Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 734-2006 về sữa tươi - Xác Chì trong sữa tươi - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) áp dụng để xác định dư lượng Chì trong sữa tươi. Giới hạn xác định của phương pháp: 0,07 mg/L.
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN 10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 7342006 SỮA TƯƠIXÁC CHÌ TRONG SỮA TƯƠI PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) 10 TCN 7342006 Hà Nội 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 7342006 SỮA TƯƠIXÁC CHÌ TRONG SỮA TƯƠI PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ (AAS) (Fresh milk Determination of Lead – Atomic absorption spectrometric method) (Ban hành kèm theo Quyết định số QĐ/BNNKHCN ngày tháng 6 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn) Đối tượng và phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định dư lượng Chì trong sữa tươi Giới hạn xác định của phương pháp: 0,07 mg/L Ngun tắc Mẫu phân tích được vơ cơ hóa hồn tồn theo chương trình nhiệt độ trong lò nung để thu được tồn bộ lượng chì có trong mẫu cần phân tích. Sử dụng máy quang phổ hấp thụ ngun tử (AAS) để xác định hàm lượng ngun tố có trong mẫu Hố chất Tất cả hố chất đều phải đảm bảo độ tinh khiết dành cho phép đo AAS 3.1. Dung dịch gốc tiêu chuẩn của Chì (Pb): nồng độ 1000 ppm 3.2. Acid nitric (HNO3) đậm đặc 3.3. Acid nitric (HNO3) 1,5%: pha loãng 15ml HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới 1000ml 3.4. Acid nitric (HNO3) 2M: pha loãng 128ml HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới 1000ml 3.5. Acid nitric (HNO3) 0,1M: pha loãng 50ml HNO3 (3.4) với nước cất 2 lần định mức tới 1000ml 3.6. Acid nitric (HNO3) 12: pha loãng 1 lượng HNO3 (3.2) với nước cất 2 lần định mức tới 1000ml 3.7. Nước cất 2 lần Thiết bị, dụng cụ 4.1.Máy phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) bao gồm: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu 10 TCN 7342006 Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng Hệ thống máy quang phổ Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ 4.2.Lò nung: Có chương trình đặt nhiệt độ. Nhiệt độ nung tối đa 5000C 200C 4.3.Bình định mức các loại: 100ml, 50ml, 10ml 4.4.Pipet các loại: 1ml, 2ml, 5ml, 10ml 4.5.Cốc chịu nhiệt: 50ml, 100ml, 250ml, 500ml. Chịu được nhiệt độ 5000C 4.6.Lọ nung dung tích 50ml. Chịu được nhiệt độ 5000C 4.7.Các dụng cụ thơng dụng trong phòng thí nghiệm Lấy mẫu: Lấy mẫu theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 5531 1991 Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu phân tích: Lấy 16ml mẫu phân tích cho vào lọ nung Làm khơ mẫu trong tủ sấy tại nhiệt độ 1000C trong 5 giờ. Sau đó đem chuyển mẫu vào trong lò nung: nâng nhiệt độ từ từ (0,8 0C/phút) cho đến khi nhiệt độ đạt được 1500C, giữ trong vòng 3 giờ Tiếp tục tăng nhiệt độ đến 2500C: tỉ lệ tăng nhiệt độ 0,80C/phút, thời gian 3 giờ Nâng nhiệt độ đến 4500C: tỉ lệ tăng nhiệt độ 0,80C/phút cho đến khi mẫu được vơ cơ hóa hồn tồn (2024 giờ) Chuyển lọ nung vào tủ hút, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Hòa tan mẫu bằng 5ml acid HNO3 0,1M 6.2 Pha dãy chuẩn: Dùng dung dịch chì gốc tiêu chuẩn (nồng độ 1000 ppm) pha lỗng và định mức bằng acid HNO3 1,5% Tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ dưới đây: Nồng độ Chì (Pb) Đơn vị tính: ppb 6.3 C1 10 C2 50 C3 100 C4 150 Chuẩn bị mẫu trắng: Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng khơng có mẫu phân tích Mẫu trẵng được làm song song với mẫu phân tích để so sánh và bổ chính nền 6.4 Phân tích: C5 200 10 TCN 7342006 Đặt các thơng số cho máy: Vạch phổ: 217,0 nm Khe đo: 0,70 nm Cường độ đèn: dùng 80% giá trị cực đại (IMAX =12) Hỗn hợp khơng khí: Oxy/axetylen : 4,2/1,2 Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/phút Thời gian đo: 5 giây Các điều kiện khác phù hợp với máy đo AAS Tính tốn và biểu thị kết quả Hàm lượng chì (C ) trong mẫu phân tích được tính theo cơng thức sau: C CxV a F (mg/l) trong đó: V: thể tích định mức (ml) a: lượng mẫu đem phân tích (ml) F: hệ số pha lỗng mẫu khi đo (nếu khơng pha lỗng F=1) Cx: nồng độ chất phân tích đo được (mg/l) Mỗi mẫu phân tích được đo lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình. (Độ lệch giữa các mẫu khơng q 5%) Tài liệu tham khảo tiêu chuẩn Qui trình của hiệp hội phân tích hóa học Quốc tế số 973.35 phân tích chì trong sữa đặc khơng đường (AOAC Official Method 973.35. Lead in Evaporated Milk) Qui trình của hiệp hội phân tích hóa học Quốc tế số 972.25 phân tích chì trong thức ăa (AOAC Official Method 972.25. Lead in Food) SOP PRL 39. Tiêu chuẩn phòng thí nghiệm – Newforge Lane, Belfast BT9 5PX 9. Giải thích thuật ngữ: Mẫu trắng (blank test): Là mẫu được xử lý cùng một qui trình như mẫu phân tích nhưng khơng có mẫu Dung dịch gốc (stock standard): Là dung dịch Chì đầu tiên có nồng độ 1000ppm để pha dẫy chuẩn làm việc KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG 10 TCN 7342006 Bùi Bá Bổng ... 10 TCN 7342006 Hà Nội 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 7342006 SỮA TƯƠIXÁC CHÌ TRONG SỮA TƯƠI... acid HNO3 0,1M 6.2 Pha dãy chuẩn: Dùng dung dịch chì gốc tiêu chuẩn (nồng độ 100 0 ppm) pha lỗng và định mức bằng acid HNO3 1,5% Tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ dưới đây: Nồng độ... 4.2.Lò nung: Có chương trình đặt nhiệt độ. Nhiệt độ nung tối đa 5000C 200C 4.3.Bình định mức các loại: 100 ml, 50ml, 10ml 4.4.Pipet các loại: 1ml, 2ml, 5ml, 10ml 4.5.Cốc chịu nhiệt: 50ml, 100 ml, 250ml, 500ml. Chịu được nhiệt độ 5000C 4.6.Lọ nung dung tích 50ml. Chịu được nhiệt độ 5000C