Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7148-1:2002 qui định phương pháp thử đối với xác định sự thôi ra của chì và cadimi từ dụng cụ nấu bếp bằng gốm nhằm mục đích sử dụng có tiếp xúc với thực phẩm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7148-1 : 2002 ISO 8391-1 : 1986 DỤNG CỤ NẤU BẾP BẰNG GỐM TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THƠI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ Ceramic cookware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 1: Method of test Lời nói đầu TCVN 7148-1 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 8391-1 : 1986 TCVN 7148-1 : 2002 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC166 Đồ dùng gốm, gốm thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Lời giới thiệu Giới thiệu Sự thơi chì cađimi từ dụng cụ nấu bếp vấn đề đòi hỏi phải có biện pháp kiểm soát hữu hiệu nhằm bảo vệ người chống mối nguy cho sức khỏe, xảy sử dụng dụng cụ nấu bếp tráng men không hợp cách Điều đặc biệt liên quan tới dụng cụ nấu bếp điều kiện sử dụng thơng thường (đốt nóng thực phẩm có tính axít thời gian dài) làm chì cađimi hòa tan vào thực phẩm Điều cân nhắc thứ hai là, tiêu chuẩn hành khác dụng cụ nấu bếp quốc gia khác tạo hàng rào phi thuế quan thương mại quốc tế Do đó, cần phải xây dựng phương pháp thử xác định thơi chì cađimi từ dụng cụ nấu bếp quốc tế chấp nhận xác định giới hạn cho phép việc thoát kim loại độc hại Một nhóm chuyên gia Tổ chức Y tế giới (WHO) triệu tập họp Giơnevơ (cùng với tham gia Tổ chức Tiêu chuẩn hóa quốc tế ISO) tháng 11.1997 kiến nghị giới hạn chất độc hại từ dụng cụ nấu bếp gốm phương pháp thử nóng mà họ đề xuất Hơn nữa, chuyên gia rằng, phương pháp đề xuất nêu cần phải tiếp tục nghiên cứu để xác định độ lặp lại độ tái lặp phương pháp Phương pháp qui định phần tiêu chuẩn TCVN (ISO 8391-1 : 1986) dựa khuyến nghị WHO kết nghiên cứu hợp tác tiếp sau, có 14 phòng thử nghiệm Hoa Kỳ, châu Âu Nhật Bản tham gia (Cùng với tăng trưởng công nghiệp, cố gắng làm giảm giới hạn chì cađimi.) (chỉ cho phần 2) Tiêu chuẩn gồm phần sau: Phần 1: Phương pháp thử Phần 2: Giới hạn cho phép DỤNG CỤ NẤU BẾP BẰNG GỐM TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THÔI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ Ceramic cookware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 1: Method of test Phạm vi Tiêu chuẩn qui định phương pháp thử xác định thơi chì cadimi từ dụng cụ nấu bếp gốm nhằm mục đích sử dụng có tiếp xúc với thực phẩm Lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn náy áp dụng cho dụng cụ nấu bếp gốm để đun nóng chế biến thực phẩm Tiêu chuẩn viện dẫn ISO 3585, Glass plant, pipeline and fittings – Properties of borosilicate glass 3.3 (Thủy tinh, ống phụ tùng – Tính chất thủy tinh borosilicat 3.3); ISO 6955, Analytical spectroscopic methods – Flame emission, atomic absorpsion and atomic lourescence – Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ - Ngọn lửa phát xạ, hấp thụ nguyên tử huỳnh quang nguyên tử - Thuật ngữ) Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 4.1 Dụng cụ nấu bếp gốm (ceramic cookware): Dụng cụ gốm, dùng để đun nóng chế biến thức ăn, ví dụ đồ gốm sứ, sành sứ, trừ dụng cụ thủy tinh, gốm thủy tinh sứ tráng men 4.2 Dung dịch chiết (extraction solution): Dung dịch sử dụng phép thử để chiết chì cadimi từ dụng cụ nấu bếp Nguyên tắc Dùng dung dịch axit axêtic nóng để chiết chì cadimi từ bề mặt dụng cụ nấu bếp gốm thường xuyên tiếp xúc với thực phẩm đun nấu Thuốc thử Tất thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích Trừ có quy định khác, sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương suốt trình thử 6.1 Axit axêtic, băng, (CH3COOH), p = 1,05 g/ml Bảo quản dung dịch bóng tối 6.2 Dung dịch chiết: axít axêtic, dung dịch 4% (V/V) Thêm 40 ml axit axêtíc băng (6.1) vào nước cất pha đến 000 ml Dung dịch phải pha sử dụng 6.3 Các dung dịch chuẩn gốc Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc chứa 000 mg chì/lít có 500 mg cadimi/lít dung dịch axit axêtic (6.2) dung dịch axit nitric 2% (V/V) Có thể dùng dung dịch chì cadimi chuẩn cho AAS có bán sẵn ngồi thị trường Thiết bị, dụng cụ Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh phải phù hợp với yêu cầu tiêu chuẩn quốc tế tương ứng, trường hợp có tiêu chuẩn quốc tế Các dụng cụ phải làm thủy tinh borosilicat, quy định tiêu chuẩn ISO 3585 Thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường đặc biệt là: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có độ nhạy tối thiểu 1% hấp thụ 0,50 mg chì lít 0,05 mg cadimi lít Vận hành máy theo hướng dẫn hãng sản xuất Tốt phải có kèm đầu đọc nồng độ số (DCR) để thuận tiện cho việc phân tích nhanh Lấy mẫu 8.1 Cỡ mẫu Điều mong muốn thiết lập hệ thống kiểm tra việc lấy mẫu phù hợp với hoàn cảnh Nếu lấy sáu mẫu để thử Mỗi mẫu phân biệt kích thước, hình dạng, màu sắc trang trí họa tiết 8.2 Chuẩn bị bảo quản mẫu thử Các mẫu dụng cụ nấu bếp phải làm sạch, khơng có dầu, mỡ chất khác làm ảnh hưởng đến kết thử Rửa sơ mẫu dung dịch tẩy rửa khơng có axit nhiệt độ 40 oC Xả vòi nước sau tráng lại nước cất nước có độ tinh khiết tương đương Để sấy khô tủ sấy thấm khô giấy lọc để tránh làm bẩn lại mẫu Sau rửa không sờ tay lên bề mặt thử Cách tiến hành 9.1 Dung tích làm đầy Xác định dung tích hữu hiệu mẫu cách đo thể tích nước cần thiết để làm đầy đến miệng mẫu Đổ nước vào mẫu (đã rửa theo 8.3) đến hai phần ba theo dung tích hữu hiệu biết Sau đó, đậy mẫu nắp riêng mẫu Nếu mẫu dụng cụ nấu bếp dùng để thử khơng có nắp, đậy chúng nắp kính phẳng, mờ khơng chứa chì (hoặc nắp đậy khác tương đương) mục đích ngăn chứa bay chiếu sáng lên bề mặt thử 9.2 Chiết Đặt dụng cụ lên bếp điện đun nước sôi lăn tăn, thêm axit axêtic băng (6.1) để tạo dung dịch axit axêtic 4% (V/V) Lượng axit axêtic, Va, cần thiết tính theo cơng thức: Va = 0,041 Vw Vw thể tích nước chứa dụng cụ nấu bếp Đối với dụng cụ có sẵn phận làm nóng, nhiệt độ sơi lăn tăn trì cách sử dụng phận làm nóng Nếu phận làm nóng làm nước mẫu sơi mạnh, dùng Variac 1) (hoặc thiết bị tương đương) để kiểm soát nhiệt độ mức làm nước sôi lăn tăn Nếu phận làm nóng khơng tạo nhiệt độ đủ để làm sơi lăn tăn dung dịch, đốt nóng phận làm nóng để có nhiệt độ cao Duy trì việc sơi lăn tăn nhiệt độ cao đạt tính từ thời điểm thêm dung dịch axit axêtic Nếu trong khoảng thời gian làm nóng có tượng bay làm hao dung dịch (ví dụ đun ấm trà), bù lượng hao hụt dung dịch axit axêtic làm nóng trước (6.2) để trì lượng dung dịch đạt mức 2/3 dung tích hữu ích bình Sau làm nóng dung dịch giờ, nhanh chóng ngắt nguồn nhiệt 9.3 Lấy mẫu dung dịch chiết để phân tích Trước lấy mẫu dung dịch chiết để xác định hàm lượng chì và/hoặc cadimi, khuấy dung dịch chiết mẫu phương pháp thích hợp để tránh hao hụt dung dịch chiết làm mòn bề mặt thử (ví dụ: dùng pipet lấy tráng bề mặt mẫu thử vài lần dung dịch chiết) Khơng pha lỗng dung dịch chiết (ví dụ cách rửa nhẹ mẫu thử) Chuyển dung dịch chiết vào dụng cụ bảo quản mẫu thích hợp thủy tinh borosilicat Khơng cần thiết phải chuyển tồn dung dịch chiết Nếu nồng độ dung dịch chiết lớn 20 mg/l, lấy lượng vừa đủ mẫu dùng dung dịch axit axêtic (6.2) pha loãng để giảm nồng độ xuống 20 mg/l 1) Tên thương mại dùng cho sản phẩm lưu thông thị trường đưa tiêu chuẩn nhằm tạo thuận lợi áp dụng tiêu chuẩn không ISO phê chuẩn Tiến hành phân tích dung dịch chiết sớm tốt sau đạt nhiệt độ phòng để tránh hấp phụ chì cadimi lên thành dụng cụ bảo quản, đặc biệt nồng độ kim loại thấp 9.4 Hiệu chuẩn xác định Lập thao tác cẩn thận dụng cụ đo chuẩn cho có độ nhạy tối đa phép xác định chì với hàm lượng nhỏ 0,50 mg/l, cadimi với hàm lượng nhỏ 0,05 mg/l đòi hỏi phải có thiết bị thích hợp đủ đáp ứng yêu cầu Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc (6.3) với axit axêtic (6.2) sử dụng kỹ thuật điều chỉnh xây dựng đồ thị hiệu chuẩn, với trục hoành biểu thị hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn trục tung biểu thị nồng độ chì cadimi tương ứng, tính miligam lít Tiến hành thử mẫu trắng với thuốc thử dùng cho phép thử Dung dịch mẫu trắng đánh số “không” cho hiệu chuẩn sử dụng phương pháp đồ thị Để lựa chọn, dùng dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao Thực theo qui trình tương tự để xác định hàm lượng cadimi Dùng máy quang phồ hấp thụ nguyên tử để đo hàm lượng chì cadimi dung dịch chiết theo qui trình qui định nhà sản xuất 10 Biểu thị kết 10.1 Kỹ thuật điều chỉnh (xem ISO 6955, “Phương pháp xác định theo kỹ thuật điều chỉnh”) Hàm lượng chì cadimi, c0, biểu thị miligam lít dung dịch chiết theo cơng thức x (c2 – c1) + c1 Ao độ hấp thụ chì cadimi dung dịch chiết; A1 độ hấp thụ chì cadimi dung dịch điều chỉnh có nồng độ thấp hơn; A2 độ hấp thụ chì cadimi dung dịch điều chỉnh có nồng độ cao hơn; c1 hàm lượng chì cadimi dung dịch điều chỉnh có nồng độ thấp hơn, tính miligam lít; c2 hàm lượng chì cadimi dung dịch điều chỉnh có nồng độ cao hơn, tính miligam lít Chú thích – Nếu dung dịch chiết pha lỗng (xem 9.5), hệ số điều chỉnh sử dụng công thức 10.2 Kỹ thuật hiệu chuẩn đường cong Đọc hàm lượng chì cadimi trực tiếp từ đường cong hiệu chuẩn từ kết đọc trực tiếp 10.3 Báo cáo kết Báo cáo kết xác đến 0,1 mg lít chì 0,01 mg lít cadimi 11 Độ chụm Bảng 1) Khoảng mức Độ lặp lại Độ tái lặp mg/l r R Chì 0,48 < CPb < 1,93 Cadimi < CCd < 0,10 0,69 1,63 0,01 0,01 1) Số liệu độ chụm thu từ kết hợp tác nghiên cứu Ủy ban Thực phẩm Dược phẩm Hoa kỳ tiến hành năm 1981 Tham gia nghiên cứu có 14 phòng thí nghiệm từ Hoa Kỳ, Pueto Rico, Nhật Bản, CHLB Đức, Ixraen, Anh, Aixơlen, Canada Hà Lan Các mẫu thử tìm thấy chủ yếu chứa chì mức 1,0 mg/l Khơng có cadimi 11.1 Độ lặp lại Sự chênh lệch hai kết riêng lẻ tìm thấy vật liệu thử kiểm nghiệm viên thực thiết bị khoảng thời gian ngắn không vượt độ lặp lại cho bảng 1, trung bình không nhiều 20 trường hợp thao tác bình thường hiệu chỉnh phương pháp 11.2 Độ tái lập Sự chênh lệch hai kết độc lập riêng lẻ hai kiểm nghiệm viên làm việc phòng thí nghiệm khác vật liệu thử không vượt độ tái lập cho bảng 1, trung bình khơng nhiều 20 trường hợp thao tác bình thường hiệu chỉnh phương pháp 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu; c) kết thí nghiệm hình thức biểu thị kết đó; d) chi tiết khơng bình thường q trình thử; e) thao tác không qui định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Proceedings, International Conferece on Ceramic Foodware Safety, New York, NY, Lead industries Association Inc., 1975, pp 8-17 [2] Evaluation of Mercury, Lead, Cadmium and Food Additives Amaranth, Diethypyrocarbonate, and Octyl Gallete, WHO Food Additives Series No 4, Geneva, WHO, 1972, 84 pp [3] Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Evaluation of Certain Food Additives anf the Contaminants: Mercury, Lead, Cadmium, WHO Technical Report Series No 505, Geneva, WHO, 1972, 32 pp [4] Ceramic Foodware Safety, sampling, Analysis and Result for Release, WHO/ Food Additives 77.44 (Report of a WHO Meeting, Geneva, 1978-06-08 to 10) [5] GOULD, J.H., BUTLER, S.W., BOYER, K.W and STEELE, E.A (US Foodand Drug Administration) Hot leaching of ceramic and enameled ware: A collaborative stady, J Assoc off Anal Chem 66 (3) 1983: 000-000 ... thủy tinh phải phù hợp với yêu cầu tiêu chuẩn quốc tế tương ứng, trường hợp có tiêu chuẩn quốc tế Các dụng cụ phải làm thủy tinh borosilicat, quy định tiêu chuẩn ISO 3585 Thiết bị phòng thí nghiệm... mg/l 1) Tên thương mại dùng cho sản phẩm lưu thông thị trường đưa tiêu chuẩn nhằm tạo thuận lợi áp dụng tiêu chuẩn không ISO phê chuẩn Tiến hành phân tích dung dịch chiết sớm tốt sau đạt nhiệt.. .Tiêu chuẩn náy áp dụng cho dụng cụ nấu bếp gốm để đun nóng chế biến thực phẩm Tiêu chuẩn viện dẫn ISO 3585, Glass plant, pipeline and fittings –