Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7083:2010 - ISO 11870:2009

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7083:2010 - ISO 11870:2009 giới thiệu về sữa và sản phẩm sữa - xác định hàm lượng chất béo - hướng dẫn chung về phương pháp dùng dụng cụ đo chất béo. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung của tiêu chuẩn này.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7083:2010 ISO 11870:2009 SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP DÙNG DỤNG CỤ ĐO CHẤT BÉO Milk and milk products - Determination of fat content - General guidance on the use of butyrometric methods Lời nói đầu TCVN 7083:2010 thay TCVN 7083:2002; TCVN 7083:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 11870:2009/IDF152:2009; TCVN 7083:2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG DỤNG CỤ ĐO CHẤT BÉO Milk and milk products - Determination of fat content - General guidance on the use of butyrometric methods Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa hướng dẫn về: a) phương pháp chuẩn hóa hành (phương pháp chuẩn phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo) để xác định chất béo sản phẩm sữa khác nhau; b) nguyên tắc ưu tiên cho phép phân tích chất béo có sử dụng axit (acid-butyrometric) yêu cầu thao tác bản; c) quy trình xác nhận giá trị sử dụng phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo so với phương pháp chuẩn có liên quan Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5504 (ISO 2446), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo TCVN 8172 (ISO 3433), Phomat – Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp Van Gulik Nguyên tắc Nguyên tắc phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo không thay đổi, không phụ thuộc vào sản phẩm cần phân tích Protein phân hủy axit sulfuric Chất béo sản phẩm tách cách ly tâm dụng cụ đo chất béo Để tách chất béo tốt hơn, nên cho thêm lượng nhỏ cồn iso-amyl Lấy số đọc trực tiếp thang đo dụng cụ đo chất béo có khơng hiệu chỉnh Các phương pháp xác định hàm lượng chất béo Các phương pháp xác định hàm lượng chất béo dựa phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo sử dụng axit (axit butyrometric) phương pháp khối lượng chuẩn Phương pháp Gerber quy định TCVN 5504 (ISO 2446) phương pháp Van Gulik quy định TCVN 8172 (ISO 3433) Các phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo phương pháp chuẩn hành áp dụng hầu hết cho sản phẩm sữa liệt kê Bảng A.1 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Axit sulfuric, tinh khiết, không màu màu hổ phách nhạt tạp chất 5.2 Cồn iso-amyl Cồn iso-amyl 99 % phần thể tích bao gồm alcohol bậc 3metylbutan-1-ol 2-metylbutan-1-ol cho phép có tạp chất 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Không chứa pentanol bậc 2, 2-metylbutan-2-ol, fural-2-al (furfural, furan-2-carboxaldehyt, 2furaldehyt), gasolin (dầu mỏ) dẫn xuất benzen Không chứa nước Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bi, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Dụng cụ đo chất béo nắp đậy, phù hợp với phương pháp dùng 6.2 Bộ phân phối, dùng cho axit cồn, để phân phối thể tích u cầu xác có độ lặp lại tốt 6.3 Máy ly tâm, quay dụng cụ đo chất béo, máy có hộp thị tốc độ biết số vòng quay với mức dung sai tối đa ± 70 r/min, dùng kiểu máy ly tâm kiểu đứng tốt so với kiểu ngang Máy ly tâm cần trì nhiệt độ chất béo dụng cụ đo chất béo sau ly tâm khoảng từ 30 oC đến 50 oC Cho phép sử dụng máy ly tâm có gia nhiệt với điều kiện kết thu phải thống với kết từ phương pháp chuẩn Khi nạp đầy, máy ly tâm có khả tạo gia tốc ly tâm tương đối 350 g ± 50 g miệng dụng cụ đo chất béo, Gia tốc tạo ly tâm với bán kính hữu dụng (khoảng cách nằm ngang tâm trục ly tâm miệng dụng cụ đo chất béo) vận hành với tốc độ nêu Bảng Bảng - Gia tốc ly tâm Bán kính hữu dụng Số vòng quay phút mm ± 70 r/min 240 140 245 130 250 120 255 110 260 100 265 090 270 080 275 070 300 020 325 980 Gia tốc ly tâm tương đối tạo máy ly tâm, , tính cơng thức sau đây: = 1,12m2 x 10-6 Trong đó: r bán kinh hữu dụng, tính milimet (mm); n tốc độ quay, tính số vòng phút (r/min) 6.4 Pipet cân phân tích, đủ xác để phân phối lượng cần thiết chuẩn bị mẫu thử 6.5 Nồi cách thủy, khống chế nhiệt độ, trì ổn định toàn thiết bị nhiệt độ mong muốn có độ sâu đủ để đặt dụng cụ đo chất béo theo phương thẳng đứng với thang đo ngập hoàn toàn Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Chuẩn bị mẫu thử Đối với sản phẩm cần phân tích, xem phương pháp chuẩn có liên quan Cách tiến hành Lấy nhanh xác phần mẫu thử từ mẫu đồng Chuẩn bị phần mẫu thử cách lắc để hòa tan protein, ghi lại kiểu lắc (theo hướng thẳng đứng hay nằm ngang, tần số biên độ, v v) Li tâm thời gian quy định với lực li tâm quy định Lấy nhanh dụng cụ đo chất béo khỏi nồi cách thủy ghi số đọc Nếu chất béo nguội, thể tích giảm kết thu bị sai lệch Nếu thực tay, giữ dụng cụ đo chất béo theo phương thẳng đứng với điểm đọc ngang tầm mắt Trong trình này, giữ nguyên nắp Nếu chất béo bị đục bị tối màu, có chất màu trắng màu đen đáy cột chất béo, hàm lượng chất béo thu không đáng tin cậy Nếu việc tách pha khơng rõ, việc li tâm hai lần cho kết cao Trong trường hợp này, lặp lại phép phân tích 10 Bảo dưỡng dụng cụ đo chất béo Sau lấy xong số đọc, lật úp dụng cụ đo chất béo, nút hướng lên phía trên, để giá Trong khoảng 30 min, chất béo từ bầu từ ống chia độ dâng đến nút Vì dụng cụ đo chất béo nóng nên cẩn thận tháo nút, để miệng dụng cụ sát với đáy bồn rửa Rửa dụng cụ đo chất béo rỗng chúng nóng cách lắc mạnh với chất tẩy rửa thích hợp mà khơng dùng bàn chải Nhúng dụng cụ đo chất béo vào nước chứa chất tẩy rửa súc tráng mạnh vài lần, đặc biệt ý đến bầu nhỏ Sau dụng cụ đo chất béo phải tráng ba lần nước nóng (nghĩa ba lần với ba lượng riêng biệt lắc mạnh lần dốc nước) Cuối cùng, lắc mạnh dụng cụ đo chất béo để nước với đầu mở hướng xuống Các dụng cụ đo chất béo sử dụng lại ướt Tuy nhiên, trước sử dụng cần phải lắc lại lần để loại bỏ đọng phía 11 Nguyên tắc xác nhận giá trị sử dụng phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo cách so sánh với phương pháp chuẩn tương ứng Trong trường hợp sử dụng phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo với sản phẩm phân tích phương pháp phương pháp thực nghiệm Kết thu phải so sánh với kết thu phương pháp chuẩn Do đó, tất phòng thử nghiệm nên đánh giá phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo cách so sánh với phương pháp chuẩn tương ứng Điều chỉnh kết thu phương pháp dùng dụng cụ đo chất béo có sử dụng axit theo kết phương pháp chuẩn cách thay đổi giá trị tham số đặc biệt theo: a) nồng độ axít; b) nhiệt độ nồi cách thủy; c) đặc tính vật lý dụng cụ đo chất béo, thể tích bầu lớn, chiều dài và/hoặc bề rộng ống chia độ, hình dạng ống chia độ thang chia độ Tiêu chí để điều chỉnh tối ưu chênh lệch tuyệt đối kết thu phương pháp thông dụng (đã sửa đổi) kết phương pháp chuẩn, cần giảm đến mức tối thiểu Khi tập hợp điều kiện phương pháp thơng dụng tìm thấy mà cho kết tương đương, tương đương cần khẳng định phép xác định lặp lại so sánh với hai phương pháp thử vài mẫu Các kết dãy mẫu so sánh phép thử cổ điển CHÚ Ý - Phép thử giả định dao động hai phương pháp tương đương Điều nên kiểm tra lại có nghi ngờ Vì điều kiện tối ưu tìm thấy có giá trị dải nồng độ giới hạn chất phân tích, nên phải thử nghiệm tồn dải nồng độ phương pháp thơng dụng Việc phân tích lặp lại thực hai phương pháp (phương pháp thông dụng phương pháp chuẩn) với mẫu đo toàn dải hàm lượng chất béo Sự tương đương hai phương pháp cần thiết lập cách so sánh kết mẫu sử dụng phép thử t-test Kết thử tồn dải dùng để thiết lập bảng hiệu chỉnh, cần (xem thêm ISO 8196) (tất phần) [3] Nên ý rằng, phòng thử nghiệm thường kiểm tra loại sản phẩm sản xuất quy trình, việc chỉnh kết thu phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo theo kết thu phương pháp chuẩn phải xác tốt Chênh lệch tuyệt đối phải xấp xỉ zero Nếu phòng thử nghiệm xác định hàm lượng chất béo sản phẩm loại khác nguồn gốc, gặp khó khăn việc chỉnh kết phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo để thu giá trị giống hệt cho trường hợp với giá trị thu phương pháp chuẩn Thậm chí phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo chuẩn hóa, nên kiểm tra thường xuyên phương pháp có hạn chế ngồi tất nguyên nhân thay đổi liệt kê (xem Phụ lục A) PHỤ LỤC A (Quy định) NHỮNG HẠN CHẾ CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG DỤNG CỤ ĐO CHẤT BÉO A.1 Phương pháp Gerber Xem TCVN 5504 (ISO 2446) Phương pháp áp dụng cho sữa nguyên liệu sữa trùng, sữa nguyên chất sữa tách phần chất béo, sữa dạng lỏng có sửa đổi để áp dụng cho: a) sữa chứa chất bảo quản; b) sữa đồng hóa; c) sữa gầy Tuy nhiên, phải ý rằng: - thể tích phần mẫu thử sử dụng chưa đồng thuận quốc tế, chưa hài hòa [với thể tích mẫu sử dụng, kết phép phân tích phải phải phù hợp với phương pháp chuẩn; xem 6.1.2 TCVN 5504 (ISO 2446)]; - quy trình sửa đổi để áp dụng cho sữa đá đồng hóa sữa gầy cho thấy khơng thỏa mãn, đó, số quốc gia họ xây dựng quy trình riêng; - có mặt chất bổ sung, ví dụ: đường, chất tạo hương, socola v.v ảnh hưởng đến kết A.2 Phương pháp Van Gulik Xem TCVN 8172 (ISO 3433) Phương pháp áp dụng cho tất loại phomat Tuy nhiên, phương pháp khơng hồn tồn thích hợp loại sau: a) phomat có đường vân xanh: Sự có mặt lượng lớn nhỏ chất lắng cột chất béo làm trở ngại phép phân tích b) phomat làm chín lâu: phân giải lipit làm thay đổi thành phần triglyxerol, dẫn đến làm sai kết hàm lượng chất béo thu c) phomat chế biến từ sữa đồng hóa: kết thu thường thấp d) phomat có hàm lượng chất béo thấp cao: kết thu thường không phù hợp với kết thu phương pháp chuẩn Schmid-Bondzynki-Ratlaff e) phomat chứa chất bổ sung: chúng gây cản trở bị kết dính đáy cột, cho kết thấp cao so sánh với kết phương pháp chuẩn Weibull-Berntrop f) phomat chế biến từ sữa sữa bò: thành phần milkfat khác kết thu tiến hành xác định dụng cụ đo chất béo khác không A.3 Kết luận Với phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo mơ tả, chúng phương pháp thực nghiệm nên kết thu cần tương đương, mức tương tự kết thu phương pháp chuẩn Xem Bảng A.1 Bảng A.1 -Tóm tắt phương pháp chuẩn phương pháp đo chất béo Sản phẩm Sữa dạng lỏng Phương pháp sử dụng dụng cụ đo chất béo có sử dụng axit Phương pháp chuẩn ISO 488/IDF 105 [1] a TCVN 6508 (ISO 1211) TCVN 5504 (ISO 2446) b Sữa bột - TCVN 8084 (SO 1736) Phomat TCVN 8172 (ISO 3432)a TCVN 8181 (ISO 1735) TCVN 8173 (ISO 3433)b Cream - ISO 2450/IDF 16 [8] ISO 7328/IDF 116 [12] TCVN 6688-2 (ISO 8262-2) [15] Sữa bột sữa đặc có đường - TCVN 8109 (SO 1737) [13] Sữa gầy, whey, buttermilk - TCVN 6833 (ISO 7028) [11] Whey phomat - ISO 1854/IDF 59 [7] Thực phẩm từ sữa dành cho trẻ sơ sinh - TCVN 6687 (ISO 8381) [17] Thực phẩm dành cho trẻ sơ sinh - TCVN 6688-1 (ISO 8262-1) [14] Sản phẩm sữa (các trường hợp đặc biệt) - TCVN 6688-3 (ISO 8262-3) [16] Casein caseinat - ISO 5543/IDF 127 [10] Sản phẩm khác theo tiêu chuẩn - a Quy định dụng cụ đo chất béo b Phương pháp phân tích THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1 ] ISO 488, Milk - Determination of fat content - Gerber butyrometers [2] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [3] TCVN 6508 (ISO 1211), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn) [4] TCVN 8181 (ISO 1735) Phomat sản phẩm phomat chế biến - Xác định hàm lượng chất béo Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn) [5] TCVN 7084 (ISO 1736), Sữa bột sản phẩm sữa bột - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp trọng lượng (phương pháp chuẩn) [6] TCVN 8109 (ISO 1737), Sữa đặc sữa đặc có đường - Xác định hàm lượng chất béo Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn) [7] ISO 1854/IDF 59, Whey cheese - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [8] ISO 2450/IDF 16, Cream - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [9] TCVN 8172 (ISO 3432), Phomat - Xác định hàm lượng chất béo - Dụng cụ đo chất béo sữa (butyrometer) dùng cho phương pháp Van Gulik [10] ISO 5543, Casein and caseinates- Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [11] TCVN 6833 (ISO 7208), Sữa gầy, whey buttermilk Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn) [12] ISO 7328, Milk-based edible ices and ice mixes - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [13] ISO 8196/IDF 128 (all parts), Milk - Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis - Application to calibration procedure and quality control in dairy laboratory [14] TCVN 6668-1 (ISO 8262-1), Sản phẩm sữa thục phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo phương pháp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) Phần 1: Thực phẩm dành cho trẻ nhỏ [15] TCVN 6668-2 (ISO 8262-2), Sản phẩm sữa thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo phương phấp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) Phần 2: Kem lạnh kem lạnh hỗn hợp [16] TCVN 6668-3 (ISO 8262-3), Sản phẩm sữa thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo phương phàp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) - Phần 3: Các trường hợp đặc biệt [17] TCVN 6687 (ISO 8381), Thực phẩm từ sữa dành cho trẻ em nhỏ - Xác định hàm lượng chất béo phương pháp khối lượng Rose-Gottlieb (phương pháp chuẩn) ... Cồn iso- amyl Cồn iso- amyl 99 % phần thể tích bao gồm alcohol bậc 3metylbutan-1-ol 2-metylbutan-1-ol cho phép có tạp chất 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Không chứa pentanol bậc 2, 2-metylbutan-2-ol,... 105 [1] a TCVN 6508 (ISO 1211) TCVN 5504 (ISO 2446) b Sữa bột - TCVN 8084 (SO 1736) Phomat TCVN 8172 (ISO 3432)a TCVN 8181 (ISO 1735) TCVN 8173 (ISO 3433)b Cream - ISO 2450/IDF 16 [8] ISO 7328/IDF... sinh - TCVN 6687 (ISO 8381) [17] Thực phẩm dành cho trẻ sơ sinh - TCVN 668 8-1 (ISO 826 2-1 ) [14] Sản phẩm sữa (các trường hợp đặc biệt) - TCVN 668 8-3 (ISO 826 2-3 ) [16] Casein caseinat - ISO 5543/IDF