Tổng hợp và khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu Cu/ZnO

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA VÕ NGUYỄN LAM UYÊN TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA VẬT LIỆU Cu/ZnO Chuyên ngành : KỸ THUẬT HÓA HỌC Mã số : 60.52.0301 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 07 năm 2019 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BACH KHOA -ĐHQG -HCM Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS Huỳnh Kỳ Phương Hạ Cán chấm nhận xét 1: PGS.TS Nguyễn Đình Thành Cán chấm nhận xét 2: PGS.TS Nguyễn Quang Long Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm 2019 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) PGS.TS Lê Minh Viễn TS Nguyễn Tuấn Anh PGS.TS Nguyễn Quang Long PGS.TS Nguyễn Đình Thành TS Nguyễn Quốc Thiết Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC LỜI CẢM ƠN Trong thời gian nghiên cứu học tập Bộ môn Kỹ thuật Hóa Vơ cơ, Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, giúp quý báu Thầy Cô, đồng nghiệp gia đình, tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp Cao học Để đạt kết đó, xin gửi lời biết ơn chân thành sâu sắc đến người hết lòng giúp đỡ thời gian vừa qua Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến PGS TS Huỳnh Kỳ Phương Hạ, người Thầy hướng dẫn tận tình ln giúp đỡ suốt q trình học tập, giúp nâng cao kiến thức kinh nghiêm nghiên cứu khoa học Tôi xin gửi lời cảm ơn đến anh chị đồng nghiệp môn Vô cơ, hỗ trợ chia sẻ kiến thức, kinh nghiêm quý báu suốt trình làm luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, nguồn động viên to lớn, luôn bên cạnh, âm thầm hỗ trợ tinh thần để tơi hồn thành luận văn Lừi cuối tơi xin gửi lời cảm ơn đến Quý Thầy Cô Hội đồng chấm luận văn mơn Hóa Vơ Cơ dành thời gian đọc, chỉnh sửa đóng góp ý kiến, giúp tơi hồn thành luận văn Tuy nhiên q trình thực luận văn khó tránh khỏi thiếu sót, tơi mong nhận góp ý Quý Thầy Cô bạn đọc nhằm bổ sung hồn thiện Tơi xin chân thành cảm ơn TP Hồ Chí Minh, ngày tháng 07 năm 2019 TĨM TẮT Những năm qua, nhiều cơng trình nghiên cứu đuợc thục để tổng hợp đánh giá khả kháng khuẩn vật liệu nano Trong đó, vật liệu kháng khuẩn dạng nano vô sử dụng kim loại nhu Ag, Au, Cu oxide ZnO, T1O2, CeŨ2 đuợc cơng nhận có khả ức chế vi khuẩn nấm hiệu quả, dùng với nồng độ thấp Đặc biệt, ZnO oxide thơng dụng, khơng độc hại, có phạm vi ứng dụng rộng, kháng khuẩn cao, chí khơng cần ánh sáng Khả kháng khuẩn tốt ZnO cho vi khuẩn gram âm vi khuẩn gram duơng Bên cạnh đó, hạt CU2O vật liệu đầy hứa hẹn cho xúc tác quang kháng khuẩn Tuy nhiên, số loại vi khuẩn bị ức chế Cu ZnO riêng lẽ Do đó, hỗn hợp nano Cu/ZnO đuợc kỳ vọng tăng cuờng không khả kháng khuẩn mà cải thiện tính ổn định nhiệt bền hóa học vật liệu Trong nghiên cứu này, vật liệu nanocompozit Cu/ZnO đuợc tổng hợp phuơng pháp sol-gel Ảnh huởng nhiệt độ nung thời gian nung đến vật liệu nanocompozit Cu/ZnO yếu tố quan trọng đuợc khảo sát Vật liệu sau kết thúc trình sol-gel đuợc sấy mẫu tro nung 500°C Các đặc trung hóa lý vật liệu nanocompozit Cu/ZnO đuợc xác định nhiễu xạ tia X, BET, FTIR, kính hiển vi điện tử quét, kính điện tử truyền qua khả kháng khuẩn vật liệu đuợc kiểm chứng với vi khuẩn phổ biến gây bệnh người vi khuẩn Staphylococus aureus (gram dương), Escherichia colỉ (gram âm) Kết cho thấy hạt vật liệu Cu/ZnO tồn hình cầu có kích thước từ 15-60 nm, có hoạt tính kháng khuẩn cao vi khuẩn gram dương (5 aureus) vi khuẩn gram âm (E.colí) với nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) 0,16 mg/ml 1,25 mg/ml Tính ổn định khả kháng khuẩn vật liệu khảo sát Hoạt tính kháng khuẩn giảm sau 45 ngày nanocompozit Cu/ZnO bảo quản nhiệt độ phòng tiếp xúc thường xun với khơng khí 11 ABSTRACT Recently, the rapid development of nano technology with controlled particles size and shape led to many results of new antibacterial materials have been published Among nanoparticles, various kinds of antibacterial inorgamic nanomaterials such as transition metals (e.g Ag, Cu and Au) and theữ oxides (e.g ZnO, T1O2 and CeCh) have been recognized to effectively inhibit both bacteria and fungi, even using a low concentration of nanoparticles In particular, ZnO, which is a common and nontoxic oxide, has a wide range of applications and a high antibacterial property even without light Several previous studies proved that ZnO can be killed both negative and positive grams Besides, CU2O nanoparticles which have highly efficient, broadspectrum and economical is a promising material for solar energy conversion, catalysis and antibacterial However, some kinds of bacteria cannot be inhibited by Cu or ZnO separately Therefore, a nanocomposite of Cu and ZnO is expected not only to enhance its antibacterial property but also to improve its chemical and thermal stability In this work, the Cu/ZnO nanocomposite was synthesized using a sol-gel methol Thecalcination conditions, i.e., temperature and duration, on the crystallization of Cu/ZnO composite were carefully investigated The most suitable condition was found to be a calcination at 500°C within hours Synthesized Cu/ZnO nanocomposite was were characterized by powder X-Ray Diffraction, BET nitrogen adsorption isotherms, FTIR, field emission scanning electton microscopy, transmission electron microscopy, and evaluated its antibacterial against human pathogenic bacteria such as Staphylococcus aureus (gram-positive bacteria) and Escherichia coli (gramnegative bacteria) The results showed that the particles of Cu/ZnO composite existed spherical shapes with a wide variation in the size of 15 - 60 nm Cu/ZnO nanocomposite had the high antibacterial activity against both the gram-positive bacteria (5 aureus) and iii the gram-negative bacteria (E coll) with the values of minimum inhibitory concentration (MIC) of 0.16 mg.mT1 and 1.25 mg.ml'1, respectively Antibacterial activity and stability of sample was also surveyed The antibacterial activity of Cu/ZnO nanocomposite was reduced after a storage for 45 days at ambient conditions IV LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn cơng trình nghiên cứu thục sụ cá nhân tôi, đuợc thục duới sụ huớng dẫn Thầy PGS.TS Huỳnh Kỳ Phuơng Hạ thuộc mơn Hóa Vơ cơ, Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, truờng Đại học Bách Khoa TP.HCM Các số liệu, kết kết luận nghiên cứu luận văn trung thục Các tài liệu tham khảo đuợc trích dẫn đầy đủ, trung thục theo quy định hành Tôi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu Học viên Cao học Võ Nguyễn Lam Uyên DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Từ đầy đủ Nghĩa AFM Atomic Force Microscope Kính hiển vi nguyên tử lực BET Brunauer-Emmett-Teller FTIR Fourier Transform Infrared Quang phổ hồng ngoại Spectroscopy MBC Minimal Bactericidal Concentration Nồng độ diệt khuẩn tối thiểu MIC Minimal Inhibitory Concentration Nồng độ ức chế tối thiểu ROS Reactive Oxigen Spcecies Gốc oxi hóa tự SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microscopy TGA Thermo Gravimetric Analysis Phân tích nhiệt uv Ultraviolet Tia cực tím XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X Kính hiển vi điện tử truyền qua ... 1.2.1.1 Khả kháng khuẩn ZnO 1.2.1.2 Cơ chế kháng khuẩn ZnO 1.2.2 Vật liệu Cu hợp chất Cu 1.2.2.1 Khả kháng khuẩn Cu 1.2.2.2 Khả kháng khuẩn CU2 Ơ 1.2.2.3 Khả kháng. .. dụng vật liệu ZnO bổ sung CU2 O dệt may y tế 1.2.2.3 Khả kháng khuẩn CuO CuO hợp chất đơn giản hợp chất Cu kết tinh theo cấu trúc đơn hình Tổng hợp nano CuO đơn giản trạng thái oxy hóa ổn định Cu. .. 1.2.2.3 Khả kháng khuẩn CuO 1.2.2.4 Cơ chế kháng khuẩn Cu hợp chất Cu 10 1.2.3 Hiệu kháng khuẩn vật liệu ZnO tăng lên bổ sung Cu 12 1.3 Các phương pháp tổng hợp 14 1.3.1