Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5496:1991 quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng thiếc trong các sản phẩm rau quả mà trong 1 kg có chứa nhiều nhất tới: 1,25 g đồng; 0,6 g chì; 0,6g kẽm; 40g phốt pho. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5496:1991 (ISO 2447 - 1974) SẢN PHẨM RAU QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU Lời nói đầu TCVN 5496-1991 phù hợp với ISO 2447-1974 TCVN 5496-1991 Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo định số 488/QĐ ngày tháng năm 1991 SẢN PHẨM RAU QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU Fruit and vegetable products-Determination-of tin by spectropho tometric method Tiêu chuẩn quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng thiếc sản phẩm rau mà kg có chứa nhiều tới: - 1,25 g đồng - 0,6 g chì - 0,6g kẽm - 40g phốt Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 2447-1974 Nguyên tắc: Sau phân hủy chất hữu axít sunfuric axít nitric chuyển hóa thiếc dạng stanic, tạo thành phức chất dung dịch đệm có pH = 1,0 - 1,2 (nếu cần cho sắt (III) cách khử với axít ascobic) Phức chất nhuộm màu da cam với phenylfluoron màu so sánh với màu thu điều kiện từ dung dịch chuẩn thiết nguyên chất Thuốc thử: Các thuốc thử đem dùng phải loại tinh khiết phân tích nước phải nước cất loại nước có độ tinh khiết tương đương Ngoài thuốc thử dùng để phân hủy chất hữu cần dùng thuốc thử đây: 2.1 Axit sunfuric 20 = 1,84g/ml 2.2 Axit sunpuric, dung dịch 2,5N 2.3 Axit ascobic, dung dịch 50g/l 2.4 Rượu polyvinyl dung dịch 16g/l: Hòa tan 1,6g rượu polyvinyl nước, có làm nóng nhẹ khuấy Pha loãng thành 100ml sau để nguội 2.5 Dung dịch đệm chứa 450g natri axetat (NaCH3COO) 240ml axit axetic (CH3COOH) lít nước 2.6 Thiếc, dung dịch chuẩn chứa 500 g/ml môi trường axit sunfuric có nồng độ chứng 6N Hòa tan cách đun nóng 0,5g thiếc tinh khiết hỗn hợp 50ml axit sunfuric (2.1), 5ml axit nitric ( 20 = 1,42 g/ml 25ml nước Sau hòa tan hồn tồn, oxy hóa thiếc đến dạng stanic cách đun sơi bốc khói trắng Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml có sẵn 116ml axit sunfuric (2.1) 100ml nước Để nguội pha loãng tới 1000 ml nước 2.7 Thiếc, dung dịch chuẩn chứa 10 g/ml môi trường axit sunfuric, nồng độ chừng 0,5N Lấy 20ml dung dịch thiếc chuẩn (2.6) cho vào bình định mức 1000 ml Thêm 10ml axit sunfuric (2.1) pha loãng tới 1000ml nước 2.8 Thuốc thử phênylfluoron (2, 6, tri hydroxy 9-phenyl-3- izo-xanton) Hòa tan 0,1g phenylfluoron x 10ml metanol 1ml axit clohyđric đậm đặc 20 = 1,19g/ml bình định mức 500ml, Pha loãng etanol 95% (V/V) đến vạch mức Thuốc thử phải đựng lọ nâu, để chỗ tối bảo quản không tuần lễ Thiết bị dụng cụ: Các thiết bị dụng cụ thơng thường, khơng có quy định khác, với thiết bị, dụng cụ để phân hủy chất hữu đặc biêt là: 3.1 Bình định mức vạch, dung tích 50 200ml theo quy định hành 3.2 Pipet, dung tích 1, 2, 3, 4, 5, 10 20ml theo quy định hành 3.3 Phổ quang kế hay máy so màu đo dải sóng 500-530 mm với kính lọc màu xanh tế bào có cửa sổ sáng 10mm 3.4 Cân phân tích: Trình tự thử: 4.1 Chuẩn bị lượng mẫu cân: tốt cân khối lượng mẫu chừng 10g, xác tới 0,01g 4.2 Phân hủy chất hữu cơ: Sau phân hủy mẫu xong thêm vào dung dịch thu 5ml axit sunfuric (2.1) Để nguội chuyển vào bình định mức 200ml (3.1) pha loãng nước tới vạch mức (dung dịch A) 4.3 So màu: 4.3.1 Dùng pipet (3.2.) cho vào bình định mức 50ml(3.1) thể tích thích hợp dung dịch A sau: - 20ml hàm lượng thiếc mẫu 50 mg/kg - 10ml hàm lượng thiếc mẫu từ 50 tới 125mg/kg, pha loãng tới 20ml dung dịch axit sunfuric (2.2) - 5ml hàm lượng thiếc mẫu 125mg/kg, pha loãng tới 20ml dung dịch axit sunfuric (2.2) 4.3.2 Sau cho thêm theo thứ tự: - 10ml dung dịch đệm (2.5); - 1ml dung dịch axit ascobic (2.3);(1) - 5ml dung dịch rượu polyvinyl (2.4); - 3ml thuốc thử phenylfluoron (2.8) lắc bình để tránh hình thành bọt rượu polyvinyl Để yên phút (1) Nêu hàm lượng sắt (III) nhỏ 25mg/kg khơng cần thêm axit ascobic Pha loãng nước tới vạch mức để yên 30 phút so màu bước sóng 505mm phổ quang kế hay máy so màu q quang điện 4.3.3 Tiến hành xác định lần mẫu lấy để phân hủy chất hữu (xem 4.1) 4.4 Xây dựng đồ thị chuẩn: 4.4.1 Cho vào dãy bình định mức 50ml(3.1) bình có sẵn 20ml dung dịch axit sunfuric (2.2) thể tích dung dịch thiếc chuẩn(2.7) sau: - 0,ml tương ướng với g thiếc - 1ml tương ướng với 10 g thiếc - 2ml tương ướng với 20 g thiếc - 3ml tương ướng với 30 g thiếc - 4ml tương ướng với 40 g thiếc - 5ml tương ướng với 50 g thiếc 4.4.2 Rồi tiến hành quy định mục 4.3.2 4.4.3 Vẽ đồ thị chuẩn biểu diễn khác mật độ quang hàm số microgam thiếc Cách tính: 5.1 Phương pháp tính cơng thức: Bằng đồ thị chuẩn chuyển số liệu có (4.3.2) thành micrơgam thiếc Hàm lượng thiếc (x) tính miligam kg sản phẩm tính theo cơng thức: X m1 200 103 x x 1000 V mo m1 x 200 , Vxmo Trong đó: - mo: khối lượng lượng mẫu cân, tính gam - m1: khối lượng thiếc tìm đồ thị, tính microgam - V: thể tích dung dịch A lấy để so màu, tính mililit, (4.3.1) Lấy trung bình cộng lần xác định làm kết quả, yêu cầu độ lặp lại thỏa mãn (5.2) 5.2 Độ lặp lại: Chênh lệch kết hai lần xác định song song liên tiếp nhanh người phân tích khơng vượt 5% giá trị trung bình Biên thử: Trong biên thử phải ghi phương pháp thử dùng kết đạt Cũng phải đề cập đến điều kiện thực nghiệm mà tiêu chuẩn không quy định hay coi không bắt buộc điều kiện ảnh hưởng tới kết Biên thử phải bao gồm tất chi tiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử ... thiếc - 2ml tương ướng với 20 g thiếc - 3ml tương ướng với 30 g thiếc - 4ml tương ướng với 40 g thiếc - 5ml tương ướng với 50 g thiếc 4.4.2 Rồi tiến hành quy định mục 4.3.2 4.4.3 Vẽ đồ thị chuẩn. .. sunfuric (2.2) 4.3.2 Sau cho thêm theo thứ tự: - 10ml dung dịch đệm (2.5); - 1ml dung dịch axit ascobic (2.3);(1) - 5ml dung dịch rượu polyvinyl (2.4); - 3ml thuốc thử phenylfluoron (2.8) lắc bình... dựng đồ thị chuẩn: 4.4.1 Cho vào dãy bình định mức 50ml(3.1) bình có sẵn 20ml dung dịch axit sunfuric (2.2) thể tích dung dịch thiếc chuẩn( 2.7) sau: - 0,ml tương ướng với g thiếc - 1ml tương