Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8169-2:2009

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8169-2:2009 qui định phương pháp sắc ký khí để xác định các dư lượng thiuram và dithiocacbamat giải phóng cacbon disulfua trong các điều kiện qui định (ví dụ: mancozeb, maneb, propineb, thiram, zineb). Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8169-2:2009 THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DITHIOCACBAMAT VÀ THIURAM DISULFUA - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Non-fatty foods - Determination of dithiocarbamate and thiuram disulfide residues - Part 2: Gas chromatographic method Lời nói đầu TCVN 8169-2:2009 hoàn toàn tương đương với EN 12396-2:1998; TCVN 8169-2:2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 8169 (EN 12396), Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat thiuram disulfua gồm phần sau: - TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998), Phần 1: Phương pháp đo phổ; - TCVN 8169-2:2009 (EN 12396-2:1998), Phần 2: Phương pháp sắc ký khí; - TCVN 8169-3:2009 (EN 12396-3:2000), Phần 3: Phương pháp đo phổ UV xanthogenat THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DITHIOCACBAMAT VÀ THIURAM DISULFUA - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Non-fatty foods - Determination of dithiocarbamate and thiuram disulfide residues - Part 2: Gas chromatographic method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp sắc ký khí để xác định dư lượng thiuram dithiocacbamat giải phóng cacbon disulfua điều kiện qui định (ví dụ: mancozeb, maneb, propineb, thiram, zineb) Tiêu chuẩn áp dụng để xác định hợp chất nói có số loại rau, quả, đậu đỗ loại thực phẩm khác có nguồn gốc từ thực vật Phương pháp dùng để định lượng tồn nhóm dư lượng mà khơng nhận biết hợp chất riêng lẻ Nhìn chung giới hạn dư lượng tối đa (MRL) biểu thị theo cacbon disulfua Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998), Thực phẩm khơng chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat thiuram disulfua - Phần 1: Phương pháp đo phổ ISO 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common names (Thuốc bảo vệ thực vật hóa chất nơng nghiệp khác - Tên thông dụng) EN 12393-1:1998, Non-fatty foods - Multiresidues methods for the gas chromatographic determination of pesticides residues - Part 1: General considerations (Thực phẩm không chứa chất béo - Phương pháp đa dư lượng xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sắc ký khí Phần 1: Yêu cầu chung) EN 12393-3:1998, Non-fatty foods - Multiresidues methods for the gas chromatographic determination of pesticides residues - Part 3: Determination and comfirmatory tests (Thực phẩm không chứa chất béo - Phương pháp đa dư lượng xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật sắc ký khí - Phần 3: Xác định phép thử khẳng định) Nguyên tắc Mẫu làm nóng với axit clohydric thiếc (II) clorua bình kín khí để giải phóng cacbon disulfua khỏi dithiocacbamat và/hoặc thiuram disulfua có mẫu Lượng cacbon disulfua thu vào khoảng trống phía bình cầu xác định sắc ký khí có detector bắt giữ điện tử (ECD) có detector trắc quang lửa (FPD) theo kỹ thuật đo lưu huỳnh Xem [1] đến [4] thông tin thêm nguyên tắc phương pháp Thuốc thử 4.1 Yêu cầu chung Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích thích hợp cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, nước cất nước loại khống, trừ có qui định khác Ghi nhãn tất hộp đựng chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật với tên gọi độ tinh khiết Đối với tên gọi đầy đủ cấu trúc hóa chất, xem ISO 1750 Chú ý không để vật liệu chất dẻo cao su lò khí làm nhiễm bẩn nước, dung môi, muối vô v.v… Chỉ sử dụng dụng cụ thủy tinh để bảo quản vận chuyển nước thuốc thử 4.2 Axeton 4.3 Dầu nhẹ, có điểm sơi dải 40 oC đến 60 oC 4.4 Cacbon disulfua, khơng màu, có nồng độ khối lượng 99 % Nếu bảo quản âm 20 oC bền từ năm đến năm 4.5 Axit clohydric, đậm đặc, p20(HCl) = 1,16 g/ml 4.6 Dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric, p(SnSl2.2H2O) = 15 g/l Hòa tan 15 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước 400 ml axit clohydric đậm đặc (4.5) pha loãng nước đến 1000 ml 4.7 Dung dịch gốc cacbon disulfua, p(CS2) ≈ 25 mg/ml Cân bình định mức 50 ml có cổ thủy tinh mài đậy nắp có chứa 40 ml axeton (4.2) dầu nhẹ (4.3), xác đến 10 mg Dùng pipet thêm khoảng ml cacbon disulfua (4.4) (tương đương khoảng 1,25 g), đậy bình cân lại xác đến 10 mg để thu khối lượng xác cacbon disulfua Pha lỗng đến vạch axeton dầu nhẹ trộn kỹ Chuẩn bị dung dịch cho đường chuẩn 4.8 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua 4.8.1 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua I, p(CS2) ≈ 10 mg/ml Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch gốc cacbon disulfua (4.7) cho vào bình định mức 50 ml pha loãng đến vạch axeton (4.2) dầu nhẹ (4.3) Chuẩn bị dung dịch cho đường chuẩn 4.8.2 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua II, p(CS2) ≈ mg/ml Dùng pipet lấy ml dung dịch chuẩn cacbon disulfua I (4.8.1) cho vào bình định mức 50 ml pha loãng đến vạch axeton (4.2) dầu nhẹ (4.3) Chuẩn bị dung dịch cho đường chuẩn Thiết bị dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Sử dụng dụng cụ thủy tinh rửa kỹ Xem 5.1 EN 12393-1:1998 việc làm dụng cụ thủy tinh Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.2 Bình phân hủy, chai thủy tinh 250 ml có nắp vặn khoan lỗ mm gắn với màng polytetrafluoroetylen (PTFE) 5.3 Nồi cách thủy, trì nhiệt độ khoảng 70 oC 5.4 Xyranh bơm kín khí, dung tích 100 µl 1000 µl Định kỳ kiểm tra độ kín khí xyranh 5.5 Máy sắc ký khí, trang bị detector bắt giữ điện tử (ECD) detector trắc quang lửa đo lưu huỳnh (bộ lọc 394 nm) Nên sử dụng hệ thống GC, tốt trang bị gia nhiệt riêng biệt cho bơm, detector lò cột Xem Phụ lục B Sự dao động độ nhạy detector cần kiểm tra định kỳ cách kiểm tra đường chuẩn sử dụng dung dịch chuẩn cacbon disulfua Để xác định cacbon disulfua, thường sử dụng cột thủy tinh nhồi Đối với pha tĩnh vật liệu nhồi xem EN 12393-3 Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm theo phương pháp lấy mẫu khuyến cáo để thu mẫu đại diện sản phẩm cần phân tích CHÚ THÍCH: Các qui trình lấy mẫu để kiểm sốt dư lượng thuốc bảo vệ thực vật rau, nêu EEC directive 79/700/EEC [5] Chuẩn bị mẫu thử 7.1 Mẫu thử Nếu mẫu gửi đến phòng thử nghiệm dạng đơng lạnh phải bảo quản âm 20 oC trước phân tích Nếu có thể, mẫu tươi cần phân tích sau phòng thử nghiệm nhận mẫu Khơng phân tích mẫu thấy bị hỏng Chỉ lấy phần mẫu phòng thử nghiệm có giới hạn dư lượng tối đa để phân tích Khơng lấy thêm phần khác thực vật Ghi lại phần thực vật lấy Phần mẫu chuẩn bị mẫu phân tích Nếu mẫu khơng thể phân tích ngay, bảo quản từ oC đến oC không ngày trước phân tích Việc giảm lượng mẫu phân tích thực theo cách cho thu phần đại diện (ví dụ: chia bốn chọn phần đối diện chéo) Khi mẫu đơn vị nhỏ (ví dụ: trái nhỏ, rau đậu đỗ) mẫu phân tích cần trộn kỹ trước cân lấy phần mẫu thử Khi mẫu thử đơn vị lớn, lấy phần hình nêm (ví dụ: rau to) phần cắt ngang (ví dụ: dưa chuột) bao gồm phần vỏ CHÚ THÍCH: Dư lượng dithiocacbamat thiuram disulfua, có mặt bề mặt phần thực vật khơng ngấm vào phân hủy nhanh mẫu cắt miếng nhỏ Do đó, cần ý để tránh làm phân hủy chúng Nếu mẫu phải bảo quản nhiều ngày, chúng phải làm đông lạnh sâu âm 20 o C Để đảm bảo sau rã đơng lấy mẫu đại diện, cần chuẩn bị phần sản phẩm cho phần đủ cho lần phân tích 7.2 Phần mẫu thử Cân phần mẫu thử 200 g, xác đến ±1% Sau cân phần mẫu thử, loại bỏ phần gây nhiễu cho qui trình phân tích Trong trường hợp loại có hạt cứng, hạt phải loại bỏ sau cân Khối lượng phần mẫu thử ban đầu (cả hạt) dùng để tính phần dư lượng Khơng cắt phần mẫu thử giảm cỡ nhỏ mẫu lọt qua cổ bình phản ứng, dư lượng dithiocacbamat thiuram disulfua bị giảm phần mẫu thử bị cắt nhỏ Phân tích phần mẫu thử sau cắt nhỏ Cách tiến hành 8.1 Khía cạnh an tồn CẢNH BÁO: Nhiều loại dithiocacbamat, thiuram disulfua cacbon disulfua gây độc đường phơi nhiễm khác nhau, đặc biệt dạng đậm đặc Khi làm việc với dithiocacbamat, thiuram disulfua cacbon disulfua cần lưu ý thông tin an toàn nhà sản xuất Hơi số dung môi độc Một vài loại dung môi dễ dàng hấp thụ qua da Sử dụng tủ hút khói để loại bỏ dung mơi chúng dạng tự 8.2 Chuẩn bị mẫu trắng Chuẩn bị thuốc thử trắng mẫu chất trắng Cần thực phép thử thu hồi bổ sung mức thích hợp giới hạn dư lượng tối đa qui định Phụ lục A phải cho kết thỏa mãn Tiến hành kiểm tra độ tinh khiết thuốc thử dung môi phép thử trắng thuốc thử Kiểm tra dung mơi sắc ký khí để biết dung môi không chứa tạp chất gây nhiễu có hàm lượng mức giới hạn phép xác định Đảm bảo phòng thử nghiệm khơng bị nhiễm bẩn mơi trường khơng khí mà cho phản ứng với cacbon disulfua, cách bơm vài trăm microlit khơng khí vào cột GC Sắc đồ khơng có tạp chất gây nhiễu CHÚ THÍCH 1: Những người phân tích cần hiểu biết đầy đủ phương pháp trước bắt đầu phân tích CHÚ THÍCH 2: Một số loại rau (ví dụ: thuộc họ Cruciferae) có chứa hợp chất tự nhiên có giải phóng cacbon disulfua điều kiện tiêu chuẩn Do đó, phép phân tích loại rau cho kết dương tính giả 8.3 Điều kiện vận hành sắc ký khí Nitơ tinh khiết (khơng chứa oxi) khô (không chứa nước) (điều quan trọng sử dụng detector bắt giữ điện tử (ECD)), hỗn hợp argon/metan (trong trường hợp ECD xung) dùng làm khí mang cột nhồi Tốc độ dòng phụ thuộc vào kích thước loại cột sử dụng Bộ lọc rây phân tử phải lắp đặt cho tất nguồn khí phục hồi định kỳ Phải đảm bảo điều kiện GC (chiều dài cột, kiểu pha tĩnh, bơm, nhiệt độ detector nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí…) để tách rõ tốt pic cacbon disulfua có mặt khỏi pic gây nhiễu từ mẫu CHÚ THÍCH: Sắc ký mao quản trở thành kỹ thuật quan trọng với khả tách tốt so với cột nhồi Kỹ thuật cột mao quản khuyến cáo dùng trường hợp chất phức hợp Các điều kiện GC điển hình nêu Phụ lục B 8.4 Chuẩn bị đường chuẩn Cho vào bốn bình phân hủy bình 50 ml nước thêm 100 ml dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric (4.6) Đậy nắp vặn có màng PTFE Bơm qua màng ngăn lượng dung dịch chuẩn cacbon disulfua (4.8) vào nước để có dãy nồng độ thích hợp [ví dụ: µl, µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl, 80 µl 100 µl dung dịch mg/ml (4.8.2) tương ứng với 0,02 mg/kg; 0,1 mg/kg; 0,2 mg/kg; 0,4 mg/kg; 0,8 mg/kg; 1,2 mg/kg; 1,6 mg/kg 2,0 mg/kg dư lượng tính theo cacbon disulfua 50 g mẫu] Đặt bình phân hủy đóng kín nồi cách thủy (5.3) h tiếp tục theo 8.5.2 Dựng đường chuẩn từ chiều cao pic diện tích pic dựa vào lượng cacbon disulfua bổ sung CHÚ THÍCH: Vì độ nhạy detector đo quang lửa theo hàm bình phương nên đồ thị ghi lại cần vẽ theo hàm logarit tuyến tính 8.5 Đo mẫu 8.5.1 Chuẩn bị bình phân hủy Cho 50 g phần mẫu thử vào bình phân hủy (5.2) thêm 100 ml dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric (4.6) Đậy màng PTFE vặn chặt nắp Đặt bình cầu nồi cách thủy kiểm soát nhiệt độ (5.3) h Lắc mạnh bình lần giai đoạn phân hủy để giải phóng hồn tồn cacbon disulfua khỏi dithiocacbamat, thiuram disulfua có mặt Lấy bình để nguội đến nhiệt độ phòng 8.5.2 Đo sắc ký khí Rút khoảng từ 25 µl đến 300 µl khí khoảng trống phía làm lạnh khỏi bình phân hủy nhiệt độ phòng bơm vào máy sắc ký khí (5.5) Việc bơm mẫu phải thực trước bơm khí khoảng trống phía dung dịch chuẩn thu 8.4 Biểu thị kết Đọc lượng cacbon disulfua có mặt mẫu thử từ đường chuẩn Tính phần khối lượng dư lượng, w, biểu thị theo cacbon disulfua, tính miligam kilogam theo công thức (1): w mc mt (1) đó: mc khối lượng cacbon disulfua giải phóng (đọc từ đường chuẩn), tính microgam (µg); mt khối lượng phần mẫu thử (trước loại bỏ phần nào, ví dụ hạt cứng), tính gam (g) Nếu kết cho thấy dư lượng đạt đến vượt giới hạn tối đa cần kiểm tra thêm hai phần mẫu thử CHÚ THÍCH: Giới hạn thơng thường phép xác định phụ thuộc vào khối lượng phần mẫu thử sử dụng Nếu khối lượng phần mẫu thử 50 g giới hạn phép xác định nằm vào khoảng 0,01 mg/kg 10 Phép thử khẳng định Cần tiến hành phân tích khẳng định phương pháp khác, đặc biệt trường hợp kết cho thấy vượt mức giới hạn tối đa CHÚ THÍCH 1: Phương pháp qui định TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998) cho phép xác định cacbon disulfua đo phổ CHÚ THÍCH 2: Phương pháp qui định TCVN 8169-3:2009 (EN 12396-3:2000) cho phép xác định cacbon disulfua đo phổ xanthogenat đặc biệt có ích cho việc xác định dư lượng thiocacbamat thiuram disulfua mức thấp CHÚ THÍCH 3: Sắc ký khí khối phổ (GC-MS) phương pháp đặc thù để khẳng định việc nhận dạng định lượng cacbon disulfua mẫu thử chuẩn bị theo 8.5.1 CHÚ THÍCH 4: Phương pháp tách sắc ký gel đo màu bước sóng 285 nm mơ tả [6] dùng để xác định etylen propylen bis-dithiocacbamat không phân hủy muối natri tương ứng chúng 11 Độ chụm Một số chuẩn chung dựa theo kinh nghiệm nêu Phụ lục A để hướng dẫn cho người phân tích 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - viện dẫn tiêu chuẩn này; - kết thử nghiệm thu đơn vị tính; - ngày lấy mẫu phương pháp lấy mẫu sử dụng (nếu biết); - ngày phòng thử nghiệm nhận mẫu; - ngày thử nghiệm; - chi tiết đặc biệt quan sát thử nghiệm; - chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết PHỤ LỤC A (tham khảo) Số liệu độ chụm A.1 Yêu cầu chung Độ chụm phương pháp phân tích nên đánh giá phù hợp với ISO 5725:1986 [7] A.2 Các điều kiện lặp lại Các điều kiện lặp xác định điều kiện mà kết thử nghiệm độc lập thu sử dụng phương pháp, tiến hành loại vật liệu thử, người thực sử dụng loại thiết bị tiến hành khoảng thời gian ngắn Mỗi phòng thử nghiệm cần xác định định kỳ kết điều kiện lặp lại chấp nhận cách phân tích mẫu có dư lượng bị nhiễm nồng độ gần với giới hạn dư lượng tối đa, Bảng A.1 đưa ví dụ chênh lệch chấp nhận kết thu điều kiện lặp lại Bảng A.1 - Ví dụ chênh lệch chấp nhận kết thu điều kiện lặp lại Mức dư lượng mg/kg Chênh lệch (±) mg/kg 0,010 0,005 0,100 0,025 1,000 0,125 Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg gần với giới hạn xác định Xác định giá trị trung gian cách ngoại suy từ đồ thị logarit A.3 Các điều kiện tái lập Các điều kiện tái lập xác định điều kiện mà kết thử nghiệm độc lập thu sử dụng phương pháp, tiến hành loại vật liệu thử, người khác thực sử dụng thiết bị khác Bảng A.2 đưa ví dụ chênh lệch chấp nhận kết thu điều kiện tái lập Bảng A.2 - Ví dụ chênh lệch chấp nhận kết thu điều kiện tái lập Mức dư lượng Chênh lệch (±) mg/kg mg/kg 0,01 0,01 0,10 0,05 1,00 0,25 Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg gần với giới hạn xác định Xác định giá trị trung gian cách ngoại suy từ đồ thị logarit A.4 Độ thu hồi Định kỳ cần đánh giá hiệu phòng thử nghiệm cách nghiên cứu độ thu hồi để thiết lập mức thu hồi dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Điều thực cách phân tích mẫu thêm chuẩn dung dịch nabam thiram etanol nồng độ gần với giới hạn tối đa 1/10 chúng Các mẫu cần phải loại giống mẫu kiểm tra dư lượng Trung bình độ thu hồi từ phép xác định lặp lại cần phải nằm khoảng 70% đến 110%, với độ lệch chuẩn tương đối nhỏ 30 % PHỤ LỤC B (Tham khảo) Các điều kiện vận hành sắc ký khí B.1 Các điều kiện vận hành sắc ký khí cho thỏa mãn yêu cầu: B.2 Cột nhồi Kích thước cột: 1,20 m x mm Nhồi cột: Tenax, 190 µm đến 250 µm (60 mesh đến 80 mesh) Nhiệt độ cột: 100 oC Kích thước cột: 1,50 m x mm Nhồi cột: Porapax, Q 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 200 oC Kích thước cột: 1,80 m x mm Nhồi cột: % OV Gas Chrom Q, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 100 oC Kích thước cột: 1,80 m x mm Nhồi cột: 3% OV Chromosorb AW-DMCS, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 75 oC Detector: Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 oC Nhiệt độ bơm: Khoảng 150 oC B.3 Cột mao quản Cột: Mao quản silic dioxit nung CP-Sil 8CB (50 m x 0,32 mm, chiều dày màng 1,2 µm) Nhiệt độ cột: - đẳng nhiệt 55oC 10 min; - chương trình tăng nhiệt cài đặt 15 oC/min từ 55 oC đến 200 oC; - đẳng nhiệt 200 oC 10 Detector: Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 oC Nhiệt độ bơm: Khoảng 150 oC Thư mục tài liệu tham khảo [1] McLeod, H.A., and McCully, C.A.: Head space gas chromatographic procedure for screening food samples for dithiocarbamate pesticide residues, J Assoc Off Anal Chem, 52, pp 12261230, 1969 [2] Panel on determination of dithiocarbamate residues of the Committee for Analytical Methods for Residues of Pesticides and Veterinary Products in Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries and Food: Determination of residues of dithiocarbamate pesticides in foodstuffs by a headspace method, Analyst, 106, pp 782-787, 1981 [3] EEC document: 1729/VI/80 - final [4] Greve, P.A (editor): Analytical methods for residues of pesticides in foodstuffs: Part li, Method Dithiocarbamates, 5th edition, SDU publishers, 1988, Den Hague [5] EEC Commission directive of 24 7.79 (79/700/EEC) establishing community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on fruits and vegetables Official Journal of the European Communities L 207,15.8.79 [6] Pflugmacher, J., and Ebing, W.: Ethylene and propylene bisdithiocarbamate fungicides, In: Deutsche Forschungsgesellschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Veriagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol.1, pp.407-412, method S 21 [7] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-iaboratory tests  ... cacbon disulfua Pha loãng đến vạch axeton dầu nhẹ trộn kỹ Chuẩn bị dung dịch cho đường chuẩn 4.8 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua 4.8.1 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua I, p(CS2) ≈ 10 mg/ml Dùng pipet... đến vạch axeton (4.2) dầu nhẹ (4.3) Chuẩn bị dung dịch cho đường chuẩn 4.8.2 Dung dịch chuẩn cacbon disulfua II, p(CS2) ≈ mg/ml Dùng pipet lấy ml dung dịch chuẩn cacbon disulfua I (4.8.1) cho... kiểm tra đường chuẩn sử dụng dung dịch chuẩn cacbon disulfua Để xác định cacbon disulfua, thường sử dụng cột thủy tinh nhồi Đối với pha tĩnh vật liệu nhồi xem EN 12393-3 Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu phòng