Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10552:2014 - ISO 549:1981

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10552:2014 về Quặng mangan - Xác định hàm lượng nước liên kết - Phương pháp khối lượng quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng nước liên kết trong quặng mangan. Mời các bạn cùng tham khảo.

TCVN 10552:2014 ISO 549:1981 QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Manganese ores - Determination of combined water content - Gravimetric method Lời nói đầu TCVN 10552:2014 hồn tồn tương đương với ISO 549:1981 TCVN 10552:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC LIÊN KẾT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Manganese ores - Determination of combined water content - Gravimetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng nước liên kết quặng mangan Tiêu chuẩn sử dụng với ISO 4297 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu ISO 310, Manganese ores - Determination of hygroscopic moisture content in analytical samples - Gravimetric method (Quặng mangan - Xác định hàm lượng ẩm mẫu phân tích - Phương pháp khối lượng) ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions (Quặng tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung) Nguyên tắc Tách nước liên kết cách nung phần mẫu thử dòng khơng khí khơ thu vào ống hấp thụ có chứa magie perchlorat Hóa chất, thuốc thử 4.1 Magie perchlorat [Mg(ClO4)2] 4.2 Chì oxide (PbO) 4.3 Chì dioxide (PbO2) 4.4 Acid sulfuric, 1,84 g/ml Thiết bị, dụng cụ Ví dụ minh họa thiết bị hình vẽ để tham khảo Thiết bị gồm ống thạch anh (hoặc ống sứ) (D), có chiều dài từ 500 mm đến 600 mm, đường kính từ 18 mm đến 20 mm; phần cuối ống dài 50 mm đường kính từ mm đến mm Cách cuối ống đoạn, nhồi hỗn hợp gồm phần chì oxide (4.2), chì dioxide (4.3) đá bọt nung đặt vào giấy bạc hình xoắn Ống đặt hai lò điện ống (C) (E) Hai ống hấp thụ hình chữ U thủy tinh (F) (G) nhồi magie perchlorat (4.1) trước bão hòa khí carbon dioxide (tổng khối lượng ống nhồi không 40 g) dụng cụ kali carbonat (H) chứa acid sulfuric (4.4) nối vào đoạn cuối ống, đầu nối với máy hút máy hút chân khơng đặc biệt Khơng khí dẫn qua thiết bị phải làm khô trước Để đạt mục đích này, dùng hệ thống làm khơ bao gồm bình rửa (A) chứa acid sulfuric (4.4) cột (B) chứa magie perchlorat (4.1) nối với đầu vào ống (D) Mẫu Lấy mẫu đơn quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) Chuẩn bị mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2) Sử dụng mẫu thử nghiền đến cỡ khơng lớn 100 µm (kiểm tra sàng có cỡ lỗ thích hợp) để khơ khơng khí điều kiện phòng thử nghiệm Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân 0,5 g đến g mẫu thử cho vào thuyền bạch kim thuyền sứ 7.2 Phép xác định 7.2.1 Kiểm tra độ kín khí tồn thiết bị Trước tiến hành xác định, ngắt kết nối ống hấp thụ dẫn khơng khí qua với tốc độ bọt bóng giây Đồng thời bật lò ống (C) nung nhiệt độ 800oC đến 900oC Đốt phần ống chứa chì oxide (4.2 4.3) đá bọt dây bạc xoắn nhiệt độ 200 oC đến 250oC lò điện (E) Nối ống hấp thụ vào thiết bị để 30 cho khơng khí qua 30 Sau tháo ống hấp thụ, đưa lên đĩa cân sau khoảng 30 đến 35 mở nhanh khóa ống để áp suất bên ống cân với áp suất khí cân ống Sau cân, nối ống hấp thụ vào thiết bị mở van, cho khơng khí qua 30 đến 60 Cân lại ống hấp thụ điều kiện Nếu kết hai lần cân thỏa mãn (trong giới hạn sai số cho phép cân) đặt ống hấp thụ tạm thời lên đĩa cân tiến hành xác định nước liên kết 7.2.2 Để nguội ống (D), đưa thuyền bạch kim thuyền sứ chứa phần mẫu thử (7.1) vào phần ống đặt lò (C), nối ống hấp thụ vào thiết bị dẫn khơng khí khơ qua với tốc độ bọt bóng giây 7.2.3 Đồng thời đốt phần ống (D), chứa chì oxide (4.2 4.3) bọt đá dây bạc xoắn nhiệt độ 250oC đến 300oC lò điện (E) Cùng lúc bật lò ống (C), nâng nhiệt độ từ từ lên 800oC đến 900oC dẫn khơng khí qua 30 Sau để nguội ống (D) dẫn khơng khí qua, tháo ống hấp thụ, khóa van đặt ống hấp thụ lên đĩa cân khoảng 30 đến 35 để cân nhiệt độ; mở nhanh van để cân áp suất ống với áp suất khí sau cân ống Biểu thị kết 8.1 Tính kết Hàm lượng nước liên kết, biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức: 100 (m2 m0 m1 ) A K Trong m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng ống hấp thụ trước hấp thụ nước, tính gam; m2 khối lượng ống hấp thụ sau hấp thụ nước, tính gam; A hàm lượng ẩm xác định theo ISO 310, tính phần trăm khối lượng; K hệ số chuyển đổi hàm lượng nước liên kết mẫu khô 8.2 Sai số cho phép kết lần xác định song song Hàm lượng nước liên kết, % (khối lượng) Đến Sai số cho phép, % (khối lượng) 1,0 0,050 1,0 3,0 0,075 3,0 5,0 0,100 Từ 5,0 0,150 CHÚ DẪN A Bình rửa chứa acid sulfuric (4.4) B Cột chứa magie perchlorat (4.1) C Lò điện ống D Ống thạch anh (hoặc sứ) chứa hỗn hợp chì oxide (4.2), chì dioxide (4.3) đá bọt nung dây bạc hình xoắn E Lò điện ống F G Hai ống hấp thụ chứa magie perchlorat (4.1) bão hòa khí carbon dioxide H Dụng cụ kali carbonat chứa axit sulfuric (4.4) Hình - Minh họa thiết bị ... nối với đầu vào ống (D) Mẫu Lấy mẫu đơn quặng mangan theo TCVN 1054 8-1 (ISO 429 6-1 ) Chuẩn bị mẫu quặng mangan theo TCVN 1054 8-2 (ISO 429 6-2 ) Sử dụng mẫu thử nghiền đến cỡ khơng lớn 100 µm (kiểm... nước, tính gam; m2 khối lượng ống hấp thụ sau hấp thụ nước, tính gam; A hàm lượng ẩm xác định theo ISO 310, tính phần trăm khối lượng; K hệ số chuyển đổi hàm lượng nước liên kết mẫu khô 8.2 Sai số... perchlorat (4.1) bão hòa khí carbon dioxide H Dụng cụ kali carbonat chứa axit sulfuric (4.4) Hình - Minh họa thiết bị