Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4867:2013 - ISO 813:2010

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4867:2013 quy định phương pháp xác định cường độ bám dính của cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo dán vào nền cứng, bằng cách sử dụng một mẫu thử gồm một miếng cao su dán vào một tấm vật liệu cứng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4867:2013 ISO 813:2010 CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ BÁM DÍNH VỚI NỀN CỨNG PHƯƠNG PHÁP KÉO BĨC 90° Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of adhesion to a rigid substrate - 90° peel method Lời nói đầu TCVN 4867:2013 thay TCVN 4867:1989 TCVN 4867:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 813:2010 TCVN 4867:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ BÁM DÍNH VỚI NỀN CỨNG PHƯƠNG PHÁP KÉO BĨC 90° Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of adhesion to a rigid substrate - 90° peel method CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thử nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định pháp lý hành CHÚ Ý: Một số quy trình quy định tiêu chuẩn liên quan đến việc sử dụng tạo chất chất thải, điều gây mối nguy hại cho môi trường địa phương Nên tham khảo tài liệu thích hợp xử lý an toàn thải bỏ sau sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định cường độ bám dính cao su lưu hóa nhiệt dẻo dán vào cứng, cách sử dụng mẫu thử gồm miếng cao su dán vào vật liệu cứng Phép thử thực góc kéo 90 ° Phương pháp chủ yếu áp dụng cho mẫu thử chuẩn bị phòng thử nghiệm điều kiện chuẩn, dùng để cung cấp số liệu cho việc chọn thành phần đơn cao su hệ keo dán, để phát triển vật liệu kiểm soát quy trình sản xuất Phương pháp khơng phù hợp cao su có độ cứng cao, điển hình 85 IRHD Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su - Quy trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phương pháp thử vật lý ISO 5893 Rubber and plastics test equipment - Tensile, flexural and compression types (constant rate of traverse) - Specification [Thiết bị thử cao su chất dẻo - Các loại thiết bị kéo, uốn nén (tốc độ kéo không đổi) - Yêu cầu kỹ thuật] ISO 18899:2004, Rubber - Guide to the calibration of test equipment (Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử) Nguyên tắc Đo lực cần thiết để tách miếng cao su dán vào cứng với góc kéo 90 ° chiều rộng, độ dày miếng cao su vật liệu cứng cố định giới hạn cho trước Thiết bị, dụng cụ 4.1 Máy thử kéo, phù hợp với yêu cầu ISO 5893, có khả đo lực với cấp xác tương ứng cấp có tốc độ dịch chuyển má cặp di động (50 ± 5) mm/min 4.2 Dụng cụ gá, dùng để giữ mẫu thử với má cặp di động máy thử (4.1) cho hướng lực kéo để tách mẫu suốt thời gian thử gần vuông góc với mặt phẳng liên kết cao su cứng, nghĩa tạo thành góc 90 ° với bề mặt dụng cụ gá Dụng cụ gá nêu Hình phù hợp với yêu cầu Kích thước tính milimét CHÚ DẪN Cao su Lực kéo Nền cứng Rãnh điều chỉnh Gắn vào má cặp phía máy thử Hình - Ví dụ dụng cụ gá để thử 4.3 Má cặp, thiết kế cho không để cao su trượt làm rách cao su 4.4 Buồng kiểm soát nhiệt độ (nếu cần), để thực thử nghiệm nhiệt độ lựa chọn, nhiệt độ buồng giữ khoảng dung sai quy định TCVN 1592 (ISO 23529) Mẫu thử 5.1 Kích thước Mẫu thử chuẩn băng cao su dày mm ± 0,1 mm vùng thử, rộng 25 mm ± 0,1 mm dài 125 mm dán vào bề mặt cứng diện tích vng dài 25 mm rộng 25 mm ± 0,1 mm Việc xác định kích thước mẫu thử tiến hành theo TCVN 1592 (ISO 23529) Tấm phải đủ dày để tránh biến dạng thử: tối thiểu nên dày 1,5 mm Rộng 25 mm ± 0.1 mm dài 60 mm ± mm Mỗi mẫu thử phải chuẩn bị cho diện tích dán dài 25 mm rộng 25 mm ± 0,1 mm nằm kim loại Hình Kích thước tính milimét CHÚ DẪN Cao su Diện tích bị phủ chống dính Diện tích dán Nền cứng Độ dày phụ thuộc vào độ dày Hình - Mẫu thử chuẩn 5.2 Chuẩn bị mẫu 5.2.1 Có thể sử dụng hai loại khn để chuẩn bị mẫu thử: khuôn cho nhiều mẫu thử khuôn cho mẫu thử 5.2.1.1 Khi mẫu thử làm từ loại cao su có kiểu hệ keo dán, sử dụng khuôn cho nhiều mẫu Cạnh khuôn song song với trục dài có chiều dài 125 mm Cạnh tương ứng với trục ngang thay đổi, phụ thuộc vào số mẫu thử cần chuẩn bị đồng loạt Cạnh vng góc với trục dọc ngang thay đổi, phụ thuộc vào độ dày nền, chẳng hạn dùng kim loại có độ dày thay đổi, cho phép độ dày tự cao su mm ± 0,05 mm 5.2.1.2 Khi làm mẫu thử từ loại cao su cho trước, sử dụng khn nêu 5.2.1.1 kích thước theo trục ngang kim loại giới hạn chiều rộng mẫu thử 5.2.2 Từ hỗn hợp cao su, cắt thành có độ dày thích hợp kích thước phù hợp với khuôn (chiều dài 125 mm, chiều rộng tương ứng với số mẫu thử chuẩn bị), cho đảm bảo áp lực lớn cao su suốt trình chuẩn bị mẫu thử 5.2.3 Trong chuẩn bị mẫu thử, ý giữ cho bề mặt cần dán sạch, khơng dính bụi, khơng bị bẩn ẩm chất lạ khác Chuẩn bị bề mặt cần dán theo kích thước nêu 5.1 phù hợp với yêu cầu hệ keo dán nghiên cứu Hai đầu phủ băng dính cho vùng diện tích nêu 5.1 sẵn sàng Làm bề mặt cần dán mẫu cao su cách dùng dung môi kỹ thuật khác theo yêu cầu hệ keo dán nghiên cứu Phết keo áp dán cao su với Đặt toàn chúng vào khuôn với nằm Khi chuẩn bị nhiều mẫu thử lúc, cần đặt cách khoảng mm phép tách mẫu thử 5.2.4 Trong trường hợp cao su dán với keo lưu hóa-nóng, thực lưu hóa và/hoặc dán cách nung nóng khn áp suất lực nén phù hợp khoảng thời gian nhiệt độ theo yêu cầu hệ keo dán nghiên cứu Khi tháo mẫu thử khỏi khuôn phải ý cẩn thận để tránh cho bề mặt dán keo mẫu phải chịu tác động ứng suất trước mẫu nguội hẳn CHÚ THÍCH: Khi sử dụng vật liệu nhựa nhiệt dẻo, vài trường hợp cần nâng nhiệt độ lên cao nhiệt độ hóa mềm để đảm bảo kết dính Khi polyme nhiệt rắn, vài trường hợp nguyên liệu đầu số prepolyme có độ nhớt thấp nhiệt độ chuẩn bị mẫu thử, phản ứng trùng hợp kết thúc q trình chuẩn bị Khn áp suất tạo khn phải thích hợp với trường hợp 5.2.5 Khi nhiều mẫu thử chuẩn bị lúc, mẫu phải cắt riêng thử nghiệm Cắt mẫu kéo, dao dụng cụ cắt phù hợp Các cạnh mẫu thử cần thiết mài lên dải giấy nhám để làm cho cạnh cao su với cạnh Cần phải cẩn thận khơng sấy q nóng mẫu thử khơng làm giảm chiều rộng mẫu thử dung sai cho phép 5.2.6 Khi thực dán cao su lưu hóa với nền, phép thử sử dụng để xác định lực kết dính sau-lưu hóa (PV) Các điều kiện dán keo, nhiệt độ, áp suất chuẩn bị bề mặt, phải nêu báo cáo thử nghiệm 5.3 Số lượng mẫu thử Cần phải thử bốn mẫu thử 5.4 Ổn định mẫu trước thử Khoảng thời gian chuẩn bị mẫu thử tiến hành thử phải phù hợp với yêu cầu TCVN 1592 (ISO 23529) Ít 16 h sau tạo mẫu khuôn Ổn định mẫu thử theo yêu cầu TCVN 1592 (ISO 23529) 16 h nhiệt độ tiêu chuẩn (23 °C ± °C 27 °C ± °C) trước thử Khi cần tiến hành thử nghiệm nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, tiến hành ổn định bổ sung nhiệt độ khoảng thời gian đủ lâu để làm cho vật liệu đạt đến nhiệt độ yêu cầu TCVN 1592 (ISO 23529) đưa hướng dẫn thời gian ổn định cần thiết để đạt nhiệt độ cân Nhiệt độ thử độ ẩm Tiến hành thử nghiệm nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm theo quy định TCVN 1592 (ISO 23529), trừ có quy định khác Khi nhiệt độ thử khác yêu cầu, tiến hành thử nghiệm theo danh mục nhiệt độ thích hợp nêu TCVN 1592 (ISO 23529) đến mức thực Nhiệt độ phải áp dụng cho thử nghiệm hàng loạt khác với mục đích để so sánh Cách tiến hành 7.1 Đặt mẫu thử cân đối dụng cụ gá (4.2) với cạnh kéo quay phía thử nghiệm viên Trước áp đặt tải, dùng dao sắc tách miếng cao su khỏi đoạn dài khoảng mm tiến hành cẩn thận để khơng tạo khía rách miếng cao su Đặt đầu lại miếng cao su vào má cặp (4.3) Trong trường hợp phép thử tiến hành nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn, cần giữ mẫu thử nhiệt độ buồng kiểm soát (4.4) khoảng thời gian đủ lâu sau đóng buồng để mẫu thử đạt nhiệt độ yêu cầu Sau cho máy thử kéo với tốc độ 50 mm/min ± mm/min, mẫu thử bị tách hoàn toàn Ghi lại lực lớn cần thiết để tách mẫu Có thể sử dụng tốc độ tách mẫu khác để kiểm tra tính đàn hồi nhớt vết dán (xem Phụ lục A) Trong trường hợp vậy, nên dùng số gia lôgarit tốc độ tách mẫu 7.2 Cũng tiến hành máy tự ghi lại lực bám dính suốt chiều dài mẫu thử 7.3 Trong thử miếng cao su có xu hướng bị rách, thử nghiệm viên cần phải dùng dao cắt tỉa vào chỗ cao su dính với Biểu thị kết 8.1 Cường độ bám dính Cường độ bám dính, tính niutơn milimét, tính cách chia giá trị lực lớn ghi 7.1, tính niutơn, cho chiều rộng mẫu thử, tính milimét 8.2 Ký hiệu bám dính bị phá hủy R phá hủy cao su RC phá hủy xảy mặt cao su lớp keo dán CP phá hủy xảy mặt lớp keo dán lớp keo lót (nếu sử dụng) PS phá hủy xảy mặt keo lót (nếu dùng) CS phá hủy xảy mặt keo dán (khi khơng sử dụng keo lót) D phá hủy xảy mặt cao su trường hợp dán trực tiếp, nghĩa không sử dụng keo dán S phá hủy xảy Độ chụm Hiện số liệu độ chụm cho phương pháp 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) chi tiết mẫu: 1) mô tả đầy đủ mẫu nguồn gốc mẫu; 2) thời gian nhiệt độ tạo mẫu; 3) ngày tạo mẫu; 4) sử dụng; 5) chi tiết hệ thống kết dính; b) viện dẫn tiêu chuẩn này; c) chi tiết thử: 1) thời gian nhiệt độ ổn định trước thử; 2) nhiệt độ thử nghiệm; 3) chi tiết cách tiến hành không nêu tiêu chuẩn này; d) kết thử nghiệm: 1) số lượng mẫu thử sử dụng; 2) kết thử nghiệm riêng lẻ; 3) kiểu phá hủy, biểu thị theo 8.2; e) ngày thử nghiệm PHỤ LỤC A (tham khảo) PHÂN TÍCH TÍNH NĂNG ĐÀN HỒI NHỚT CỦA VẾT DÁN Để đạt hiểu rõ tính đàn hồi nhớt keo dán, hệ keo dán định, phép thử thực tốc độ nhiệt độ khác nhau, bao gồm chuyển đổi từ phá hủy liên kết đến phá hủy dính kết mẫu thử, cường độ bám dính (xem 8.1) vẽ đồ thị hàm số tốc độ cho nhiệt độ Sử dụng đồ thị bán lôgarit, với cường độ bám dính theo trục Y vạch chia tuyến tính tốc độ theo trục X vạch chia lôgarit Tất đường cong đẳng nhiệt vẽ đồ thị CHÚ THÍCH: Những liệu xa cho ta sở giả định chế hồi phục cao su có tương đương định phụ thuộc vào thời gian phụ thuộc vào nhiệt độ (sự biến đổi theo Williams, Landel Ferry) Như vậy, vẽ đường cong làm đại diện nhiệt độ chuẩn, ứng xử bám dính dải tốc độ lớn so với thu thực nghiệm, cho thấy trình chuyển từ dạng phá hủy sang dạng phá hủy khác Kỹ thuật xử lý số liệu dùng khơng đặc thù cho ứng xử bám dính khơng mơ tả Để có thêm thông tin, người đọc tham khảo thêm tài liệu viện dẫn Thư mục tài liệu tham khảo PHỤ LỤC B (Quy định) KẾ HOẠCH HIỆU CHUẨN B.1 Xem xét Trước thực hiệu chuẩn, điều kiện hạng mục hiệu chuẩn phải tìm hiểu chắn việc xem xét ghi lại báo cáo chứng tất lần hiệu chuẩn Cần phải báo cáo liệu hiệu chuẩn thực điều kiện “như nhận được” hay sau có sửa chữa bất thường lỗi Nói chung phải biết thiết bị phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm thông số quy định gần thiết bị trước khơng cần thiết hiệu chuẩn thơng thường Nếu thơng số có khả thay đổi kiểm tra định kỳ phải ghi chi tiết vào quy trình hiệu chuẩn cần thiết B.2 Kế hoạch Kiểm tra/hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm phần bắt buộc tiêu chuẩn Tần suất hiệu chuẩn quy trình sử dụng tuân theo định phòng thử nghiệm, cách sử dụng hướng dẫn ISO 18899, trừ có quy định khác Kế hoạch hiệu chuẩn nêu Bảng B.1 phải phù hợp với tất thông số liệt kê quy định phương pháp thử, với yêu cầu quy định Thông số yêu cầu liên quan đến thiết bị thử chính, phận thiết bị thiết bị phụ trợ cần thiết cho phép thử Đối với thơng số, quy trình hiệu chuẩn rõ cách viện dẫn đến ISO 18899, ấn khác quy trình cụ thể phương pháp thử chi tiết (chọn quy trình hiệu chuẩn cụ thể chi tiết tốt có sẵn ISO 18899) Tần suất kiểm tra xác nhận thông số quy định mã chữ Các mã chữ sử dụng kế hoạch hiệu chuẩn là: C Yêu cầu khẳng định không đo lường S Khoảng thời gian tiêu chuẩn nêu ISO 18899 U Đang sử dụng Ngoài mục liệt kê, sử dụng số tiêu chuẩn thiết bị phòng thử nghiệm “thơng thường”, ví dụ dụng cụ đo thời gian, cốc dùng phòng thử nghiệm Các dụng cụ cần hiệu chuẩn theo quy trình phù hợp nêu ISO 18899 Ngồi ra, có mục quy định tiêu chuẩn trích dẫn liên quan, có kích thước, ví dụ bình tam giác dung tích 250 ml Trong trường hợp kích thước khơng có ý nghĩa đặc biệt, khác so với tiện sử dụng, mục này không cần hiệu chuẩn Hầu hết tiêu chuẩn thử nghiệm vật liệu yêu cầu ổn định mẫu thử Điều ngụ ý sử dụng nhiệt kế ẩm kế, hai cần hiệu chuẩn Điều kiện ổn định, nhiệt độ độ ẩm thử nghiệm tiêu chuẩn trích dẫn tiêu chuẩn liên quan không lặp lại kế hoạch hiệu chuẩn Kích thước mẫu thử ln quy định Điều ngụ ý việc sử dụng dụng cụ đo kích thước cần hiệu chuẩn Kích thước mẫu thử trích dẫn tiêu chuẩn liên quan không lập lại kế hoạch hiệu chuẩn Bảng B.1 - Kế hoạch tần suất hiệu chuẩn Thông số Máy thử kéo căng Yêu cầu Điều Hướng dẫn tần ISO suất kiểm tra 18899:2004 Như ISO 5893 Khả đo lực với Cấp cấp xác 21.1 S Tốc độ dịch chuyển 50 mm/min ± mm/min 23.4 S Hướng lực kéo gần vng góc với mặt phẳng liên kết cao su/tấm C U Má cặp Không trượt khỏi làm rách cao su C U Nền cứng Độ dày đủ 15.2 U Chiều rộng 25 mm ± 0,1 mm 15.2 U Chiều dài 60 mm ± mm 15.2 U 15.2 U Diện tích bám dính (25 mm x 25 mm) ± 0,1 mm Vật liệu Ghi Dụng cụ đo tính ý thích hợp Ví dụ:dụng cụ gá Hình Tấm kim loại nên có độ dày 1,5 mm ± 0,1 mm Dung môi khuyến cáo Hệ keo dán THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Estimation of life-time and maximum temperature of use (Cao su lưu hóa nhiệt dẻo - Ước tính tuổi thọ nhiệt độ sử dụng tối đa) [2] WILLIAMS, M.L., LANDEL, R.F., FERRY, D.J., The temperature dependence of ralaxation mechanisms in amorphous polymers and other glass-forming liquids, J Am Chem Soc., 77 (1995), p 3701 (Sự phụ thuộc nhiệt độ chế hồi phục polyme khơng định hình chất lỏng tạo thủy tinh khác) [3] FERRY, D.J., Dependence of viscoelastic behaviour on temperature and pressure in Viscoelastic Properties of Polymers J Wiley, New York, 3rd edition, 1980, p 264 (Sự phụ thuộc độ nhớt đàn hồi vào nhiệt độ áp suất tính chất độ nhớt đàn hồi Polyme) [4] AKLONIS, J.J., MACKNIGHT, W.J., Time-temperature corespondance in Introduction to Polymer Viscoelasticity, J.Wiley, New York, 2nd edition, 1983, p 46 (Sự tương ứng thời giannhiệt độ giới thiệu tính nhớt đàn hồi polyme) MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Nguyên tắc Thiết bị, dụng cụ Mẫu thử 5.1 Kích thước 5.2 Chuẩn bị mẫu 5.3 Số lượng mẫu thử 5.4 Ổn định mẫu trước thử Nhiệt độ thử độ ẩm Cách tiến hành Biểu thị kết Độ chụm 10 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Phân tích tính đàn hồi nhớt vết dán Phụ lục B (quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn Thư mục tài liệu tham khảo ... chữ sử dụng kế hoạch hiệu chuẩn là: C Yêu cầu khẳng định không đo lường S Khoảng thời gian tiêu chuẩn nêu ISO 18899 U Đang sử dụng Ngoài mục liệt kê, sử dụng số tiêu chuẩn thiết bị phòng thử... hiệu chuẩn Hầu hết tiêu chuẩn thử nghiệm vật liệu yêu cầu ổn định mẫu thử Điều ngụ ý sử dụng nhiệt kế ẩm kế, hai cần hiệu chuẩn Điều kiện ổn định, nhiệt độ độ ẩm thử nghiệm tiêu chuẩn trích dẫn tiêu. .. độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm theo quy định TCVN 1592 (ISO 23529), trừ có quy định khác Khi nhiệt độ thử khác yêu cầu, tiến hành thử nghiệm theo danh mục nhiệt độ thích hợp nêu TCVN 1592 (ISO