các Các Các Các liệu nhóm liệu nhóm liệu nhóm liệu nhóm liệu nhóm liệu nhóm 10 11 12 13 Các đại lượng 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Biên độ ứng suất, kPa 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Biên độ biến dạng, % 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Môđun cắt động, G, kPa 0,00 00,0 00,0 00,0 00,0 00,0 Góc trễ pha, độ 00,0 00,0 00,0 00,0 00,0 00,0 Mục Lục Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Tóm tắt phương pháp Ý nghĩa ứng dụng Thiết bị Các quy định an toàn Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm Kiểm tra hiệu chuẩn 10 Lấy mẫu chế bị mẫu 11 Trình tự tiến hành 12 Giải thích kết 13 Báo cáo 14 Độ chụm PHỤ LỤC A Kiểm tra vè đặc trưng tuyến tính nhựa đường PHỤ LỤC B Biểu đồ kiểm sốt PHỤ LỤC C Ví dụ PHỤ LỤC D Sử dụng chất lỏng chuẩn PHỤ LỤC E Một số lưu ý sử dụng chất lỏng chuẩn PHỤ LỤC F Tính tốn G* từ thí nghiệm độ nhớt ổn định PHỤ LỤC G Các phương pháp phết chất lỏng lên đĩa để thí nghiệm PHỤ LỤC H Lựa chọn khoảng khe hở hai đĩa để đạt độ phình cho mẫu PHỤ LỤC I Các giá trị kiến nghị khoảng khe hở khép lại PHỤ LỤC K Các yếu tố ảnh hưởng đến phát triển độ phình PHỤ LỤC L Xác định thời gian đạt ổn định nhiệt PHỤ LỤC M Phương pháp xác định thời gian yêu cầu để đạt ổn định nhiệt PHỤ LỤC N Mẫu báo cáo ... bị DSR thực theo Điều tiêu chuẩn A.2.2 Công việc chuẩn bị thiết bị DSR thực theo Điều 10 tiêu chuẩn A.2.3 Công việc chuẩn bị mẫu thử cho đĩa 25 mm thực theo Điều 11 tiêu chuẩn Nhiệt độ thí nghiệm... theo hướng dẫn tiêu chuẩn AASHTO T40 10.1.1 Khử khí trước thí nghiệm: Nếu nhựa đường sử dụng để thí nghiệm kéo trực tiếp (DT) theo tiêu chuẩn AASHTO T314 phải hóa già theo tiêu chuẩn AASHTO T240... hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 563 6.6.2 Nhiệt kế điện tử - bao gồm đầu đo dạng điện trở với độ xác ± 0,05 oC thang đo 0,01oC Các nhiệt kế điện tử phải hiệu chuẩn năm lần chuẩn hóa theo tiêu chuẩn