Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9992:2013 quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng tinh dầu tổng số trong quả thuộc chi cam chanh và các sản phẩm của chúng (nguyên quả, quả đã cắt thành miếng nhỏ, vỏ quả, nước quả, nước quả cô đặc, đồ uống từ quả, các sản phẩm đồ uống có đường từ quả v.v...).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9992 : 2013 ISO 1955 : 1982 QUẢ THUỘC CHI CAM CHANH VÀ SẢN PHẨM CỦA CHÚNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Citrus fruits and derived products - Determination of essential oils content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 9992:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 1955:1982; TCVN 9992:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẢ THUỘC CHI CAM CHANH VÀ SẢN PHẨM CỦA CHÚNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Citrus fruits and derived products - Determination of essential oils content (Reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng tinh dầu tổng số thuộc chi cam chanh sản phẩm chúng (nguyên quả, cắt thành miếng nhỏ, vỏ quả, nước quả, nước cô đặc, đồ uống từ quả, sản phẩm đồ uống có đường từ v.v ) Nguyên tắc Đun sôi phần mẫu thử pha lỗng khơng pha lỗng cất lôi tinh dầu nước thu vào ống chia vạch; sau làm nguội, đọc xác thể tích tinh dầu thu từ dịch chưng cất ống Thiết bị dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 3.1 Thiết bị1), để lôi thu hồi tinh dầu, gồm có bình ngưng ống bẫy đặt ống nghiệm đường kính từ mm đến 10 mm, chia vạch đến 0,05 ml, dung tích ml 3.2 Bình, dung tích lít, thích hợp để nối với thiết bị (3.1) 3.3 Ống đong chia vạch, dung tích lít 3.4 Viên trợ sôi Cách tiến hành 4.1 Chuẩn bị mẫu thử CHÚ THÍCH: Cần sử dụng lượng mẫu đủ để có phần mẫu thử lít 4.1.1 Sản phẩm chứa hàm lượng tinh dầu thấp (ít 0,1 ml 100 ml 100 g sản phẩm) Nước chi cam chanh, ví dụ, sử dụng sau khuấy trộn; sản phẩm đặc, mềm có nhiều thịt xirơ phải trộn kỹ với lượng nước tương đương 1) Thiết bị loại Clevenger thay đổi minh họa Phụ lục A 4.1.2 Sản phẩm chứa nhiều tinh dầu2) Pha lỗng thích hợp mẫu thử để thu hàm lượng tinh dầu 0,1 ml 100 ml 100 g sản phẩm 4.1.3 Sản phẩm chứa nhiều tinh dầu (được sử dụng cho nước uống có ga)2) Trộn kỹ cách pha loãng với nước theo tỷ lệ nêu 4.1.2, sử dụng máy nghiền tốc độ cao để tránh phân tách lớp 4.1.4 Nguyên quả, cắt thành miếng nhỏ vỏ Nghiền kỹ mẫu tiến hành 4.1.3 4.2 Chuẩn bị thiết bị (3.1) Bắt đầu cho lưu thơng nước qua bình ngưng có thể, làm ướt mặt bình ngưng chất tạo ẩm, ví dụ dùng natri alkylsulphat thứ cấp Làm đầy ống bẫy nước cất Nếu có thể, nhúng ống bẫy vào bình có mỏ lớn đựng nước lạnh suốt trình thử nghiệm 4.3 Phần mẫu thử2) Chuyển lít mẫu thử (4.1) đong ống đong chia vạch (3.3) tương ứng với thể tích Vo khối lượng m sản phẩm trước pha lỗng, cho vào bình (3.2) Nếu cần thêm viên trợ sôi (3.4) 4.4 Phép xác định Nối bình với thiết bị (3.1) bắt đầu gia nhiệt Khi dịch lỏng bắt đầu sôi, giảm tốc độ gia nhiệt giây có giọt sản phẩm chưng cất rơi xuống bình ngưng Để sơi từ h đến h, tinh dầu gom lại ống bẫy Khi thể tích tinh dầu khơng tăng vòng từ 15 đến 30 min, ngắt nguồn nhiệt để nguội ống bẫy Nếu có thể, tráng rửa bình ngưng với nước từ chai rửa sau đưa xuống mức pha tinh dầu tới vạch “0” ống chia vạch, cách cho nước chảy qua vòi Để ống bẫy min, sau đọc thể tích, xác đến phần hai vạch theo mặt lồi phía 4.5 Số phép xác định Thực hai phép xác định mẫu thử Biểu thị kết 5.1 Phương pháp tính cơng thức 5.1.1 Mẫu lấy theo thể tích Hàm lượng tinh dầu, biểu thị phần trăm thể tích sản phẩm, tính cơng thức sau: V1 100 V0 Trong đó: Vo thể tích phần mẫu thử (4.3), tính mililit (ml); V1 thể tích tinh dầu, đo 4.4, tính mililit (ml) 5.1.2 Mẫu lấy theo khối lượng Hàm lượng tinh dầu, biểu thị mililit 100 g sản phẩm, tính cơng thức sau: Đối với sản phẩm nhiều nhiều tinh dầu (4.1.2 4.1.3), giảm thể tích phần mẫu thử xuống lít, thay đổi dung tích thiết bị mức độ pha loãng phù hợp 2) V1 100 m Trong đó: m khối lượng phần mẫu thử (4.3), tính gam (g); V1 có ý nghĩa 5.1.1 5.1.3 Tính kết Lấy kết trung bình cộng giá trị thu hai phép xác định (4.5), với điều kiện đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 5.2) 5.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết thu hai phép xác định (4.5) thực đồng thời liên tiếp nhanh người thực hiện, không % (giá trị tương đối) giá trị trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp sử dụng kết thu Cùng với điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Phụ lục A (Tham khảo) Ví dụ thiết bị thích hợp (loại Clevenger thay đổi được) ... viên trợ sôi (3.4) 4.4 Phép xác định Nối bình với thiết bị (3.1) bắt đầu gia nhiệt Khi dịch lỏng bắt đầu sôi, giảm tốc độ gia nhiệt giây có giọt sản phẩm chưng cất rơi xuống bình ngưng Để sơi từ... thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp sử dụng kết thu Cùng với điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin... tránh phân tách lớp 4.1.4 Nguyên quả, cắt thành miếng nhỏ vỏ Nghiền kỹ mẫu tiến hành 4.1.3 4.2 Chuẩn bị thiết bị (3.1) Bắt đầu cho lưu thơng nước qua bình ngưng có thể, làm ướt mặt bình ngưng