Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7207-3:2002 qui định phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi và magiê, được biểu thị dưới dạng các oxid (CaO và MgO), giải phóng ra dung dịch chiết trong qui trình thử độ bền nước. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7207-3 : 2002 ISO 10136 -3 : 1993 THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT VÀ MAGIÊ OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 7207-3 : 2002 hoàn toàn tương đương với 10136-3 : 1993 TCVN 7207-3 : 2002 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT VÀ MAGIÊ OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định hàm lượng canxi magiê, biểu thị dạng oxid (CaO MgO), giải phóng dung dịch chiết qui trình thử độ bền nước Tiêu chuẩn áp dụng cho phân tích dung dịch chiết thu từ loại thủy tinh dụng cụ thủy tinh nào, kể loại dùng phòng thí nghiệm dược phẩm, ví dụ thủy tinh borosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585: 1991), thủy tinh trung tính thủy tinh natri canxi silicat qui định ISO 4802 [3] [4], bao bì thủy tinh dùng cho thực phẩm đồ uống, dụng cụ đựng thức ăn dụng cụ nấu bếp Có thể lấy dung dịch chiết từ dụng cụ thủy tinh, ví dụ theo ISO 4802, từ thủy tinh vật liệu, ví dụ thử theo ISO 719[1] ISO 720[2] Hơn nữa, tiêu chuẩn áp dụng cho dung dịch chiết thu phương pháp xác định độ bền nước cho thủy tinh dụng cụ thủy tinh Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7149-2 : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ TCVN 7150-1 : 2002 (ISO 835-1:1981), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu cầu chung TCVN 7150-2 : 2002 (ISO 835-2:1981) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 2: Pipet chia độ không quy định thời gian chờ TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3:1981) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 3: Pipet chia độ có quy định thời gian chờ 15 giây TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042:1998) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất) TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ISO 6955 :1982 Analytical spectroscopic method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence - Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ - Phát xạ lửa, hấp thụ nguyên tử huỳnh quang nguyên tử - Từ vựng) Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng định nghĩa sau đây: 3.1 Dung dịch chiết (extract solution): Dung dịch nước thu từ phản ứng thủy tinh với nước điều kiện đặc biệt 3.2 Dung dịch mẫu đo (sample measuring solution): Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ chất cần phân tích Dung dịch khơng pha lỗng, pha lỗng dung dịch chiết cải biến 3.3 Chất cần phân tích (analyte): Nguyên tố thành phần cần xác định 3.4 Dung dịch gốc (stock solution): Dung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích biểu thị dạng oxid có nồng độ cao biết 3.5 Dung dịch chuẩn (standard solution): Dung dịch chứa chất cần phân tích biểu thị dạng oxid có nồng độ thích hợp biết để pha dung dịch hiệu chuẩn dung dịch chuẩn so sánh 3.6 Dãy dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch chuẩn so sánh (set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp dung dịch chuẩn so sánh đơn tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác Dung dịch “0”, theo nguyên tắc dung dịch có nồng độ chất cần phân tích “0” (ISO 6955: 1982) 3.7 Quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (FAAS) (flame atomic absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định hàm lượng nguyên tố hóa học dựa việc đo hấp thụ xạ điện từ đặc trưng pha khí lửa 3.8 Dung dịch đệm hóa quang phổ (spectrochemical buffer solution): Dung dịch chất chất thêm vào dung dịch mẫu đo dung dịch chuẩn so sánh để giảm nhiễu trình đo quang phổ lửa 3.9 Khoảng làm việc tối ưu (optimum working range): Khoảng nồng độ chất phân tích qua mối liên quan độ hấp thụ (hoặc phát xạ) nồng độ biểu thị đường thẳng tuyến tính 3.10 Dung dịch mẫu trắng (blank test solution): Dung dịch chuẩn bị giống dung dịch mẫu đo không chứa chất cần phân tích để xác định Nguyên tắc Ngun tử hóa dung dịch chiết cần phân tích lửa đầu đốt khơng khí/axetylen dinitrogen monoxid/ axetylen mà ánh sáng đặc trưng phát từ đèn catôt can xi magie rỗng qua Dùng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa đo phần ánh sáng bước sóng 422,7 nm hấp thụ nguyên tử canxi phần ánh sáng bước sóng 285,2 nm hấp thụ nguyên tử magie so sánh với độ hấp thụ dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ biết trước canxi magie nguyên tử hóa điều kiện Thuốc thử Trong q trình thử, trừ có qui định khác, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích (TKPT) nước loại loại theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987) Nếu qui định axit amoni hidroxit theo tên cơng thức hóa học, có nghĩa loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc Nồng độ dung dịch axit amoni hidroxit pha loãng qui định tỷ lệ thể tích thuốc thử có nồng độ đậm đặc thể tích nước cho trước thêm vào Ví dụ, 1+3 có nghĩa thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hòa tan với thể tích nước Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng cho quang phổ sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc dung dịch chuẩn 5.1 Canxi cacbonat (CaCO3), sấy khô nhiệt độ thấp 110 0C bảo quản bình hút ẩm 5.2 Canxi oxit, dung dịch gốc Cân 1,785 g canxi cacbonat xác đến 0,1 mg (5.1) chuyển vào chén có dung tích 150 ml Đậy chén nắp kính đồng hồ thêm từ từ 100 ml HCl (5.5) để hòa tan Đun nóng đến gần sơi khí hết, tráng rửa phần mặt kính đồng hồ vào dung dịch, làm nguội chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 100 ml (6.4) Thêm nước đến vạch dấu lắc Chuyển dung dịch sang chai có nút 000 ml (6.3) để bảo quản ml dung dịch chứa mg CaO 5.3 Canxi oxit, dung dịch chuẩn Dùng pipet mức (6.6) chuyển 25 ml dung dịch gốc canxi oxid (5.2) vào bình định mức 250 ml (6.4), thêm nước đến vạch dấu lắc Chuyển dung dịch sang chai 250 ml có nút (6.3) để bảo quản Chuẩn bị dung dịch trước dùng ml dung dịch chuẩn chứa 100 g CaO 5.4 Axit clohydric (HCl), = 1,19 g/ml 5.5 Axit clohydric, pha loãng +12 5.6 Magiê oxit (MgO), nung 1050 0C để nguội bình hút ẩm 5.7 Magiê oxit, dung dịch gốc Cân 0,100 g magiê oxid (5.6) xác đến 0,1 mg chuyển vào cốc thí nghiệm có mỏ 250 ml (6.2) Thêm 70 ml dung dịch HCl (5.5) cần, đun nóng để hòa tan Làm nguội dung dịch, sau chuyển sang bình định mức 000 ml (6.4), thêm nước đến vạch dấu lắc Chuyển dung dịch sang chai có nút 000 ml (6.3) để bảo quản Dung dịch bỏ sau tháng ml dung dịch chuẩn chứa 100 g MgO 5.8 Magiê oxit, dung dịch chuẩn Dùng pipet mức (6.6) chuyển 25 ml dung dịch gốc magiê oxid (5.7) vào bình định mức 250 ml (6.4), thêm nước đến vạch dấu lắc Chuyển dung dịch sang chai 250 ml có nút (6.3) để bảo quản Chuẩn bị dung dịch trước dùng ml dung dịch chuẩn chứa 10 g MgO 5.9 Lantan oxit (La2O3) 5.10 Dung dịch đệm hóa quang phổ Chuyển 11,7 g La2O3 (5.9) vào cốc thí nghiệm có mỏ 250 ml (6.2), thêm 100 ml HCl (5.4) hòa tan cách đun nóng nhẹ Làm nguội chuyển vào bình định mức 000 ml (6.4), thêm nước đến vạch dấu lắc Thiết bị, dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thủy tinh, trừ pipet buret, phải sản xuất thủy tinh borosilicat, thích hợp loại 3.3 phù hợp với yêu cầu qui định ISO 3585 : 1991 Các dụng cụ thí nghiệm thông thường khác: 6.1 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa, có trang bị nguồn sáng canxi (ở bước sóng 422,7 nm) magê (ở bước sóng 285,2 nm), có nguồn cấp khí đầu đốt cho hỗn hợp khơng khí/axêtylen dinitrogen monoxit/axêtylen 6.2 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích thích hợp, ví dụ khoảng 250 ml phù hợp với yêu cầu qui định TCVN 7154: 2002 (ISO 3819: 1985) 6.3 Chai, có nút, dung tích thích hợp, ví dụ khoảng 250 ml 000 ml 6.4 Bình định mức, dung tích thích hợp phù hợp với yêu cầu cấp A qui định TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 : 1998) 6.5 Pipet chia độ, dung tích ml phù hợp với yêu cầu cấp A qui định TCVN 7150 - 3: 2002 (ISO 835-1 :1981) 6.6 Pipette mức, dung tích thích hợp phù hợp với yêu cầu cấp A qui định TCVN 7151: 2002 (ISO 648:1977) 6.7 Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml phù hợp với yêu cầu đối cấp A qui định TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2:1984) 6.8 Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg 6.9 Giấy lọc, loại không tro rửa lần axit, định sau: loại “thưa” “thơ” có độ xốp thơng thường dùng để lọc nhơm hydroxit; loại “trung bình” có độ xốp thơng thường dùng để lọc canxi oxalat; loại “mịn” “tinh” có độ xốp thơng thường dùng để lọc bari sulfat Lấy mẫu mẫu Mẫu để phân tích phải dung dịch chiết nhận theo qui trình thử độ bền nước Cách tiến hành 8.1 Sử dụng thiết bị Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa đến điều kiện hoạt động tối ưu, theo hướng dẫn vận hành, sử dụng thông số nêu Bảng Bảng - Các thông số phép đo (Ca) (Mg) Nguyên tố Khoảng làm việc tối ưu thơng thường Hỗn hợp khí g/ml Vạch phát nm Ca đến Khơng khí/axetylen 422,7 Mg 0,1 đến 0,5 N2O/ axetylen 285,7 8.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh 8.2.1 Đối với canxi Dùng pipet chia độ (6.5) chuyển ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung dịch chuẩn CaO (5.3) vào bình định mức 50 ml (6.4) Thêm ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10) pipet chia độ (6.5) buret (6.7) vào bình định mức Thêm nước đến vạch dấu lắc Chuẩn bị dung dịch trước dùng ml dung dịch chuẩn chứa g, g, g, g, g, 10 g CaO 8.2.2 Đối với magiê Dùng pipet chia độ (6.5) chuyển ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung dịch chuẩn MgO (5.8) vào bình định mức 50 ml (6.4) Thêm ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10) pipet chia độ (6.5) buret (6.7) vào bình định mức Thêm nước đến vạch dấu lắc Chuẩn bị dung dịch trước dùng ml dung dịch chuẩn chứa g, 0,2 g, 0,4 g, 0,6 g, 0,8 g, 1,0 g MgO 8.3 Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn 8.3.1 Để đo canxi oxid (CaO) Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.1) chứa 10 g/ml CaO vào lửa đầu đốt điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu Cũng điều kiện phun dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) ghi lại số đọc Điều chỉnh lại thiết bị làm lại dãy dung dịch chuẩn so sánh ba lần, ghi lại số đọc Tính giá trị trung bình số đọc đánh dấu vào đồ thị số đọc nồng độ CaO 8.3.2 Để đo magiê oxit (MgO) Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.2) chứa 1,0 g/ml MgO vào lửa đầu đốt điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu Cũng điều kiện trên, phun dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) ghi lại số đọc Điều chỉnh lại thiết bị làm lại dãy dung dịch chuẩn so sánh ba lần, ghi lại số đọc Tính giá trị trung bình số đọc đánh dấu vào đồ thị số đọc nồng độ MgO 8.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu đo dung dịch mẫu trắng 8.4.1 Dung dịch mẫu đo Dùng pipet mức (6.6) chuyển 25 ml dung dịch chiết vào cốc (6.2) thêm ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10) Đun đến sơi, làm nguội lọc giấy lọc thích hợp (6.9) vào bình định mức 50 ml (6.4) Tráng, rửa giấy lọc nhiều lần nước nóng, để nguội thêm nước đến vạch dấu CHÚ THÍCH Nếu nồng độ đo CaO MgO nhỏ lớn, cần đặc lại pha lỗng nồng độ Phải đảm bảo thể tích dung dịch đệm hóa quang phổ tương đương 10 % thể tích thể tích bình định mức 8.4.2 Dung dịch mẫu trắng Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng cách lấy thể tích nước tương đương với thể tích dung dịch chiết sử dụng để chuẩn bị dung dịch mẫu đo 8.5 Xác định CaO MgO 8.5.1 Xác định CaO Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.1) chứa 10 g/ml CaO vào lửa đầu đốt điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu Cũng điều kiện thiết bị phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) dung dịch mẫu trắng (8.4.2) ghi lại số đọc Điều chỉnh lại thiết bị làm lại ba lần, ghi lại số đọc Tính giá trị trung bình số đọc 8.5.2 Xác định MgO Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.2) chứa 1,0 g/ml MgO vào lửa đầu đốt điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu Cũng điều kiện thiết bị phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) dung dịch mẫu trắng (8.4.2) ghi lại số đọc Điều chỉnh lại thiết bị làm lại ba lần, ghi lại số đọc Tính giá trị trung bình số đọc Biểu thị kết Xác định khối lượng CaO MgO dung dịch mẫu đo (8.4.1) dung dịch mẫu trắng (8.4.2) từ đồ thị hiệu chuẩn (lần lượt 8.3.1 8.3.2) Lấy giá trị khối lượng CaO MgO dung dịch mẫu đo trừ khối lượng CaO MgO dung dịch mẫu trắng, tính khối lượng CaO MgO dung dịch chiết biểu thị microgam mililit dung dịch chiết 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu chiết’; c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nhiệt sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết; d) viện dẫn phương pháp đo sử dụng, nghĩa dùng hỗn hợp khơng khí/axêtylen N 2O/ axêtylen; e) kết đo được, tính microgam CaO mililit microgam MgO mililit dung dịch chiết; f) điểm bất thường ghi lại trình xác định Phụ lục A (Tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 719 :1985 , Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 98 0C - Method of test and classification [2] ISO 720 :1985 , Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 0C - Method of test and classification [3] ISO 4802 - :1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination by titration method and classification [4] ISO 4802 - :1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification [5] The chemical durability of glass: the determination of lime and magnesia in extract solutions (A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass) Glass technology, (1976), vol 17 No 6, pp 236-242 .. .TCVN 7151 : 2002 (ISO 64 8-1 977), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042:1998) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985)... tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất) TCVN 485 1-8 9 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm - Yêu... với yêu cầu cấp A qui định TCVN 7151: 2002 (ISO 648:1977) 6.7 Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml phù hợp với yêu cầu đối cấp A qui định TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2:1984) 6.8 Cân, có giá