Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7919-1:2013 qui định các điều kiện và qui trình lão hóa chung được sử dụng để có được các đặc tính về độ bền nhiệt và đưa ra hướng dẫn sử dụng chi tiết và các hướng dẫn trong các phần khác của bộ tiêu chuẩn này. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7919-1:2013 IEC 60216-1:2001 VẬT LIỆU CÁCH ĐIỆN – ĐẶC TÍNH ĐỘ BỀN NHIỆT – PHẦN 1: QUI TRÌNH LÃO HĨA VÀ ĐÁNH GIÁ CÁC KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Electrical insulating materials – Properties of thermal endurance – Part 1: Ageing procedures and evaluation of test results Lời nói đầu TCVN 7919-1:2013 hồn tồn tương đương với IEC 60216-1:2001; TCVN 7919-1:2013 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC/E1 Máy điện khí cụ điện biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN 7919 (IEC 60216) Vật liệu cách điện – Đặc tính độ bền điện gồm phần sau: TCVN 7919-1:2013 (IEC 60216-1:2001), Phần 1: Qui trình lão hóa đánh giá kết thử nghiệm TCVN 7919-2:2008 (IEC 60216-2:2005), Phần 2: Xác định đặc tính độ bền nhiệt vật liệu cách điện – Chọn tiêu chí thử nghiệm TCVN 7919-3:2013 (IEC 60216-3:2006), Phần 3: Hướng dẫn tính tốn đặc trưng độ bền nhiệt VẬT LIỆU CÁCH ĐIỆN – ĐẶC TÍNH ĐỘ BỀN NHIỆT – PHẦN 1: QUI TRÌNH LÃO HÓA VÀ ĐÁNH GIÁ CÁC KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Electrical insulating materials – Properties of thermal endurance – Part 1: Ageing procedures and evaluation of test results Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định điều kiện qui trình lão hóa chung sử dụng để có đặc tính độ bền nhiệt đưa hướng dẫn sử dụng chi tiết hướng dẫn phần khác tiêu chuẩn Tiêu chuẩn đưa qui trình đơn giản hóa, với điều kiện sử dụng qui trình Mặc dù ban đầu tiêu chuẩn xây dựng nhằm sử dụng với vật liệu cách điện kết hợp đơn giản vật liệu này, qui trình coi có khả áp dụng tổng quát sử dụng rộng rãi đánh giá vật liệu không nhằm sử dụng làm cách điện Khi áp dụng tiêu chuẩn này, giả định tồn quan hệ tuyến tính thực tế hàm logarit thời gian cần thiết để tạo thay đổi đặc tính xác định trước nghịch đảo nhiệt độ tuyệt đối tương ứng (quan hệ Arrhenius) Đối với ứng dụng hợp lệ tiêu chuẩn, khơng có chuyển đổi mà cụ thể khơng có chuyển đổi bậc dải nhiệt độ xét Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ “vật liệu cách điện” hiểu “vật liệu cách điện kết hợp đơn giản vật liệu này” Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 8095-212:2009 (IEC 60050 (212):1990), Từ vựng kỹ thuật điện quốc tế - Chương 212: Chất rắn, chất lỏng chất khí cách điện IEC 60212:1971, Standard conditions for use prior to and during the testing of solid electrical inulating materials (Điều kiện sử dụng tiêu chuẩn trước thử nghiệm vật liệu cách điện rắn) IEC 60216-2:1990, Guide for the determination of thermal endurance properties of electrical insulating materials – Part 2: Choice of test criteria (Hướng dẫn xác định đặc tính độ bền nhiệt vật liệu cách điện – Phần 2: Lựa chọn tiêu chí thử nghiệm) 1) TCVN 7919-3 (IEC 60216-3), Vật liệu cách điện – Đặc tính độ bền nhiệt – Phần 3: Chỉ dẫn tính tốn đặc trưng độ bền nhiệt IEC 60216-4-1:1990, Guide for the determination of thermal endurance properties of electrical insulating materials – Part 4-1: Ageing ovens – Section 1: Single-chamber ovens (Hướng dẫn xác định đặc tính độ bền nhiệt vật liệu cách điện – Phần 4-1: Lò lão hóa – Mục 1: Lò ngăn) IEC 60493-1:1974, Guide for the statistical analysis of ageing test data – Part 1: Methods based on mean values of normally distributed test results (Hướng dẫn phân tích thống kê liệu thử nghiệm lão hóa – Phần 1: Phương pháp dựa giá trị trung bình kết thử nghiệm theo phân bố chuẩn) ISO 291:1997, Plastics – Standard atmospheres for conditioning and testing (Chất dẻo – Khí tiêu chuẩn dùng cho ổn định thử nghiệm) ISO 2578:1993, Plastics – Determination of time – temperature limits after prolonged exposure to heat (Chất dẻo – Xác định giới hạn thời gian – nhiệt độ sau phơi nhiễm kéo dài với nhiệt) ISO 11346:1997, Rubber, vulcanized or thermoplastic – Estimation or life-time and maximum temperature of use from an Arrhenius plot (Cao su, ưu hóa nhựa nhiệt dẻo – Ước lượng tuổi thọ nhiệt độ sử dụng tối đa từ đồ thị Arrhenius) Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu từ viết tắt 3.1 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng định nghĩa 3.1.1 Chỉ số nhiệt (temperature index) TI Con số tương ứng với nhiệt độ tính độ Celsius rút từ quan hệ độ bền nhiệt thời điểm 20 000 h (hoặc thời điểm qui định khác) [IEV 212-02-08, có sửa đổi] 3.1.2 Một nửa thời gian (halving interval) HIC Con số ứng với khoảng nhiệt độ tính độ Kelvin thể nửa thời gian đến điểm cuối lấy nhiệt độ TI [IEV 212-02-10, có sửa đổi] 3.1.3 Đồ thị độ bền nhiệt (thermal endurance graph) Đồ thị giá trị lơgarit theo thời gian đạt đến điểm cuối quy định thử nghiệm độ bền nhiệt vẽ theo nhiệt độ thử nghiệm nhiệt động thuận nghịch (tuyệt đối) 1) Đã có TCVN 7919-2:2008 (IEC 60216-2:2005), Vật liệu cách điện – Đặc tính độ bền nhiệt – Phần 2: Xác định đặc tính độ bền nhiệt vật liệu cách điện – Chọn tiêu chí thử nghiệm [IEV 212-02-07] 3.1.4 Giấy vẽ đồ thị độ bền nhiệt (thermal endurance graph paper) Giấy vẽ đồ thị có trục tung thang logarit thời gian, có vạch chia theo lũy thừa 10 (dải thuận tiện thường từ 10 h đến 100 000 h) Giá trị hoành độ tỷ lệ thuận với nghịch đảo nhiệt độ nhiệt động (giá trị tuyệt đối) Trục hồnh có vạch chia theo thang nhiệt độ (độ Celsius) khơng tuyến tính với giá trị nhiệt độ tăng từ trái sang phải 3.1.5 Dữ liệu xếp (ordered data) Tập hợp liệu xếp theo trình tự cho, theo chiều thích hợp dãy đó, thành phần dãy lớn thành phần đứng trước CHÚ THÍCH: Trong tiêu chuẩn này, thứ tự tăng dần cho biết liệu xếp theo cách thành phần thứ có giá trị nhỏ 3.1.6 Thống kê thứ tự (order – statistics) Từng giá trị, tập hợp liệu xếp, tham chiếu đến thống kê thứ tự số thứ tự dãy 3.1.7 Dữ liệu chưa hoàn chỉnh (incomplete data) Dữ liệu xếp, trường hợp chưa biết giá trị điểm xác định 3.1.8 Dữ liệu kiểm duyệt (censored data) Dữ liệu chưa hoàn chỉnh, trường hợp biết số lượng giá trị chưa biết CHÚ THÍCH: Nếu kiểm duyệt bắt đầu bên trên/bên giá trị quy định số gọi kiểm duyệt kiểu Nếu kiểm duyệt bắt đầu bên trên/bên thống kê thứ tự quy định gọi kiểm duyệt kiểu Tiêu chuẩn quan tâm tới kiểu 3.1.9 Bậc tự (degrees of freedom) Hiệu số giá trị liệu số giá trị tham số) 3.1.10 Phương sai tập hợp liệu (variance of a data set) Tổng bình phương độ lệch liệu so với mức tham chiếu, xác định nhiều tham số, chia cho số bậc tự CHÚ THÍCH: Ví dụ mức tham chiếu giá trị trung bình (một tham chiếu) dãy (hai tham số, độ dốc độ chặn) 3.1.11 Hiệp phương sai tập hợp liệu (covariance of data sets) Đối với hai tập hợp liệu có số phần tử mà phần tử tập hợp tương ứng với phần tử tập hợp kia, tổng tích số độ lệch thành phần tương ứng so với trung bình tập hợp chúng, chia cho số bậc tự 3.1.12 Phân tích hồi qui (regression analysis) Q trình tìm đường thẳng tối ưu thể mối quan hệ phần tử tương ứng hai nhóm liệu cách tối thiểu hóa tổng bình phương độ lệch phần tử hai nhóm so với đường thẳng CHÚ THÍCH: Các tham số tham chiếu đến hệ số hồi quy 3.1.13 Hệ số tương quan (correlation coefficient) Con số thể đầy đủ mối quan hệ phần tử hai tập liệu, với hiệp phương sai chia cho bậc hai tích số phương sai hai tập hợp CHÚ THÍCH: Giá trị bình phương nằm (khơng tương quan) (tương quan hoàn toàn) 3.1.14 Giới hạn độ tin cậy (confidence limit) TC Tham số thống kê tính từ liệu thử nghiệm có độ tin cậy tới 95% tạo thành giới hạn giá trị thực số nhiệt độ đánh giá TI CHÚ THÍCH 1: Độ tin cậy 95% cho biết có 5% khả giá trị thực số nhiệt độ thực nhỏ giới hạn độ tin cậy CHÚ THÍCH 2: Đơi sử dụng giá trị độ tin cậy khác với 95%, ví dụ: thử nghiệm tuyến tính liệu thử nghiệm phá hủy 3.1.15 Thử nghiệm phá hủy (destructive test) Thử nghiệm chẩn đốn đặc tính, mẫu thử bị thay đổi khơng thể phục hồi đo đặc tính, theo cách khơng thể thực lại phép đo mẫu 3.1.16 Thử nghiệm không phá hủy (non – destructive test) Thử nghiệm chẩn đốn đặc tính, đặc tính mẫu thử không bị thay đổi vĩnh viễn đo cho thực thêm phép đo mẫu thử sau xử lý thích hợp 3.1.17 Thử nghiệm kiểm chứng (proof test) Thử nghiệm chẩn đốn đặc tính, mẫu thử, thời điểm kết thúc chu kỳ lão hóa, phải chịu ứng suất quy định, chu kỳ lão hóa thực thêm mẫu bị hỏng thử nghiệm 3.1.18 Nhóm nhiệt độ (của mẫu thử) (temperature group (of specimens)) Số mẫu thử chịu lão hóa nhiệt độ lò CHÚ THÍCH: Trong trường hợp khơng khả gây nhầm lẫn, nhóm nhiệt độ nhóm thử nghiệm đơn giản gọi nhóm 3.1.19 Nhóm thử nghiệm (test group (of specimens)) Số mẫu thử lấy từ nhóm nhiệt độ (như trên) để thử nghiệm phá hủy 3.2 Ký hiệu thuật ngữ viết tắt Điều a, b Hệ số hồi quy a, b, c, d Số lượng mẫu dùng cho thử nghiệm phá hủy .5.3.2.3, 7.2.3 n Số giá trị y .6.4.1 N Tổng số mẫu thử nghiệm .5.3.2.3, 7.2.3 mi Số lượng mẫu thử nhóm nhiệt độ thứ i (dữ liệu kiểm duyệt 6.3.2 r Hệ số tương quan 7.6.3 F Biến số phân bố ngẫu nhiên Fisher .6.6.1 sY Căn bậc hai trung bình bình phương độ lệch điểm so với đường hồi quy x Nghịch đảo nhiệt độ nhiệt động (1/Θ) y Logarit theo thời gian đến điểm cuối Nhiệt độ, oC Nhiệt độ nhiệt động (độ kelvin) Giá trị tính độ kelvins oC (273,15 K) Thời gian (đến điểm cuối) Biến số phân bố ngẫu nhiên 2 Mơmen cấp hai trung tâm nhóm giá trị TI Chỉ số nhiệt độ TC Giới hạn độ tin cậy 95% TI HIC Một nửa thời gian nhiệt độ với TI TEP Biến dạng độ bền nhiệt RTI Chỉ số nhiệt độ tương đối Tóm tắt q trình 4.1 Các qui trình đầy đủ Qui trình chuẩn hóa để đánh giá đặc tính nhiệt vật liệu gồm bước CHÚ THÍCH: Rất nên sử dụng qui trình đánh giá đầy đủ mô tả 5.1 đến 5.8 Vì tính tốn quy định TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) phức tạp dài dòng thực máy tính cầm tay, nên TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) đưa chương trình máy tính làm đơn giản hóa nhiệm vụ nhiều hiển thị đồ thị độ bền nhiệt hình máy tính a) Chuẩn bị mẫu thử thích hợp tương ứng với phép đo đặc tính dự kiến (xem 5.3) b) Cho nhóm mẫu thử chịu lão hóa nhiều mức nhiệt độ nâng cao, cách liên tục theo chu kỳ số giai đoạn mà giai đoạn này, mẫu thử thường trở nhiệt độ phòng nhiệt độ tiêu chuẩn khác (xem 5.5) c) Cho mẫu thử chịu qui trình chẩn đốn để đưa mức độ lão hóa Các qui trình chẩn đốn việc xác định phá hủy khơng phá hủy đặc tính thử nghiệm kiểm chứng có khả phá hủy (xem 5.1 5.2) d) Kéo dài việc phơi nhiễm nhiệt liên tục theo chu kỳ đạt đến cuối qui định, nghĩa hỏng mẫu thử đạt đến mức thay đổi qui trình đặc tính đo (xem 5.1, 5.2 5.5) e) Báo cáo kết thử nghiệm theo cách sau tùy thuộc vào loại qui trình lão hóa (liên tục có chu kỳ) qui trình chẩn đốn (xem điểm c) trên): đường cong lão hóa, thời gian số chu kỳ để đạt tới điểm cuối mẫu thử f) Đánh giá liệu dạng số biểu diễn chúng dạng đồ thị giải thích 6.1 6.8 g) Biểu diễn đầy đủ thông tin dạng số viết tắt mô tả 6.2 số nhiệt độ nửa thời gian Qui trình đánh giá thử nghiệm đầy đủ nêu điều từ Điều đến 6.8 4.2 Qui trình đánh giá số đồ thị đơn giản hóa Cũng có sẵn qui trình đơn giản hóa mà khơng thử nghiệm phân tán liệu mà đánh giá sai lệch với đáp ứng tuyến tính Các qui trình mơ tả 7.1 đến 7.6 Với số hạn chế, đánh giá liệu độ bền nhiệt dạng đồ thị Trong trường hợp này, đánh giá thống kê độ phân tán liệu, việc đánh giá sai lệch liệu so với mối quan hệ tuyến tính coi quan trọng Các dẫn qui trình dạng đồ thị nêu 7.1 đến 7.6 Qui trình thực nghiệm chi tiết 5.1 Lựa chọn qui trình thử nghiệm 5.1.1 Lưu ý chung Mỗi qui trình thử nghiệm cần xác định hình dạng, kích thước số lượng mẫu thử, giá trị nhiệt độ thời gian phơi nhiễm nhiệt, đặc tính liên quan đến số nhiệt TI, phương pháp xác định, điểm cuối tính tốn đặc trưng độ bền nhiệt từ liệu thực nghiệm Các đặc tính lựa chọn cần phản ánh, theo xu hướng đa số có thể, chức vật liệu sử dụng thực tế Việc lựa chọn đặc tính nêu IEC 60216-2 Để cung cấp điều kiện thống nhất, cần phải qui trình việc ổn định mẫu sau lấy khỏi lò trước đo 5.1.2 Các dẫn cụ thể để xác định TI Nếu có sẵn qui định kỹ thuật vật liệu, qui định thường đưa u cầu đặc tính dạng giới hạn chấp nhận giá trị TI Nếu sẵn qui định kỹ thuật vật liệu việc lựa chọn đặc tính phương pháp để đánh giá độ bền nhiệt nêu IEC 60216-2 5.1.3 Xác định số nhiệt TI thời gian khác với 20 000 h Trong đa số trường hợp, đặc trưng độ bền nhiệt tương ứng với khoảng thời gian dự kiến 20 000 h Tuy nhiên, thường cần có thơng tin liên quan đến khoảng thời gian dài ngắn khác Trong trường hợp khoảng thời gian dài hơn, thời gian đưa dạng yêu cầu khuyến cáo tiêu chuẩn (ví dụ 000 h giá trị tối thiểu thời gian dài đến điểm cuối) phải tăng lên theo tỷ số thời gian qui định thực 20 000 h Theo cách đó, khoảng thời gian chu kỳ lão hóa cần thay đổi theo xấp xỉ tỷ số Ngoại suy nhiệt độ lần không vượt 25 oC Trong trường hợp khoảng thời gian qui định ngắn hơn, thời gian liên quan giảm theo tỷ số cần Cần đặc biệt lưu ý thời gian qui định ngắn nhiệt độ lão hóa cao dẫn đến vùng nhiệt độ có chứa điểm chuyển tiếp, ví dụ nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh nóng chảy cục bộ, với hậu khơng tuyến tính Các thời gian qui định dài dẫn đến khơng tuyến tính (xem thêm Phụ lục A) 5.2 Lựa chọn điểm cuối Độ bền nhiệt vật liệu cần đặc trưng liệu độ bền khác (nhận cách sử dụng đặc tính và/hoặc điểm cuối khác nhau), để tạo thuận lợi cho việc lựa chọn vật liệu thích hợp ứng dụng cụ thể hệ thống cách điện Xem IEC 60216-2 Có hai cách để xác định điểm cuối a) Dưới dạng độ tăng giảm tính phần trăm giá trị đo đặc tính so với mức ban đầu Cách tiếp cận đưa so sánh vật liệu có mối quan hệ với giá trị đặc tính cần thiết chế độ làm việc bình thường không đầy đủ điểm b) Để xác định giá trị ban đầu, xem 5.4 b) Dưới dạng giá trị cố định đặc tính Giá trị chọn liên quan đến yêu cầu làm việc bình thường Điểm cuối thử nghiệm kiểm chứng chủ yếu đưa dạng giá trị cố định đặc tính Điểm cuối cần lựa chọn để mức suy giảm vật liệu cách điện mà làm giảm khả chịu ứng suất xuất làm việc thực tế hệ thống cách điện Mức suy giảm thị điểm cuối thử nghiệm phải tương đương với giá trị an tồn cho phép đặc tính vật liệu mong muốn thực tiễn 5.3 Chuẩn bị số lượng mẫu thử nghiệm 5.3.1 Chuẩn bị Các mẫu thử sử dụng cho thử nghiệm lão hóa nên mẫu ngẫu nhiên từ tập hợp mẫu nghiên cứu xử lý Qui định kỹ thuật vật liệu tiêu chuẩn thử nghiệm nêu tất dẫn cần thiết để chuẩn bị mẫu Chiều dày mẫu vài trường hợp qui định danh sách phép đo đặc tính để xác định độ bền nhiệt Xem IEC 60216-2 Nếu không qui định, chiều dày phải ghi vào báo cáo Một vài đặc tính vật lý nhạy với thay đổi nhỏ chiều dày mẫu Trong trường hợp vậy, chiều dày sau giai đoạn lão hóa cần xác định ghi lại cần qui định kỹ thuật liên quan Chiều dày quan trọng tốc độ lão hóa thay đổi theo chiều dày Dữ liệu lão hóa vật liệu có chiều dày khác khơng phải lúc so sánh Do đó, vật liệu ấn định nhiều đặc trưng độ bền nhiệt có từ phép đo đặc tính chiều dày khác Dung sai kích thước mẫu cần giống với dung sai thường sử dụng cho thử nghiệm chung; trường hợp kích thước mẫu cần có dung sai nhỏ dung sai thường sử dụng nên đưa dung sai đặc biệt Các phép đo nhanh đảm bảo mẫu thử có chất lượng đồng tiêu biểu cho vật liệu cần thử nghiệm Khi điều kiện xử lý ảnh hưởng đáng kể đến đặc trưng lão hóa vài vật liệu, cần đảm bảo việc lấy mẫu, cắt thành từ cuộn mẫu, cắt vật liệu không đẳng hướng theo hướng cho trước, đúc, lưu hóa, ổn định trước, v.v…được thực theo cách tương tự tất mẫu thử 5.3.2 Số lượng mẫu thử Độ xác kết thử nghiệm độ bền phụ thuộc phần lớn vào số lượng mẫu thử lão hóa giá trị nhiệt độ Các dẫn số lượng đủ mẫu thử đưa TCVN 7919-2 (IEC 60216-3) Nói chung, áp dụng dẫn (5.3.2.1 đến 5.3.2.3), có ảnh hưởng đến qui trình thử nghiệm 5.8 Trên thực tế cần chuẩn bị mẫu thử bổ sung tối thiểu cần dự trữ mẻ vật liệu ban đầu mà từ chuẩn bị mẫu cần Bằng cách này, lão hóa cần thiết mẫu thử bổ sung trường hợp có tình khó khăn khơng để dự đốn giảm thiểu rủi ro sinh sai lệch có tính hệ thống nhóm mẫu thử Các tình khó khăn phát sinh, ví dụ mối quan hệ độ bền nhiệt trở nên khơng tuyến tính mẫu thử bị hỏng nhiệt lò thử Trong trường hợp tiêu chí thử nghiệm thử nghiệm không phá hủy thử nghiệm kiểm chứng dựa giá trị đặc tính ban đầu, tiêu chí cần xác định từ nhóm mẫu thử gồm hai lần số lượng mẫu thử nhóm nhiệt độ Đối với thử nghiệm phá hủy xem 5.3.2.3 5.3.2.1 Số lượng mẫu thử thử nghiệm không phá hủy Đối với nhiệt độ phơi nhiễm, hầu hết trường hợp, thích hợp nhóm có năm mẫu thử Tuy nhiên, xem TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) để có dẫn thêm 5.3.2.2 Số lượng mẫu thử thử nghiệm kiểm chứng Trong hầu hết trường hợp, yêu cầu nhóm có tối thiểu 11 mẫu thử cho nhiệt độ phơi nhiễm Để có đồ thị vài trường hợp khác việc xử lý liệu đơn giản số lượng mẫu thử nhóm lẻ Xem TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) để có dẫn thêm 5.3.2.3 Số lượng mẫu thử thử nghiệm phá hủy Số lượng mẫu thử N có từ cơng thức: N = a x b x c + d Trong đó: a số lượng mẫu thử nhóm thử nghiệm thực xử lý đồng nhiệt độ bị loại bỏ sau xác định đặc tính (thường năm mẫu); b số lần xử lý, nghĩa tổng số lần phơi nhiễm nhiệt độ; c số lượng mức nhiệt độ lão hóa; d số lượng mẫu thử nhóm sử dụng để thiết lập giá trị đặc tính ban đầu Trên thực tế nên chọn d = 2a tiêu chí chẩn đốn phần trăm thay đổi đặc tính so với mức ban đầu Khi tiêu chí mức tuyệt đối đặc tính, d thường có giá trị zero trừ có yêu cầu ghi lại giá trị ban đầu 5.4 Thiết lập giá trị đặc tính ban đầu Chọn mẫu thử để xác định giá trị đặc tính ban đầu để tạo thành tập hợp cách ngẫu nhiên gồm mẫu chuẩn bị cho lão hóa Trước xác định giá trị đặc tính, mẫu thử phải ổn định cách cho phơi nhiễm với mức nhiệt độ lão hóa thấp thử nghiệm (xem 5.5) hai ngày (48 ± h) CHÚ THÍCH: Trong vài trường hợp (ví dụ với mẫu thử dày), cần nhiều hai ngày để thiết lập giá trị ổn định Nếu khơng có quy định khác phương pháp xác định đặc tính chẩn đốn (ví dụ phần đặc tính kỹ thuật vật liệu liên quan đến phương pháp thử nghiệm phương pháp liệt kê IEC 60216-2), giá trị ban đầu trung bình tốn học kết thử nghiệm 5.5 Nhiệt độ thời gian phơi nhiễm Để xác định TI, mẫu thử cần phơi nhiễm khơng ba, tốt tối thiểu bốn, giá trị nhiệt độ bao trùm dải thích hợp để chứng tỏ quan hệ tuyến tính thời gian điểm cuối nghịch đảo nhiệt độ nhiệt động (giá trị tuyệt đối) Để giảm độ khơng đảm bảo tính tốn đặc trưng độ bền nhiệt thích hợp, dải nhiệt độ tổng thể phơi nhiễm nhiệt cần lựa chọn cẩn thận, tuân thủ yêu cầu sau: a) nhiệt độ phơi nhiễm thấp phải nhiệt độ tạo giá trị trung bình thời gian đến điểm cuối không lớn 000 h xác định TI (xem thêm 5.1.3); b) ngoại suy cần thiết để thiết lập giá trị TI không lớn hơn 25 oC; c) nhiệt độ phơi nhiễm cao phải nhiệt độ trung bình thời gian đến điểm cuối khơng lớn 100 h (ít 500 h thể) CHÚ THÍCH: Đối với số vật liệu, khơng đạt thời gian đến điểm cuối nhỏ 500 h trì mức tuyến tính thỏa đáng Tuy nhiên, quan trọng dài nhỏ giá trị trung bình thời gian đến điểm cuối dẫn đến khoảng tin cậy lớn kết độ phân tán liệu Các dẫn liên quan chi tiết cách thức tiến hành sử dụng tiêu chí thử nghiệm không phá hủy, kiểm chứng phá hủy đưa 5.8 Bảng đưa hướng dẫn thực lựa chọn ban đầu Một số khuyến cáo gợi ý hữu ích việc thiết lập thời gian nhiệt độ cho Phụ lục B 5.6 Lò lão hóa Trong suốt giai đoạn lão hóa nhiệt, lò lão hóa phải trì, phần không gian làm việc nơi đặt mẫu thử, nhiệt độ với dung sai cho IEC 60216-4 Nếu khơng có quy định khác, áp dụng IEC 60216-4-1 Sự lưu thơng khơng khí lò trao đổi khơng khí cần thích hợp để đảm bảo tốc độ suy giảm nhiệt khơng bị ảnh hưởng tích tụ sản phẩm phân hủy thiếu oxy (xem 5.7) 5.7 Điều kiện môi trường Ảnh hưởng điều kiện môi trường đặc biệt độ ẩm cực đại, nhiễm bẩn hóa rung nhiều trường hợp đánh giá cách thích hợp nhờ thử nghiệm hệ thống cách điện Tuy nhiên, việc ổn định môi trường, ảnh hưởng khí khơng phải khơng khí việc ngâm chất lỏng ví dụ dầu quan trọng yếu tố không đề cập tiêu chuẩn 5.7.1 Điều kiện khí q trình lão hóa Nếu khơng có quy định khác, lão hóa phải thực lò vận hành khí bình thường phòng thí nghiệm Tuy nhiên vài vật liệu nhạy cảm với độ ẩm lò, kết tin cậy đạt độ ẩm tuyệt đối lò lão hóa khống chế với giá trị độ ẩm tuyệt đối ứng với khí chuẩn B theo IEC 60212 Điều điều kiện qui định khác phải ghi vào báo cáo 5.7.2 Điều kiện để đo đặc tính Nếu khơng có qui định khác, mẫu thử phải ổn định trước đo đo điều kiện qui định qui định kỹ thuật tiêu chuẩn vật liệu 5.8 Qui trình lão hóa Điều liên quan đến qui trình để sử dụng: a) thử nghiệm không phá hủy; b) thử nghiệm kiểm chứng; c) thử nghiệm phá hủy Chuẩn bị số lượng mẫu thử dẫn 5.3 Nếu cần, xác định giá trị đặc tính ban đầu quy định 5.4 Chia mẫu thử cách lựa chọn ngẫu nhiên thành nhóm theo nhiệt độ phơi nhiễm Thiết lập nhiệt độ thời gian phơi nhiễm theo dẫn 5.5 (xem thêm Phụ lục B) Đặt nhóm cần phơi nhiễm nhiệt vào lò phù hợp với 5.6, nhiệt độ lò trì sát tốt với nhiệt độ lựa chọn từ Bảng CHÚ THÍCH 1: Từng mẫu thử cần nhận biết nhằm dễ dàng cho việc đưa chúng trở lò lão hóa sau lần thử CHÚ THÍCH 2: Cần lưu ý đến khuyến cáo 5.3 để chuẩn bị thêm nhóm mẫu dự phòng cho mục đích nêu Phụ lục B, cụ thể sớm bắt đầu lão hóa mẫu mức nhiệt độ bổ sung 5.8.1 Qui trình sử dụng thử nghiệm khơng phá hủy Tại thời điểm cuối chu kỳ, gỡ bỏ nhóm mẫu thử khỏi lò tương ứng để nguội nhiệt độ phòng khơng có quy định khác (xem 5.7) Một vài đặc tính thử nghiệm u cầu đo nhiệt độ lò, trường hợp phải lão hóa liên tục Áp dụng thử nghiệm thích hợp cho mẫu thử sau trả nhóm mà chúng lão hóa, nhiệt độ tương tự trước, cho phơi nhiễm thêm chu kỳ Tiếp tục chu kỳ phơi nhiễm nhiệt độ, để nguội chịu thử nghiệm giá trị trung bình đo mẫu thử nhóm đạt đến điểm cuối qui trình với điều kiện có điểm vượt qua điểm cuối Đánh giá kết liệt kê 6.1 chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) báo cáo kết quy định 6.8 5.8.2 Qui trình sử dụng thử nghiệm kiểm chứng Các mẫu để thử nghiệm theo qui trình thử nghiệm kiểm chứng phải lấy ngẫu nhiên từ mẫu qua thử nghiệm kiểm chứng Tại cuối chu kỳ, gỡ bỏ tất mẫu thử khỏi lò Sau lần gỡ bỏ, cho mẫu để nguội nhiệt độ phòng sau cho mẫu chịu thử nghiệm kiểm chứng qui định Trả mẫu thử qua thử nghiệm kiểm chứng lò lấy chúng ra, nhiệt độ tương tự trước, cho phơi nhiễm thêm chu kỳ Tiếp tục chu kỳ phơi nhiễm nhiệt độ, để nguội chịu thử nghiệm kiểm chứng hỏng số lượng trung bình mẫu (m+1)/2 số mẫu thử (m) lẻ (m/2+1) số mẫu thử chẵn Nếu kết cho thấy thời gian đến điểm cuối có nhiều khả đạt khoảng 10 lần phơi nhiễm không cần phải thay đổi thời gian phơi nhiễm lựa chọn ban đầu Nếu kết không cho thấy thời gian phơi nhiễm thay đổi cho kết trung bình có sau bảy chu kỳ (tốt khoảng 10), với điều kiện thay đổi thực trước chu kỳ thứ tư Các chu kỳ phơi nhiễm nhiệt độ tiếp tục tất mẫu thử bị hỏng, để thực phân tích thống kê đầy đủ (xem TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Đánh giá kết liệt kê 6.1 chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) báo cáo qui định 6.8 5.8.3 Qui trình sử dụng thử nghiệm phá hủy Đối với lò thử nghiệm, lựa chọn ngẫu nhiên nhóm thử nghiệm gồm số lượng mẫu thử ấn định ( = a, xem 7.2.3) lấy chúng khỏi lò sau khoảng thời gian chọn theo cách cho thời gian phơi nhiễm tạo thành trình tự thích hợp Xem 5.5, Phụ lục B Bảng Sau lần lấy mẫu ra, nhóm mẫu để nguội nhiệt độ phòng trừ có qui định khác Đối với vật liệu mà đặc tính dự kiến có thay đổi đáng kể theo nhiệt độ độ ẩm, khơng có qui định khác, ổn định mẫu qua đêm khí tiêu chuẩn B IEC 60212 Thử nghiệm mẫu vẽ kết trung bình số học kết (hoặc biến đổi thích hợp từ kết đó) theo logarit thời gian phơi nhiễm nêu TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) Đánh giá kết liệt kê 6.1 chi tiết Điều TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) báo cáo quy định 6.8 Đánh giá 6.1 Phân tích liệu thử nghiệm dạng số Qui trình tính tốn số học cho việc phân tích liệu đầy đủ qui định 6.3 đến 6.7 Có thể có qui trình đơn giản hóa (7.1 đến 7.6) dẫn đến kết khơng có độ tin cậy thống kê Qui trình đơn giản hóa nên sử dụng trường hợp có kỳ vọng có sở độ phân tán liệu thử nghiệm đủ nhỏ khoảng tin cậy thỏa đáng số nhiệt độ cần đạt (ví dụ từ kinh nghiệm liên quan trước đó) Phân tích liệu TI dựa giả định có mối quan hệ tuyến tính logarit thời gian đến điểm cuối nghịch đảo nhiệt độ lão hóa nhiệt động Phương pháp ưu tiên để đánh giá kết TI nhờ qui trình số chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216- 3) với thể dạng đồ thị Hình Tuy nhiên, đánh giá đồ thị sử dụng yêu cầu thống kê không thỏa mãn muốn thực số lý khác Trong trường hợp khác, kết phải vẽ đồ thị sử dụng giá trị nhiệt độ trung bình đo lò (xem thêm Phụ lục A) 6.2 Các đặc trưng định dạng độ bền nhiệt Các đặc trưng độ bền nhiệt gồm - số nhiệt độ, TI, - nửa thời gian, HIC (xem 6.7) 6.3.3 Thử nghiệm phá hủy Vì mẫu bị phá hủy thực phép đo đặc tính liên quan nên không đo trực tiếp thời gian đến điểm cuối mẫu thử Thời gian đến điểm cuối giả định tính tốn sử dụng qui trình tốn học mơ tả chi tiết 6.1.4 TCVN 7919-3 (IEC 602163) Qui trình dựa giả thiết tốc độ lão hóa tất mẫu thử lão hóa nhiệt độ xác định từ tốc độ lão hóa đặc tính nghĩa nhóm cần thử nghiệm Chọn vùng lão hóa gần tuyến tính đồ thị lão hóa (Hình 2) đường thẳng song song với đồ thị lão hóa trung bình vẽ qua điểm (thời gian, đặc tính) Phần bị chắn đường đường điểm cuối cho giá trị logarit thời gian đến điểm cuối cần thiết (xem Hình 3) CHÚ THÍCH: Đồ thị lão hóa hình thành cách vẽ giá trị đặc tính dạng biến đổi thích hợp theo logarit thời gian phơi nhiễm Cần đảm bảo vùng bị chặn đường hồi qui với trục thời gian đưa giá trị tương ứng với trung bình vùng bị chặn đường riêng rẽ Qui trình thực dạng số đưa thử nghiệm thống kê thích hợp Các giá trị y có được sử dụng tính tốn 6.4 (xem 6.1.4 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) 6.4 Trung bình phương sai 6.4.1 Dữ liệu hồn chỉnh Đối với thử nghiệm khơng phá hủy thử nghiệm kiểm chứng trường hợp biết thời gian đến điểm cuối tất mẫu thử nhóm nhiệt độ, giá trị trung bình y sai lệch s2 giá trị y phải tính cơng thức: y s y / n (2) y2 y /n (3) n Trong n số giá trị y nhóm Đối với thử nghiệm phá hủy, sử dụng quy trình, áp dụng cho giá trị giả định y thu 6.3 6.4.2 Dữ liệu chưa hoàn chỉnh (đã kiểm duyệt) Đối với thử nghiệm không phá hủy thử nghiệm kiểm chứng trường hợp lão hóa kết thúc trước tất mẫu nhóm đạt đến điểm cuối, ước lượng trung bình phương sai phải tính theo 6.2.1.2 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) 6.5 Trung bình, phương sai chung phân tích hồi quy Trung bình theo trọng số phương sai giá trị y trung bình theo trọng số mômen thứ cấp trung tâm giá trị x phải tính 6.2.2 TCVN 7919-3 (IEC 602163) Phân tích hồi quy độ dốc vùng chặn đồ thị độ bền nhiệt thử nghiệm độ lệch so với đường tuyến tính phải 6.2.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) 6.6 Thử nghiệm thống kê yêu cầu liệu Các thử nghiệm thống kê qui định đầy đủ 6.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) tóm tắt Phụ lục A Phụ lục B TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) Các thử nghiệm thiết kế để thử tất khía cạnh quan trọng liệu mà làm hiệu lực kết có đặc trưng độ bền nhiệt, định xem việc khơng đáp ứng u cầu thống kê có ý nghĩa thực tiễn hay không 6.6.1 Dữ liệu tất kiểu Trước áp dụng thử nghiệm thống kê, liệu cần thỏa mãn yêu cầu a) Giá trị trung bình thời gian đến điểm cuối nhiệt độ thử nghiệm thấp không nhỏ 000 h (hoặc / khác với 20 000 h qui định cho số nhiệt độ) b) Chênh lệch số nhiệt giá trị nhiệt độ thử nghiệm thấp không lớn 25 K Nếu điều kiện không đáp ứng, ghi lại giá trị TI Để thực tính tốn hợp lệ, phải thực lão hóa thêm cho nhiều nhóm mẫu thử số nhiệt độ thấp cho phép đáp ứng điều kiện Trong trường hợp tập hợp liệu thỏa đáng với yêu cầu trên, yêu cầu thống kê độ chênh lệch (TI-TC) số nhiệt độ (TI) giới hạn độ tin cậy thấp 95% (TC) không lớn 0,6 HIC Chênh lệch phụ thuộc vào phân tán điểm liệu, sai lệch so với độ tuyến tính phân tích hồi qui, số lượng điểm liệu mức độ ngoại suy Các qui trình tính tốn tổng qt đưa nêu chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) dựa nguyên tắc trình bày IEC 60493-1 Các nguyên tắc thể cách ngắn gọn (xem 3.7.1 IEC 60493-1) 1) Mối quan hệ trung bình logarit thời gian để đạt điểm cuối qui định (thời gian đến điểm cuối) nghịch đảo nhiệt độ nhiệt động (giá trị tuyệt đối) tuyến tính 2) Các giá trị sai lệch logarit thời gian đến điểm cuối so với quan hệ tuyến tính phân bố chuẩn, với phương sai độc lập với nhiệt độ lão hóa Giả thiết thử thử nghiệm Fisher Trong thử nghiệm này, tham số thử nghiệm F tính từ liệu thực nghiệm so sánh với giá trị F o lập bảng Nếu F < Fo giả thiết tính tuyến tính chấp nhận tiếp tục thực tính tốn Nếu khơng, giả thiết nên bị loại bỏ, trường hợp đặc biệt, phát tính khơng tuyến tính có ý nghĩa thống kê mà tầm quan trọng thực tiễn nhỏ, nên tính tốn tiếp tục, điều kiện qui định, theo cách sửa đổi (xem chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Fo chọn cho thử nghiệm thực mức ý nghĩa 0,05, điều có nghĩa xác suất loại bỏ giả thiết 5%, (và xác suất chấp nhận 95% đúng) Giả thiết thứ hai thực theo thử nghiệm Bartlet Tham số thử nghiệm tính từ liệu so sánh với giá trị dạng bảng lớn giá trị bảng mức ý nghĩa 0,05 giá trị bảng phải ghi vào báo cáo Nếu tham số thử nghiệm xác suất P tương ứng từ Trong trường hợp thử nghiệm phá hủy (6.3.3), tính tuyến tính giá trị đặc tính hàm thời gian vùng lân cận điểm cuối thử nghiệm thử nghiệm thử nghiệm F (xem 6.1.4.4 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Khi độ phân tán liệu cho giá trị (TI-TC) nằm 0,6 HIC 1,6 HIC, báo cáo giá trị điều chỉnh TIa thay cho giá trị tính TI cho chênh lệch giá trị báo cáo, TIa giới hạn độ tin cậy TI tính tốn theo qui trình thơng thường nhỏ 0,6 HIC (giá trị TI thay TI a = TC + 0,6 HIC; xem 4.4 (3) 7.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Các qui trình tính tốn hạn chế thích hợp phát triển để đáp ứng trường hợp nêu chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) Một lưu đồ bảng định để thiết lập qui trình điều kiện nêu Phụ lục A B TCVN 7919-3 (IEC 602163) 6.6.2 Thử nghiệm kiểm chứng Đối với liệu thử nghiệm kiểm chứng, thời gian đến điểm cuối coi điểm chu kỳ lão hóa dẫn đến hỏng hóc Các hỏng hóc điểm cuối chu kỳ lão hóa khơng chấp nhận Hoặc bắt đầu với nhóm với thời gian chu kỳ ngắn hơn, bỏ qua hỏng hóc chu kỳ cỡ danh nghĩa nhóm giảm (ví dụ nhóm nhiệt độ gồm 21 xử lý theo qui trình toán học 20; xem 6.1.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Trong hai trường hợp, cần kiểm tra cẩn thận kỹ thuật chuẩn bị mẫu thử Trong tất trường hợp, tiếp tục lão hóa có nhiều nửa số mẫu thử nhóm khơng qua thử nghiệm kiểm chứng Khơng thiết tất nhóm phải có số lượng số mẫu thử không đạt 6.6.3 Thử nghiệm phá hủy Thông thường yêu cầu tối thiểu ba nhóm lão hóa (ưu tiên số lượng nhiều hơn) nhiệt độ chọn thử nghiệm tuyến tính, nhóm cần phải thỏa mãn mức ý nghĩa 0,05 (xem Hình Hình 6.1.4.4 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)), có giá trị trung bình nhóm nằm giá trị nằm điểm cuối Các điều kiện phép không thỏa mãn trường hợp cụ thể (Có thể cho phép phép ngoại suy nhỏ thử nghiệm tuyến tính tạo mức ý nghĩa 0,005; xem 6.1.4.4 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) 6.7 Đồ thị độ bền nhiệt đặc tính độ bền nhiệt Tính nhiệt độ ứng với thời gian đến điểm cuối 20 000 h (hoặc chọn thời gian khác số nhiệt độ, sử dụng công thức (47) 6.3.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Theo cách này, tính nhiệt độ ứng với thời gian đến điểm cuối 10 000 h Chênh lệch giá trị nửa thời gian HIC /2 khác Tính nhiệt độ ứng với thời gian đến điểm cuối 000 h / 20 khác Sử dụng điểm và thời gian tương ứng chúng, vẽ đường hồi qui độ bền nhiệt lên giấy vẽ sơ đồ độ bền nhiệt Sử dụng công thức từ (46) đến (50) 6.3.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3, tính giới hạn độ tin cậy nhiệt độ ước lượng khoảng thời gian 20 000 h, 000 h (hoặc cách thay đề cập đoạn trước) lần trung gian Vẽ cặp điểm nhiệt độ - thời gian đồ thị độ bền nhiệt nối điểm thành đường cong trơn Trên đồ thị, vẽ nhiệt độ lão hóa, thời gian đến điểm cuối (đo giả định) thời gian trung bình Các đặc trưng độ bền nhiệt có từ tính tốn 6.5 (xem 7.2 7.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) 6.8 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải có: a) mơ tả vật liệu thử nghiệm kích thước ổn định mẫu thử; b) đặc tính nghiên cứu, điểm cuối chọn giá trị phần trăm cần có giá trị ban đầu đặc tính; c) phương pháp thử sử dụng để xác định đặc tính (ví dụ cách tham chiếu đến tiêu chuẩn khác); d) thơng tin liên quan đến qui trình thử nghiệm, ví dụ, mơi trường lão hóa; e) nhiệt độ thử nghiệm riêng, với thơng số thích hợp: 1) thử nghiệm không phá hủy, thời gian đến điểm cuối riêng có đồ thị vẽ đặc tính thay đổi theo thời gian lão hóa; 2) thử nghiệm kiểm chứng, số lượng khoảng thời gian chu kỳ lão hóa với số lượng mẫu thử đạt điểm cuối chu kỳ; 3) thử nghiệm phá hủy, thời gian lão hóa giá trị đặc tính riêng có đồ thị đặc tính thay đổi theo thời gian lão hóa; f) đồ thị độ bền nhiệt; g) số nhiệt độ nửa thời gian báo cáo theo định dạng qui định 6.2; h) giá trị k-1 có yêu cầu 6.3.1 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3); i) hỏng hóc chu kỳ theo 5.1.2 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) Các qui trình đơn giản hóa 7.1 Mơ tả sơ lược qui trình Tại nhiệt độ chọn, thay đổi giá trị số đặc trưng chọn (ví dụ đặc tính khí, quang điện; xem IEC 60216-2) xác định hàm thời gian (xem 5.8) Tiếp tục qui trình đạt đến giá trị điểm cuối quy định đặc trưng đó, kết có thời gian đến điểm cuối nhiệt độ cụ thể Các mẫu thử phơi nhiễm thêm tối thiểu hai giá trị nhiệt độ khác xác định thay đổi đặc trưng liên quan Các mẫu thử lão hóa nhiệt ba bốn nhiệt độ xác định thời gian đến điểm cuối nhiệt độ Khi hoàn thành liệu tất nhiệt độ, vẽ đồ thị độ bền nhiệt thực tính toán thống kê tương đối đơn giản để đánh giá xem liệu độ tuyến tính đồ thị có khẳng định tính tốn đặc trưng độ bền nhiệt hay khơng 7.2 Qui trình thực nghiệm 7.2.1 Chọn thử nghiệm chẩn đoán Thử nghiệm chọn phải liên quan đến đặc trưng mà có nhiều khả có ý nghĩa thực tiễn và, có thể, phải sử dụng phương pháp thử nghiệm qui định tiêu chuẩn khác (ví dụ xem IEC 60216-2) Nếu kích thước và/hoặc dạng mẫu thử bị biến đổi xử lý nhiệt sử dụng phương pháp thử nghiệm không phụ thuộc vào ảnh hưởng 7.2.2 Chọn điểm cuối Để chọn điểm cuối, cần xét đến hai hệ số sau: a) Khoảng thời gian để ước lượng số nhiệt Đối với mục đích chung, khoảng thời gian nên 20 000 h; mục đích đặc biệt, quy định thời gian khác; b) thay đổi chấp nhận đặc trưng chọn Giá trị phụ thuộc vào điều kiện sử dụng dự đoán 7.2.3 Mẫu thử Kích thước phương pháp chuẩn bị mẫu thử phải tuân theo quy định kỹ thuật cho trước phương pháp thử nghiệm liên quan a) Đối với tiêu chí đòi hỏi thử nghiệm khơng phá hủy, hầu hết trường hợp, nhóm gồm năm mẫu thử cho nhiệt độ phơi nhiễm thích hợp b) Đối với tiêu chí thử nghiệm kiểm chứng, nhóm tối thiểu 11 gồm 21 mẫu thử yêu cầu cho nhiệt độ phơi nhiễm c) Đối với tiêu chí đòi hỏi thử nghiệm phá hủy, tổng số mẫu thử tối thiểu (N) cần thiết tính sau: N = a x b x c + d (4) a số lượng mẫu thử nhóm thử nghiệm qua xử lý nhiệt độ bị loại bỏ sau xác định đặc tính (thường năm mẫu); b số lượng xử lý, nghĩa khoảng thời gian phơi nhiễm nhiệt độ; c số mức nhiệt độ phơi nhiễm; d số lượng mẫu thử nhóm sử dụng để thiết lập giá trị ban đầu đặc tính Trong thực tế thường chọn d = 2a tiêu chí chẩn đốn giá trị thay đổi theo phần trăm đặc tính so với giá trị ban đầu Khi tiêu chí mức đặc tính tuyệt đối, d thường lấy giá trị zero, trừ có yêu cầu ghi vào báo cáo giá trị ban đầu CHÚ THÍCH 1: Nếu qui tắc dẫn đến số lượng lớn mẫu thử cần thử nghiệm thì, số trường hợp định, có khả lệch khỏi qui định kỹ thuật thử nghiệm liên quan giảm số lượng Tuy nhiên, phải thừa nhận độ xác kết cấu thử nghiệm phụ thuộc phần lớn vào số lượng mẫu thử nghiệm CHÚ THÍCH 2: Ngược lại, kết riêng rẽ phân tán, cần tăng số lượng mẫu thử để có độ xác thỏa đáng CHÚ THÍCH 3: Khuyến khích thực đánh giá gần thử nghiệm sơ bộ, số lượng thời gian thử nghiệm lão hóa cần thiết 7.3 Nhiệt độ phơi nhiễm Các mẫu thử phải phơi nhiễm với khơng ba nhiệt độ, bao trùm phạm vi thích hợp để thiết lập số nhiệt độ cách ngoại suy với độ xác cần thiết Nhiệt độ phơi nhiễm thấp phải chọn cho thời gian để đạt đến điểm cuối 000 h Tương tự vậy, nhiệt độ cao phải chọn cho thời gian để đạt đến điểm cuối khơng 100 h tốt không lớn 500 h (xem thích 5.5, c)) Nhiệt độ phơi nhiễm thấp không lớn 25oC so với giá trị TI dự kiến Nếu cần xác định số nhiệt thời gian khác với 20 000 h, nhiệt độ phơi nhiễm thấp phải chọn cho thời gian cần thiết để đạt đến điểm cuối tối thiểu phải phần tư thời gian lựa chọn để ngoại suy Việc lựa chọn nhiệt độ phơi nhiễm thích hợp đòi hỏi thơng tin xác định trước vật liệu cần thử nghiệm Nếu khơng có sẵn thơng tin vậy, thử nghiệm thăm dò hỗ trợ việc lựa chọn nhiệt độ phơi nhiễm phù hợp để đánh giá đặc trưng độ bền nhiệt 7.4 Lò lão hóa Đối với lão hóa nhiệt, phải sử dụng lò phù hợp với yêu cầu qui định IEC 60216-4, đặc biệt liên quan đến dung sai nhiệt độ tốc độ thơng gió trao đổi khơng khí 7.5 Qui trình Ngồi mẫu thử phơi nhiễm với nhiệt độ lão hóa nhiệt, phải chuẩn bị số lượng mẫu thử thích hợp - trường hợp độ xác đòi hỏi có lão hóa nhiệt giá trị nhiệt độ bổ sung - làm mẫu chuẩn Các mẫu thử phải lưu giữ khí kiểm sốt thích hợp (xem ISO 291) 7.5.1 Giá trị đặc tính ban đầu Khi có u cầu, trước bắt đầu qui trình lão hóa nhiệt, phải thực thử nghiệm ban đầu nhiệt độ phòng với số lượng mẫu thử cần thiết ổn định thử nghiệm theo phương pháp thử chọn Các vật liệu nhựa nhiệt cứng phải ổn định 48 h nhiệt độ phơi nhiễm thấp phạm vi chọn 7.5.2 Qui trình lão hóa Đặt số mẫu thử cần thiết vào lò trì nhiệt độ chọn Nếu có nguy nhiễm lẫn mẫu thử làm từ chất dẻo khác nhau, sử dụng lò riêng biệt cho loại vật liệu Tại cuối giai đoạn lão hóa nhiệt, số lượng mẫu thử cần thiết lấy khỏi lò ổn định, cần, khí kiểm sốt thích hợp (xem ISO 291) Thử nghiệm, theo tiêu chí thử nghiệm chọn, phải thực nhiệt độ phòng Sau thử nghiệm, trường hợp thử nghiệm không phá hủy thử nghiệm kiểm chứng, mẫu phải đưa trở lò để lão hóa thêm Tiếp tục quy trình giá trị trung bình số đặc trưng cần nghiên cứu đạt đến điểm cuối liên quan 7.6 Qui trình tính tốn đơn giản hóa 7.6.1 Thời gian đến điểm cuối Đối với thử nghiệm phá hủy với nhiệt độ phơi nhiễm với nhóm lấy khỏi lò sau giai đoạn lão hóa, giá trị trung bình đặc tính chọn vẽ đồ thị hàm logarit thời gian lão hóa (xem Hình 2) Điểm mà đồ thị giao với trục hồnh thể tiêu chí điểm cuối lấy thời gian đến điểm cuối nhóm nhiệt độ Đối với thử nghiệm khơng phá hủy, giá trị đặc tính mẫu sau q trình lão hóa vẽ đồ thị điểm mà đồ thị giao với trục hồnh thể tiêu chí điểm cuối lấy thời gian đến điểm cuối mẫu thử Thời gian đến điểm cuối nhóm nhiệt độ trung bình thời gian mẫu thử Khi áp dụng thử nghiệm kiểm chứng, thời gian lão hóa phải tính giá trị trung bình thời gian thời điểm ban đầu kết thúc giai đoạn lão hóa Thời gian lão hóa nhóm nhiệt độ lấy thời gian giai đoạn lão hóa mà lấy hỏng hóc trung bình thử nghiệm kiểm chứng (xem thêm 6.3.2) 7.6.2 Tính đường hồi quy Với mục đích tiêu chuẩn này, chức lão hóa giả định phương trình liên quan đến nhiệt độ tuyệt đối (kelvin) theo thời gian cần thiết cho thay đổi cố định giá trị đặc tính, : Ae B / (5) Trong A B số phụ thuộc vật liệu thử nghiệm chẩn đoán; θ nhiệt độ tuyệt đối, 0; nhiệt độ tính độ Celsius (oC); = 273,15 K Điều biểu diễn theo phương trình tuyến tính: y = a + bx y ln x 1/ a = ln A b=B (b) Cho trước nhóm cặp giá trị x y, giá trị a b cho quan hệ tuyến tính phù hợp xác định từ giá trị x, y: xy y x x2 (7) x /k y b a y/k x (8) k k số lượng giá trị x, y CHÚ THÍCH 1: Do hầu hết máy tính “khoa học” có chức “thống kê” hỗ trợ phân tích hồi qui, nên tính tốn theo cơng thức từ (5) đến (7) thực máy tính Trong trường hợp này, quan trọng x nhập vào biến độc lập y biến phụ thuộc CHÚ THÍCH 2: Với máy tính vậy, thơng thường nhập vào giá trị thời gian nhiệt độ chuyển đổi chúng thành giá trị x y trước thực phép cộng CHÚ THÍCH 3: Có thể sử dụng logarit theo số khác (ví dụ 10) ảnh hưởng đến giá trị sử dụng 7.6.3 7.6.3 Tính sai lệch so với tuyến tính Tính hệ số xác định (bình thường hệ số tương quan) Mặt khác, điều thực chức hồi qui máy tính r xy x x2 y/k 2 y2 x /k y /k (9) Tính mơmen thứ cấp trung tâm giá trị y Giá trị với bình phương độ lệch tiêu chuẩn y nhân với (k-1)/k y2 y /k ( y) (10) k Tính trung bình độ lệch điểm liệu từ đường hồi quy: sy r2 y k (11) 7.6.4 Chỉ số nhiệt nửa thời gian Nếu giá trị sy thu từ công thức (11) nhỏ 0,16 (hoặc 0,0695 sử dụng logarit số 10) xác định giá trị TI HIC Nếu không đáp ứng điều kiện sai lệch so với giả thiết lớn phép tính tốn b ln a (12) Sử dụng cơng thức (12), tính nhiệt độ ứng với giá trị 000 ký hiệu 20 000, 10 000, 000 tương ứng Sử dụng cặp liệu ( 20000 , 20 000) ( độ bền nhiệt để có đồ thị độ bền nhiệt Tính giá trị TI HIC: 2000 , (tính giờ) 20 000, 10 000 000) vẽ đường hồi qui giấy vẽ đồ thị TI CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng giá trị giá trị / / 10 20000 , HIC 20000 2000 khác 20 000 để tính TI, thay giá trị 10 000 000 7.6.5 Tính hợp lệ tính tốn đơn giản Qui trình tính tốn đưa hợp lệ số liệu góp phần vào trung bình thời gian đến điểm cuối tất nhóm nhiệt độ xấp xỉ Ngồi ra, qui trình không thử nghiệm độ phân tán liệu thử nghiệm để chấp nhận Vì lý này, kết khơng thể đưa tình trạng chấp nhận thống kê đầy đủ, qui trình sử dụng có sẵn kinh nghiệm thỏa đáng đáp ứng vật liệu thử nghiệm độ bền nhiệt Trong tất trường hợp có nghi ngờ, cần thực phân tích đầy đủ mô tả 6.3 đến 6.7 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3), đặc biệt có nghi ngờ khả chấp nhận độ phân tán liệu thử nghiệm 7.6.6 Báo cáo thử nghiệm Lập báo cáo thử nghiệm theo 6.8, có định dạng: TI S xxx, HICs yy, y Bảng – Thời gian nhiệt độ phơi nhiễm đề xuất Nhiệt độ phơi nhiễm (oC) Giá trị ước lượng TI dải o C 95-104 105-114 115-124 125-134 135-144 145-154 155-164 165-174 175-184 185-194 195-204 205-214 215-224 225-234 Các ô, khoảng thời gian chu kỳ phơi nhiễm tính ngày 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 28 14 28 14 28 14 28 14 28 14 28 350 14 28 14 28 14 28 14 28 14 28 14 28 14 28 14 28 235-244 245-254 3 14 28 14 28 1 14 Các khuyến nghị khuyến cáo kỹ cho Phụ lục B CHÚ THÍCH 1: Bảng chủ yếu dùng cho thử nghiệm không phá hủy thử nghiệm kiểm chứng chu kỳ, sử dụng làm hướng dẫn để chọn khoảng thời gian phù hợp cho thử nghiệm phá hủy Trong trường hợp này, yêu cầu thời gian chu kỳ 56 ngày chí nhiều CHÚ THÍCH 2: Khi kéo dài chương trình thử nghiệm cách giao nộp thêm mẫu thử bổ sung để lão hóa nhiệt độ thấp giới hạn nhiệt độ lão hóa dự kiến ban đầu, cần xét đến khoảng nhiệt độ 10 oC khoảng thời gian chu kỳ 42 ngày để xác định TI Hình – Biến thiên đặc tính – Xác định thời gian đến điểm cuối nhiệt độ (thử nghiệm không phá hủy thử nghiệm phá hủy) Chi tiết bên hình chữ nhật thể Hình Đoạn ab Giá trị đặc tính điểm cuối Hình – Ước lượng thời gian đến điểm cuối – Giá trị đặc tính (trục trung, đơn vị tùy ý) theo thời gian (trục hoành, thang log, đơn vị tùy ý) Điểm liệu Giá trị đặc tính trung bình nhóm Giá trị ước lượng thời gian đến điểm cuối a b Giá trị đặc tính điểm cuối —— Đường hồi quy - Đường ước lượng song song với đường hồi quy Để rõ ràng, tất đường ước lượng cho tất điểm liệu Hình – Thử nghiệm phá hủy – Ước lượng thời gian đến điểm cuối Nghịch đảo nhiệt độ nhiệt động (K-1) Ước lượng nhiệt độ, 20 000 h Ước lượng nhiệt độ, 10 000 h Hình – Đồ thị độ bền nhiệt PHỤ LỤC A (tham khảo) ĐỘ PHÂN TÁN VÀ ĐỘ KHƠNG TUYẾN TÍNH A.1 Độ phân tán liệu Các thử nghiệm khả chấp nhận độ phân tán liệu nêu chi tiết TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) Hậu độ phân tán liệu cao giới hạn độ tin cậy TI 95% lớn giá trị chấp nhận, trường hợp này, tính khả dụng ước lượng TI không rõ ràng Nếu độ phân tán liệu không cao kỹ thuật thực nghiệm khơng thích hợp ảnh hưởng độ phân tán cao khắc phục cách sử dụng lượng lớn giá trị liệu, nghĩa nhiều mẫu thử Điều khơng thiết phải lặp lại tồn cơng việc thực nghiệm thử nghiệm thêm mẫu (nếu có sẵn vật liệu) đưa thêm kết cho liệu ban đầu Các thử nghiệm bổ sung nhiệt độ thấp nhiệt độ trung gian nhìn chung khơng nê cao nhiệt độ chọn ban đầu Trong trường hợp thử nghiệm kiểm chứng có liệu chưa hồn chỉnh (thường kiểm duyệt điểm giữa), có việc tăng đủ cỡ nhóm liệu cách tiếp tục phơi nhiễm mẫu thử bổ sung không đáp ứng thử nghiệm kiểm chứng Kích thước khoảng tin cậy xấp xỉ tỉ lệ với bậc hai nghịch đảo tổng số giá trị liệu A.2 Độ khơng tuyến tính A.2.1 Cơ chế giảm chất lượng nhiệt Mơ hình thử nghiệm độ bền nhiệt vật liệu cách điện theo tiêu chuẩn khả áp dụng ý thuyết q trình tốc độ hoạt hóa nhiệt Mơ hình có hiệu lực điểm cuối chọn đặc tính chẩn đốn tương quan với mức độ thay đổi phân tử riêng vật liệu chịu lão hóa Do đó, hiệu lực mơ hình khơng phụ thuộc vào tình trạng nghiêm ngặt quan hệ tuyến tính mức đặc tính chẩn đốn mức độ thay đổi phân tử Ngồi giả thiết đề cập trên, vài giả thuyết chung liên quan đến chế hóa học lão hóa nhiệt phải thỏa mãn a) Vật liệu kết hợp vật liệu cần đồng b) Giảm chất lượng nhiệt cần tiến hành giai đoạn đồng c) Phản ứng lão hóa không thuận nghịch A.2.2 Độ không tuyến tính nhóm liệu Độ khơng tuyến tính liệu thị việc khơng đáp ứng thử nghiệm F đánh giá liệu, thời điểm, độ phân tán liệu đủ lớn khoảng độ tin cậy kết cần cao giá trị chấp nhận (xem 6.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3)) Điều phát sinh từ kỹ thuật thực nghiệm khơng thích hợp (ví dụ sai số nhiệt độ lò); độ khơng tuyến tính hiệu chỉnh cách thử nghiệm thêm Tuy nhiên nhiều trường hợp, sai lệch phát sinh phản ứng lão hóa vật liệu; điều xảy với nhiều vật liệu nhựa nhiệt dẻo vật liệu khác có phạm vi nhiệt độ lão hóa bao trùm sát với nhiệt độ chuyển tiếp số loại có nhiều số chế lão hóa Trong trường hợp vậy, thu kết chấp nhận cách thử nghiệm thêm nhiệt độ thấp Điều có tác động làm giảm ngoại suy, ảnh hưởng xác định kích thước khoảng tin cậy làm cho sai số liên quan đến độ khơng tuyến tính bớt nghiêm trọng Cũng có khả kết chấp nhận đạt thu nhận thực thử nghiệm thêm nhiệt độ thấp cách loại bỏ kết (các) nhiệt độ cao nhất, sai lệch có trở nên có nghĩa nhiệt độ cao Nếu cách không thành công, cần thử nghiệm nhiệt độ đủ thấp để không cần ngoại suy PHỤ LỤC B (tham khảo) THỜI GIAN VÀ NHIỆT ĐỘ PHƠI NHIỄM Bảng sử dụng để chọn nhiệt độ khoảng thời gian chu kỳ lão hóa lập kế hoạch thử nghiệm độ bền nhiệt Hàng bảng tương ứng với số TI ước lượng biểu diễn thời gian lão hóa đề xuất tính ngày nhiệt độ lò ghi đầu cột tương ứng Các kết ban đầu thử nghiệm lão hóa thúc đẩy việc điều chỉnh chu kỳ lão hóa nhiệt độ lão hóa bổ sung Nên phân biệt - lão hóa liên tục lão hóa chu kỳ; - thử nghiệm phá hủy, không phá hủy kiểm chứng để xác định mức độ suy giảm chất lượng Các khuyến cáo đề nghị hữu ích việc thiết lập thời gian nhiệt độ lão hóa B.1 Nhiệt độ a) Nhiệt độ phơi nhiễm cao nên có giá trị để có thời gian đến điểm cuối trung bình từ 100 h đến 500 h (xem thích 5.5 c)) b) Nhiệt độ phơi nhiễm chọn nên khác khoảng thời gian nhau, thông thường 20 K, toàn phạm vi nhiệt độ thử nghiệm dự kiến tạo chế lão hóa (xem Bảng 1) Ví dụ, ngun tắc tạo thay đổi chế B điểm chuyển đổi điểm tan điểm nóng chảy vượt q B nhiệt độ phơi nhiễm lớn cần phải hạn chế Trong trường hợp vậy, biết dự kiến giá trị HIC nhỏ 10 K, chênh lệch mức nhiệt độ lão hóa cần phải giảm xuống không nhỏ 10 K (sao cho chấp nhận ảnh hưởng dung sai nhiệt độ lò) c) Việc chọn nhiệt độ phơi nhiễm đòi hỏi phải ước lượng biết trước giá trị xấp xỉ số nhiệt độ vật liệu cần thử nghiệm Nếu khơng có sẵn thơng tin thực thử nghiệm kiểm tra sơ để đưa dự đoán cho số TI B.2 Thời gian B.2.1 Lão hóa chu kỳ Đối với thử nghiệm kiểm chứng thử nghiệm không phá hủy, cần giảm thiểu sai số khác xử lý, thử nghiệm chu kỳ nhiệt nhóm phơi nhiễm nhiệt độ chọn Để đạt điều này, chọn chiều dài chu kỳ cho giá trị trung bình điểm trung bình thời gian đến điểm cuối đạt khoảng 10 chu kỳ không bảy chu kỳ Đối với thử nghiệm phá hủy, Bảng đề xuất chiều dài chu kỳ số, sử dụng thời gian thử nghiệm theo chuỗi hình học B.2.2 Lão hóa liên tục Đối với thử nghiệm phá hủy, q trình lão hóa nhóm liên tục khơng cần đạt giá trị trung bình thời gian đến điểm cuối nhiệt độ lão hóa khác thời gian xấp xỉ bội số chiều dài chu kỳ cho Bảng Tuy nhiên, số lượng nhóm mẫu thử dự kiến nhiệt độ (xem 5.3) cần tối thiểu mẫu, ưu tiên 10 mẫu, Khoảng thời gian thử nghiệm nhóm nên dự định cho kết có hai nhóm mẫu thử có sẵn trước trung bình thời gian đến điểm cuối có sau thời gian này: tốc độ thay đổi đặc tính theo thời gian khoảng cần có độ tuyến tính cách thỏa đáng Xem 6.3.3 TCVN 7919-3 (IEC 60216-3) B.3 Các nhóm mẫu thử bị trễ Có thể cần phải đánh giá qui trình liên tiếp thử nghiệm vật liệu chưa biết Trong trường hợp vậy, thông thường để thuận tiện, bắt đầu cách đưa vào lò lão hóa nửa số lượng mẫu thử chuẩn bị thực phép đo sau chu kỳ phơi nhiễm thứ hai thứ ba chuỗi khuyến cáo Sau vài chu kỳ, mẫu thử lại đặt vào lò xác định điểm đường cong lão hóa (đường cong thay đổi đặc tính) (xem Hình 1, 3) mà nhận thấy cần thiết Cũng cần phải đánh giá qui trình liên tiếp độ xác dự kiến việc đánh giá đòi hỏi mẫu thử bổ sung cần lão hóa, ví dụ, trường hợp mà quan hệ độ bền nhiệt khơng tuyến tính Nếu có định kéo dài chương trình thử nghiệm ban đầu tiếp sau kết thúc thời gian qui trình hồn chỉnh trở nên khơng thực Thay vào đó, ước lượng sơ xu hướng mối quan hệ độ bền nhiệt sau lần hỏng thứ thứ hai nhiệt độ lão hóa thấp chương trình ban đầu Lão hóa (các) nhiệt độ thấp hai nhóm mẫu bổ sung trường hợp khơng tuyến tính bắt đầu để tạo liệu thử nghiệm hoàn chỉnh giới hạn thời gian chấp nhận Một qui trình thường thấy hữu ích bao gồm việc đưa nhóm thử nghiệm trễ theo sau trình tự cho Bảng B.1 Ví dụ dựa chín nhóm thử nghiệm ký hiệu A, B, C, D, E, F, G, H, I cần phơi nhiễm nhiệt độ Năm nhóm thử nghiệm đặt lò thời điểm bắt đầu trình tự Sau lần trễ liên tiếp (xem Bảng 1, thích a đây), bổ sung thêm nhóm Các nhóm thử nghiệm bảng Bảng B.1 – Các nhóm Bắt đầu chu kỳ Các nhóm đưa vào lò lão hóa BCDEF a G 3a H a Tháo khỏi lò thử nghiệm nhóm I B C 13 D 17 E 21 F a Bị trễ sau bắt đầu chu kỳ khoảng thời gian tổng thời gian ổn định thời gian để thử nghiệm nhóm Nếu không đạt đến điểm cuối sau thử nghiệm Nhóm F, nhóm từ G đến I thử nghiệm sau lão hóa thích hợp bổ sung Nếu nhóm từ B-F đạt đến điểm cuối nhóm G-I tháo khỏi lò thử nghiệm sau ổn định Ví dụ, nhóm C đạt đến điểm cuối (9 chu kỳ), nhóm G, H I nhận sáu, bảy tám chu kỳ tương ứng thử nghiệm Theo cách này, tổng số thử nghiệm giảm xuống mà không công sàng lọc Các giá trị dự kiến để minh họa thay đổi theo u cầu cơng việc MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu từ viết tắt Tóm tắt qui trình Qui trình thực nghiệm chi tiết Đánh giá Các qui trình đơn giản hóa Phụ lục A (tham khảo) – Độ phân tán độ khơng tuyến tính Phụ lục B (tham khảo) – Thời gian nhiệt độ phơi nhiễm ... Thời gian nhiệt độ phơi nhiễm đề xuất Nhiệt độ phơi nhiễm (oC) Giá trị ước lượng TI dải o C 9 5-1 04 10 5-1 14 11 5-1 24 12 5-1 34 13 5-1 44 14 5-1 54 15 5-1 64 16 5-1 74 17 5-1 84 18 5-1 94 19 5-2 04 20 5-2 14 21 5-2 24... đưa nêu chi tiết TCVN 791 9-3 (IEC 6021 6-3 ) dựa nguyên tắc trình bày IEC 6049 3-1 Các nguyên tắc thể cách ngắn gọn (xem 3.7.1 IEC 6049 3-1 ) 1) Mối quan hệ trung bình logarit thời gian để đạt điểm... mẫu thử bị hỏng, để thực phân tích thống kê đầy đủ (xem TCVN 791 9-3 (IEC 6021 6-3 )) Đánh giá kết liệt kê 6.1 chi tiết TCVN 791 9-3 (IEC 6021 6-3 )) báo cáo qui định 6.8 5.8.3 Qui trình sử dụng thử