Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1046:2004

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1046:2004 quy định phương pháp xác định độ bền nước của hạt thủy tinh ở 98 °C. Độ bền nước được đo và biểu thị bằng lượng axit cần thiết để chuẩn độ lượng kiềm tách ra từ một đơn vị khối lượng thủy tinh và cũng có thể được biểu thị bằng lượng natri oxit tương đương với lượng axit này.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 1046: 2004 ISO 719: 1985 THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC CỦA HẠT THỦY TINH Ở 98 °C - PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ PHÂN CẤP Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 98 °C - Method of test and classification Lời nói đầu TCVN 1046: 2004 thay TCVN 1046: 88 TCVN 1046: 2004 hoàn toàn tương đương ISO 719: 1985 TCVN 1046: 2004 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC CỦA HẠT THỦY TINH Ở 98 °C - PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ PHÂN CẤP Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 98 °C - Method of test and classification Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn qui định: a) phương pháp xác định độ bền nước hạt thủy tinh 98 °C Độ bền nước đo biểu thị lượng axit cần thiết để chuẩn độ lượng kiềm tách từ đơn vị khối lượng thủy tinh biểu thị lượng natri oxit tương đương với lượng axit b) việc phân cấp thủy tinh theo độ bền nước xác định theo phương pháp qui định tiêu chuẩn Tiêu chuẩn áp dụng cho loại thủy tinh có độ bền thấp Đối với cấp thủy tinh có độ bền cao hơn, nên áp dụng phương pháp qui định TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) CHÚ THÍCH: Cần ý khơng có tương quan xác cách phân cấp qui định tiêu chuẩn với cách phân cấp đưa TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) vậy, điều cốt yếu cần xác định rõ, áp dụng cách phân cấp Tài liệu viện dẫn TCVN 7149 - 1: 2002 (ISO 385 -1: 1984) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2: 1984) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không qui định thời gian chờ TCVN 7151: 2002 (ISO 648: 1977) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) Thủy tinh - Độ bền nước hạt thủy tinh 121 °C - Phương pháp thử phân cấp TCVN 7153: 2002 (ISO 1042: 1985) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Bình định mức ISO 1773: 1976, Laboratory glassware – Boiling flasks (narrow necked) (Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình đun sơi (cổ hẹp)) TCVN 4851: 89 (ISO 3696: 1987) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7154: 2002 (ISO 3819: 1985) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ Nguyên tắc Phương pháp thử phép thử áp dụng cho thủy tinh vật liệu dạng hạt Ngâm g hạt thủy tinh có kích thước từ 300 m đến 500 m nước loại 60 phút nhiệt độ 98 °C Đo mức độ ăn mòn nước cách phân tích dung dịch thu Thuốc thử Trong suốt trình thử, trừ có qui định khác, sử dụng thuốc thử cấp độ phân tích 4.1 Nước loại 2, phù hợp với yêu cầu qui định TCVN 4851 - 89 (ISO 3696: 1987) loại khí hồ tan cacbon oxit cách đun sơi 15 phút bình đun sôi (5.6) Thông thường nước bảo quản 24 bình có nút đậy với pH không đổi Khi thử, trước sử dụng, nước phải trung hồ với metyl đỏ, có nghĩa phải tạo màu đỏ cam (khơng phải đỏ tím vàng) tương đương với pH 5,5 ± 0,1 thêm hai giọt dung dịch thị metyl đỏ (4.4) vào 25 ml nước CHÚ THÍCH - Nước tạo màu sử dụng làm dung dịch so sánh (xem điều 7) 4.2 Axit clohyđric, dung dịch thể tích chuẩn, c (HCl) = 0,01 mol/l 4.3 Axit clohyđric, dung dịch, c (HCl) ≈ mol/l 4.4 Metyl đỏ, dung dịch thị Hoà tan 25 mg dung dịch muối natri metyl đỏ (C 15H14N3NaO2) 100 ml nước loại (4.1) 4.5 Axeton, (CH3COCH3) 4.6 Nước cất nước có độ tinh khiết tương đương [nước loại phù hợp với yêu cầu qui định TCVN 4851 - 89 (ISO 3696: 1987)] Thiết bị, dụng cụ Thiết bị thí nghiệm thơng thường 5.1 Cân, độ xác ± mg cao 5.2 Buret, dung tích ml, ml ml, phù hợp yêu cầu qui định buret cấp A TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2: 1984) (xem yêu cầu định TCVN 7149 - 1: 2002 (ISO 385 - 1: 1984) làm thủy tinh hạt có độ bền nước cấp HGA qui định TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) Dung tích buret phải chọn phù hợp với lượng axit clohyđric (4.2) dự kiến cần tiêu thụ 5.3 Pipet, dung tích 25 ml phù hợp yêu cầu qui định pipet cấp A TCVN 7151:2002 (ISO 648 : 1977) 5.4 Bình định mức, dung tích 50 ml, phù hợp yêu cầu qui định bình định mức cấp A TCVN 7153: 2002 (ISO 1042: 1985), làm thủy tinh hạt có độ bền nước cấp HGA qui định TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) 1) có nút đậy thủy tinh CHÚ THÍCH: Nên chọn loại bình có vạch mức chia vị trí thấp 1/2 chiều cao cổ bình Trước sử dụng, bình phải xử lý sơ sau: Đổ dung dịch axit clohyđric (4.3) vào bình đến vạch mức làm nóng nhiệt độ cao chút nhiệt độ thử Độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) thủy tinh hạt phù hợp với yêu cầu tương đương cấp HGA qui định TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) trong bể làm nóng (5.19) Sau rửa bình nước (4.6), đổ nước đến vạch mức làm nóng hai lần, lần giờ, lần phải sử dụng nước CHÚ THÍCH Có thể dùng bình chế tạo từ thủy tinh thạch anh, trường hợp này, không cần phải xử lý sơ Khi sử dụng bình dùng để đo lượng kiềm giải phóng từ hạt thủy tinh có độ bền nước thấp, nên xử lý lại bình lần giống trước dùng chúng cho phép thử để khử tạp chất 5.5 Bình nón, dung tích 100 ml phù hợp yêu cầu qui định ISO 1773 5.6 Bình đun sơi, dung tích 000 ml phù hợp yêu cầu qui định ISO 1773 làm thủy tinh thạch anh thủy tinh borosilicat Trước sử dụng, bình phải xử lý sơ qui định 5.4 5.7 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích 100 ml phù hợp u cầu qui định TCVN 7154: 2002 (ISO 3819: 1985) 5.8 Bình cân, dung tích khoảng 20 ml 5.9 Bình hút ẩm 5.10 Búa, có khối lượng khoảng 0,5 kg 5.11 Cối chày, làm thép từ cứng, có thiết kế kích thước tương đối mơ tả hình Kích thước tính milimét Hình - Cối chày 5.12 Nam châm 5.13 Sàng, phù hợp với yêu cầu qui định ISO 565 bao gồm sàng có đường kính 200 mm, lỗ sàng vng, lưới sàng thép không gỉ, gồm: - sàng A, đường kính lỗ 500 m; - sàng B, đường kính lỗ 300 m; - sàng O, đường kính lỗ thích hợp khoảng 600 m đến 1000 m Nắp, máng đãi đặc biệt vành phải làm thép khơng gỉ gỗ có qt sơn CHÚ THÍCH: Nên sử dụng sàng O để giữ mảnh thủy tinh lớn tránh cho sàng A không bị để nặng 5.14 Máy nghiền bi Bình nghiền làm đá mã não thép khơng gỉ dung tích 250 ml Hai viên bi có đường kính 40 mm ba viên bi có đường kính 30 mm thích hợp 5.15 Máy sàng Có thể sử dụng máy sàng rung học máy sàng để sàng hạt 5.16 Máy làm siêu âm (loại dùng phòng thí nghiệm) 5.17 Tủ sấy, thích hợp để sấy đến nhiệt độ 150 °C 5.18 Nhiệt kế, có phạm vi đo từ 90 °C đến 110 °C, có khả đọc xác đến ± 0,2 °C 5.19 Bể làm nóng, đốt ga điện, điều chỉnh nhiệt độ, có dung tích đủ chứa lít dung dịch cho bình dùng phép thử có khả trì chu trình làm nóng qui định điều Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Khối lượng riêng thủy tinh Khối lượng riêng thủy tinh thử tốt 2,4 ± 0,2 g/cm³ 20 °C 6.2 Nghiền mẫu Phải kiểm tra xem sản phẩm thủy tinh thu được ủ đến chất lượng thương phẩm chấp nhận hay chưa CHÚ THÍCH: Nếu sản phẩm thủy tinh ủ không đạt chất lượng thương phẩm chấp nhận, phải ghi nhận lại điều này, kết thử bị ảnh hưởng Những sản phẩm thủy tinh, ủ khơng đủ, dễ vỡ cần phải đặc biệt ý xử lý mẫu Không ủ thêm trước thử Gói sản phẩm thủy tinh có độ dày lớn 1,5 mm tốt tờ giấy nghiền chúng thành mảnh vỡ không lớn 30 mm tính theo đường chéo 6.3 Chuẩn bị mẫu phương pháp thủ công Cho 30 g đến 40 g mảnh vỡ (xem 6.2), kích thước từ 10 mm đến 30 mm tính theo đường chéo vào cối (5.11), gắn chày (5.11) vào dùng búa (5.10) đập mạnh lần CHÚ THÍCH: Nếu dùng nhiều lần đập búa để nghiền thủy tinh, hạt nhỏ mịn bị nén thành khối, sau khối bị vỡ khơng vỡ tạo thay đổi phép thử Chuyển thủy tinh từ cối vào sàng O bên sàng (5.13) lắc sàng thời gian ngắn để tách hạt nhỏ mịn Đổ lại hạt thủy tinh lại sàng A sàng O vào cối Lặp lại qui trình nghiền sàng lại 10 g thủy tinh sàng O Loại bỏ thủy tinh sàng O máng đãi Dùng tay lắc sàng phút Giữ lại cho phép thử hạt thủy tinh lọt qua sàng A lại sàng B Cần 10 g mẫu cho phép thử Nếu cần nghiền sàng thêm mẫu, phải cất mẫu thu sàng B vào bình cân (5.8) để bảo quản Sau hồn tất qui trình nghiền sàng, gộp mẫu lại, trải chúng giấy bóng dùng nam châm (5.12) loại tất hạt sắt Chuyển hạt thủy tinh vào cốc (5.7) để làm 6.4 Chuẩn bị mẫu thử phương pháp khí Cho khoảng 50 g thủy tinh vỡ thô (xem 6.2) vào máy nghiền (5.14), thêm viên bi nghiền mảnh thủy tinh mỏng (độ dày ≤ 1,5 mm) phút mảnh thủy tinh dày (độ dày > 1,5 mm) phút Chuyển hạt thủy tinh vào sàng O bên sàng (5.13) máy sàng (5.15), sàng khoảng 30 giây gom tất hạt lại sàng B vào cốc (5.7), cốc giữ bình hút ẩm (5.9) Chuyển hạt thủy tinh sàng O A trở lại máy nghiền nghiền lại lần với thời gian qui định Lặp lại qui trình nghiền sàng thu 10 g hạt sàng B Tiếp tục qui trình qui định đoạn cuối 6.3 6.5 Làm Thêm vào cốc (5.7) chứa hạt thủy tinh 30 ml dung dịch axeton (4.5) rửa hạt thủy tinh dụng cụ thích hợp đũa thủy tinh bọc cao su bọc nhựa CHÚ THÍCH: Phương pháp làm đòi hỏi việc phải giữ cốc góc khoảng 30 ° đến 45 ° so với mặt bàn thí nghiệm ấn chặt đầu đũa thủy tinh có đường kính khoảng 10 mm bọc cao su nhựa xuống góc đáy thành cốc, cho hạt thủy tinh bị chặn lại đũa, thành đáy cốc đũa khuấy xoay quanh cốc Tiếp tục khuấy khoảng 20 vòng Sau làm sạch, khuấy hạt thủy tinh gạn nhiều axeton tốt Thêm 30 ml axeton khác, khuấy gạn lần lại thêm lượng axeton Đổ nước nhiệt độ phòng vào bình máy làm siêu âm (5.16), sau đặt cốc vào giá dìm cốc mức axeton ngang với mức nước, giữ cốc máy siêu âm phút Khuấy cốc gạn lượng axeton nhiều tốt sau lặp lại thao tác làm siêu âm Nếu dung dịch bị đục, lặp lại qui trình làm siêu âm rửa axeton dung dịch trở nên Khuấy gạn axeton đi, sau sấy khơ hạt thủy tinh, cách đặt cốc có chứa hạt lên đĩa ấm để loại lượng axeton dư sau làm nóng 140 °C 20 phút tủ sấy (5.17) Chuyển hạt thủy tinh sấy khô từ tủ sấy vào bình cân (5.8), đậy nút làm nguội bình hút ẩm (5.9) Cách tiến hành Cân 2, 00 g hạt thủy tinh làm sấy khơ cho vào ba bình định mức (5.4) Đổ nước loại (4.1) đến vạch mức đổ nước vào hai bình đến vạch mức, bình để dùng làm dung dịch so sánh bình khác để kiểm tra nhiệt độ Phân bố hạt thủy tinh đáy bình mẫu cách lắc nhẹ chúng, sau đặt tất bình khơng có nút đậy vào bể làm nóng (5.19) cho chúng nhúng sâu khoảng nửa chiều cao từ đáy đến cổ bình (có thể sử dụng giá đỡ để giữ bình) Tăng tốc độ làm nóng cho vòng phút đạt nhiệt độ qui định 98 °C ± 0,5 °C bình kiểm tra, sau phút đậy nắp bình Tiếp tục làm nóng 60 phút ± phút kể từ nhúng bình vào bể, trì nhiệt độ 98 °C ± 0,5 °C bình Lấy bình khỏi bể làm nóng, tháo nút đậy, làm nguội bình cách đặt vào dòng nước chảy dùng nước loại điều chỉnh lượng nước bình đến vạch mức Đậy nút lại lắc kỹ lượng chứa bình, sau để bình đứng yên hạt thủy tinh lắng xuống dung dịch bề mặt Hoàn thành việc tách vòng Dùng pipet (5.3) chuyển 25 ml dung dịch bình vào bình nón riêng (5.5), thêm vào bình nón hai giọt dung dịch thị metyl đỏ (4.4), dùng HCl 0,01 mol/l chuẩn độ màu dung dịch phù hợp cách xác với màu 25 ml nước dung dịch so sánh với hai giọt dung dịch thị chứa bình nón tương tự Biểu thị kết 8.1 Tính tốn Tính giá trị trung bình kết mililít dung dịch axit clohyđric (4.2) gam mẫu thử, lượng kiềm tương đương tách ra, tính microgam natri oxit (Na 2O) gam hạt thủy tinh: ml dung dịch axit clohyđric [c(HCl) = 0,01 mol/l] 310 g natri oxit Nếu giá trị cao thấp thu chênh lệch nhiều so với khoảng cho phép đưa bảng 1, phải lặp lại phép thử 8.2 Phân cấp Thủy tinh phân cấp nêu bảng theo mức độ tiêu thụ axit lượng kiềm tương đương [được biểu thị natri oxit (Na2O)] thử theo phương pháp qui định tiêu chuẩn 8.3 Ký hiệu Để thuận tiện cho việc so sánh độ bền nước thủy tinh vật liệu phù hợp với phân cấp tiêu chuẩn này, nên sử dụng cách ký hiệu sau: Ví dụ: Ký hiệu cho thủy tinh với lượng tiêu thụ 0, 60 ml dung dịch axit clohyđric [c(HCl) = 0,01 mol/l] gam hạt thủy tinh tương đương với 186 g natri oxit gam hạt thủy tinh (cấp HGB 3) là: Thủy tinh, hạt có độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) giá trị trung bình lượng dung dịch axit clohyđric tiêu thụ [c(HCl) = 0,01 mol/l], tính mililít gam hạt thủy tinh; d) ngồi ra, cần thiết, giá trị trung bình lượng kiềm tương đương, tính microgam natri oxit gam hạt thủy tinh; e) hạt có độ bền nước cấp HGB (ký hiệu thủy tinh thử); f) độ dày thành sản phẩm thủy tinh dùng để thử ≤ 1,5 mm; g) khối lượng riêng thủy tinh nằm khoảng (2,4 ± 0,2) g/cm³ 20 °C; h) có thể, thơng báo sản phẩm thủy tinh thử không ủ đến chất lượng thương phẩm chấp nhận Bảng - Khoảng chênh lệch cho phép giá trị thu Trung bình giá trị thu lượng Khoảng chênh lệch cho phép giá axit clohyđric tiêu thụ [c(HCl) = 0,01 mol/l] (4.2) trị thu gam hạt thủy tinh ml/g đến 0,10 30 % giá trị trung bình 0,10 đến 0,20 20 % giá trị trung bình 0,20 trở lên 10 % giá trị trung bình Bảng - Giá trị giới hạn phép thử độ bền nước hạt (phép thử nước sôi) Cấp 1) Lượng dung dịch axit clohyđric tiêu Lượng kiềm tương đương biểu thị thụ [c(HCl) = 0,01 mol/l] (4.2) khối lượng natri oxit (Na2O) gam hạt gam hạt thủy tinh thủy tinh ml/g g/g HGB đến 0,10 đến 31 HGB 0,10 đến 0,20 31 đến 62 HGB 0,20 đến 0,85 62 đến 264 HGB 0,85 đến 2,0 264 đến 620 HGB 2,0 đến 3,5 620 đến 085 1) Cấp “HGB” cho hạt thủy tinh có độ bền nước theo phương pháp thử nước sôi  ... cần tiêu thụ 5.3 Pipet, dung tích 25 ml phù hợp yêu cầu qui định pipet cấp A TCVN 7151:2002 (ISO 648 : 1977) 5.4 Bình định mức, dung tích 50 ml, phù hợp yêu cầu qui định bình định mức cấp A TCVN. .. cấp Thủy tinh phân cấp nêu bảng theo mức độ tiêu thụ axit lượng kiềm tương đương [được biểu thị natri oxit (Na2O)] thử theo phương pháp qui định tiêu chuẩn 8.3 Ký hiệu Để thuận tiện cho việc so... sánh độ bền nước thủy tinh vật liệu phù hợp với phân cấp tiêu chuẩn này, nên sử dụng cách ký hiệu sau: Ví dụ: Ký hiệu cho thủy tinh với lượng tiêu thụ 0, 60 ml dung dịch axit clohyđric [c(HCl) =