Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5363:2013 về Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định độ chịu mài mòn sử dụng thiết bị trống quay hình trụ quy định hai phương pháp thử để xác định độ chịu mài mòn của cao su bằng thiết bị trống quay hình trụ. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5363:2013 ISO 4649:2010 CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU MÀI MỊN SỬ DỤNG THIẾT BỊ TRỐNG QUAY HÌNH TRỤ Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device Lời nói đầu TCVN 5363:2013 thay TCVN 5363:2006 TCVN 5363:2013 hoàn toàn tương đương ISO 4649:2010 TCVN 5363:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU MÀI MỊN SỬ DỤNG THIẾT BỊ TRỐNG QUAY HÌNH TRỤ Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thử nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an tồn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định pháp lý hành CHÚ Ý: Một số quy trình quy định tiêu chuẩn liên quan đến việc sử dụng tạo chất chất thải, điều gây mối nguy hại cho môi trường địa phương Nên tham khảo tài liệu thích hợp xử lý an tồn thải bỏ sau sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thử để xác định độ chịu mài mòn cao su thiết bị trống quay hình trụ Các phương pháp bao gồm xác định thể tích bị hao hụt tác động mài mòn mẫu thử mài mòn có độ nhám xác định Phương pháp A mẫu thử không quay phương pháp B mẫu thử quay Đối với phương pháp, kết báo cáo hao hụt thể tích tương đối hay số chịu mài mòn Vì yếu tố độ nhám mài mòn, loại chất kết dính sử dụng sản xuất mài mòn dính bẩn hao mòn gây phép thử trước dẫn đến chênh lệch giá trị tuyệt đối hao hụt mài mòn, tất phép thử so sánh Thực phép thử với hỗn hợp đối chứng cho kết biểu thị hao hụt thể tích tương đối so với mài mòn hiệu chuẩn số chịu mài mòn so với hỗn hợp đối chứng CHÚ THÍCH: Hao hụt mài mòn thường đồng sử dụng mẫu thử quay tồn bề mặt mẫu thử tiếp xúc với mài mòn suốt thời gian thử nghiệm Tuy nhiên, việc sử dụng mẫu thử không quay đem lại kinh nghiệm đáng kể Các phương pháp thử xác định độ mài mòn thích hợp phép thử so sánh, kiểm soát chất lượng, thử nghiệm phù hợp với quy định kỹ thuật, mục đích tham khảo, cơng việc nghiên cứu phát triển Có thể suy ra, khơng có liên quan chặt chẽ kết phép thử mài mòn tính sử dụng 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su - Quy trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phương pháp thử vật lý TCVN 1595-1 (ISO 7619-1), Cao su lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định độ cứng ấn lõm - Phần 1: Phương pháp sử dụng thiết bị đo độ cứng (độ cứng Shore) TCVN 4866 (ISO 2781), Cao su lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định khối lượng riêng TCVN 4868 (ISO 2230), Sản phẩm cao su - Hướng dẫn lưu kho ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Các hỗn hợp thử cao su - Chuẩn bị, trộn lưu hóa - Thiết bị cách tiến hành) ISO 9298:1995, Rubber compounding ingredients - Zinc oxide - Test methods (Thành phần hỗn hợp cao su - Kẽm oxit - Phương pháp thử) ISO 18899:2004, Rubber - Guide to the calibration of test equipment (Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Độ chịu mài mòn (abrasion resistance) Độ chịu hao mòn tác động học bề mặt CHÚ THÍCH 1: Trong tiêu chuẩn này, độ chịu mài mòn biểu thị hao hụt thể tích tương đối so với mài mòn hiệu chuẩn sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số chịu mài mòn so với hỗn hợp đối chứng CHÚ THÍCH 2: Hao hụt thể tích tương đối biểu thị milimét khối 3.2 Hao hụt thể tích tương đối (relative volume loss) ∆Vrel Hao hụt thể tích cao su thử nghiệm sau bị chịu mài mòn mài mòn, làm cho hỗn hợp đối chứng lượng xác định điều kiện quy định phép thử CHÚ THÍCH: Giá trị 200 mg thiết lập làm điểm dải hiệu chuẩn (xem B.2.4.3) mài mòn sử dụng phương pháp A với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) kinh nghiệm đáng kể tích lũy sử dụng cách tính hao hụt thể tích tương đối 9.2 Hao hụt thể tích tương đối tính phương pháp B (mẫu thử quay), với phương pháp thử với hỗn hợp đối chứng khác, biết lượng hao hụt xác định (150 mg rõ giá trị hợp lý phương pháp B với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.3) chưa có tài liệu độ xác đến mức độ giá trị 200 mg sử dụng phương pháp A với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2)) 3.3 Chỉ số chịu mài mòn (abrasion resistance index) ARI IARb Tỷ lệ hao hụt thể tích hỗn hợp đối chứng với hao hụt thể tích cao su thử đo điều kiện quy định phép thử biểu thị phần trăm CHÚ THÍCH: số nhỏ biểu thị độ chịu mài mòn thấp 4 Nguyên tắc Mẫu thử cao su hình trụ trượt mài mòn có độ nhám xác định với áp lực tiếp xúc xác định khoảng cách cho trước Trong lúc thử mẫu thử khơng quay quay Sự mài mòn xảy bề mặt đáy mẫu thử hình trụ (xem Hình 1) Tấm mài mòn dán lên bề mặt trống quay hình trụ, mẫu thử giữ tỳ vào ngang qua trống quay Hao hụt khối lượng mẫu thử xác định hao hụt thể tích tính theo khối lượng riêng vật liệu sử dụng mẫu thử Hao hụt thể tích mẫu thử so sánh với hỗn hợp đối chứng thử nghiệm điều kiện Một phần quan trọng tiêu chuẩn việc chuẩn bị mài mòn hiệu chuẩn mài mòn sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) với mẫu thử không quay Thiết bị vật liệu 5.1 Máy mài mòn Thiết bị thử (xem Hình 1) bao gồm giá đỡ mẫu thử dịch chuyển ngang hình trụ quay, có gắn mài mòn (5.2) Hình trụ phải có đường kính 150 mm ± 0,2 mm, chiều dài khoảng 500 mm phải quay với tốc độ 40 r/min ± r/min, hướng quay Hình Kích thước tính milimét CHÚ DẪN tay trượt mài mòn tay quay băng dính hai mặt giá đỡ mẫu thử F lực thẳng đứng mẫu thử a tốc độ quay 40 r/min ± r/min hình trụ, đường kính 150 mm ± 0,2 mm, chiều dài 500 mm b mép nối ≤ Hình - Sơ đồ minh họa thiết bị Giá đỡ mẫu thử phải có lỗ hở hình trụ, đường kính giá đỡ điều chỉnh từ 15,5 mm đến 16,3 mm, thiết bị để điều chỉnh chiều dài mẫu thử nhô khỏi lỗ hở từ mm ± 0,2 mm Giá đỡ phải gắn tay quay, tay quay gắn vào tay trượt dịch chuyển sang ngang suốt Di chuyển ngang giá đỡ phải 4,20 mm ± 0,04 mm vòng quay trống (xem Chú thích 1) Dùng phụ tùng thích hợp để quay mẫu thử lúc thực phép thử nhờ quay giá đỡ mẫu thử (phương pháp B), tốt tốc độ vòng 50 vòng quay trống CHÚ THÍCH 1: Nhờ di chuyển ngang, mẫu thử qua vùng mài mòn lần Trục tâm giá đỡ phải có độ nghiêng 3° so với vị trí thẳng đứng theo hướng quay (xem Hình 1), phải đặt trực tiếp trục theo chiều dài hình trụ phạm vi ± mm Tay trượt giá đỡ mẫu thử phải không bị rung lúc vận hành, bố trí cho mẫu thử nén tỳ áp vào trống với lực theo phương thẳng đứng 10 N ± 0,2 N Để kiểm tra mức độ vật liệu mềm cứng, lực tương ứng thay đổi đến N ± 0,1 N 20 N ± 0,4 N (xem Chú thích 2) Lực tạo cách đặt thêm tải trọng lên mặt giá đỡ mẫu thử CHÚ THÍCH 2: Lực N thường sử dụng cho cao su mềm khoảng 40 IRHD lực 20 N thường sử dụng cho cao su cứng 80 IRHD cứng Tấm mài mòn gắn vào trống ba miếng băng dính hai mặt đặt với khoảng cách trải dọc theo toàn chiều dài trống Do mẫu thử phải nên chiều rộng mép không chạm vào Phải ý để đảm bảo mài mòn giữ cho bề mặt mài mòn đồng tồn diện tích hình trụ Một miếng băng dính phải đặt hai đầu mài mòn Lý tưởng hai đầu mài mòn khớp nhau, khe hở chúng khơng vượt q mm Băng dính phải có chiều rộng khoảng 50 mm độ dày khơng lớn 0,2 mm Bắt đầu thực mài mòn cách cho mẫu thử tiếp xúc với mẫu thử Việc đặt mẫu thử lên mài mòn bắt đầu thực phép thử, tháo mẫu sau q trình mài mòn chạy 40 m ± 0,2 m (tương đương 84 vòng quay), phải tự động Trong trường hợp đặc biệt mà hao hụt thể tích mẫu thử cao, qng đường mài mòn giảm xuống 20 m ± m (tương đương với 42 vòng quay) Khi đó, tốt sử dụng máy đếm vòng quay thiết bị dừng tự động CHÚ THÍCH 3: Đối với cao su có hao hụt khối lượng cao, sử dụng quãng đường 10 m Để bảo vệ mài mòn khỏi bị hư hại giá đỡ mẫu thử, khuyến nghị sử dụng thiết bị để tắt máy thử trước cạnh giá đỡ mẫu thử chạm tới mài mòn Máy thử lắp với ống hút chân không bàn chải để giúp loại bỏ mảnh vụn văng khỏi máy 5.2 Tấm mài mòn Tấm mài mòn làm nhơm oxit có cỡ hạt 0,25 mm (cỡ hạt 60), chiều rộng 400 mm, chiều dài 474 mm ± mm độ dày trung bình mm, sử dụng làm phương tiện mài mòn Trong phép thử sử dụng mẫu thử khơng quay hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2), mài mòn gây hao hụt khối lượng khoảng 180 mg 220 mg quãng đường mài mòn 40 m Khi mài mòn sử dụng lần đầu, hướng chuyển động phải rõ mài mòn, điều quan trọng tất lần thử phải chạy hướng Các ghi mài mòn thích hợp nêu Phụ lục A 5.3 Máy khoan rỗng (xem Hình 2) Máy khoan Hình ví dụ dụng cụ thích hợp cho chuẩn bị mẫu thử không đúc (xem 7.1) Tốc độ quay máy khoan phải đạt 000 r/min hầu hết cao su, chí cao cao su có độ cứng nhỏ 50 IRHD Việc làm mát đầy đủ dụng cụ cần thiết để tránh nóng khơng mong muốn cho máy khoan Kích thước tính milimét Hình - Ví dụ máy khoan rỗng để chuẩn bị mẫu thử 5.4 Cân Cân phải có độ xác đủ để có khả xác định hao hụt khối lượng mẫu thử đến ± mg 5.5 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn Yêu cầu kỹ thuật hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn quy định chi tiết Phụ lục B Hiệu chuẩn Thiết bị thử phải hiệu chuẩn phù hợp với kế hoạch nêu Phụ lục C Mẫu thử 7.1 Phân loại cách chuẩn bị Mẫu thử phải có dạng hình trụ, đường kính 16 mm ± 0,2 mm, chiều cao tối thiểu mm Thông thường mẫu thử chuẩn bị từ đúc, sử dụng máy khoan rỗng (5.3) dụng cụ quay cắt khác Trong lúc cắt, dao cắt phải bơi trơn nước có bổ sung tác nhân làm ẩm Không phép dập mẫu thử CHÚ THÍCH: Nếu mẫu thử cắt khơng phù hợp xảy rung hình trụ Một cách chuẩn bị khác mẫu thử lưu hóa tạo hình khn đúc Nếu khơng có mẫu thử với độ dày yêu cầu, độ dày cần thiết đạt cách ghép miếng cao su thử với vật liệu đệm có độ cứng không nhỏ 80 IRHD Độ dày cao su thử phải không nhỏ mm 7.2 Số lượng Đối với loại cao su thử nghiệm thực ba phép thử Phải sử dụng mẫu thử cho lần thử Đối với phép thử trọng tài, sử dụng 10 mẫu thử Trong trường hợp hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) số (xem B.3), thực ba phép thử mẫu thử để giảm lãng phí 7.3 Khoảng thời gian lưu hóa tạo hình thử nghiệm Đối với tất mục đích thử, thời gian tối thiểu lưu hóa hay tạo hình đến thử nghiệm phải 16 h Đối với phép thử mẫu sản phẩm, thời gian tối đa lưu hóa thử nghiệm phải tuần việc đánh giá để so sánh, phép thử thực xa tốt phải thực sau khoảng thời gian Đối với phép thử mẫu sản phẩm, lúc có thể, thời gian lưu hóa hay tạo hình đến thử nghiệm không tháng Trong trường hợp khác, phép thử phải thực vòng tháng kể từ ngày nhận sản phẩm khách hàng 7.4 Ổn định mẫu Ổn định tất mẫu thử nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm theo TCVN 1592 (ISO 23529), với khoảng thời gian tối thiểu 16 h trước thử nghiệm Đối với cao su nhạy cảm với ẩm, độ ẩm cần kiểm soát Nhiệt độ thử Phép thử phải thực nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm [xem TCVN 1592 (ISO 23529)] Trong thời gian thử mẫu, nhiệt độ bề mặt mài mòn tăng đáng kể, điều dẫn đến tăng nhiệt độ mẫu thử Trong tiêu chuẩn này, tăng nhiệt độ bỏ qua, nhiệt độ phép thử nhiệt độ môi trường xung quanh mẫu thử trước bắt đầu phép thử Cách tiến hành 9.1 Tổng quan Trước phép thử, dùng bàn chải loại bỏ mảnh vụn cao su nằm mài mòn từ phép thử mài mòn trước Đối với mục đích nên dùng bàn chải đường kính khoảng 55 mm, có sợi nylon cứng lơng cứng (xem Chú thích 1) chiều dài khoảng 70 mm Trong số trường hợp, phép thử trắng với hỗn hợp đối chứng (xem Chú thích 1) làm mài mòn cách hiệu (xem Chú thích 2) CHÚ THÍCH 1: Hỗn hợp đối chứng sử dụng cho mục đích làm không, cần thiết phải đáp ứng yêu cầu nghiêm ngặt hỗn hợp đối chứng sử dụng mục đích thử CHÚ THÍCH 2: Một số phòng thử nghiệm phát việc thổi khí loại bỏ mảnh vụn nằm số cao su thử tốt việc chải Súng thổi an toàn tạo áp lực tối đa 0,2 MPa nòng súng nòng thơng, sử dụng với áp lực khơng khí 0,5 MPa 0,9 MPa cho kết tốt Đối với phương pháp A, phải sử dụng mẫu thử không quay Đối với phương pháp B, phải sử dụng mẫu thử quay Phải sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) hay số (xem B.3) hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định làm hỗn hợp đối chứng Phương pháp hỗn hợp đối chứng phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm, kết nhận khác Đối với phép đo với mục đích so sánh, phải sử dụng điều kiện cho tất cao su thử nghiệm hỗn hợp đối chứng Cân mẫu thử xác đến mg Cố định mẫu thử vào giá đỡ mẫu thử cho chiều dài đoạn nhô 2,0 mm ± 0,2 mm Chiều dài phải kiểm tra phương tiện đo Mẫu thử thường ép tỳ vào trống với lực theo phương thẳng đứng 10 N ± 0,2 N Đối với trường hợp đặc biệt, lực theo phương thẳng đứng giảm xuống N ± 0,1 N tăng lên 20 N ± 0,4 N điều phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm Bật máy hút có Dịch chuyển giá đỡ mẫu thử tay trượt đến điểm khởi động bắt đầu phép thử điều khiển tự động Kiểm tra rung giá đỡ mẫu thử Phương pháp thử không cho kết có ý nghĩa giá đỡ mẫu thử có rung khác thường Phép thử dừng tự động sau chạy quãng đường mài mòn 40 m Khi xảy hao hụt khối lượng tương đối lớn (thường lớn 400 mg 40 m), phép thử dừng lại sau chạy 20 m, chiều dài đoạn nhô mẫu thử thử điều chỉnh 2,0 mm ± 0,2 mm cho chạy trọn vẹn 20 m lại Chiều cao mẫu thử phải ln ln lớn mm Nếu hao hụt khối lượng lớn 600 mg 40 m, quãng đường mài mòn phải giảm xuống 20 m điều phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm Các kết phải nhân với cho hao hụt khối lượng tính cho qng đường mài mòn 40 m Đối với mẫu thử không quay mà phải bỏ lúc thử, phải ý để đảm bảo mẫu thử đặt vào giá đỡ theo cách giống Đối với mẫu thử bị dán, phải ý để mẫu thử không bị mài mòn vào vết dán đường sợi sử dụng mẫu thử có gia cường sợi (nếu cần thiết sử dụng phép chạy thử 20 m) Cân mẫu thử xác đến mg sau phép chạy thử Đơi gờ nhỏ mắc mẫu thử, phải lấy trước cân, sử dụng mẫu thử không quay Thực liên tiếp tất phép chạy thử với mẫu cao su 9.2 So sánh với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn hỗn hợp đối chứng người sử dụng-chỉ định Cao su thử so sánh theo hai hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn quy định Phụ lục B hỗn hợp đối chứng người sử dụng-chỉ định Hao hụt khối lượng hỗn hợp đối chứng phải xác định cách thực tối thiểu ba phép chạy thử trước sau dãy thử nghiệm với cao su thử theo quy trình 9.1 Trong dãy thử phải có tối đa mười phép chạy thử mẫu thử cao su Không tách lần chạy thử với mẫu cao su dãy Khi lặp lại lần chạy thử với mẫu thử hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, thời gian phép chạy phải đủ để nhiệt độ toàn mẫu thử trở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm Đối với cao su có xu hướng dính bết, xác định hao hụt khối lượng hỗn hợp đối chứng sau phép chạy thử với cao su thử Trong trường hợp bẩn, có giảm đáng kể hao hụt khối lượng hỗn hợp đối chứng đo sau phép chạy thử so với hỗn hợp đối chứng đo trước phép chạy thử Đây việc mài mòn “làm sạch” hỗn hợp đối chứng, ngược lại với việc hỗn hợp đối chứng mài mòn mài mòn Nếu việc giảm hao hụt khối lượng hỗn hợp đối chứng lớn 10 %, Khi phương pháp khơng hợp lệ Những thay đổi phương pháp thử đề xuất để khắc phục vấn đề này, bao gồm việc sử dụng mài mòn 40 hạt Mọi thay đổi phải thỏa thuận bên liên quan ghi cẩn thận báo cáo thử nghiệm [(xem Điều 12, mục c) 3)] 9.3 Khối lượng riêng Xác định khối lượng riêng vật liệu thử phương pháp quy định TCVN 4866:2013 (ISO 2781) 10 Biểu thị kết 10.1 Tổng quan Các kết biểu thị hao hụt thể tích tương đối số chịu mài mòn Tính tốn giá trị trung bình hao hụt khối lượng cao su thử nghiệm, ∆m t, hỗn hợp đối chứng, ∆mr, từ phép xác định riêng biệt 10.2 Hao hụt thể tích tương đối, ∆Vrel Hao hụt thể tích tương đối (xem 3.2), ∆Vrel, tính milimét khối (mm3) theo cơng thức: ∆mt hao hụt khối lượng mẫu thử cao su thử, tính miligam (mg); ∆mconst giá trị xác định hao hụt khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng (xem Chú thích 3.2), tính miligam (mg); ρt khối lượng riêng cao su thử, tính miligam milimét khối (mg/mm 3); ∆mr hao hụt khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng, tính miligam (mg) CHÚ THÍCH: Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số luôn sử dụng với phương pháp biểu thị kết Tính giá trị trung bình hao hụt thể tích tương đối 10.3 Chỉ số chịu mài mòn Chỉ số chịu mài mòn (xem 3.3), IAR, tính phần trăm (%) theo cơng thức: ∆mr hao hụt khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng, tính miligam (mg); ρr khối lượng riêng hỗn hợp đối chứng, tính gam centimet khối (g/cm 3); ∆mt hao hụt khối lượng mẫu thử cao su thử, tính miligam (mg); Ρt khối lượng riêng cao su thử, tính gam centimet khối (g/cm 3) Tính giá trị trung bình số chịu mài mòn 11 Độ chụm Xem Phụ lục D 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) chi tiết mẫu: 1) mô tả đầy đủ mẫu nguồn gốc mẫu; 2) chi tiết thành phần điều kiện lưu hóa hay tạo mẫu, biết; 3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu, có nghĩa cắt hay dập khuôn; b) phương pháp thử: 1) viện dẫn đầy đủ phương pháp thử sử dụng, nghĩa viện dẫn tiêu chuẩn [TCVN 5363:2013 (ISO 4649:2010)]; 2) phương pháp sử dụng (A B); c) chi tiết thử: 1) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm sử dụng; 2) sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) hay số (xem B.3) hay hỗn hợp đối chứng người sử dụng-chỉ định; 3) sai khác với quy trình thử thơng thường, đặc biệt phép chạy thử bao gồm nửa quãng đường mài mòn sử dụng nửa lực theo phương thẳng đứng (xem đoạn cuối 9.2) d) kết thử: 1) giá trị trung bình hao hụt thể tích tương đối số độ chịu mài mòn; 2) khối lượng riêng hỗn hợp đối chứng cao su thử; e) ngày thử nghiệm PHỤ LỤC A (quy định) GHI CHÚ TRÊN MỘT TẤM MÀI MỊN THÍCH HỢP Một mài mòn thích hợp bao gồm hạt corundum có kích cỡ hạt 0,25 mm (cỡ 60), có nghĩa qua rây 60 mesh, gắn vải chéo keo phenol Tấm mài mòn gây hao hụt mài mòn 300 mg hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số quy định B.2 thử sử dụng mẫu thử không quay, cần thực hai phép chạy thử với mẫu thử thép để giảm hao hụt mài mòn khoảng 200 mg 220 mg Việc kiểm tra lần chạy thử riêng rẽ với hai mẫu thử Hướng chuyển động phải rõ mài mòn, điều quan trọng tất phép thử phải theo hướng giống Kinh nghiệm cho thấy tối thiểu vài trăm phép chạy thử với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) thực với loại mài mòn trước hao hụt mài mòn giảm xuống đến 180 mg, sau mài mòn phải loại bỏ Tấm mài mòn sản xuất đáp ứng tiêu chuẩn có bán sẵn thị trường CHÚ THÍCH: Giấy mài sử dụng thay vải cho kết tương đương PHỤ LỤC B (quy định) HỖN HỢP ĐỐI CHỨNG TIÊU CHUẨN VÀ HỖN HỢP ĐỐI CHỨNG DO NGƯỜI SỬ DỤNG-CHỈ ĐỊNH B.1 Mục đích Các hỗn hợp đối chứng cần thiết phép thử mài mòn phép thử so sánh Chất lượng hỗn hợp đối chứng ảnh hưởng đáng kể đến độ lặp lại độ tái lập phép thử Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn mô tả B.2 phải sử dụng để hiệu chuẩn mài mòn (5.2), sử dụng phương pháp A từ kinh nghiệm rút sử dụng mục đích Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn so sánh phương pháp thử A B Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số mua thị trường Hỗn hợp mô tả B.3 đại diện cho hỗn hợp cao su mặt lốp đơn giản trước sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, kể sử dụng chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm quốc tế mô tả Phụ lục D Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số thường người sử dụng chuẩn bị Có thể mua hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn thị trường người sử dụng khơng có phương tiện chuẩn bị Những người sử dụng xác định hỗn hợp đối chứng cần thiết khác để tự sử dụng riêng, cần ý cẩn thận chuẩn bị để có kết lặp lại tái lập Cũng phải cẩn thận để không nhầm lẫn hỗn hợp đối chứng người sử dụng-chỉ định với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số số báo cáo thử nghiệm B.2 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số để hiệu chuẩn mài mòn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn so sánh B.2.1 Thành phần Bảng B.1 - Thành phần hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số Thành phần Phần theo khối lượng Cao su thiên nhiên (TSR L) 100,0 Kẽm oxit, cấp độ B4c (xem ISO 9298:1995, Phụ lục Da) N-isopropyl-N’-phenyl-p-phenylenediamin (IPPD) Benzothiazyl disunfua (MBTS) b c 50,0 1,0 1,8 Than đen (Carbon black) N330d 36,0 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 191,3 a Zinkweiss G 9, từ Grillo Zinkoxid GmbH b Vulkanox 4010NA®, từ Lanxess AG c Vulkacit DM/C®, từ Lanxess AG d Corax N330®, từ Evonik Degussa GmbH Các vật liệu tương đương sử dụng miễn kết chuẩn đáp ứng yêu cầu B.2.4 B.2.2 Quy trình luyện khuyến nghị Quy trình luyện sau thích hợp để đáp ứng u cầu Các quy trình khác sử dụng miễn thu phân tán tốt tính chất đáp ứng yêu cầu B.2.4 Sử dụng máy luyện kín để trộn tất thành phần, cách tiến hành sau theo quy định Bảng B.2 Tiếp theo, đồng hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở, quy định Bảng B.3 Bảng B.2 - Quy trình luyện sử dụng máy luyện kín Dung tích buồng luyện: 4,6 I (xác định hạt lúa mì phương pháp khác) Buồng đổ đầy đến: (65 ± 5) % Tốc độ: 30 r/min Giải nhiệt Khối lượng cao su: 000 g Bước luyện Khoảng thời gian (min) Nạp cao su Nạp kẽm oxit, chất chống oxi hóa chất xúc tác, trộn trước 7,5 Nạp cácbon đen 11 Nạp lưu huỳnh 14 Nhả liệu 18 Nhiệt độ cuối mẻ luyện: 100 °C đến 110 °C Bảng B.3 - Đồng hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở Đường kính trục lăn: 250 mm Chiều rộng làm việc: 400 mm Nhiệt độ bề mặt trục lăn: 50 °C ± °C Tốc độ trục lăn: xấp xỉ 12,4 r/min 18,1 r/min Bước luyện Khoảng thời gian (min) Nạp liệu Cắt đảo đến lần Cuộn đảo chiều Xuất 10 Khe hở trục (mm) 0,5 5,0 Nhiệt độ cuối cao su: xấp xỉ 70 °C B.2.3 Sự lưu hóa Xếp lớp cán với lượng đủ để độ dày mm Đặt vào khuôn đúc làm nóng 150 °C ± °C Đặt khn đúc vào máy ép bơm ép vài lần Nâng áp suất từ từ lên 3,5 MPa lưu hóa 25 ± Kích thước khuyến nghị lấm lưu hóa mm x 181 mm x 181 mm mẻ luyện cho khoảng chín mươi mẫu thử B.2.4 Kiểm sốt chất lượng B.2.4.1 Tổng quan Quy trình việc kiểm sốt chất lượng quy định B.2.4.2, B.2.4.3 B.2.4.4 cho thấy phù hợp để đạt độ hao hụt mài mòn thích hợp Các phép thử khơng thực trước 16 h không muộn ngày sau lưu hóa B.2.4.2 Mẫu thử đối chứng Từ số lượng đầy đủ tấm, cắt mẫu thử từ quy định 7.1 để chuẩn bị mẫu thử đối chứng cho việc kiểm tra chất lượng việc tạo mẫu thử Những mẫu thử lưu giữ phù hợp với B.2.5 đến năm B.2.4.3 Sự hao hụt khối lượng Tất phép đo hao hụt khối lượng việc kiểm tra chất lượng phải thực với mài mòn riêng biệt, sử dụng mục đích Tấm mài mòn kiểm tra Bảng 15 mẫu thử đối chứng Với mẫu thử hao hụt khối lượng đo với ba phép chạy thử với mẫu thử không quay giá trị trung bình báo cáo Trung bình ∆m ref 15 giá trị trung bình phải 180 mg 220 mg Quy trình thực sau năm đợt sản xuất, bao gồm số mẻ luyện sản xuất điều kiện người thời gian hai ngày Hao hụt khối lượng ∆mProd đợt sản xuất xác định dùng đại diện từ đợt sản xuất Từ này, cắt 15 mẫu thử quy định 6.1, đo hao hụt khối lượng ∆m mẫu thử với ba lần chạy sử dụng mẫu thử không quay báo cáo giá trị trung bình Từ 15 giá trị trung bình này, tính giá trị trung bình ∆m Prod độ lệch chuẩn Sự khác ∆mProd ∆mRef cuối không vượt 15 mg Để đảm bảo chất lượng đồng đều, khuyến nghị sử dụng mẫu thử đối chứng mua thị trường cho việc kiểm tra lần đầu, sau lại dùng Sự khác ∆m Ref mẫu thử tự tạo ∆mref mẫu thử mua thị trường không lớn 10 mg B.2.4.4 Độ cứng Đo độ cứng Shore theo TCVN ISO 7619-1 vị trí báo cáo giá trị trung bình Giá trị trung bình tất (có nghĩa tất giá trị trung bình) đợt sản xuất phải (60 ± 3) IRHD B.2.5 Bảo quản Các thử phải bảo quản phù hợp theo ISO 2230 Bọc mài mòn vật liệu bảo vệ khỏi cơng khí (ví dụ polyetylen) bảo quản chỗ mát tối B.3 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (đại diện cho cao su mặt lốp đơn giản) sử dụng làm hỗn hợp đối chứng chuẩn so sánh B.3.1 Thành phần Bảng B.4 - Thành phần hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số Thành phần Cao su thiên nhiên (TSR L) Phần theo khối lượng 100,0 Axit stearic 2,0 Kẽm oxit 5,0 Than đen (Carbon black) N330 50,0 N-lsopropyl-N’-phenyl-p-phenylenediamin (IPPD) 1,0 N-Cyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (CBS) 0,5 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 161,0 B.3.2 Trộn lưu hóa Thiết bị quy trình sử dụng cho chuẩn bị mẫu, trộn lưu hóa phải phù hợp yêu cầu tương ứng ISO 2393 Có thể sử dụng máy luyện kín máy nghiền trộn Các phải lưu hóa 140 °C 60 B.3.3 Bảo quản Bọc mài mòn vật liệu bảo vệ khỏi cơng khí (ví dụ polyetylen) bảo quản chỗ mát tối B.3.4 Chất lượng Chênh lệch hao hụt khối lượng hai lô khác hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, xác định theo Điều nằm phạm vi ± 10 % PHỤ LỤC C (Quy định) KẾ HOẠCH HIỆU CHUẨN C.1 Xem xét Trước thực hiệu chuẩn, điều kiện hạng mục hiệu chuẩn phải tìm hiểu chắn việc xem xét ghi lại báo cáo chứng tất lần hiệu chuẩn Cần phải báo cáo liệu hiệu chuẩn thực điều kiện “như nhận được" hay sau có sửa chữa bất thường lỗi Nói chung phải biết thiết bị phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm thông số quy định gần thiết bị trước khơng cần thiết hiệu chuẩn thơng thường Nếu thơng số có khả thay đổi kiểm tra định kỳ phải ghi chi tiết vào quy trình hiệu chuẩn cần thiết C.2 Kế hoạch Kiểm tra hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm phần bắt buộc tiêu chuẩn Tần suất hiệu chuẩn quy trình sử dụng tuân theo định phòng thử nghiệm, cách sử dụng hướng dẫn ISO 18899, trừ có quy định khác Kế hoạch hiệu chuẩn nêu Bảng B.1 phải phù hợp với tất thông số liệt kê quy định phương pháp thử, với yêu cầu quy định Thơng số u cầu liên quan đến thiết bị thử chính, phận thiết bị thiết bị phụ trợ cần thiết cho phép thử Đối với thơng số, quy trình hiệu chuẩn rõ cách viện dẫn đến ISO 18899, ấn khác quy trình cụ thể phương pháp thử chi tiết (chọn quy trình hiệu chuẩn cụ thể chi tiết tốt có sẵn ISO 18899) Tần suất kiểm tra thông số quy định mã chữ Mã chữ sử dụng kế hoạch hiệu chuẩn là: C yêu cầu khẳng định không đo N kiểm tra ban đầu S khoảng thời gian tiêu chuẩn nêu ISO 18899 U sử dụng Bảng C.1 - Kế hoạch tần suất hiệu chuẩn Thông số Yêu cầu Thiết bị thử Hình Hình trụ: đường Kính 150 mm ± 0,2 mm chiều dài Điều liên quan Hướng dẫn ISO tần suất 18899:2004 kiểm tra 15.2 N Khoảng 500 mm C N Tốc độ quay 40 r/min ± r/min 14.3 S Hướng quay Như Hình C N C N 15.1 S Đường kính giá đỡ mẫu Có thể điều chỉnh từ 15,5 thử mm đến 16,5 mm Chiều dài nhơ Có thể điều chỉnh từ Ghi mm ± 0,2 mm Di chuyển ngang 4,2 mm/r± 0,04 mm/r 15.2 S Quay mẫu thử tốt tốc độ vòng 50 vòng quay trống C N Trục tâm giá đỡ 3° so với vị trí thẳng đứng theo hướng quay 15.9 S Vị trí phạm vi ± mm dọc trục 15.2 S C U 21.3 S Tay trượt giá đỡ mẫu không bị rung thử Lực thẳng đứng 20 N ± 0,4 N 10 N ± 0,2N N ± 0,1 N Gắn vải mài mòn Ba miếng băng dính hai mặt đặt với khoảng cách trải dọc theo toàn chiều dài trống C U Băng dính hai mặt Chiều rộng khoảng 50 mm C U C U C U Sắp xếp mẫu thử lên vải Tự động C N Lấy mẫu thử khỏi vải Tự động C N Chạy thử 40 m (84 r) 23.3 S C U 15.2 15.9 S 22.1 S C U Độ dày Không bắt buộc Bằng cách thêm khối lượng mục đích cụ thể ≤ 0,2 mm Chỗ nối mài mòn Băng dính hai mặt mặt Khe hở mép nối mm đến mm; không chồng lên Giá đỡ mẫu thử Không tiếp xúc với mài mòn Nên bảo vệ tự động 20 m (42 r) Tấm mài mòn Hướng quay rõ Máy khoan rỗng để chuẩn Hình 5.3 bị mẫu thử Khơng cho phép đục lỗ Cân Chính xác đến ± mg Bàn chải: đường kính Khoảng 55 mm chiều dài 70 mm Khối lượng riêng Xác định theo TCVN 4866 (ISO 2781) Được dừng lại tự động Cao su B1 180 mg đến 220 mg 19.3 U Hao hụt khối lượng cao su B2 quay tiêu chuẩn Khoảng 150 mg (không quy định giới hạn) 19.3 U Tấm mài mòn Vải mài mòn, nhơm oxit có cỡ hạt 0,25 mm (cỡ hạt 60), chiều rộng 400 mm, chiều dài 473 mm độ dày trung bình mm, gây hao hụt khối lượng từ 180 mg đến 220 mg hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem Phụ lục A để biết thêm chi tiết) Hỗn hợp đối chứng quy định Phụ lục B PHỤ LỤC D (Tham khảo) ĐỘ CHỤM VÀ ĐỘ CHỆCH D.1 Độ chụm độ chệch đề cập đến kết thử nghiệm nhận chương trình liên phòng thử nghiệm quốc tế tổ chức phù hợp với TCVN 6910-2:2001 (ISO 57252:1994) D.2 Các kết độ chụm nêu đánh giá độ chụm phương pháp thử với vật liệu sử dụng chương trình thử liên phòng thử nghiệm đặc biệt theo mơ tả Các thông số độ chụm không sử dụng để thử chấp nhận hay thử loại bỏ nhóm vật liệu mà khơng có tài liệu cho biết thông số áp dụng cho nhóm vật liệu biên thử nghiệm chi tiết phương pháp thử D.3 Một chương trình thử liên phòng thử nghiệm quốc tế loại 1, tiến hành vào năm 1986 với 16 phòng thử nghiệm thành viên, sử dụng năm cao su lưu hóa khác với mức độ mài mòn khác Các cao su lưu hóa phân phối theo dạng phòng thử nghiệm mẫu thử cắt từ phòng thử nghiệm thành viên Các phép thử mài mòn mẫu cao su tiến hành hai ngày một, cách từ ngày đến ngày Kết thử nghiệm báo cáo giá trị trung bình ba phép chạy thử riêng biệt D.4 Các kết độ chụm cho 10.5 Bảng đến Bảng Các ký hiệu sử dụng bảng định nghĩa sau: r giới hạn độ lặp lại, tính đơn vị đo; (r) độ lặp lại, tính phần trăm (tương đối); R giới hạn độ tái lập, tính đơn vị đo; (R) độ tái lập, tính phần trăm (tương đối) D.5 Độ chụm phương pháp thử biểu thị dạng trình bày sau đây, sử dụng "giá trị thích hợp” r, R, (r) (R), tức là, giá trị sử dụng định kết thử nghiệm nhận với phương pháp thử “Giá trị thích hợp” giá trị r, R, (r) (R), liên quan đến mức trung bình Bảng D.1, D.2 D.3 gần với mức trung trình xem xét (ở lúc nào, cho vật liệu cụ thể nào) thực phép thử thông thường Bảng D.1 - Phương pháp A, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) Cao su thử A (NR/BR) Giá trị trung bình hao hụt thể Trong phòng thử Giữa phòng thử tích tương đối nghiệm nghiệm mm3 r (r) R (R) 68 6,5 9,6 18,8 27,6 B (NR/SBR) 106 10,8 10,2 21,4 20,2 C (NR) 160 23,2 14,5 30,4 19,0 D (IIR) 257 30,2 11,8 57,5 22,4 E (EPDM) 345 39,8 11,5 83,0 24,1 Bảng D.2 - Phương pháp A, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.3) Cao su thử Giá trị trung bình số mài Trong phòng thử Giữa phòng thử mòn tương đối nghiệm nghiệm % r (r) R (R) A (NR/BR) 157 30,8 19,6 59,6 38,0 B (NR/SBR) 102 15,0 14,7 19,1 18,7 C (NR) 67 9,1 13,6 13,6 20,3 D (IIR) 43 7,9 18,4 10,2 23,7 E (EPDM) 32 3,8 11,9 7,2 22,5 Bảng D.3 - Phương pháp B, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.3) Cao su thử Giá trị trung bình số mài Trong phòng thử Giữa phòng thử mòn tương đối nghiệm nghiệm % r (r) R (R) A (NR/BR) 144 20,2 14,0 45,8 31,8 B (NR/SBR) 101 9,6 9,5 15,9 15,7 C (NR) 71 7,0 9,9 11,0 15,5 D (IIR) 43 3,4 7,9 5,3 12,3 E (EPDM) 34 3,3 9,7 7,2 21,2 D.6 Độ lặp lại - giới hạn độ lặp lại, r, phương pháp thử thiết lập giá trị thích hợp trình bày thành bảng Bảng D.1, D.2 D.3 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu từ quy trình phương pháp thử bình thường chênh giá trị r quy định bảng (với mức cho trước bất kỳ) phải cân nhắc lấy từ mẫu khác mẫu không loại D.7 Độ tái lập - giới hạn độ tái lập, R, phương pháp thử thiết lập giá trị thích hợp trình bày thành bảng Bảng D.1, D.2 D.3 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ nhận từ phòng thử nghiệm khác nhau, với quy trình phương pháp thử bình thường chênh giá trị R bảng (với mức cho trước bất kỳ) phải cân nhắc lấy từ mẫu khác mẫu không loại D.8 Độ lặp lại độ tái lập, biểu thị phần trăm mức độ trung bình, (r) (R), có báo cáo kèm theo tương đương r R Đối với báo cáo (r) (R), khác hai kết thử nghiệm đơn lẻ biểu thị phần trăm giá trị trung bình số học hai kết thử nghiệm D.9 Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch chênh lệch giá trị thử trung bình giá trị thử đối chứng (hoặc đúng) Giá trị đối chứng khơng tồn phương pháp thử giá trị hao hụt mài mòn định nghĩa riêng cho phương pháp thử Do độ chệch xác định THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Nguyên tắc Thiết bị vật liệu Hiệu chuẩn Mẫu thử 7.1 Phân loại cách chuẩn bị 7.2 Số lượng 7.3 Khoảng thời gian lưu hóa tạo hình thử nghiệm 7.4 Ổn định mẫu Nhiệt độ thử Cách tiến hành 9.1 Tổng quan 9.2 So sánh với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn hỗn hợp đối chứng người sử dụng định 9.3 Khối lượng riêng 10 Biểu thị kết 10.1 Tổng quan 10.2 Hao hụt thể tích tương đối 10.3 Chỉ số chịu mài mòn 11 Độ chụm 12 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (quy định) Ghi mài mòn thích hợp Phụ lục B (quy định) Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn hỗn hợp đối chứng người sử dụng định Phụ lục C (quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn Phụ lục D (tham khảo) Độ chụm độ chệch Thư mục tài liệu tham khảo ... 50,0 N-lsopropyl-N’-phenyl-p-phenylenediamin (IPPD) 1,0 N-Cyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (CBS) 0,5 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 161,0 B.3.2 Trộn lưu hóa Thiết bị quy trình sử dụng cho chuẩn bị... (độ cứng Shore) TCVN 4866 (ISO 2781), Cao su lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định khối lượng riêng TCVN 4868 (ISO 2230), Sản phẩm cao su - Hướng dẫn lưu kho ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation,... hợp cao su - Kẽm oxit - Phương pháp thử) ISO 18899:2004, Rubber - Guide to the calibration of test equipment (Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp