Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6185:1996 quy định 3 phương pháp xác định màu sắc bao gồm: Phương pháp kiểm tra màu sắc bằng cách quan sát nước trong chai; xác định màu sắc của mẫu nước bằng mắt thường và có thể áp dụng đối với nước thô, nước sinh hoạt và nước công nghiệp có độ màu thấp; xác định màu sắc của mẫu nước bằng thiết bị quang học và có thể áp dụng đối với nước thô, nước sinh hoạt và nước công nghiệp có độ màu thấp.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam tcvn 6185 : 1996 ISO 7887: 1985 (E) Chất lợng nớcKiểm tra xác định màu sắc Water quality - Examination and determination of colour Hà nội - 1996 TCVN 6185: 1996 Lời nói đầu TCVN 6185: 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 7887: 1985 (E) TCVN 6185: 1996 TiÓu ban kü thuËt n−íc tinh läc TCVN/TC/F9/SC1 thc Ban kü tht tiªu chn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6185: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6185:1996 Chất lợng nớc- Kiểm tra xác định màu sắc Water quality - Examination and determination of colour Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định màu sắc Chơng : Quy định phơng pháp kiểm tra màu sắc cách quan sát nớc chai Phơng pháp cho thông tin ban đầu, thí dụ dùng cho công việc khảo sát Chỉ ghi đợc màu sắc bên ngoài; Chơng hai : Quy định phơng pháp xác định màu sắc mẫu nớc mát thờng áp dụng nớc thô, nớc sinh hoạt nớc công nghiệp có độ màu thấp Phơng pháp chủ quan ngời phân tích; Chơng ba : Quy định phơng pháp xác định màu sắc mẫu nớc thiết bị quang học áp dụng nớc thô, nớc sinh hoạt nớc công nghiệp có độ màu thấp Các phơng pháp dùng độc lập dùng kết hợp Các mẫu nớc có độ màu đậm số trờng hợp cần phải pha loãng trớc kiểm tra xác định Đối với chất gây nhiễu , xem điều 14 Tiêu chuẩn trích dẫn Từ vựng ¸nh s¸ng quèc tÕ, Ên phÈm sè 17 cña CIE Định nghĩa Đối với mục đích tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa đa trongấn phẩm số17 CIE, khái niệm sau: TCVN 6185: 1996 3.1 Màu sắc nớc: Là đặc tính quang học thay đổi thành phần quang phổ ánh sáng trông thấy đợc truyền qua 3.2 Màu sắc bên nớc: Màu sắc chất hoà tan chất huyền phù không hoà tan; đợc xác định mẫu nớc ban đầu cha lọc ly tâm 3.3 Màu sắc thật nớc: Màu sắc chất hoà tan, đợc xác định sau läc mÉu n−íc qua mµng läc cã kÝch th−íc lỗ 0,45 m 3.4 Đơn vị chuẩn (của màu) mg/l : Màu sắc đợc tạo dung dịch chứa 1mg platin lít {( dới dạng hidro hexacloplatinat (IV)}, víi sù cã mỈy cđa 2mg coban (II) clorua ngậm phân tử nớc i lít Chú thích - Thang thu đợc từ đơn vị chuẩn gọi "thang Hazen", "thang Pt/Co" TCVN 6185: 1996 Chơng một: Kiểm tra ban đầu Thiết bị Chai thuỷ tinh suốt sạch, cã dung tÝch lÝt LÊy mÉu vµ mÉu thử Tất dụng cụ thuỷ tinh dùng để đựng mẫu phải sạch, cách rửa với axit clohydric, với dung dịch làm sạc có hoạt tính bề mặt Cuối tráng nớc cất nớc Thu thập mẫu thử vào chai thủ tinh cã dung tÝch Ýt nhÊt lµ lÝt 1) vµ tiÕn hµnh kiĨm tra mµu cµng sím cµng tèt sau thu thËp mÉu NÕu buéc ph¶i bảo quản phải để chỗ tối Trong số trờng hợp cần thiết không đợc để mẫu thử tiếp xúc với không khí Cũng nên tránh thay đổi nhiệt độ Cách tiến hành Cho mẫu nớc cha lọc vào chai (điều 4) kiểm tra cờng độ màu màu sắc mẫu ánh sáng khuyếch tán phông trắng Nếu mẫu có chứa chất huyền phù, nên làm lắng trớc kiểm tra Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a) Tham khảo tiêu chuẩn này; b) Ghi phơng pháp sử dụng; c) Cờng độ màu (không màu, màu nhạt, màu sẫm); d) Ghi màu sắc, thí dụ màu nâu vàng; e) Ghi độ mẫu (trong, đục mờ đục) TCVN 6185: 1996 Chơng hai: Phơng pháp trực quan Nguyên tắc Xác định cờng độ màu nâu ánh vàng mẫu cách so sánh mắt dựa vào dãy dung dịch so sánh với dãy kính chuẩn cố định Biểu thị màu sắc theo đơn vị mg/lít Pt (3.4) tơng ứng với cờng độ màu theo dung dịch so sánh (9.3) Thc thư ChØ sư dơng c¸c thc thư thuộc loại tinh khiết phân tích suốt trình thử, trừ dùng loại khác phải nêu kết 9.1 Nớc tinh khiết dùng để phân tích quang Ngâm màng lọc có kích thớc lỗ 0.1à m (thuộc loại màng lọc dùng để nghiên cứu vi khn) kho¶ng giê 100 ml n−íc cÊt nớc khử ion Lọc qua màng lọc 250 ml nớc cất nớc khử ion gạn bỏ nớc Sau lọc hai lần mét thĨ tÝch n−íc cÊt hc n−íc khư ion võa đủ để pha dung dịch chuẩn để pha loãng cần 9.2 Dung dịch so sánh màu gốc, tơng ứng với 500 mg Pt lít Hoà tan 1.245g ± 0.001g kali hexacloplatinat (IV) (K2 PtCl6 ) vµ 1.000g ± 0.001g coban (II) clorua ngËm ph©n tư n−íc (CoCl2 6H2O) 500ml n−íc (9.1) Thªm 100ml ± 1ml a xít clohidric tinh khiết để phân tích quang học (p= 1.18g/ml) bình đựng mức dung tích lít thêm nớc đến vạch Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh đậy nắp kín chỗ tối nhiệt độ thấp 300C Dung dịch bền tháng 9.3 Các dung dịch so sánh màu Dùng pipet lấy 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.5; 15.0; 17.5; 20.0; 25.0; 30.0; vµ 35.0 ml dung dịch gốc (9.2) cho vào dãy bình định mức dung tích 250ml thêm nớc (9.1) vạch Các dung dịch chứa 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50; 60 70mg Pt lít Bảo quản dung dịch chai đậy nút kín để chỗ tối nhiệt độ thấp 300C TCVN 6185: 1996 Các dung dịch bền tháng 10 Thiết bị 10.1 Các máy so màu (có bán thị trờng) Xem hớng dẫn thao tác nhà sản xuất Các cuvét dùng cho mẫu trắng, mẫu đối chiếu, đợc đổ đày nớc tinh khiết để phân tích quang học (9.1) 10.2 Các kính chuẩn cố định, có khoảng màu giống màu chuẩn, theo đơn vị mg/l Pt (3.4), nh dung dịch so sánh (9.3) Các chuẩn màu đợc phép dùng với điều kiện đợc kiểm tra khoảng thời gian tháng dựa vào dung dịch so sánh (9.3) hiệu chuẩn lại cần Việc hiệu chuẩn kính chuẩn có giá trị chúng đợc dùng với cỡ ống loại thiết bị nhà sản xuất quy định Các kính chuẩn đợc hiệu chuẩn lại theo dung dịch so sánh, dùng ống không chuẩn dài để so sánh 10.3 Các ống so màu chuẩn, thí dụ nh èng Nessler, lo¹i cao 50 ml, b»ng thủ tinh quang học suốt, có đáy trong, ống quan sát đặc biệt Có thể dùng ống không chuẩn rộng 10.4 Thiết bị lọc đợc gắn với màng lọc có kích thớc lỗ 0.45 m 11 Lấy mẫu mẫu thử Xem điều 12 Cách tiến hành Nếu mẫu thí nghiệm đục, lọc qua màng lọc có kích thớc lỗ 0.45 m (10.4) trớc tiến hành xác định màu sắc (Xem thích) Nếu mẫu thử có đất sét, chất huyền phù phân tán mịn, thu đợc dịch lọc màu sáng, trờng hợp thu đợc màu sắc bên Nếu độ màu 70mg/l Pt, pha loãng mẫu với lợng xác định nớc tinh khiết dùng để phân tích quang học (9.1) đến màu mẫu thử nằm khoảng màu dung dịch so sánh khoảng màu cđa kÝnh chn TCVN 6185: 1996 §é pH cđa mẫu phải giữ nguyên pha loãng quang phổ chất có nớc phụ thuộc vào độ pH Rót dung dịch so sánh (9.3) vào ống so mầu chuẩn vạch Cũng rót đầy mẫu thử vào ống so mầu chuẩn khác vạch Đặt ống quan sát mặt phẳng trắng theo góc cho ánh sáng từ hớng bắc, ánh sáng từ buồng ánh sáng trắng phản xạ hớng qua cột chất lỏng từ dới lên Nhìn thẳng đứng từ xuống dới qua cột chất lỏng Ghi cờng độ màu mẫu thử với cờng độ màu dung dịch so sánh có độ màu gần giống Cách khác, đổ đầy mẫu thử vào ống máy so màu (10.1) vạch so sánh với kính chuẩn (10.2) Chú thích - Nếu màng lọc hấp thụ chất có màu dùng loại khác nh, màng lọc thuỷ tinh xốp phải ghi vào báo cáo kết 13 Biểu thị kết Ghi kết theo đơn vị chuẩn màu (3.4) theo dung dịch so sánh có độ màu gần nhất, theo kính chuẩn so sánh có độ màu gần giống nhất, xác đến mg/l Pt khoảng từ đến 40 mg/l Pt nhng không tính đến 40 mg/l Pt xác đến 10 mg/l Pt khoảng từ 40 đến 70 mg/l Pt Nếu nh mẫu đợc pha loãng, ghi màu sắc A0, tính mg/l Pt theo công thức: A0 = V1 A1 V0 Trong đó: V1 thĨ tÝch cđa mÉu thư sau pha lo·ng; V0 lµ thĨ tÝch cđa mÉu thư tr−íc pha lo·ng; A1 độ màu ớc lợng mẫu pha loãng Chó thÝch: NÕu mµu cđa mÉu thư khèng so sánh đợc với màu chuẩn, ghi lại số gần kèm theo thích thích hợp Nếu so sánh đợc, mô tả màu mẫu thử TCVN 6185: 1996 Quang phổ số chất hoà tan tự nhiên nớc phụ thuộc vào độ pH Vì độ pH mẫu thử có liên quan tới màu sắc 14 Các chất gây nhiễu Nếu nh màu mẫu thử khác với màu dung dịch so sánh chuẩn thuỷ tinh tơng đơng nhiễu gây Trong trờng hợp việc so sánh khó thu đợc kết Chất huyền phù làm ảnh hởng đến phép đo màu thật mẫu phải loại bỏ cách lọc qua màng lọc có kích thớc lỗ 0.45 m Tuy nhiên, nảy sinh vấn đề, không khí lọt vào mẫu trình lọc hình thành dạng oxy hoá màu sắc khác Thí dụ, hỗn hợp sắt man gan bị giữ lại lọc bị biến đổi sang dạng oxy hoá có màu khác 15 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau a Ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b Ghi phơng pháp dùng; c Nhận biết mẫu; d Biểu thị kết theo quy định điều 13; e Chỉ thao tác khác không quy định tiêu chuẩn làm ảnh hởng đến kết (thí dụ nh lọc pha loãng) TCVN 6185: 1996 Chơng ba: Phơng pháp trắc phổ 16 Nguyên tắc Mô tả đặc điểm cờng độ màu mẫu nớc cách đo độ giảm cờng độ (độ hấp thụ) ánh sáng Các màu khác tạo độ hấp thụ cực đại bớc sóng khác xạ tới bớc sóng có độ hấp thụ cực đại phải đợc xác định trớc đo độ giảm cờng độ (độ hấp thụ) b−íc sãng ®ã Quang phỉ hÊp thơ cđa n−íc tù nhiên có màu nâu vàng nhạt thông thờng cho thấy độ hấp thu đoạn cuối bớc sóng ngắn quang phổ nhìn thấy đợc Nếu không chọn đợc bớc sóng độ hấp thụ cực đại chọn bớc sóng gần với 400nm vùng có hấp thu thích hợp Trong vùng bớc sóng tia thuỷ ngân 436 nm thích hợp để đo màu nớc tự nhiên độ tái lập Nớc công nghiệp có màu cho độ hấp thu mạnh vùng khác quang phổ nhìn thấy đợc Do thu đợc kết tốt phép đo đợc thực bớc sóng có độ hấp thụ cuực đại xạ tới mẫu thử Các phép đo màu bớc sóng khác so sánh với phép ®o ë 436 nm 17 ThiÕt bÞ Sư dơng ë điều 17.1 17.2 17.1 Quang phổ kế, có chọn lọc biến đổi liên tục (dạng lăng kính lới sắt) có khả nảng làm việc giải bao trùm vùng quang phổ nhìn thấy đợc, tức từ 350 nm đến 780 nm, thích hợp thiết bị ghi có chùm tia kép 17.2 Quang phỉ kÕ, cã c¸c bé chän läc biÕn đổi không liên tục (dạng lọc), bớc sóng gần 436 nm tốt bớc sóng kh¸c, nÕu sù hÊp thu ë c¸c vïng kh¸c quang phổ nhìn thấy cần đo, giải hĐp cµng tèt 18 LÊy mÉu vµ mÉu thư Xem điều 19 Cách tiến hành Nếu mẫu thí nghiệm đục, lọc qua màng lọc có kích thớc lỗ 0.45 µ m (Xem chó thÝch ë ®iỊu 12) 10 TCVN 6185: 1996 Nếu mẫu có đất sét, chất phân tán mịn, không thu đợc dịch lọc trong, trờng hợp đo đợc màu sắc bên Nếu cần thiết, phải pha loãng mẫu với lợng xác định nớc tinh khiết dùngđể phân tích quang học (9.1) 19.1 Xác định bớc sóng độ hấp thu cực đại nớc công nghiệp Bớc sóng độ hấp thu cực đại đợc xác định quang phổ mẫu thử thu đợc từ phơng pháp sau: a Dùng quang phỉ kÕ (17.1) theo h−íng dÉn sư dơng cđa nhà sản xuất đo số hấp thu qua suốt dải từ 350 nm đến 780 nm vẽ đồ thị hấp thu dựa vào bớc sóng, tính theo nanomet; b Dïng quang phỉ kÕ tù ghi (17.1) ®Ĩ ghi quang phæ trùc tiÕp; c Dïngquang phæ kÕ (17.2) để tiến hành đo với chọn ánh sáng khác 19.2 Xác định màu sắc Đối với nớc tự nhiên, đo độ hấp thu mẫu cuvét cã kÝch cì thÝch hỵp ë b−íc sãng 436 nm Đối với nớc công nghiệp, đo độ hấp thu mÉu cuvÐt cã kÝch cì thÝch hỵp ë b−íc sóng có độ hấp thu cực đại nh xác định (19.1) Cuvét dùng để đo mẫu tráng dùng để đối chứng phải đợc đổ đầy nớc tinh khiết dùng để phân tích quang học Ghi chiều dày cuvét sử dụng 20 Biểu thị kết 20.1 Tính toán Hệ số hấp thu quang phổ, a(), tính theo giá trị nghịch đảo mét (m-1) bớc sóng theo công thức: a()= A ì 1000 l Trong đó: 11 TCVN 6185: 1996 A ®é hÊp thu cđa mÉu ë λ nm; L lµ độ dày cuvét sử dụng, tính theo milimet Đối víi n−íc tù nhiªn, λ = 436 nm Quang phỉ chất hoà tan tự nhiên nớc ®ã phơ thc vµo ®é pH Do vËy ng−êi ta cho độ pH mẫu thử liên quan đến màu sắc Trong trờng hợp phát xạ đơn sắc, phải ghi rõ bớc sóng giải quang phỉ (thÝ dơ 436 nm, ∆λ =21 nm) Chó thích: Nếu nh dụng cụ chuẩn cần phải hiệu chuẩn phải kỹ s chuyên nghành thực Phần lớn phổ kế (17.1) đợc hiệu chuẩn trực đơn vị hấp thu Tuy nhiên, ®èi víi c¸c dơng hiƯu chn chØ theo sù truyền ( tr/ 0), hấp thu đợc tính theo công thức: A = lg o tr đó: φ lµ lng tia tíi φ tr lµ lng tia đợc truyền qua Có thể hiệu phổ kế với dung dịch so sánh màu (9.2 9.3); sử dụng đồ thị chuẩn hệ số hiệu chỉnh, kết đợc chuyển sang đơn vị mg/l Pt 20.2 Ghi giá trị theo đơn vị hƯ sè hÊp thu quang phỉ chÝnh x¸c tíi 0.001/m Trong trờng hợp cần biểu thị kết theo mg/l Pt, xem chó thÝch ë ®iỊu 13 20.3 Sè liƯu thống kê Xem bảng 12 TCVN 6185: 1996 Bảng - §é lƯch chn 1) (trong d·y) ë b−íc sóng 400 nm Khoảng Độ lệch chuẩn Bậc tự m-1_ m-1 ®Õn 0.75 0,018 53 > 0.75 ®Õn 1.50 0.027 1) Các số liệu dựa vào khác hai lần đo giống hệt Trung tâm nghiên cứu nớc Medmenham Anh thực 21 Các chất gây nhiễu Xem điều 14, đoạn thứ hai 22 Báo cáo kết Báo cáo kết bao gồm thông tin sau: a Ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b Ghi phơng pháp sử dụng; c Nhận biết mẫu; d Kết biểu thị theo quy định điều 20; e Chỉ thao tác không ghi trình tự chi tiết bất thờng ảnh hởng ®Õn kÐet qu¶, thÝ dơ nh− läc hay pha lo·ng 13 ... TCVN/ TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6185: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6185:1996 Chất lợng nớc- Kiểm tra.. .TCVN 6185: 1996 Lời nói đầu TCVN 6185: 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 7887: 1985 (E) TCVN 6185: 1996 TiĨu ban kü tht n−íc tinh läc TCVN/ TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/ TC/F9... hiệu chuẩn lại cần Việc hiệu chuẩn kính chuẩn có giá trị chúng đợc dùng với cỡ ống loại thiết bị nhà sản xuất quy định Các kính chuẩn đợc hiệu chuẩn lại theo dung dịch so sánh, dùng ống không chuẩn