Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 231-1995 về thuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử áp dụng cho các sản phẩm chứa 80% hoạt chất Zineb, dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
10 TCN 231 95 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 231 95 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH ZINEB 80% DẠNG BỘT THẤM NƯỚC Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Fungicide Zineb 80% wettable powder Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm chứa 80% hoạt chất Zineb, dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng Yêu cầu kỹ thuật: 1.1. Thành phần thuốc: Sản phẩm Zineb 80% dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 80% hoạt chất Zineb và các chất phụ gia khác Tên hố học: Zinc ethylen bis (dithiocarbamate) Cơng thức phân tử : (C4H6N2S4Zn)x Khối lượng phân tử : (275,8)x Cơng thức cấu tạo: S S [ S C NH CH2 CH2 NH C S Zn ]x 1.2 Các chỉ tiêu hố lý của sản phẩm Zineb phải đạt các mức và u cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu 1. Ngoại quan Mức và yêu cầu Bột màu vàng nhạt Hàm lượng hoạt chất Zinc ethylen bis (dithiocarbamate) tính bằng (%) khối lượng 80 2 3. Lượng chất còn lại trên rây 75 m sau khi thử rây ướt tính bằng % khơng lớn hơn 4. Tỷ suất lơ lửng, tính bằng (%) khơng nhỏ hơn 70 5. Độ pH của dung dịch huyền phù 1% 164 Quyết định ban hành số: 54 NN. QLCN/QĐ, 20/11/1995 của Bộ Nơng nghiệp và PTNT 5 9 10 TCN 231 95 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 6. Độ ẩm tính bằng (%) khơng q 2. Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nơng nghiệp và CNTP nay là Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn 3. Phương pháp thử 3.1. Quy định chung: 3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T 3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 211777 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử 3.1.4. Sai số cho phép khơng được lớn hơn 2% giá trị tương đối 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường: thuốc có dạng bột màu vàng nhạt 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Zineb: 3.3.1. Ngun tắc: Zineb khi bị phân huỷ bằng axit sunfuric nóng giải phóng ra carbon disulfit. Carbon disulfit được hấp thụ vào dung dịch kali hydroxit trong metanol. Chuẩn độ kali xanthat tạo thành 3.3.2. Hố chất, dụng cụ: 165 Chì Axetat, dung dịch 10%; Kali Hydroxit, dung dịch 2N trong metanol; Axit axetic, dung dịch 30%; Axít sunfuric đặc; Iơt, dung dịch chuẩn 0,1N; Hồ tinh bột, dung dịch 1%; Phenolphtalein dung dịch 1%; Bình cầu 3 cổ, dung tích 250 ml; Ống dẫn khí; Phễu nhỏ giọt; Ống sinh hàn; Bình sục khí dung tích 50ml; Hạt thuỷ tinh; Bộ tạo chân khơng nước; TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 231 95 Cốc dung tích 500ml; Buret 50ml; Bếp điện; Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg Lắp dụng cụ như hình 1 3.3.3. Tiến hành: Cho dung dịch chì axetat vào tới nửa hai bình sục khí số 1 và số 2. Cho hạt thuỷ tinh vào tới nửa bình số 3, đổ dung dịch kali hydroxit đến ngập hạt thuỷ tinh. Nối đầu ra của bình số 3 với bộ tạo chân khơng nước Cân khoảng 0,4g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân và chuyển định lượng vào bình cầu ba cổ, cho 80ml nước cất vào bình cầu, tạo chân khơng. Cho từ từ 20ml axit sulfuric đặc vào bình ba cổ . Đun sơi bình 1 giờ. Chuyển dung dịch kali hydroxit vào cốc 500ml, tráng hạt thuỷ tinh trong bình nhiều lần bằng nước cất (lượng nước rửa khơng q 400ml). Trung hồ bằng axit axetic dùng chỉ thị phenolphtalein Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn ngay lập tức trong 2 phút bằng dung dịch Iốt chuẩn 0,1N đến khi xuất hiện màu xanh tím. 3.3.4. Tính tốn kết quả: Hàm lượng hoạt chất zineb (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo cơng thức: 1,379 v X m Trong đó : 1,379: Mili đương lượng gam của zineb; v : Thể tích dung dịch iơt 0,1N đã dùng để chuẩn độ, ml; m : Khối lượng mẫu, g; Hàm lượng hoạt chất Zineb là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử 3.4. Phép thử rây ướt: Theo TCN 103 88 3.5. Xác định tỷ suất lơ lửng: 3.5.1. Dụng cụ, hố chất: Nước cứng chuẩn theo TCVN 371182; Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml; Ống đong dung tích 250ml, có nút nhám, (hình 2); Ống hút thuỷ tinh dài 40cm, đường kính trong 5mm, một đầu nhọn có đường kính trong 2 3mm, đầu kia nối với nguồn hút; 166 10 TCN 231 95 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Bể ổn nhiệt; Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g 3.5.2. Tiến hành: Cân khoảng 1g mẫu chính xác tới 0,01g vào cốc cân, chuyển định lượng vào cốc có dung tích 250ml có chứa sẵn 50ml nước cứng chuẩn khuấy với tốc độ vòng/giây trong 2 phút . Chuyển định lượng dung dịch huyền phù vào ống đong có nút nhám dung tích 250ml. Thêm nước cứng chuẩn tới vạch 250ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt ở nhiệt độ 30 1oC. Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía trên trong 10 15 giây bằng ống hút sao cho đầu ống hút ln ln nhúng dưới mặt chất lỏng vài milimet, tránh động tới lớp dưới ống đong. Chuyển 25 ml dung dịch còn lại vào bình cầu 3 cổ bằng lượng nước tối thiểu và xác định zineb theo mục 3.3 3.5.3. Tính tốn Tỷ suất lơ lửng Y tính bằng phần trăm theo cơng thức: 111 c q Y c Trong đó: q: Khối lượng hoạt chất zineb trong 25ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được tính bằng gam theo cơng thức: q = 0,01379 x v v : Thể tích dung dịch iơt 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ, ml c: Khối lượng hoạt chất zineb trong 250ml dung dịch huyền phù, tính bằng c a b 100 gam theo cơng thức: a : Phần trăm hoạt chất zineb trong mẫu thử, %; b : Khối lượng mẫu, g 3.6. Xác định độ pH : Theo 10TCN 212 95, mục 3.4 3.7. Xác định độ ẩm: 3.7.1. Hoá chất, dụng cụ: Toluen; 167 Dụng cụ Dean Start, (hình3) Ống thu dung tích 10ml chia vạch tới 0,05ml, đầu nối có nhám; Bình cầu dung tích 500ml, cổ nhám; Ống đong dung tích 100ml; TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 231 95 Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g; 3.7.2. Tiến hành: Cân khoảng 100g mẫu chính xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, thêm200ml toluen và vài viên đá bọt. Đun nóng bình cầu sao cho tốc độ chưng cất đạt 2 5 giọt trong 1 giây. Tiếp tục đun cho đến khi khơng thấy nước đọng trên thành bình và thể tích nước ở bình thu khơng tăng thêm trong 5 phút. V 100 W Độ ẩm A tính bằng phần trăm theo cơng thức: Trong đó: V : Thể tích nước ở bình thu, ml; W : Khối lượng mẫu, g A Chân khơng Bình phản ứng 1 2 3 4060 mm 200215 mm 250 ml 0ml H2O Sinh hàn 38,540mm Hình 1 168 10 TCN 231 95 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Hình 2 169 Hình 3 ... Bình cầu dung tích 500ml, cổ nhám; Ống đong dung tích 100 ml; TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 231 95 Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g; 3.7.2. Tiến hành: Cân khoảng 100 g mẫu chính xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, thêm200ml toluen và ... Ống sinh hàn; Bình sục khí dung tích 50ml; Hạt thuỷ tinh; Bộ tạo chân khơng nước; TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 231 95 Cốc dung tích 500ml; Buret 50ml; Bếp điện; Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg... tinh dài 40cm, đường kính trong 5mm, một đầu nhọn có đường kính trong 2 3mm, đầu kia nối với nguồn hút; 166 10 TCN 231 95 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Bể ổn nhiệt; Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g 3.5.2. Tiến hành: