Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5487-1991 - ISO 6636/2-1981 giới thiệu nội dung về rau, quả và các sản phẩm chế biến - xác định hàm lượng kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn cùng tham khảo.
TCVN 5487 - 1991 Nhãm M tiªu chn ViƯt Nam TCVN 5487 - 1991 (ISO 6636/2 - 1981) Rau, qu¶ sản phẩm chế biến Xác định hàm lợng kẽm phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Fruits, vegetables and derived products - Determination of zinc content Atomic absorption spect - rometric method TCVN 5487 - 1991 phï hỵp víi ISO 6636/2 - 1981 TCVN 5487 - 1991 Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng khu vực biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị đợc Uỷ ban Khoa học Nhà nớc ban hành theo định số 487/QĐ ngày tháng năm 1991 Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 6636/2 - 1981 Nguyên tắc: Phân hủy chất hữu phơng pháp khô phơng pháp ớt xác định cation Zn2+ phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Chú thích: Trong trờng hợp phân hủy phơng pháp khô, hòa tan tro axit clohydric để biến đổi tất muối vô thành clorua dễ phân ly Đối với số mẫu lỏng (nh rợu vang, nớc ép thịt quả) tiến hành xác định trực tiếp, không phân hủy mẫu trớc Thuốc thử: Tất thuốc thử phải tinh khiết phân tích đặc biệt không chứa kẽm Sử dụng nớc cất lần thiết bị thủy tinh borosilicat nớc có độ tinh khiết tơng đơng 2.1 Axit nitric, 2.2 Axit sunfuric, 2.3 Axit clohydric, dung dÞch + (theo thÓ tÝch) Trén mét thÓ tÝch axit clohydric ®Ỉc ( 20 = 1,19 g/ml) víi mét thĨ tÝch níc 2.4 Axit clohydric, dung dÞch xÊp xØ 3,7 g/l 2.5 Hòa tan 8,3 ml axit clohydric đặc ( 20 = 1,19 g/ml) bình định mức vạch dung tích 1000 ml nớc tới vạch, lắc Kẽm, dung dịch chuẩn tơng đơng 1g kẽm lít 20 = 1,38 g/ml 20 = 1,84 g/ml tiªu chuẩn rau Hòa tan 1g kẽm tinh khiết 10 ml dung dịch axit clohydric (2.3) bình nón, chuyển lợng dung dịch sang bình định mức mét v¹ch dung tÝch 1000 ml, pha lo·ng b»ng níc tới vạch lắc Bảo quản dung dịch bình thủy tinh borosilicat nút mài Thiết bị: Những thiết bị phòng thí nghiệm thờng dùng quy định khác thiết bị sau: 3.1 Máy nghiền bên lỡi dao đợc phủ lớp polyetylen 3.2 Đĩa platin thạch anh có đờng kính 70mm bình ken đan dung tích 250ml 3.3 Bình định mức vạch, dung tích 50ml 3.4 Pipet định mức có dung tích thích hợp 3.5 Máy li tâm 3.6 Bếp cách thủy sôi 3.7 Thiết bị cấp nhiệt 3.8 Lò nung điện điều khiển 525 3.9 Lò nung điện có khả điều khiển nhiệt độ nhỏ 100 0C 525 thích hợp lò có chơng trình điều khiển nhiệt ®é tõ 20 - 5500C 3.10 M¸y quang phỉ hÊp thụ nguyên tử có lắp đèn hỗn hợp axetylen không khí đợc cung cấp với tốc độ dòng xác định trớc (nói chung 4ml/phút) tơng ứng với tốc độ hút quy định, thích hợp với việc ®o ë bíc sãng 213,8 mm 3.11 C©n ph©n tÝch Trình tự thử: 4.1 Chuẩn bị mẫu thử: 250C 250C, Trộn mẫu thí nghiệm Nếu cần thiết trớc hết chuyển hạt vỏ khoang bọc cứng cho qua máy nghiền (5.1) Để sản phẩm đông lạnh đông lạnh sâu rã đông bình kín trớc làm đồng mẫu thêm vào sản phẩm lợng chất lỏng đợc tạo thành giai đoạn 4.2 Phần mẫu thử: 4.2.1 Những sản phẩm lỏng: Lấy 10ml mÉu thư (4.1) b»ng pipet (3.4) Trong trêng hỵp mÉu chất lỏng nhớt chất lỏng chứa hạt rắn huyền phù cân phần mẫu thử (Xem 4.2.2) 4.2.2 Những sản phẩm nhão đặc, khô Cân - 10g mẫu thử (4.1) xác đến 0,01 biểu thị sản phẩm tơi tùy theo tính chất sản phẩm 4.3 Sự phân hủy: Sự phân hủy thực theo phơng pháp ớt phơng pháp khô: 4.3.1 Phân hủy theo phơng pháp khô: TCVN 5487 - 1991 Đa phần mẫu thử (4.2) vào đĩa (3.2) đặt vào bếp cách thủy sôi (3.6) điều chỉnh bếp cho để hạn chế tới mức thấp hao hụt mẫu văng Để bay khô mẫu Tiếp tục phân hủy mẫu lò múp trì 525 250C Chú thích: Nếu nên tránh để bay mẫu bếp cách thủy sôi nên để trực tiếp đĩa đựng mẫu vào lò điện (3.9) có điều chỉnh dải nhiệt độ theo chơng trình lò từ 20 đến 525 250C tăng dần để tránh làm văng phần mẫu thử sấy mẫu Hòa tan tro vài giọt axit nitric (2.1) cho bay bếp cách thủy sôi (3.6) cho vào lò nung đặt 525 250C (hoặc lúc đầu đặt nhiệt độ nhỏ 100 0C sau điều khiển tới 525 250C Chuyển mẫu vào lò múp (3.8) điều khiển tới 525 250C nung tro trắng Hòa tan - 2ml dung dịch axit clohydric (2.3) Chuyển toàn lợng mẫu đĩa vào ống quay ly tâm (3.5), tráng đĩa với khoảng 20ml dung dịch axit clohydric (2.4) quay ly tâm chuyển chất mặt vào bình định mức 50ml (3.3) Thêm 10ml dung dịch axit clohydric (2.4) vào với lợng lại ống ly tâm, quay ly tâm, chuyển chất lỏng mặt vào bình định mức Lặp lại trình với 10ml nớc, gộp thể tích dung dịch vào bình định mức thêm nớc tới vạch Trộn dung dịch 4.3.2 Phân hủy theo phơng pháp ớt: Cho phần mẫu thử (4.2) vào bình kenđan (3.2) Nếu phần mẫu thử (2.1) có etanol phải loại trớc cách đun sôi để nguội Thêm 10ml axit nitric (2.1), đun nóng, cẩn thận thêm vào 5ml axit sunfuric (2.2) Trong vài trờng hợp nên phân hủy sơ cách để hỗn hợp bình thủy tinh qua thời gian (ví dụ nh để qua đêm) Đặt bình cầu chứa hỗn hợp vào thiết bị cấp nhiệt (3.7) đun nóng cẩn thận tránh trào mẫu Nếu cần thiết ngừng đun đun nóng lại trào mẫu Đun sôi dung dịch nhanh tốt tiếp tục đun sôi dung dịch bắt đầu chuyển thành màu nâu Sau thêm dần giọt, phần đến 2ml axit nitric (2.1) Đun sôi sau lần thêm axit nhng tránh đun nóng mức Một lợng nhỏ axit nitric luôn lại dung dịch biểu có mặt nitơ Ngừng thêm axit nitric dung dịch không chuyển sang màu nâu với lợng axit vừa thêm Tiếp tục ®un nãng cho tíi cã khãi tr¾ng biĨu hiƯn nồng độ axit sunfuric cao axit nitric giảm Nếu dung dịch lại chuyển sang màu nâu tiếp tục thêm axit nitric lặp lại hoạt động nh mô tả mầu nâu không Để nguội dung dịch Dung dịch màu có màu vàng xanh chứng tá viƯc ph©n hủ mÉu xong Khi ph©n hđy mÉu xong, pha loãng dung dịch sunfuric với vài mililit nớc Chuyển toàn lợng dung dịch bình vào ống quay li tâm (3.5) tráng bình cầu với khoảng 10 ml nớc chuyển nớc tráng sang ống quay li tâm Quay li tâm chuyển lợng dung dịch mặt vào bình định mức thể tích 50 ml (3.3) Thêm 10 ml nớc vào ống quay li tâm Quy li tâm chuyển lợng dung dịch mặt sang bình Lặp lại trình với 10 ml nớc khác thêm nớc tới vạch vào bình định mức Lắc dung dịch 4.3.3 Mẫu trắng: tiêu chuẩn rau Sử dụng điều kiện phân hủy mẫu (4.3.1) (4.3.2) tiến hành thí nghiệm mẫu tráng, nhng thay phần mẫu thử 10 ml nớc 4.4 Cách xác định: 4.4.1 Nếu đợc phân hủy phơng pháp khô: 4.4.1.1 Xây dựng đồ thị chuẩn: Pha loãng dung dịch kẽm chuẩn dung dịch axit clohydric (2.4) để có dung dịch chứa 0,25 - 0,5 - 1,5 mg kẽm lít Hút lần lợt dung dịch đa vào lửa máy quang phổ (3.10) tốc độ dòng cho dung dịch có hàm lợng 1,5 mg kẽm lít đạt đợc độ hấp thụ lớn Ghi giá trị hấp thụ tơng ứng vẽ đồ thị chuẩn 4.4.1.2 Đo phổ: Hút dung dịch mẫu thử thu đợc (4.3.1) dung dịch mẫu trắng (4.3.3) đa vào lưa m¸y quang phỉ hÊp thơ (3.10) ë cïng mét tốc độ dòng nh 4.4.1.1 Ghi độ hấp thụ tơng ứng.1 Độ hấp thụ mẫu trắng phải nhỏ 0,002 4.4.2 Mẫu phân hủy phơng pháp ớt: 4.4.2.1 Xây dựng đồ thị chuẩn: Pha loãng dung dịch kẽm chuẩn (2.5) nớc để đợc dung dịch chứa 2,5; 5; 10 15 mg kẽm lít Cho ml dung dịch vào bình định mức 50 ml (3.3) Thêm 30 ®Õn 35 ml níc råi sau ®ã thªm ml axit sunfuric (2.2) Lắc đều, để nguội thêm n ớc tới vạch Lắc Những dung dịch tơng ứng nµy chøa 0,25; 0,5; vµ 1,5 mg kÏm lít Hút lần lợt dung dịch đa vào lửa máy quang phổ (3.10) với tốc độ dòng cho dung dịch có hàm lợng 1,5 mg kẽm lít có độ hấp thụ cực đại Ghi giá trị hấp thụ tơng ứng vẽ đồ thị chuẩn 4.4.2.2 Đo phổ: Hút dung dịch mẫu thử (4.3.2) dung dịch mẫu trắng (4.3.3) đa vào lửa máy quang phổ với tốc độ dòng nh 4.4.2.1 Ghi độ hấp thụ tơng ứng.2 Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng phải nhỏ 0,002 Tính kết quả: 5.1 Phơng pháp tính công thức: 5.1.1 Các sản phẩm lỏng: Hàm lợng kẽm (X1) tính theo miligam lít sản phẩm đợc tính theo công thức sau: X1 = (C1 - C2) x Trong ®ã: NÕu độ hấp thụ dung dịch thử vợt độ hấp thụ dung dịch chuẩn có nồng độ lớn đo độ hấp thụ dung dịch thử đợc pha loãng thích hợp dung dịch axit clohydric (2.4) Nếu độ hấp thụ dung dịch thử vợt độ hấp thụ dung dịch chuẩn có nồng ®é cao nhÊt th× ®o ®é hÊp thơ cđa dung dịch thử đợc pha loãng thích hợp dung dịch axit sunfuric 10% (thÕ tÝch) TCVN 5487 - 1991 C1: Hàm lợng kẽm mẫu thử tính mg lít đọc đồ thị chuẩn C2: Hàm lợng kẽm mẫu trắng tính mg lít đọc đồ thị chuẩn 5.1.2 Sản phẩm lỏng, nhớt không đồng nhất, đặc, sản phẩm nhão, sản phẩm rắn khô: Hàm lợng kẽm (X2) tính mg kg sản phẩm đợc tính theo công thức: (C C ) x50 X2 = m Trong đó: C1: Hàm lợng kẽm mẫu thử tính theo miligam lít đọc đồ thị chuẩn C2: Hàm lợng kẽm mẫu trắng tính miligam lít đọc đồ thị chuẩn m: Khối lợng mẫu cân tính gam Nếu muốn tính hàm lợng kẽm sản phẩm khô phải đa hàm lợng nớc mẫu vào tính toán 5.2 Độ lặp lại: Sai lệch kết lần xác định tiến hành đồng thời liên tiếp nhanh ngời phân tích mẫu không đợc lớn 10% (tơng đối) Biên thử: Trong biên thử phải ghi phơng pháp thử dùng kết đạt đợc, rõ phơng pháp tính sử dụng Cũng cần nêu tất chi tiết tiến hành không quy định tiêu chuẩn đợc coi nh không bắt buộc nh điều ảnh hởng đến kết Biên thử nêu tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Nếu dung dịch thử đợc pha loãng sử dụng hệ số pha loãng thích hợp tÝnh to¸n ... phân hủy phơng pháp khô: 4.4.1.1 Xây dựng đồ thị chuẩn: Pha loãng dung dịch kẽm chuẩn dung dịch axit clohydric (2.4) để cã dung dÞch chøa 0,25 - 0,5 - 1,5 mg kẽm lít Hút lần lợt dung dịch đa vào... dung dịch chuẩn có nồng độ cao đo độ hấp thụ dung dịch thử đợc pha loãng thích hợp dung dÞch axit sunfuric 10% (thÕ tÝch) TCVN 5487 - 1991 C1: Hàm lợng kẽm mẫu thử tính mg lít đọc đồ thị chuẩn C2:... lại trình với 10 ml nớc khác thêm nớc tới vạch vào bình định mức Lắc dung dịch 4.3.3 Mẫu trắng: tiêu chuẩn rau Sử dụng điều kiện phân hủy mẫu (4.3.1) (4.3.2) tiến hành thí nghiệm mẫu tráng, nhng