Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8174:2009 - ISO 5534:2004

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8174:2009 - ISO 5534:2004 trình bày nội dung về phomat và phomat chế biến - xác định hàm lượng chất khô tổng số (phương pháp chuẩn). Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong phomat và sản phẩm phomat.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8174 : 2009 ISO 5534 : 2004 PHOMAT VÀ PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Cheese and processed cheese Determination of the total solids content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 8174 : 2009 hồn tồn tương đương với ISO 5534 : 2004; TCVN 8174 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố PHOMAT VÀ PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Cheese and processed cheese Determination of the total solids content (Reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số phomat sản phẩm phomat CHÚ THÍCH: Phương pháp áp dụng cho sản phẩm phomat chuẩn bị để xác định Qui phạm Tiêu chuẩn Nguyên tắc A-8 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: Hàm lượng chất khô tổng số phomat (total solids content of cheese) Phần khối lượng chất xác định qui trình qui định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất khơ tổng số biểu thị phần trăm khối lượng Nguyên tắc Phần mẫu thử cân trộn với cát sấy khô tủ sấy 102 0C Phần mẫu thử sấy khô cân để xác định hao hụt khối lượng Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit clohydric loãng (HCl), 25 % khối lượng 4.2 Cát thạch anh cát biển 4.2.1 Cát sàng qua lưới có cỡ lỗ danh định 600 μm giữ lại sàng cỡ lỗ danh định 150 μm Cát phải đáp ứng yêu cầu phép thử tính phù hợp nêu 4.2.2 4.2.2 Cho khoảng 20 g cát vào đĩa đáy phẳng (5.4) có que khuấy (5.5) Sấy đĩa nung đựng cát, que khuấy nắp mở để tủ sấy 102 0C h Đậy nắp đĩa nung làm nguội bình hút ẩm (5.2) đến nhiệt độ phòng cân Cân đĩa nung đậy nắp xác đến mg, ghi khối lượng đến bốn chữ số thập phân Mở đĩa nung làm ướt cát với khoảng ml nước Dùng que khuấy để trộn cát với nước Sấy đĩa mở nắp, que khuấy nắp tủ sấy (5.3) 102 0C h Đậy nắp đĩa nung làm nguội bình hút ẩm (5.2) đến nhiệt độ phòng cân Cân đĩa nung đậy nắp xác đến mg, ghi khối lượng đến bốn chữ số thập phân Chênh lệch hai lần cân không vượt 1,0 mg 4.2.3 Nếu không đáp ứng yêu cầu xử lý lại cát sau: Ngâm cát axit clohydric loãng (4.1) ngày, khuấy Gạn lớp chất lỏng phía triệt để tốt Rửa cát nước phản ứng clorua lớp phía âm tính Đốt cát nhiệt độ khoảng 160 0C h Lặp lại phép thử theo 4.2.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.1 Cân phân tích, cân xác đến mg, đọc xác đến 0,1 mg 5.2 Bình hút ẩm, chứa chất làm khơ hiệu (ví dụ: silica gel sấy khơ với chất thị ẩm) Cách khác, sử dụng kim loại thủy tinh thích hợp để làm nguội nhanh đĩa Tấm đặt tủ kín có luồng khơng khí khơ qua 5.3 Tủ sấy thơng khí cưỡng bức, gia nhiệt điện, có cửa mở thơng khí hồn tồn, trì nhiệt độ 102 0C ± 0C khắp buồng sấy Tủ gắn với nhiệt kế thích hợp 5.4 Đĩa đáy phẳng, vật liệu thích hợp thép khơng gỉ, niken nhơm có chiều cao 20 mm đến 25 mm đường kính từ 60 mm đến 80 mm, có nắp đậy kín, dễ dàng tháo rời 5.5 Que khuấy, thủy tinh kim loại, có đầu bằng, có chiều dài cho que khuấy dựa vào góc thành mép đĩa 5.6 Dụng cụ xay nghiền, dễ làm sạch, thích hợp cho việc chuẩn bị mẫu thử Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản mẫu nhiệt độ từ 0C đến 20 0C từ lấy mẫu đến thời điểm phân tích Trong q trình bảo quản mẫu ý để không làm ảnh hưởng đến thành phần mẫu Chuẩn bị mẫu thử Trước phân tích, loại bỏ cùi, vết bẩn lớp bề mặt mốc phomat cho thu mẫu thử đại diện phomat Nghiền xay mẫu thử dụng cụ nghiền xay (5.6) Trộn nhanh mẫu nghiền nghiền lần thứ hai phomat cứng nửa cứng trộn kỹ, cần Đối với phomat cứng phomat nửa cứng, tốt cắt mẫu thành miếng có kích thước 15 mm x 15 mm x 15 mm Trộn miếng hình khối cách lắc hộp chứa Nghiền xay mẫu thử mô tả Làm máy nghiền sau lần chuẩn bị mẫu Nếu mẫu nghiền xay trộn kỹ cách giã mạnh ví dụ cối chày Chú ý khơng để thất thoát ẩm Bảo quản mẫu vật chứa kín khí phân tích, sau nghiền tiến hành phân tích sớm tốt Tuy nhiên, chưa thể thực ngay, phải ý để bảo quản mẫu cách Nếu bảo quản lạnh phải đưa mẫu nhiệt độ phòng Trộn kỹ mẫu để ngăn ngừa hút ẩm vào phomat xuất q trình làm mát làm ấm Đảm bảo tất ẩm ngưng tụ thành vật chứa gộp hết lại vào mẫu thử Khi phomat nghiền thấy có mốc khơng mong muốn có dấu hiệu hư hỏng khơng tiến hành kiểm tra Cách tiến hành 8.1 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng đồng thời với việc xác định phần mẫu thử (8.3), sử dụng qui trình cho việc chuẩn bị đĩa (8.2) việc xác định (8.3), bỏ qua phần mẫu thử 8.2 Chuẩn bị đĩa 8.2.1 Sấy đĩa mở (5.4) chứa khoảng 20 g cát (4.2), với nắp que khuấy thích hợp (5.5) tủ sấy (5.3) 102 0C Trước tiên cho đĩa chứa mẫu đạt đến 102 0C, sau sấy mẫu tối đa h Quá trình sấy đề cập 8.2.1, 8.3.3 8.3.5 lúc nhiệt độ mẫu đĩa đạt đến 102 0C Thời gian để đạt đến 102 0C phụ thuộc vào khả đốt, tốc độ thơng gió kích thước tủ sấy Điều phụ thuộc vào số lượng, khối lượng vật liệu đĩa đặt tủ sấy cần xác định thực nghiệm 8.2.2 Đậy nắp đĩa chuyển đĩa sang bình hút ẩm (5.2) Để đĩa nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm đậy kín Sau để nguội, mở bình hút ẩm cân đĩa nguội, với nắp que khuấy, xác đến mg Ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân Thời gian làm nguội đề cập 8.2.2, 8.3.4 8.3.5 phụ thuộc vào khả bình hút ẩm phụ thuộc vào số lượng, khối lượng vật liệu đĩa đặt tủ cần xác định thực nghiệm 8.3 Phương pháp xác định 8.3.1 Nghiêng đĩa để cát dồn vào bên Cho khoảng g mẫu thử (Điều 7) vào phần trống đĩa cân đĩa, với nắp que khuấy, xác đến mg Ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân 8.3.2 Trộn kỹ mẫu thử với cát dàn đáy đĩa Để đầu cuối que khuấy hỗn hợp có đầu dựa vào thành đĩa CHÚ THÍCH: Thêm khoảng ml nước cất làm ướt cát để thuận tiện cho việc trộn phomat cứng 8.3.3 Sấy đĩa, với nắp để bên cạnh, tủ sấy (5.3) 102 0C Trước tiên cho đĩa chứa mẫu đạt đến 102 0C, sau sấy mẫu tối đa h 8.3.4 Đậy nắp đĩa Để đĩa nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (5.2) Cân đĩa đậy nắp que khuấy, xác đến mg Ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân 8.3.5 Sấy lại đĩa với nắp 8.3.3 h thay cho h Đậy nắp đĩa để đĩa nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (5.2) Cân lại đĩa đậy nắp, xác đến mg Ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân 8.3.6 Lặp lại qui trình 8.3.5 khối lượng đĩa đậy nắp hai lần cân chênh lệch nhỏ 2,0 mg Ghi lại khối lượng nhỏ đĩa Tính biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính Tính hàm lượng chất khơ tổng số, wt, mẫu thử, theo phần trăm khối lượng công thức sau: wt = x 100% m0 khối lượng đĩa chuẩn bị (8.2.2), tính gam (g); m1 khối lượng phần mẫu thử đĩa trước sấy (8.3.1), tính gam (g); m2 khối lượng phần mẫu thử đĩa sau sấy (8.3.6), tính gam (g); m3 khối lượng đĩa sử dụng phép thử trắng (8.1) thời gian sấy (8.3.6) m2, tính gam (g); m4 khối lượng đĩa chuẩn bị (8.2.2) sử dụng phép thử trắng (8.1), tính gam (g); 9.2 Biểu thị kết Biểu thị kết thu đến hai chữ số thập phân 10 Độ chụm 10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp đưa Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu Trong thực tế, giá trị cao độ lặp lại độ tái lập tìm thấy loại phomat định 10.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử độc lập, riêng rẽ thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt 0,35 % 10.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp vượt 0,55 % 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; e) kết thử nghiệm thu được; đáp ứng yêu cầu độ lặp lại nêu kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử cơng tác quốc tế gồm 12 phòng thử nghiệm tham gia thực hai mẫu khác bốn loại phomat, mẫu thử thu chia thành 16 mẫu kép Phép thử COKZ (NL) tổ chức Tất giá trị biểu thị theo khối lượng Các kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho số liệu độ chụm Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phomat 1a Phomat 2b Phomat 3c Phomat 4d A B A B A B A B 12 12 12 12 12 12 12 12 Giá trị trung bình, % 57,94 58,59 58,87 59,45 46,06 41,38 52,43 51,55 Độ lệch chuẩn 0,088 0,096 0,113 0,118 0,102 0,107 0,142 0,125 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại tệ lặp lại, sr, % Hệ số biến thiên lặp lại, % 0,15 0,16 0,19 0,20 0,22 0,25 0,27 0,24 Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 sr), % 0,251 0,273 0,321 0,335 0,288 0,303 0,402 0,353 Độ lệch chuẩn tái lập; sR, % 0,135 0,139 0,150 0,154 0,248 0,253 0,165 0,181 Hệ số biến thiên tái lập, % 0,23 0,24 0,25 0,26 0,54 0,61 0,31 0,35 Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR), % 0,383 0,393 0,444 0,457 0,735 0,751 0,489 0,536 a Phomat mà q trình chế biến có giai đoạn lên men axit proionic b Phomat Gouda c Phomat chế biến d Phomat mềm Pháp THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Các định nghĩa nguyên tắc chung [3] TCVN 6910-2 (5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp để xác định độ lặp lại độ tái lặp phương pháp đo tiêu chuẩn  ... khối lượng Các kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ) TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) cho số liệu độ chụm Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phomat 1a Phomat... có giai đoạn lên men axit proionic b Phomat Gouda c Phomat chế biến d Phomat mềm Pháp THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 691 0-1 (ISO. .. TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Các định nghĩa nguyên tắc chung [3] TCVN 691 0-2 (572 5-2 ), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương