Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7131:2002 giới thiệu đến các bạn nội dung về đất sét - phương pháp phân tích hoá học. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hoá học để xác định các thành phần chủ yếu trong đất sét làm nguyên liệu sản xuất vật liệu xây dựng.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7131 : 2002 ĐẤT SÉT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ HỌC Clays - Methods of chemical analysis Lời nói đầu TCVN 7131 : 2002 thay cho tiêu chuẩn từ TCVN 4346 - 86 đến TCVN 4352 - 86 TCVN 7131 : 2002 Ban kỹ thuật TCVN/TC189 “Sản phẩm gốm xây dựng” hoàn thiện sở dự thảo Viện khoa học công nghệ Vật liệu xây dựng, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng xét duyệt, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành ĐẤT SÉT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ HỌC Clays - Methods of chemical analysis Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp phân tích hố học để xác định thành phần chủ yếu đất sét làm nguyên liệu sản xuất vật liệu xây dựng Chú thích - Tiêu chuẩn áp dụng để phân tích ngun liệu vơ có thành phần tương tự sét (cao lanh, trường thạch, bazan, …) Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4344 – 86 Đất sét để sản xuất gạch ngói nung - Lấy mẫu TCVN 4851 – 1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6533 : 1999 Vật liệu chịu lửa alumo silicat - Phương pháp phân tích hoá học Qui định chung 3.1 Hoá chất dùng phân tích có độ tinh khiết khơng thấp tinh khiết phân tích (TKPT) Nước dùng q trình phân tích theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987), nước có độ tinh khiết tương đương 3.2 Hố chất pha lỗng theo tỷ lệ thể tích đặt ngoặc đơn Ví dụ: HCl (1 + 2), dung dịch gồm thể tích HCl đậm đặc với thể tích nước cất 3.3 Các đồ thị chuẩn cho phương pháp trắc quang, quang phổ, sau hai tháng phải kiểm tra lại Nếu có sai lệch phải thiết lập lại đồ thị chuẩn theo qui trình nêu tiêu chuẩn 3.4 Khi xác định hệ số nồng độ (K), tỷ số nồng độ (k) dung dịch chuẩn độ, lấy kết trung bình cộng ba kết xác định tiến hành song song cho phép xác định 3.5 Mỗi tiêu phân tích tiến hành song song hai lượng mẫu cân thí nghiệm trắng (bao gồm lượng thuốc thử nêu tiêu chuẩn, khơng có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết 3.6 Chênh lệch hai kết xác định song song không vượt giới hạn cho phép (được qui định riêng cho tiêu thử) Nếu lớn phải tiến hành phân tích lại 3.7 Kết cuối giá trị trung bình cộng hai phép thử tiến hành song song tính phần trăm (%) Hoá chất - Thuốc thử 4.1 Hoá chất, thuốc thử rắn 4.1.1 Natri cacbonat (Na2CO3) khan 4.1.2 Kali cacbonat (K2CO3) khan 4.1.3 Canxi cacbonat (CaCO3), hàm lượng không nhỏ 99,5 % 4.1.4 Kali pyrosunfat (K2S2O7) kali hydrosunfat (KHSO4) khan 4.1.5 Amoni clorua (NH4Cl) tinh thể 4.1.6 Bạc nitrat (AgNO3) 4.1.7 Hỗn hợp nung chảy Trộn natri cacbonat khan (4.1.1) với kali cacbonat khan (4.1.2) theo tỷ lệ1:1 khối lượng Bảo quản bình nhựa kín 4.1.8 Chất thị fluorexon 1% Dùng cối chày thuỷ tinh nghiền mịn 0,1 g thị màu fluorexon với 10 g kali clorua (KCl), bảo quản lọ thuỷ tinh màu 4.2 Hoá chất lỏng, dung dịch thử 4.2.1 Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19 4.2.2 Axit clohydric, dung dịch (1 + 1) 4.2.3 Axit clohydric, dung dịch (1 + 99) 4.2.4 Axit flohydric (HF), đậm đặc d = 1,12 (38 % + 40 %) 4.2.5 Axit sunfuric (H2SO4), đậm đặc d = 1,84 4.2.6 Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch (1 + 1), đổ từ từ axit vào nước cất khuấy 4.2.7 Axit nitric (HNO3), đậm đặc d = 1,45 ữ 1,42 4.2.8 Axit axetic (CH3COOH), đậm đặc d = 1,05 ữ 1,06 4.2.9 Amoni hydroxit (NH4OH), đậm đặc d = 0,88 (25 %) 4.2.10 Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 10 % Bảo quản bình nhựa polyetylen 4.2.11 Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 30 % Bảo quản bình nhựa polyetylen 4.2.12 Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 25 % Bảo quản bình nhựa polyetylen 4.2.13 Kali xianua (KCN), dung dịch % Bảo quản bình nhựa polyetylen 4.2.14 Bari clorua (BaCl2), dung dịch 10 % 4.2.15 Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 % 4.2.16 Bạc nitrat (AgNO3) dung dịch 0,5 % Bảo quản bình thuỷ tinh màu 4.2.17 Dung dịch diantipyrin metan % Hoà tan 20 g thuốc thử diantipyrin metan vào 300 ml nước có sẵn 25 ml axit sunfuric đậm đặc, thêm tiếp g đến g axit ascorbic, pha lỗng thành lít Bảo quản chai thuỷ tinh màu 4.2.18 Dung dịch thị xylenol da cam 0,1 % Hoà tan 0,1 g thuốc thử xylenol da cam 100 ml nước cất 4.2.19 Dung dịch thị Fe(NH4)(SO4)2.12H2O - 0,2 M Hồ tan 77,2 g Fe(NH4)(SO4)2.12H2O nước cất, pha lỗng thành 1000 ml, khuấy cho tan hết Bảo quản chai nút kín 4.2.20 Dung dịch thị Erio Crom T đen (ETOO) 0,1 % Hoà tan 0,1 g thị ETOO, 100 ml cồn 90 %, thêm tiếp vào dung dịch g hydroxylamin hydrocloric Bảo quản chai thuỷ tinh màu tối 4.2.21 Dung dịch đệm pH = 5,5 Hoà tan 100 ml amoni hydroxit đậm đặc vào 300 ml đến 400 ml nước cất, thêm tiếp vào 100 ml axit axetic, thêm nước cất thành lít, khuấy 4.2.22 Dung dịch đệm pH = 10,5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước cất, thêm tiếp 350 ml amoni hydroxit đậm đặc cho nước cất vào đến thể tích lít, khuấy 4.2.23 Dung dịch tiêu chuẩn gốc natri oxit (Na 2O = 0,2 mg/ml) Hoà tan 0,3772 g natri clorua (NaCl) sấy khô 105 oC ± oC vào nước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml Thêm nước cất đến vạch, lắc Bảo quản bình nhựa polyetylen * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (Na2O = 0,01 mg/ml): Lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 ml Thêm nước cất đến vạch, lắc 4.2.24 Dung dịch tiêu chuẩn gốc kali oxit (K2O = 0,2 mg/ml) Hoà tan 0,3166 g kali clorua (KCl) sấy khô 105 oC± oC vào nước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml Thêm nước cất đến vạch, lắc Bảo quản bình nhựa polyetylen * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (K2O = 0,01 mg/ml): Lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 ml Thêm nước cất đến vạch, lắc 4.2.25 Dung dịch canxi tiêu chuẩn - 0,01 M Cân 1,0060 g canxi cacbonat (4.1.3, sấy khô nhiệt độ 130 oC đến giờ) vào cốc thuỷ tinh, tẩm ướt nước cất, thêm vào cốc 20 ml nước cất nữa, đậy cốc mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 10 ml axit clohydric (1 + 1) Sau tan hết, đun sôi nhẹ dung dịch phút đến phút Lấy để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch, lắc 4.2.26 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA - 0,01 M Hoà tan 3,8 g đến 3,9 g muối dinatri etylen diamintetraaxeticaxit dihydrat (Na 2H2C10H12O8N2.2H2O) 200 ml đến 300 ml nước cất, đun sôi bếp điện khuấy đến tan Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức lắc * Xác định hệ số nồng độ (K1) dung dịch EDTA 0,01 M pha được: Lấy 20 ml (hoặc 25 ml) dung dịch canxi 0,01 M (4.2.25) vào cốc, thêm khoảng 100 ml nước cất, 20 ml dung dịch KOH 25 %, ml dung dịch KCN % hỗn hợp thị fluorexon % (4.1.8), dung dịch có màu xanh huỳnh quang Đặt cốc lên đen, dùng dung dịch EDTA pha chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V1) Làm song song thí nghiệm trắng với tất thuốc thử (trừ dung dịch canxi tiêu chuẩn) để hiệu chỉnh kết Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V0) Hệ số nồng độ (K1) dung dịch EDTA 0,01 M, tính theo cơng thức: đó: VCa thể tích dung dịch canxi 0,01 M (4.2.25) lấy, tính mililít; V1 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ dung dịch canxi, tính mililít; V0 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ mẫu trắng, tính mililít 4.2.27 Dung dịch tiêu chuẩn gốc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml) Cân 0,3005 g kali hexafluorotitan (K2TiF6) sấy khô vào chén bạch kim, thêm 10 ml đến 15 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1), làm bay bếp điện đến khô, thêm tiếp ml axit nữa, làm bay đến khô kiệt ngừng bốc khói trắng Chuyển chất chén bạch kim vào cốc thuỷ tinh nước cất nóng, thêm vào cốc ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1) đun tới sôi Lấy cốc để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, dùng dung dịch axit sunfuric % định mức lắc * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (TiO2 = 0,04 mg/ml): Lấy 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch axit sunfuric % định mức lắc 4.2.28 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA - 0,025 M Hồ tan 9,3 g ÷ 9,5 g muối dinatri etylen diamintetraaxeticaxit dihydrat (Na 2H2C10H12O8N22.2H2O) 300 ml nước cất, đun tới sôi khuấy cho tan trong, lấy để nguội chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc * Xác định hệ số nồng độ K2 dung dịch EDTA 0,025 pha được: Lấy 50 ml dung dịch canxi 0,01 M (4.2.25) vào cốc dung tích 250 ml Thêm khoảng 100 ml nước cất, 20 ml dung dịch KOH 25 %, m dung dịch KCN % hỗn hợp thị fluorexon %, dung dịch có màu xanh huỳnh quang Đặt cốc lên màu đen, dùng dung dịch EDTA 0,025 M pha chuẩn độ dung dịch đến đổi màu từ màu xanh huỳnh quang sang hồng, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V2) Làm song song thí nghiệm trắng, với tất thuốc thử (trừ dung dịch canxi tiêu thuẩn) để hiệu chỉnh kết quả, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V0) Hệ số nồng độ (K2) dung dịch EDTA 0,025 M, tính theo cơng thức: đó: VCa thể tích dung dịch canxi 0,01 M (4.2.25) lấy, tính mililít; V2 thể tích dung dịch EDTA 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ dung dịch canxi, tính mililít; V0 thể tích dung dịch EDTA 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ mẫu trắng, tính mililít 4.2.29 Dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M Hoà tan 5,6 g ÷ 5,7 g Zn(CH3COO)2.2H2O vào 150 ml nước cất, cho thêm vào ml axit axetic đậm đặc, đun tới sôi, khuấy cho tan Để nguội chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc * Xác định tỷ số nồng độ (k) dung dịch EDTA 0,025 M dung dịch kẽm axetat 0,025 M Lấy 20 ml dung dịch EDTA 0,025 M (4.2.28) vào cốc thuỷ tinh, thêm vào cốc 100 ml nước cất 20 ml dung dịch đệm pH = 5,5, thêm giọt đến giọt thị xylenon da cam 0,1 % Đun dung dịch tới nhiệt độ 70 đến 80 oC, chuẩn độ dung dịch nóng dung dịch kẽm axetat pha đến dung dịch cốc chuyển từ màu vàng sang hồng Ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu thụ (VZn) Tỷ số nồng độ (k) hai dung dịch, tính theo cơng thức sau: đó: VE thể tích dung dịch EDTA 0,025 M (4.2.28) lấy để chuẩn độ, tính mililít; VZn thể tích dung dịch dung dịch kẽm axetat (4.2.29), tính mililít 4.2.30 Dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N Pha từ ống chuẩn (fixanat) AgNO3 0,1 N Bảo quản chai thuỷ tinh màu tối 4.2.31 Dung dịch tiêu chuẩn gốc silic dioxit (SiO2 = 0,40 mg/ml) Nung chảy 0,2 g silic dioxit tinh khiết (đã nung 1000 oC) chén bạch kim với g đến g hỗn hợp nung chảy (4.1.7) lò nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC thời gian 40 phút Chuyển khối nung chảy vào cốc có sẵn 150 ml nước cất 10 g NaOH, đun bếp điện, khuấy cho tan trong, để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, định mức nước cất, lắc Bảo quản dung dịch bình nhựa polyetylen * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (SiO2 = 0,04 mg/ml): Lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất đến vạch mức lắc 4.2.32 Dung dịch tiêu chuẩn gốc sắt oxit (Fe2O3): Cân 0,2500g Fe2O3 sấy khô nhiệt độ 105 oC ± oC vào cốc thuỷ tinh, thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) đun sôi nhẹ bếp đến tan trong, để nguội chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất tới vạch mức lắc * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (Fe2O3 = 0,05 mg/ml): Lấy 50 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất tới vạch mức lắc 4.2.33 Dung dịch tiêu chuẩn NH4SCN 0,025 N Pha chế từ ống tiêu chuẩn (fixanal) amomi sunfoxianua 0,025 N 4.2.34 Dung dịch thioure %: Hoà tan thuốc thử nước cất 4.2.35 Dung dịch khử Hoà tan 25 g axit tartric (H2C4H4O6) g axit xitric (H3C6H5O7) g axit ascorbic vào 100 ml nước cất Bảo quản chai thuỷ tinh màu, nơi mát Dung dịch pha đủ dùng ngày đến ngày Thiết bị, dụng cụ Ngoài thiết bị, dụng cụ thơng thường, cần có số thiết bị sau: 5.1 Cân phân tích, độ xác đến 0,0001 gam 5.2 Tủ sấy, nhiệt độ sấy đạt 300 oC, có phận điều chỉnh nhiệt độ 5.3 Lò nung có phận điều khiển nhiệt độ, nhiệt độ nung đạt 1000 oC ± 50 oC 5.4 Chén bạch kim, dung tích 30 ml 50 ml 5.5 Chày, cối mã não 5.6 Máy so màu quang điện máy phổ quang kế UV-VIS có khả đo mật độ quang bước sóng từ 380 nm đến 850 nm 5.7 Máy quang phổ lửa (FP) máy quang phổ hấp thụ ngun tử (AAS) có trang bị thích hợp để đo kali natri 5.8 Bếp cách thuỷ cách cát khống chế nhiệt độ 5.9 Giấy lọc định lượng không tro loại: - loại chảy nhanh, đường kính lỗ trung bình khoảng 20 àm; - loại chảy trung bình, đường kính lỗ trung bình khoảng àm; - loại chảy chậm, đường kính lỗ trung bình khoảng àm 5.10 Micrô buret Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử 6.1 Lấy mẫu Mẫu đất sét để sản xuất gạch ngói nung, lấy theo TCVN 4344 - 86 Chú thích - Các mẫu sét dùng cho sản xuất xi măng, gốm, sứ xây dựng, … lấy theo qui định tiêu chuẩn sản phẩm tương ứng Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm có khối lượng khơng 500 g, kích thước hạt khơng lớn mm, dùng làm mẫu phòng thí nghiệm 6.2 Chuẩn bị mẫu thử Trộn mẫu phòng thí nghiệm, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt qua sàng 0,25 mm Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt qua sàng 0,1 mm Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 12 g đến 15 g làm mẫu phân tích hố học, phần lại bảo quản lọ (hoặc túi) kín, dùng làm mẫu lưu Nghiền mịn phần mẫu thử cối mã não đến lọt qua sàng 0,063 mm Sấy mẫu nhiệt độ 105 o C ± oC đến khối lượng khơng đổi 7 Phương pháp thử Q trình phân tích hố học tiến hành theo sơ đồ hình hình 7.1 Xác định hàm lượng nung (MKN) 7.1.1 Nguyên tắc Mẫu thử nung nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC đến khối lượng khơng đổi Từ giảm khối lượng mẫu thử tính lượng nung 7.1.2 Cách tiến hành Cân khoảng g mẫu (điều 6.2) xác đến 0,0001 g, cho vào chén sứ nung cân nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC đến khối lượng khơng đổi Nung chén có mẫu nhiệt độ khoảng 1,5 đến Lấy chén ra, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân Lập lại trình nung nhiệt độ 15 phút, làm nguội cân đến thu khối lượng khơng đổi (m 2) 7.1.3 Tính kết Lượng nung (MKN), tính phần trăm theo cơng thức: đó: m1 khối lượng chén mẫu trước nung, tính gam; m2 khối lượng chén mẫu sau nung, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không lớn 0,20 % 7.2 Phân giải mẫu 7.2.1 Nguyên tắc Tuỳ thuộc vào yêu cầu xác định thành phần hoá học mẫu thử, dùng chất nung chảy axit flohydric để phân giải mẫu đất sét, chuyển thành dạng chất tan dung dịch Xác định thành phần chất mẫu từ dung dịch Hình - Sơ đồ phân tích đất sét (xác định: SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, TiO2) Hình - Sơ đồ phân tích đất sét (xác định: MKN, SO3, K2O, Na2O, Cl) 7.2.2 Phân giải mẫu hỗn hợp kiềm cacbonat Cân khoảng 0,5 g mẫu thử (điều 6) xác đến 0,0001 g, vào chén bạch kim có lót sẵn g đến g hỗn hợp nung chảy (4.1.7), trộn đều, phủ lên lớp mỏng (khoảng mm) hỗn hợp nung chảy Nung chảy chất chứa chén nhiệt độ 950 oC đến 1000 oC 30 phút đến 35 phút đến tan Lấy chén khỏi lò nung, để nguội Chuyển toàn khối nung chảy vào bát sứ, dùng dung dịch HCl (1 + 1) nước cất nóng rửa chén bạch kim Đậy bát sứ mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30 ml HCl đậm đặc để hoà tan mẫu Sau mẫu tan hết, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát mặt kính, khuấy dung dịch 7.2.3 Phân giải mẫu axit flohydric để xác định kim loại kiềm Cân khoảng 0,25 g mẫu thử xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim, tẩm ướt mẫu vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1) 15 ml dung dịch HF (4.2.4) lắc nhẹ để trộn Làm bay chất chén bếp điện đến khô Để nguội chén, thêm tiếp vào chén ml đến 10 ml axit flohydric nữa, cho bay bếp điện đến ngừng bốc khói trắng Để nguội chén, dùng nước cất nóng dung dịch HCl (1 + 1) chuyển chất chén vào cốc thuỷ tinh rửa chén bạch kim Thêm vào cốc ml HCl (1 + 1) đun sôi nhẹ dung dịch phút đến 10 phút 7.3 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) 7.3.1 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) chủ yếu theo phương pháp khối lượng 7.3.1.1 Nguyên tắc Cô cạn dung dịch mẫu thử (7.2.2) để tách nước axit silisic Nung kết tủa 1000 oC ± 50 oC Rồi xử lý kết tủa dung dịch axit flohydric để tách silic dạng silic tetraflorua, qua xác định lượng silic dioxit (chủ yếu) có mẫu thử 7.3.1.2 Cách tiến hành Cô cạn dung dịch mẫu thử (7.2.2) bếp cách cát bếp cách thuỷ (ở nhiệt độ 100 đến 110 oC) đến khô, dùng đũa thuỷ tinh dằm nhỏ cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn mm; tiếp tục cô mẫu nhiệt độ từ đến Để nguội mẫu thử, thêm vào bát 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp vào bát 90 ml đến 100 ml nước cất đun sôi Đun bếp điện đến sôi, khuấy cho tan muối Tráng mặt kính đồng hồ thành bát nước cất đun sôi, lấy bát để nguội đến 50 oC ÷ 60 oC Lọc dung dịch bát sứ nóng qua giấy lọc khơng tro chảy trung bình vào bình định mức dung tích 500 ml Dùng dung dịch axit clohydric % đun nóng rửa kết tủa thành bát, lọc gạn lần, sau chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng giấy lọc khơng tro chảy trung bình để lau đũa thuỷ tinh thành bát, tiếp tục rửa kết tủa nước cất đun sôi hết ion clo (thử dung dịch AgNO3 0,5 %) Chuyển giấy lọc có kết tủa chứa silic vào chén bạch kim Đốt cháy giấy lọc bếp điện thành than Đưa chén vào lò nung nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC đến 30 phút, lấy chén để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân Nung lại chén nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC 15 phút, làm nguội cân chén đến thu khối lượng không đổi (m1) Tẩm ướt kết tủa chén vài giọt nước cất, thêm vào chén 0,5 ml dung dịch axit sunfuric H2SO4 (1 +1) 10 ml dung dịch axit flohydric 40 % Làm bay chất chứa chén bếp điện đến khô, thêm tiếp vào chén 10 ml axit flohydric nữa, cho bay bếp điện đến khô kiệt ngừng bốc khói trắng Cho chén vào lò nung, nung nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC 30 phút Làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân; lặp lại trình nung 15 phút, làm nguội cân đến thu khối lượng không đổi (m2) Nung cặn lại chén bạch kim với g ÷ g kali pyrosunfat đến tan Làm nguội, chuyển khối nung chảy vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml tráng rửa chén bạch kim, thêm nước cất vào cốc tới khoảng 50 ml thêm tiếp ml đến ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) Đun dung dịch tới tan trong, để nguội gộp dung dịch với dung dịch bình định mức 500 ml, định mức nước cất, lắc Dung dịch để xác định thành phần: SiO2 hoà tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO, TiO2 có mẫu thử - gọi "dung dịch A" 7.3.1.3 Tính kết Hàm lượng silic dioxit (SiO2), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: m1 khối lượng chén bạch kim kết tủa trước xử lý axit flohydric, tính gam; m2 khối lượng chén bạch kim kết tủa sau xử lý axit flohydric, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,40 % 7.3.2 Xác định hàm lượng silic dioxit hoà tan (SiO2) phương pháp so màu 7.3.2.1 Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dịch A" vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước đến khoảng 50 ml thêm 10 ml dung dịch amoni molibdat %, lắc Sau 20 phút, thêm vào bình 10 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1), lắc Sau 10 phút, thêm tiếp vào bình ml dung dịch khử (4.2.35), thêm nước cất tới vạch, lắc Sau thêm dung dịch khử 30 phút, đo mật độ quang (hoặc độ hấp thụ) dung dịch mẫu bước sóng 800 nm đến 820 nm Dung dịch so sánh dung dịch mẫu trắng Từ trị số mật độ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm lượng silic dioxit có 25 ml dung dịch A * Xây dựng đồ thị chuẩn Lấy bình định mức 100 ml, cho vào bình dung dịch tiêu chuẩn làm việc silic dioxit (4.2.31: SiO = 0,04 mg/ml) theo thứ tự sau: ml; ml; ml; ml; ml; ml Thêm nước cất đến khoảng 50 ml, thêm tiếp vài giọt thị phenolphatalein 0,1 % dùng axit clohydric (1 + 1) nhỏ từ từ giọt đến màu hồng, thêm dư ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) nữa, lắc Cho vào 100 ml dung dịch amoni molibdat %, tiếp tục thực cách làm phần Từ hàm lượng SiO2 bình giá trị mật độ quang tương ứng, xây dựng đồ thị chuẩn 7.3.2.2 Tính kết Hàm lượng silic dioxit (SiO2) hồ tan, tính phần trăm, theo cơng thức: đó: m1 khối lượng SiO2 tìm từ đồ thị chuẩn, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không lớn 0,10 % 7.3.3 Xác định tổng hàm lượng silic dioxit (SiO2) Hàm lượng silic dioxit mẫu thử tổng hàm lượng silic dioxit chủ yếu, xác định theo phương pháp khối lượng (7.3.1) hàm lượng silic dioxit hoà tan, xác định theo phương pháp so màu (7.3.2) 7.4 Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) 7.4.1 Xác định hàm lượng sắt oxit theo phương pháp chuẩn độ phức chất 7.4.1.1 Nguyên tắc Chuẩn độ sắt (III) dung dịch EDTA môi trường pH = 1,5 đến với thị axit sunfosalisilic Kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm 7.4.1.2 Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dịch A" cho vào cốc dung tích 250 ml Thêm vào cốc giọt đến giọt dung dịch hydropeoxit 30 % Đun sôi nhẹ phút, sau thêm vào ml dung dịch axit sunfosalisilic 10 % Thêm nước cất đến thể tích khoảng 100 ml Dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) dung dịch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ để điều chỉnh pH đến 1,5 ÷ 2,0 (dung dịch chuyển sang màu tím thẫm) Đun nóng dung dịch bếp điện đến 60 oC ÷ 70 oC Chuẩn độ dung dịch nóng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V) 7.4.1.3 Tính kết Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe2O3), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: 0,0007985 khối lượng Fe2O3 tương ứng với ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính gam; V thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ, tính mililít; K1 hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.26); m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,20 % 7.4.2 Xác định hàm lượng sắt oxit theo phương pháp trắc quang (khi hàm lượng Fe 2O3 < %) 7.4.2.1 Nguyên tắc Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử axit sunfosalisilic phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có dung dịch Đo mật độ quang dung dịch bước sóng khoảng 420 nm đến 430 nm 7.4.2.2 Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dịch A" vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 ml dung dịch axit sunfosalisilic 10 % Vừa lắc vừa nhỏ giọt amoni hydroxit đậm đặc đến dung dịch xuất màu vàng, cho dư ml đến ml amoni hydroxit nữa, định mức nước cất, lắc Sau 15 phút, đo mật độ quang dung dịch bước sóng 420 nm đến 430 nm, dung dịch so sánh dung dịch mẫu trắng Dựa vào đồ thị chuẩn tìm lượng sắt oxit có 25 ml dung dịch A (m) * Xây dựng đồ thị chuẩn Lấy bình định mức 100 ml, thêm vào bình thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc sắt oxit (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) theo thứ tự ml; ml; ml; ml; ml; 10 ml Thêm nước cất đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 ml dung dịch axit sunfosalisilic 10% Vừa lắc vừa nhỏ giọt amoni hydroxit đậm đặc đến dung dịch xuất màu vàng, cho dư ml đến ml amoni hydroxit nữa, định mức nước cất, lắc Từ hàm lượng sắt oxit bình giá trị mật độ quang tương ứng, xây dựng đồ thị chuẩn 7.4.2.3 Tính kết Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: m1 khối lượng sắt oxit tìm từ đồ thị chuẩn, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không lớn 0,15 % 7.5 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) 7.5.1 Nguyên tắc Tách nhôm khỏi nguyên tố ảnh hưởng kiềm mạnh Tạo phức nhôm với EDTA dư pH = 5,5 Chuẩn độ lượng dư EDTA dung dịch kẽm axetat theo thị xylenon da cam Dùng natri fluorua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat chuẩn độ lượng EDTA giải phóng, từ tính hàm lượng nhôm 7.5.2 Cách tiến hành Lấy 100 ml "dung dịch A" vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 30 ml dung dịch NaOH 30 % Khuấy đều, đun sôi dung dịch phút, lấy để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, cho nước cất đến vạch mức, lắc Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khơ), vào bình nón (khơ) Dung dịch lọc dùng để xác định nhôm (dung dịch C) Dùng pipet lấy 100 ml "dung dịch C" vào cốc, thêm vào cốc 20 ml dung dịch EDTA 0,025 M, thêm tiếp vào cốc giọt thị phenolphtalein 0,1 % Dùng dung dịch axit clohydric (1 : 1) natri hydroxit 10 % điều chỉnh dung dịch tới trung tính (pH khoảng 7), thêm vào cốc 20 ml dung dịch đệm pH : 5,5 Đun sôi dung dịch bếp điện phút đến phút Lấy cốc khỏi bếp điện, để nguội đến 60 oC ÷ 70 o C, thêm vào cốc vài giọt thị xylenon da cam 0,1 % dùng dung dịch kẽm axetat 0,025 M chuẩn độ xuất màu hồng Thêm vào cốc 20 ml dung dịch natri florua % đun sơi phút Lúc dung dịch có màu vàng, để nguội dung dịch đến 60 oC ÷ 70 oC, dùng dung dịch kẽm axetat 0,025 M chuẩn lượng EDTA vừa giải phóng khỏi phức với nhơm đến màu chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ (VZn) 7.5.3 Tính kết Hàm lượng nhơm oxit (Al2O3), tính phần trăm theo cơng thức: đó: 0,0012745 số gam nhơm oxit tương ứng với ml dung dịch kẽm axetat 0,025 M; k tỷ số nồng độ dung dịch kẽm axetat 0,025 M dung dịch EDTA 0,025 M; K2 hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,025 M; VZn thể tích dung dịch kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ lượng EDTA giải phóng khỏi phức, tính mililít; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không lớn 0,35 % 7.6 Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO2) 7.6.1 Nguyên tắc Diantipyrin metan tạo với ion titan (IV) môi trường axit mạnh phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ titan dung dịch Đo mật độ quang (độ hấp thụ) dung dịch bước sóng khoảng 400 nm 7.6.2 Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dịch A" vào bình định mức 100 ml Thêm vào bình 15 ml dung dịch axit clohydric (1 +1), ml dung dịch thioure %, lắc đều, để yên dung dịch dung dịch hết màu vàng sắt chuyển sang khơng màu, thêm tiếp vào bình 15 ml dung dịch diantipyrin metan %, thêm nước cất tới vạch, lắc Sau 60 phút đo mật độ quang dung dịch bước sóng 400 nm Dung dịch so sánh dung dịch có đầy đủ thuốc thử, khơng có dung dịch mẫu (mẫu trắng) Từ trị số mật độ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm lượng titan dioxit có 25 ml "dung dịch A" * Xây dựng đồ thị chuẩn Lấy bình định mức 100 ml cho vào bình thể tích dung dịch tiêu chuẩn titan làm việc (TiO2 = 0,04 mg/ml) theo thứ tự sau: ml; ml; ml; ml; ml 12 ml, thêm tiếp 15 ml dung dịch HCl (1 + 1), ml dung dịch thioure % , ắc đều, để yên dung dịch dung dịch hết màu vàng sắt chuyển sang khơng màu, thêm tiếp vào bình 15 ml dung dịch diantipyrin metan %, thêm nước cất tới vạch, lắc Đo mật độ quang dung dịch bước sóng 400 nm, dung dịch so sánh dung dịch bình khơng chứa dung dịch tiêu chuẩn titan làm việc Từ lượng titan dioxit có bình giá trị mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn 7.6.3 Tính kết Hàm lượng titan dioxit (TiO2), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: m1 lượng titan dioxit tìm từ đồ thị chuẩn, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không lớn 0,10 % 7.7 Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO) 7.7.1 Nguyên tắc Tách sắt, nhôm, titan, … khỏi dung dịch chứa canxi magie amoni hydroxit Chuẩn độ lượng canxi dung dịch EDTA tiêu chuẩn pH lớn 12 với thị fluorexon, điểm tương đương dung dịch màu xanh huỳnh quang chuyển sang màu hồng 7.7.2 Cách tiến hành Lấy 100 ml "dung dịch A" vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml Thêm vào cốc khoảng g amoni clorua, đun nóng dung dịch đến khoảng 70oC ÷ 80oC, nhỏ từ từ giọt dung dịch amoni hydroxit 25 % để kết tủa hồn tồn sắt, nhơm, titan, v.v… Đun sơi nhẹ dung dịch bếp khoảng 10 phút đến 15 phút để đông tụ kết tủa loại amoni hydroxit dư Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc chảy nhanh vào bình định mức dung tích 250 ml Dùng dung dịch amoni nitrat % đun nóng 60 oC ÷ 70 oC để rửa kết tủa đến hết ion Cl- (thử AgNO3 0,5 %), thêm nước cất đến vạch lắc đều, thu "dung dịch B" dùng để xác định canxi - magie Dùng pipet lấy 100 ml "dung dịch B" vào cốc thuỷ tinh, thêm tiếp 20 ml dung dịch kali hydroxit 25 %, ml dung dịch kali xianua % thị fluorexon % Đặt cốc lên màu đen, dùng dung dịch EDTA 0,01 M chuẩn độ dung dịch cốc đến dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V1) Làm song song thí nghiệm trắng gồm đầy đủ dung dịch thuốc thử khơng có dung dịch mẫu Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V0) 7.7.3 Tính kết Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: 0,00056 khối lượng canxi oxit (CaO) tương ứng với ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính gam; K1 hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,01 M; V1 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ dung dịch mẫu, tính mililít; V0 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ mẫu trắng, tính mililít; m lượng cân mẫu thử, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,20 % 7.8 Xác định hàm lượng magie oxit (MgO) 7.8.1 Nguyên tắc Chuẩn độ tổng lượng canxi magie mẫu dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo thị eriocrom T đen pH = 10,5 Xác định hàm lượng magie oxit theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ chuẩn độ tổng lượng canxi magie pH = 10,5 chuẩn độ riêng canxi pH > 12 7.8.2 Cách tiến hành Dùng pipét lấy 100 ml "dung dịch B" vào cốc thuỷ tinh, thêm tiếp vào cốc 200 ml dung dịch đệm pH = 10,5 ml dung dịch kali xianua % giọt đến giọt thị eriocrom T đen 0,1 % Chuẩn độ tổng lượng canxi magie dung dịch EDTA 0,01 M đến dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh nước biển, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V 2) Làm song song thí nghiệm trắng gồm đầy đủ dung dịch thuốc thử khơng có dung dịch mẫu Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V 3) 7.8.3 Tính kết Hàm lượng magie oxit (MgO), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: V2 thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ tổng lượng canxi magie, tính mililít; V3 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ tổng lượng canxi magie mẫu trắng, tính mililít; V1 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ riêng canxi dung dịch mẫu, tính mililít; V0 thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ chuẩn độ riêng canxi mẫu trắng, tính mililít; m lượng cân mẫu thử, tính gam; 0,000403 khối lượng magie oxit tương ứng với ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính gam; K1 hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,01 M; Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,20 % 7.9 Xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit (SO3) 7.9.1 Nguyên tắc Nung chảy mẫu thử hỗn hợp cacbonat kiềm hồ tan dung dịch axit HCl lỗng, tồn lượng sunfat có mẫu thử tan vào dung dịch, xác định hàm lượng sunfat dung dịch Tách nguyên tố ảnh hưởng có dung dịch Sau tiến hành kết tủa sunfat dạng BaSO môi trường axit Nung kết tủa nhiệt độ 850 oC từ tính hàm lượng SO3 mẫu thử 7.9.2 Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g mẫu thử (điều 6) xác đến 0,0001 g, vào chén bạch kim có sẵn g đến g hỗn hợp nung chảy, trộn phủ lên lớp mỏng hỗn hợp nung chảy (khoảng mm) Nung chảy chất chứa chén nhiệt độ 950 oC đến 1000 oC 30 phút, lấy chén khỏi lò, để nguội Chuyển tồn chất chén vào bát sứ nước sôi dung dịch HCl (1 +1), rửa chén bạch kim Đậy mặt kính đồng hồ thêm vào cốc 20 ml HCl đậm đặc, sau mẫu tan hết, dùng bình tia nước nóng rửa mặt kính thành cốc Cơ cạn dung dịch bát sứ bếp cách cát cách thuỷ (ở nhiệt độ 100 oC đến 110 oC) đến khô, dùng đũa thuỷ tinh dằm nhỏ cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn mm, tiếp tục cô mẫu nhiệt độ từ 30 phút đến Để nguội mẫu thử, thêm vào bát 10 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp vào bát 90 ml đến 100 ml nước cất đun sôi Đun bếp điện đến sôi, khuấy cho tan muối, lấy bát để nguội 40 oC ÷ 50 oC Tráng mặt kinh đồng hồ thành bát nước cất đun sôi Lọc dung dịch bát sứ nóng qua giấy lọc khơng tro chảy trung bình vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml Dùng nước cất nóng rửa kết tủa thành bát, lọc gạn lần, sau chuyển kết tủa vào giấy lọc, tiếp tục rửa kết tủa nước cất đun sôi hết ion clo (thử dung dịch AgNO3 0,5 %) Thêm vào dung dịch cốc giọt đến giọt metyl đỏ khoảng gam NH 4Cl, khuấy cho tan, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25 % khuấy đến dung dịch chuyển sang màu vàng, cho thêm giọt đến giọt dung dịch amoni hydroxit nữa, khuấy Đun nóng dung dịch để đơng tụ kết tủa Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc chảy trung bình, rửa cốc kết tủa nước cất nóng từ lần đến lần, thu nước lọc rửa vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml Nếu dung dịch thu tích lớn, cạn dung dịch đến khoảng 130 ml đến 150 ml Thêm vào cốc giọt đến giọt metyl đỏ, trung hoà dung dịch dung dịch axit clohydric (1 +1) đến xuất màu đỏ, cho thêm khoảng ml đến 1,5 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) Đun dung dịch bếp điện tới sôi, vừa khuấy vừa cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10 % đun nóng vào cốc tiếp tục đun sôi nhẹ dung dịch phút Để yên dung dịch nơi ấm (40 oC ÷ 50 oC) từ đến 16 Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy chậm, rửa kết tủa giấy lọc nước cất nóng đến hết ion clo (thử dung dịch AgNO3) 0,5 %) Chuyển kết tủa giấy lọc vào chén sứ nung cân đến khối lượng không đổi Sấy đốt cháy giấy lọc bếp điện chuyển vào lò nung, nung nhiệt độ 850 oC đến 30 phút Lấy chén để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân Nung lại nhiệt độ 20 phút nữa, lấy để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng lại cân đến khối lượng khơng đổi (m2) 7.9.3 Tính kết Hàm lượng lưu huỳnh trioxit (SO3), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: m2 khối lượng chén nung kết tủa, tính gam; m1 khối lượng chén nung, tính gam; m lượng cân mẫu thử, tính gam; 0,343 hệ số chuyển từ BaSO4 sang SO3 Chênh lệch hai kết xác định song song: - hàm lượng SO3 từ 0,1 % ữ 0,2 % khơng lớn 0,02 %; - hàm lượng SO3 từ 0,2 % trở lên khơng lớn 0,05 % 7.10 Xác định hàm lượng kali oxit (K2O) natri oxit (Na2O) áp dụng theo điều 7.9 TCVN 6533 : 1999 7.11 Xác định hàm lượng clo (Clư) 7.11.1 Nguyên tắc Kết tủa ion clo dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat lấy dư, chuẩn độ lượng dư bạc nitrat dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua, từ tính lượng clo có mẫu thử 7.11.2 Cách tiến hành Cân khoảng g mẫu (điều 6) xác đến 0,0001 g, vào cốc 250 ml; thêm vào cốc 50 ml nước cất 25 ml dung dịch axit nitric 10 %, đun sôi bếp điện 10 phút đến 15 phút, lấy cốc để nguội Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh vào cốc dung tích 250 ml, dùng nước cất đun sôi rửa kết tủa lần đến lần Thêm xác vào dung dịch lọc rửa ml dung dịch bạc tiêu chuẩn nitrat 0,1 N ml dung dịch amoni sắt (III) sunfat - 0,2 M Chuẩn độ lượng bạc nitrat dư dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua (NH4SCN) 0,025 N dung dịch xuất màu nâu gạch (V1) Làm song song thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng ion có thuốc thử sau: Lấy khoảng 100 ml nước cất vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch axit nitric 10 %, thêm xác ml dung dịch AgNO3 0,1 N ml dung dịch amoni sắt (III) sunfat chuẩn độ lượng bạc nitrat AgNO3 dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua (NH 4SCN) 0,025 N dung dịch xuất màu nâu gạch (V0) 7.11.3 Tính kết Hàm lượng clo (Cl-), tính phần trăm, theo cơng thức: đó: V0 thể tích dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua 0,025 N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính mililít; V1 thể tích dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua 0,025 N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính mililít; m lượng cân mẫu thử, tính gam; 0,0008865 khối lượng Cl- tương ứng với 1ml dung dịch NH4SCN 0,025 N, tính gam; Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,05 % Báo cáo kết thử nghiệm Báo cáo kết thử nghiệm cần nêu thông tin sau: - thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử cách đầy đủ; - bước tiến hành thử khác với qui định tiêu chuẩn (ghi rõ tài liệu viện dẫn); - kết thử (trong kết xác định hàm lượng kali oxit natri oxit theo TCVN 6533:1999); - tình có ảnh hưởng đến kết thử; - ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm ... đó: V0 thể tích dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua 0,025 N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính mililít; V1 thể tích dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfoxianua 0,025 N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính mililít;... * Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (K2O = 0,01 mg/ml): Lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 ml Thêm nước cất đến vạch, lắc 4.2.25 Dung dịch canxi tiêu chuẩn - 0,01... Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (TiO2 = 0,04 mg/ml): Lấy 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch axit sunfuric % định mức lắc 4.2.28 Dung dịch tiêu chuẩn