Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng natri clorua quy định phương pháp xác định hàm lượng natri clorua trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng phương pháp chuẩn độ.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3701 : 2009 THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA Fish and fishery products - Determination of sodium chloride content Lời nói đầu TCVN 3701: 2009 thay TCVN 3701:1990; TCVN 3701:2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA Fish and fishery products - Determination of sodium chloride content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng natri clorua thủy sản sản phẩm thuỷ sản phương pháp chuẩn độ Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5276:1990, Thủy sản - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất loại ion khơng chứa nhóm halogen 3.1 Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO3), 0,1M Hòa tan lượng bạc nitrat (AgNO3) lớn lượng lý thuyết (169,87g) nước bình định mức 000 ml (4.4) pha loãng đến vạch Bảo quản dung dịch chuẩn bị lọ thủy tinh (4.2), tránh ánh sáng Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 lớn lượng lý thuyết (169,87 g) nước bình định mức 000 ml (4.4) pha loãng đến vạch Bảo quản dung dịch chuẩn bị lọ thủy tinh (4.2) tránh ánh sáng Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 dung dịch natri clorua (NaCl) 0,1 M (5,844 g NaCl khan 000 ml nước) 3.2 Dung dịch chuẩn amoni thioxyanat (NH4SCN), 0,1 M Hòa tan 7,612 g NH4SCN nước bình định mức dung tích 000 ml (4.4) Thêm nước đến vạch trộn Xác định nồng độ dung dịch làm việc cách lấy xác từ 40 ml đến 50 ml dung dịch chuẩn AgNO3 0,1 M (3.1), thêm ml dung dịch thị sắt (III) ml dung dịch HNO (3.4), chuẩn độ dung dịch NH4SCN 0,1 M dung dịch xuất màu xanh xám sau lắc mạnh 3.3 Dung dịch thị sắt (III), sắt (III) amoni sulfat [FeNH4(SO4)2 12 H2O)] bão hòa 3.4 Dung dịch axit nitric (HNO3), tỷ lệ + Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thử nghiệm cụ thể sau: 4.1 Bình nón cốc có mỏ, dung tích 250 ml 4.2 Lọ thủy tinh, màu tối, có nắp đậy kín 4.3 Bếp điện bếp cách cát 4.4 Bình định mức, dung tích 000 ml 4.5 Cân phân tích, cân xác đến 0,001 g 4.6 Máy nghiền tốc độ cao, trang bị bình đựng dung tích 000 ml CHÚ THÍCH: Làm kỹ dụng cụ thủy tinh, tránh tiếp xúc với bụi bẩn Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5276:1990 Chuẩn bị mẫu Cân khoảng 50 g mẫu thử, xác đến 0,001 g, cho vào bình đựng máy nghiền tốc độ cao (4.6) thêm 450 g nước Đậy nắp, bật máy nghiền tốc độ thấp cách dùng biến áp biến đổi để phân tán sơ sau nghiền kỹ với tốc độ cao (thường đến đủ) Dùng pipet tháo bỏ đầu tip để chuyển khoảng 50 g hỗn hợp sau nghiền (tương đương g mẫu thử) Trộn kỹ huyền phù mẫu thử trước dùng pipet để lấy phần mẫu thử để phân tích, cho phần chất rắn phân tán Đối với nước mắm, mẫu thử pha loãng 20 lần Cách tiến hành Cho khoảng 100 g dung dịch chuẩn bị (xem Điều 6), xác đến 0,001 g, vào cốc có mỏ 250 ml (4.1) Thêm dung dịch AgNO3 0,1 M (3.1) với lượng lớn đủ để tạo kết tủa tất ion Cl- thành AgCl, sau thêm 20 ml dung dịch HNO3 (3.4) Đun sôi nhẹ bếp điện bếp cách cát (4.3) cho tất chất rắn hòa tan hết ngoại trừ AgCl (thường khoảng 15 min) Làm nguội, thêm 50 ml nước ml dung dịch thị (3.3) chuẩn độ dung dịch chuẩn NH4SCN 0,1 M (3.2) dung dịch có màu nâu sáng ổn định Tính kết Hàm lượng natri clorua, X1, biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức: X1 ( V1 V2 x 0,00585 ) x k x 100 m Trong đó: V1 thể tích dung dịch AgNO3 0,1 M (3.1) thêm vào (xem Điều 7), tính mililit (ml); V2 thể tích dung dịch NH4SCN 0,1 M (3.2) dùng để chuẩn độ (xem Điều 7), tính mililit (ml); 0,00585 lượng natri clorua tương ứng với ml dung dịch AgNO 0,1 M, tính gam (g); m khối lượng dung dịch mẫu thử chuẩn bị lấy để chuẩn độ (xem Điều 7), tính gam (g); k hệ số pha loãng chuẩn bị mẫu thử (đối với mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm sản phẩm thủy sản, k = 10; mẫu nước mắm, k = 20); 100 hệ số quy đổi % Biểu thị kết đến hai chữ số thập phân Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - tất điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy ý, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOAC 937.09 Satl (Chlorine as Sodium Chloride) in Seafood - Volumetric Method ... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - tất điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy ý, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết THƯ MỤC... (3.2) dùng để chuẩn độ (xem Điều 7), tính mililit (ml); 0,00585 lượng natri clorua tương ứng với ml dung dịch AgNO 0,1 M, tính gam (g); m khối lượng dung dịch mẫu thử chuẩn bị lấy để chuẩn độ (xem... THÍCH: Làm kỹ dụng cụ thủy tinh, tránh tiếp xúc với bụi bẩn Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5276:1990 Chuẩn bị mẫu Cân khoảng 50 g mẫu thử, xác đến 0,001 g, cho vào bình đựng máy nghiền tốc