Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8950:2011 quy định phương pháp xác định độ axit của dầu trong hạt có dầu. Độ axit tốt nhất là được biểu thị theo trị số axit hoặc theo độ axit quy ước. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8950 : 2011 ISO 729 : 1988 HẠT CÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CỦA DẦU Oilseeds – Determination of acidity of oils Lời nói đầu TCVN 8950:2011 hồn tồn tương đương với ISO 729:1988; TCVN 8950:2011 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường đề nghị, Bộ Khoa học Cơng nghệ cơng bố HẠT CĨ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CỦA DẦU Oilseeds – Determination of acidity of oils Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ axit dầu hạt có dầu Độ axit tốt biểu thị theo trị số axit theo độ axit quy ước Độ axit xác định dầu sản phẩm nhận (hạt tạp chất), hạt tạp chất, cần Phương pháp không áp dụng cho hạt bơng có dính xơ, cọ dầu ơliu CHÚ THÍCH: Độ axit dầu thu phép thử liên phòng hạt có hàm lượng axit lauric cao (cùi dừa khơ hạt cọ) thấp, áp dụng phương pháp cho hạt có dầu khó thực Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) ISO 542:1980*), Oilseeds – Sampling (Hạt có dầu – Lấy mẫu) ISO 659:1988**), Oilseeds – Determination of hexane extract (or light petroleum extract), called “oil content” [Hạt có dầu – Xác định chất chiết hexan (hoặc chất chiết dầu nhẹ), gọi “hàm lượng dầu” Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Trị số axit (acid value) Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa axit béo tự g dầu 3.2 Độ axit (acidity) Thường biểu thị phần trăm axit béo tự Tùy thuộc vào chất chất béo dầu, độ axit biểu thị Bảng *) ISO 542:1980 có phiên ISO 542:1990 chấp nhận thành TCVN 8946:2011 (ISO 542:1990) **) ISO 659:1988 có phiên ISO 659:2009 chấp nhận thành TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009) Bảng Bản chất chất béo dầu Biểu thị theo Khối lượng mol (g/mol) Dầu dừa, dầu hạt cọ loại tương tự có hàm lượng axit lauric cao Axit lauric 200 Tất loại chất béo dầu khác Axit oleic 282 Nếu kết phép xác định báo cáo “độ axit” mà khơng giải thích thêm, theo thơng lệ độ axit biểu thị theo axit oleic Nguyên tắc Dầu chiết từ phép xác định “hàm lượng dầu” hạt hòa tan hỗn hợp dietyl ete etanol, sau dùng dung dịch kali hydroxit etanol để chuẩn độ axit béo tự có mặt Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Dietyl ete/etanol 95% (thể tích/thể tích), hỗn hợp 1+1 (theo thể tích) CẢNH BÁO - Dietyl ete chất dễ cháy tạo thành peroxit gây nổ, thận trọng sử dụng Ngay trước sử dụng, trung hòa hỗn hợp dung dịch kali hydroxit etanol (5.2), với 0,3 ml chất thị (5.3) cho 100 ml hỗn hợp CHÚ THÍCH: khơng dung dietyl ete, dùng hỗn hợp etanol toluen Có thể thay etanol propan-2-ol, cần 5.2 Kali hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn etanol 95% (thể tích), c(KOH) = 0,1 mol/l, c(KOH) = 0,5 mol/l, cần (xem CHÚ THÍCH 8.3) Dung dịch cần biết trước nồng độ xác phải kiểm tra lại trước sử dụng Dùng dung dịch chuẩn bị trước ngày gạn vào chai thủy tinh có nút cao su đậy chặt Dung dịch phải khơng màu có màu vàng rơm CHÚ THÍCH Dung dịch kali hydroxit ổn định khơng màu chuẩn bị cách: đun sôi hồi lưu 1000 ml etanol với g kali hydroxit 0,5 g vụn nhôm 1h Chưng cất Hòa tan lượng kali hydroxit yêu cầu hỗn hợp chưng cất Để yên hỗn hợp khoảng vài ngày gạn lấy dịch phía khỏi kali cacbonat kết tủa Dung dịch kali hydroxit ổn định khơng màu chuẩn bị mà khơng cần hòa tan sau: cho ml nhơm butylat vào 1000 ml etanol để yên hỗn hợp vài ngày Gạn lấy dịch phía hòa tan vào lượng kali hydroxit yêu cầu Dung dịch sử dụng 5.3 Phenolphatalein, dung dịch thị,10g/l etanol 95% (phần thể tích) kiềm xanh 6B (alkali blue B) (đối với dầu có màu đậm), dung dịch thị, 20g/l etanol 95% (phần thể tích) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Thiết bị cần cho phương pháp chiết dầu (ISO 659) 6.2 Buret, dung tích 10 ml, chia độ đến 0,05 ml 6.3 Cân phân tích Lấy mẫu Việc lấy mẫu tiến hành theo ISO 542 Cách tiến hành Sau mẫu chuẩn bị, tiến hành chiết theo phương pháp quy định ISO 659 8.2 Phần mẫu thử Lấy phần mẫu thử toàn phần chiết thu được, cân xác đến miligam Tiến hành xác định theo (8.3) sau cân 8.3 Phương pháp xác định Hòa tan phần mẫu thử (8.2) 50 ml đến 150 ml hỗn hợp dietyl ete/etanol trung hòa Chuẩn độ hỗn hợp mẫu 0,1 mol/l dung dịch kali hydroxit etanol (5.2) khuấy chất thị đổi màu (màu hồng Phenolphtalein màu đỏ alkali blue 6B, sau 10 s) CHÚ THÍCH Dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit etanol (5.2) thay dung dịch kali hydroxit natri hydroxit nước, thể tích nước hòa tan vào khơng làm tách pha Nếu thể tích dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l cần thiết vượt 10 ml, sử dụng dung dịch 0,5 mol/l Nếu dung dịch bị đục chuẩn độ thêm dung dịch dietyl ete/etanol (5.1) vừa đủ làm Đối với dầu đậm màu, tốt dùng phương pháp đo điện quy định TCVN 6127 (ISO 660) 8.4 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử Biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính tốn 9.1.1 Biểu thị theo trị số axit Kết phân tích nên biểu thị theo trị số axit (xem 3.1) Trị số axit tính cơng thức sau: Trong V thể tích dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit dùng (8.3), tính mililit(ml); c nồng độ xác dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit dùng, tính mol lít (mol/l); m khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính gam (g); 56,1 khối lượng mol kali hydroxit, tính gam mol (g/mol) Lấy kết trung bình hai phép xác định (xem 8.4) Biểu thị kết xác đến hai chữ số thập phân 9.1.2 Biểu thị kết theo độ axit quy ước Độ axit tính từ kết thu phép xác định trị số axit Độ axit, tính phần trăm khối lượng, theo cơng thức: Vxcx Trong M khối lượng mol axit dùng để biểu thị kết quả, tính gam mol (g/mol);’ V, c m: xem 9.1.1 Lấy kết trung bình hai phép xác định (xem 8.4) Biểu thị kết xác đến hai chữ số thập phân 9.1.3 Trường hợp phân tích riêng rẽ dầu từ hạt từ tạp chất Khi xác định độ axit dầu từ tạp chất, dầu chiết từ 10 g tạp chất, Trị số axit độ axit dầu tổng số hạt nhận được tính theo cơng thức sau: a) trị số axit: b) độ axít, tính theo phần trăm: w p1wx1wh1 w p wx wh wx1wh1 wx wh Trong a1 trị số axit dầu hạt sạch; a2 trị số axit dầu tạp chất; wh1 phần trăm khối lượng dầu hạt sạch; wh2 phần trăm khối lượng dầu tạp chất; wp1 độ axit dầu hạt sạch, tính phần trăm khối lượng; wp2 độ axit dầu tạp chất, tính phần trăm khối lượng; wx1 phần trăm khối lượng hạt mẫu nhận được; wx2 phần trăm khối lượng phần vụn tạp chất có dầu mẫu nhận Đối với hạt lạc wh2 phần trăm khối lượng dầu toàn phần vụn (phần vụn từ hạt lạc hạt khác loài) tạp chất khác; wx1 phần trăm khối lượng hạt (không bao gồm bột); wx2 phần trăm khối lượng toàn phần vụ tạp chất khác 9.2 Độ chụm Kết hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế riêng rẽ, gồm 15 phòng thử nghiệm, phòng tiến hành hai phép xác định (Số 1) 18 phòng thử nghiệm, phòng tiến hành ba phép xác định (Số 2), cho số liệu thống kê (được đánh giá theo ISO 5725 1) xem Bảng Bảng Kết biểu thị theo trị số axit Mẫu 1) Hạt cải dầu Hạt hướng dương Hạt đậu tương ISO 5725:1998 hủy, thay ISO 5725 (gồm phần) biên soạn thành TCVN 6910 (gồm phần) Phép thử liên phòng Phép thử liên phòng Phép thử liên phòng Số Số Số Số Số Số 13 18 18 12 13 16 Trung bình 0,98 1,55 1,44 2,26 1,82 1,96 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr 0,06 0,09 0,09 0,12 0,07 0,20 Hệ số biến thiên lặp lại, % 6,0 5,8 6,4 5,5 3,7 10,3 Độ lặp lại, 2,83 sr 0,17 0,25 0,26 0,35 0,19 0,57 Độ lệch chuẩn tái lập, sR 0,17 0,40 0,43 0,70 0,43 0,43 18 26 30 31 24 22 0,48 1,14 1,23 1,98 1,22 1,21 Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau loại trừ ngoại lệ Hệ số biến thiên tái lập, % Độ tái lập, 2,83 sR 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp thử sử dụng kết thu được, rõ phương pháp biểu thị dùng ghi lại kết tương ứng với dầu từ hạt nhận dầu từ hạt Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn với chi tiết bất thường làm ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử ... khơng dung dietyl ete, dùng hỗn hợp etanol toluen Có thể thay etanol propan-2-ol, cần 5.2 Kali hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn etanol 95% (thể tích), c(KOH) = 0,1 mol/l, c(KOH) = 0,5 mol/l, cần... cho phương pháp chiết dầu (ISO 659) 6.2 Buret, dung tích 10 ml, chia độ đến 0,05 ml 6.3 Cân phân tích Lấy mẫu Việc lấy mẫu tiến hành theo ISO 542 Cách tiến hành Sau mẫu chuẩn bị, tiến hành chiết... 0,5 mol/l Nếu dung dịch bị đục chuẩn độ thêm dung dịch dietyl ete/etanol (5.1) vừa đủ làm Đối với dầu đậm màu, tốt dùng phương pháp đo điện quy định TCVN 6127 (ISO 660) 8.4 Số lần xác định Tiến