Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS)

Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS) giới thiệu tới các bạn khái niệm về phương pháp; thiết bị đo UV – VIS; máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV – VIS; các chỉ tiêu thực hiện trên máy UV – VIS tại coste; một số chú ý trong thực nghiệm máy UV – VIS.

PHƯƠNG PHÁP HẤP  THỤ NGUYÊN TỬ (UV –  VIS) KHÁI NIỆM VỀ PHƯƠNG PHÁP Phương  pháp  quang  phổ  tử  ngoại  khả  kiến,  hay  còn  gọi  là  phương  pháp  quang  phổ hấp thụ, hay phương pháp đo quang  dựa  trên  khả  năng  hấp  thụ  chọn  lọc  các  bức  xạ  chiếu  qua  dung  dịch  của  chất  nghiên  cứu  trong  một  dung  môi  nhất  định THIẾT BỊ ĐO PHỔ UV­VIS Phương  pháp  quang  phổ  hấp  thụ  UV­  VIS  dựa  trên  khả  năng  hấp  thụ  chọn  lọc  các  bức  xạ  chiếu  qua  dung  dịch  chất  nghiên  cứu,  độ  hấp  thụ  này  phụ  thuộc vào nồng độ chất tan.  MÁY QUANG PHỔ TỬ NGOẠI  KHẢ KIẾN UV­VIS Máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV – Vis Hitachi U-2900 Máy quang phổ tử ngoại khả kiến Cấu tạo  ­ Nguồn sáng: cung cấp các bức xạ điện  từ ­ Bộ phận tán sắc: có nhiệm vụ chọn từ  nguồn  bức  xạ  một  bước  sóng  đặc  trưng ­ Bộ phận đựng mẫu đo  ­ Bộ  phận  detector:  dùng  để  đo  cường  độ tia bức xạ Cấu tạo chi tiết và tính năng 1. Nguồn sáng tạo ra các bức xạ có cường độ khơng đổi trên tồn bộ  khoảng bước sóng, độ nhiễu thấp và ổn định trong  khoảng thời gian dài  2. Bộ phận tán sắc  tạo ra các bước sóng khác nhau từ các tia sáng được  tán sắc ở các góc khác nhau.  Bộ phận tán sắc có hai loại: lăng kính và cách tử  ­Lăng kính tạo ra ánh sáng nhiều màu như cầu vồng từ  ánh sáng mặt trời.  ­ Cách tử tạo ra góc tán xạ tuyến tính khơng phụ thuộc  vào nhiệt độ  3. Bộ phận đựng mẫu đo  Cuvet  phải  hoàn  toàn  trong  suốt  ở  tất  cả  các  bước  sóng  vì  bất  kỳ  sự  hấp  thụ  nào  từ  cốc  cũng làm giảm khoảng hấp thụ tuyến tính của  mẫu đo.  ­ Cuvet nhựa: hấp thụ mạnh  ở bước sóng dưới  300nm  ­  Cuvet  thuỷ  tinh  hấp  thụ  mạnh  ở  vùng  bước  sóng dưới 320 nm  ­  Cuvet  thạch  anh  hấp  thụ  tốt  ở  bước  sóng  dưới 210nm ­ Cuvet silica tổng hợp hấp thu tốt ở bước sóng  dưới 190nm  4. Detector  Detector có nhiệm vụ chuyển tín hiệu  ánh  sáng thành tín hiệu điện Các  máy  quang  phổ  thường  có   detector  là  ống nhân quang hoặc detector diode quang ­  Ống nhân quang có chức năng tổ hợp các  tín  hiệu  chuyển  đổi  qua  vài  giai  đoạn  khuyếch đại trong thân của ống ­diode quang có độ nhạy thấp trong khoảng UV thấp   Giới hạn phát hiện xấp xỉ 170­1100 nm đối với  detector sử dụng silicon Cấu tạo của diode phát ánh sáng trắng  CÁC CHỈ TIÊU THỰC HiỆN TRÊN  MÁY UV – VIS TẠI COSTE 1. Môi trường nước: ­ Xác định chỉ tiêu NO2­ ­ Xác định chỉ tiêu NO3­ ­ Xác định chỉ tiêu PO42­ 2. Môi trường đất ­Xác định chỉ tiêu NH4+ ­ Xác định chỉ tiêu Nts ­ Xác định chỉ tiêu NO3­ ­Xác định chỉ tiêu P dễ tiêu ­ Xác định chỉ tiêu K dễ tiêu ỨNG DỤNG MÁY QUANG PHỔ  TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN UV­VIS 1. Kiểm tra độ tinh khiết 2. Nhận biết chất và nghiên cứu cấu trúc 3. Phân tích hỗn hợp 4. Phân tích khối lượng phân tử 5. Xác định hằng số phân ly axit – bazo 6. Xác định thành phần của phức chất MỘT SỐ CHÚ Ý TRONG THỰC  NGHIỆM MÁY UV ­ VIS Một số chú ý trong thực nghiệm 1. Truớc khi đo mẫu, phải bật máy trước 15  phút cho máy ổn định 2. Mẫu đem đo phải bảo đảm trong 3. Cuvet đo phải tốt, thường cho phép sai số  về độ dày của cốc là  0,01 mm 4.  Để  thu  được  kết  quả  chính  xác,  nên  sử  dụng  cùng  một  cuvet  đo  với  mẫu  chuẩn  và  mẫu thử 5. Đặt cuvet đo phải thẳng đứng trong khoang  đo  mẫu,  nên  ln  ln  hướng  cùng  một  mặt  của cuvet đo về phía ánh sáng Một số chú ý trong thực nghiệm 6.  Cuvet  phải  được  tráng  rửa  ít  nhất  3  lần  bằng dung dịch định trước khi đo   7.  Cuvet  phải  được  dùng  cẩn  thận  để  tránh  xước,  tránh  để  lại  vết  tay  trên  bề  mặt  của  Cuvet, vì dầu từ vết tay có thể gây ra sự hấp  thụ lớn  8. Khi đo mẫu được chuẩn bị trong dung mơi  dễ  bay  hơi  thì  phải  dùng  nắp  đậy  trong  q  trình đo mẫu, để tránh sai số về nồng độ 9. Đối với những mẫu u cầu nghiêm ngặt về  nhiệt độ thì phải có bộ phận điều nhiệt trong  suốt q trình đo  ...KHÁI NIỆM VỀ PHƯƠNG PHÁP Phương pháp quang  phổ  tử ngoại  khả  kiến,  hay  còn  gọi  là  phương pháp quang  phổ hấp thụ,  hay phương pháp đo quang  dựa  trên  khả  năng  hấp thụ chọn  lọc ... THIẾT BỊ ĐO PHỔ UV­VIS Phương pháp quang  phổ  hấp thụ UV­  VIS  dựa  trên  khả  năng  hấp thụ chọn  lọc  các  bức  xạ  chiếu  qua  dung  dịch  chất  nghiên  cứu,  độ  hấp thụ này  phụ  thuộc vào nồng độ chất tan. ... vì  bất  kỳ  sự  hấp thụ nào  từ  cốc  cũng làm giảm khoảng hấp thụ tuyến tính của  mẫu đo.  ­ Cuvet nhựa: hấp thụ mạnh  ở bước sóng dưới  300nm  ­  Cuvet  thuỷ  tinh  hấp thụ mạnh  ở  vùng